CN102655235B - 一种微生物燃料电池空气阴极及其制备方法 - Google Patents

一种微生物燃料电池空气阴极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种微生物燃料电池空气阴极，从空气侧至电解液侧由扩散层薄膜、不锈钢网和活性层薄膜叠加构成，其制备方法是：将导电性好、亲水的碳粉材料与疏水、导气的PTFE乳液在乙醇中混合，经过超声和水浴成团，最终辊压成薄膜状扩散层和活性层，以不锈钢网作为导电骨架，叠加辊压形成空气阴极。本发明的优点是：该制备方法在空气扩散层中加入了导电碳黑，减小了空气扩散电极的电阻；滴入PTFE乳液后的超声搅拌，能够在电极中形成均匀、细微的气孔，增加活性层内的三相界面还原位点；在马弗炉中分两次加热固化，使得PTFE形成三维网络结构的输气孔道，增加活性层内的三相界面，该微生物燃料电池空气阴极适用于规范化的大规模生产。

Description

一种微生物燃料电池空气阴极及其制备方法
技术领域
本发明涉及微生物燃料电池空气阴极的制作方法，具体涉及一种微生物燃料电池空气阴极及其制备方法。
背景技术
微生物燃料电池是一种能将生物质能转化为电能的装置，具有底物适应性强、操作条件温和、无需输入能量即可实现电能生产、环境友好、可靠性高、可持续利用等优点，特别是在使用污水做燃料时还可达到处理污水的效果。以廉价、易得的氧气作为电子受体的空气扩散电极，已广泛的应用在商品化的燃料电池和金属空气电池中，如美国ALUPOWER公司和Evionyx公司生产的碱性金属-空气电池。空气阴极在微生物燃料电池中虽然是研究最多的一种阴极形式，但目前仅限于各个实验小组自制自用，还没有商品化的产品可以在工业中大规模生产和应用。微生物燃料电池里常用的空气阴极的制作方法是由logan等人(Cheng，S.A..；Liu，H.；Logan，B.E.，Increased performance of single-chambermicrobial fuel cells using an improved cathode structure.Electrochemistry Communications 2006，8，(3)，489-494.)提出的，以碳布或碳纤维布为导电骨架，在碳布面对空气的一侧用刷子涂刷具有疏水导气性的聚四氟乙烯(PTFE)乳液作为空气扩散层，每涂一层就需在马弗炉中加热固化15-20min，约涂刷3-4层；在碳布面对电解质溶液的一侧涂刷催化剂(Pt)与高氟化离子交换树脂(nafion)粘结剂的混合物作为催化层。此方法的存在问题是：1、手动涂刷法会因个人的手法和使用刷子的不同，造成不同制作者做出的空气扩散层的厚度以及催化剂负载量都会有较大误差，即使同一人多次制作的空气阴极可能也存在类似的误差；2、使用亲水性的nafion溶液做催化剂的粘结剂，无法在催化层中形成疏水的氧气扩散通道，从而影响氧气在催化层中的扩散；3、涂刷法制作空气阴极的方法耗时、耗力，导致制作效率低下，不利于大规模的工业生产。如果微生物燃料电池中使用的空气电极没有统一、规范的制作方法，对于研究微生物燃料电池的微生物菌群、电极材料、催化剂性能等因素也会造成较大的干扰。而且绝大多数性能稳定的微生物燃料电池目前仍在使用价格高昂的贵金属作为氧还原催化剂，这是微生物燃料电池大规模工业化应用的又一瓶颈。空气阴极的制作必须保证扩散进入电池的氧气能够在尽可能多的气、液、固构成的三相界面上顺利发生还原反应，同时要保证电极制作技术的简单化、规范化，最终实现产量化和商品化，这些均是推动空气阴极微生物燃料电池能够在新能源利用和环境治理中广泛应用的必要条件。因此，对于开发一种廉价、高效、规范的微生物燃料电池空气阴极制作方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种廉价、高效、规范的微生物燃料电池空气阴极及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种微生物燃料电池空气阴极，从空气侧至电解液侧由扩散层薄膜、不锈钢网和活性层薄膜叠加构成。
一种所述微生物燃料电池空气阴极的制备方法，步骤如下：
1)将粉末状导电碳黑置于容器中，加入乙醇以将其浸没为准，在30℃温度下超声、搅拌30min，使导电碳黑充分分散和溶解在乙醇中；
2)在超声、搅拌的条件下，逐滴加入PTFE乳液，并继续超声、搅拌30min；
3)将上述容器置于80℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的面团状物质；
4)取出面团状物质并于手中捏练均匀，然后置于辊压机上将其辊压成厚度为0.3mm的均匀的扩散层薄膜；
5)将不锈钢网与上述扩散层薄膜叠放在一起放入辊压机中辊压，得到厚度为0.35mm的薄片，其中不锈钢网为空气阴极的导电骨架；
6)将0.35mm的薄片放入马弗炉中，在330-340℃温度下下加热15-20min，得到空气阴极的导电扩散层；
7)将超级电容活性炭置于另一容器中，并重复上述步骤1)-3)中与处理导电碳黑相同的操作；
8)取出上述得到的面团状物质并于手中捏练均匀，然后置于辊压机上将其辊压成厚度为0.2mm的活性层薄膜；
9)将活性层薄膜置于不锈钢网上附有扩散层的另一侧，放入辊压机中辊压，得到厚度为0.5mm的二次复合薄片；
10)将二次复合薄片再次放入马弗炉中，在330℃-340℃温度下下加热15-20min，活性层中的PTFE固化并形成三维网络结构，即可制得微生物燃料电池空气阴极。
所述PTFE乳液的重量百分比浓度为60％，PTFE乳液与导电碳黑的质量比为3∶1，PTFE乳液与超级电容活性炭的质量比为1∶5-8。
本发明的优点是：该制备工艺在空气扩散层中加入了导电碳黑，减小了空气扩散电极的电阻；滴入PTFE乳液后的超声搅拌，能够在电极中形成均匀、细微的气孔，增加活性层内的三相界面还原位点；辊压法可以将空气扩散薄膜和活性层薄膜的厚度定量化；在空气扩散薄膜与不锈钢网压合和压上活性层之后，分别在马弗炉中加热固化，使得PTFE形成三维网络结构的输气孔道，增加活性层内的三相界面。该微生物燃料电池空气阴极适用于规范化的大规模生产。
附图说明
图1是实施例1得到的空气阴极空气侧扩散层薄膜表面SEM图。
图2为该空气阴极电解质侧活性层薄膜表面SEM图，其中(a)是实施例1，(b)是实施例2，(c)是实施例3。
图3是实施例1-3得到的空气阴极的交流阻抗图。
图4是实施例1-3得到的空气阴极的线性扫描伏安曲线图。
图5是该空气阴极微生物燃料电池的极化曲线(实心)与电流密度和功率密度与电流密度关系曲线图(空心)。
图6是该空气阴极微生物燃料电池处理模拟有机废水的库伦效率图。
具体实施方式
一种微生物燃料电池空气阴极，从空气侧至电解液侧由扩散层薄膜、不锈钢网和活性层薄膜叠加构成。
实施例1：
一种所述微生物燃料电池空气阴极的制备方法，步骤如下：
1)将1.2g粉末状(比表面积为100m2/g)导电碳黑置于烧杯中，加入50ml乙醇将其浸没，在30℃温度下超声、搅拌30min，使导电碳黑充分分散和溶解在乙醇中；
2)在超声、搅拌的条件下，逐滴加入3.6g重量百分比浓度为60％的PTFE乳液，PTFE乳液与导电碳黑的质量比为3∶1，并继续超声、搅拌30min；
3)将上述容器置于80℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的面团状物质；
4)取出面团状物质并于手中捏练均匀，然后置于辊压机上将其辊压成厚度为0.3mm的均匀的扩散层薄膜；
5)将不锈钢网与上述扩散层薄膜叠放在一起放入辊压机中辊压，得到厚度为0.35mm的薄片，其中不锈钢网为空气阴极的导电骨架；
6)将0.35mm的薄片放入马弗炉中，在340℃温度下下加热15min，得到空气阴极的导电扩散层；
7)将3.5g超级电容活性炭(SPC-01)置于另一烧杯中，并重复上述步骤1)-3)中与处理导电碳黑相同的操作，其中在超声、搅拌的条件下，逐滴加入0.6966g重量百分比浓度为60％的PTFE乳液，PTFE乳液与超级电容活性炭的质量比为1∶5；
8)取出上述得到的面团状物质并于手中捏练均匀，然后置于辊压机上将其辊压成厚度为0.2mm的活性层薄膜；
9)将活性层薄膜置于不锈钢网上附有扩散层的另一侧，放入辊压机中辊压，得到厚度为0.5mm的二次复合薄片；
10)将二次复合薄片再次放入马弗炉中，在335℃温度下加热15min，活性层中的PTFE固化并形成三维网络结构，即可制得微生物燃料电池空气阴极。
该空气阴极应用时根据微生物电池结构尺寸剪裁即可。
该实施例制得的空气阴极，可以保证制作的每一批电极的组分、厚度和内部结构均相同，也可根据需求改变其中的某一个参数进行而保证其它参数不变。扩散层中含有PTFE形成的大量三维交联的输气孔道，活性层与电解质溶液接触后，层中可形成大量由高比表面积并且亲水的超级电容活性炭、疏水的PTFE以及电解质溶液形成的固、气、液三相界面，氧气通过扩散层内的输气孔道进入活性层内，在三相界面利用阳极微生物氧化有机底物生成的电子和质子发生还原反应，输出电能。该实施例制得的空气阴极的空气侧空气扩散层的SEM图和电解液侧活性层的SEM图分别如图1和图2(a)所示。图1中看到的横短线为不锈钢网的丝；图2(a)中，交联的丝状物即为PTFE形成的输气孔道，用于氧气的传输；固体物质为超级电容活性炭，极佳的导电性性、亲水性和超高的比表面积(＞1500m2/g)有利于氧气在三相界面结合电子和溶液中的质子发生还原反应。在非生物半电池中，以本实施方式制得的空气阴极为工作电极，以铂片为对电极测得交流阻抗谱如图3所示，频率范围100KHz-0.01Hz。从图3中可以看到，交流阻抗谱图中从高频率到低频率依次出现两个半圆弧和一条斜率约为1的直线，第一个半圆弧左侧与横轴实部阻抗的交点代表着对电极与工作电极之间的欧姆电阻，第一个圆弧代表着电解质溶液与活性层接触界面存在的欧姆阻抗与容抗的并联过程，第二个半圆弧代表着活性层与空气扩散层界面存在的欧姆阻抗与容抗的并联过程，斜率为1的直线代表着空气扩散层存在氧气的半无限扩散，说明气体在电极中有很好的扩散过程。在无菌半电池中测得的线性扫描伏安曲线图如图4所示，扫描速率1mv/s。在驯化好的以碳纤维布为阳极骨架的微生物燃料电池中稳定运行3周期后，测得的极化曲线和功率密度与电流密度关系图如图5所示。从图5中可知，最大功率密度704mW/m2在电流密度为2243mA/m2处获得。处理含1g/L乙酸钠溶液模拟有机废水的库伦效率图如图6所示。从图6中可知，库伦效率随电流密度的增加而增加，最高达到29％。
实施例2：
一种所述微生物燃料电池空气阴极的制备方法，该实施例制备步骤与实施例1基本相同，不同之处是在制备活性层薄膜步骤7)中，PTFE乳液与超级电容活性炭的质量比为1∶6，即超级电容活性炭的用量为4.2g。
该实施例得到的空气阴极电解液侧活性层的SEM图如图2(b)所示。对比图2(a)可知，本实施方式制得的空气阴极与实施例1制得的空气阴极相比，交联的丝状物减少，证实了这种丝状物是PTFE在辊压和高温固化后形成的；在非生物半电池中，以本实施方式制得的空气阴极为工作电极，以铂片为对电极测得交流阻抗谱如图3所示，频率范围100KHz-0.01Hz。从图3中可以看到，采用本实施方式得到的空气阴极的交流阻抗谱图与采用实施例1得到的空气阴极的交流阻抗图的组成一致，而且活性层内超级电容活性碳含量比例的增加，使得质子和电子传递的阻抗减小。在无菌半电池中测得的线性扫描伏安曲线图如图4所示，扫描速率1mv/s，从图4可以看出，在相同的电位下，采用本实施方式得到的空气阴极产生的电流高于略高于采用实施例1得到的空气阴极产生的电流。在与实施例1利用的相同的微生物燃料电池中稳定运行3周期后，测得的极化曲线和功率密度与电流密度关系图如图5所示。从图5中可知，较利用实施例1制得的空气阴极产生的最大功率密度更大值803mW/m2在电流密度为3386mA/m2处获得，该产电能力已经超过了相同微生物燃料电池在阴极使用铂做催化剂的产电能力。处理含1g/L乙酸钠溶液模拟有机废水的库伦效率图如图6所示。从图6中可知，库伦效率同样随电流密度的增加而增加，最高值升到了35％。
实施例3：
一种所述微生物燃料电池空气阴极的制备方法，该实施例制备步骤与实施例1基本相同，不同之处是在制备活性层薄膜步骤7)中，PTFE乳液与超级电容活性炭的质量比为1∶8，即超级电容活性炭的用量为5.6g。
在非生物半电池中，以本实施方式制得的空气阴极为工作电极，以铂片为对电极测得交流阻抗谱如图3所示，频率范围100KHz-0.01Hz。从图3中可以看到，采用本实施方式得到的空气阴极的交流阻抗谱图与采用实施例1、2得到的空气阴极的交流阻抗图的形式一致，由于PTFE在活性层中含量比例的减小，使得活性层与扩散层之间的粘附力减小，界面电阻增加。在无菌半电池中测得的线性扫描伏安曲线图如图4所示，扫描速率1mv/s，从图4可以看出，在相同的电位下，采用本实施方式得到的空气阴极产生的电流高于略低于采用实施例2得到的空气阴极产生的电流，说明活性层内超级电容活性碳：PTFE的比值从6增加到8对电极产电能力有了负面影响，可能是氧气扩散受到了抑制。在与实施例1利用的相同的微生物燃料电池中稳定运行3周期后，测得的极化曲线和功率密度与电流密度关系图如图5所示。从图5中可知，较利用实施例1和2制得的空气阴极产生的最大功率密度有所降低的647mW/m2在电流密度为2150mA/m2处获得。处理含1g/L乙酸钠溶液模拟有机废水的库伦效率图如图6所示。从图6中可知，库伦效率同样随电流密度的增加而增加，最高值升到了44％，可能是由于氧气扩散减少抑制了阴极微生物的生长，提高了电子的利用率。

Claims (2)

1.一种微生物燃料电池空气阴极的制备方法，所述空气阴极由扩散层薄膜、不锈钢网和活性层薄膜叠加构成，其特征在于制备步骤如下：
1）将粉末状导电碳黑置于容器中，加入乙醇以将其浸没为准，在30℃温度下超声、搅拌30min，使导电碳黑充分分散和溶解在乙醇中；
2）在超声、搅拌的条件下，逐滴加入PTFE乳液，并继续超声、搅拌30min；
3）将上述容器置于80℃的水浴锅中，继续搅拌直至形成有弹性的面团状物质；
4）取出面团状物质并于手中捏练均匀，然后置于辊压机上将其辊压成厚度为0.3mm的均匀的扩散层薄膜；
5）将不锈钢网与上述扩散层薄膜叠放在一起放入辊压机中辊压，得到厚度为0.35mm的薄片，其中不锈钢网为空气阴极的导电骨架；
6）将0.35mm的薄片放入马弗炉中，在330-340℃温度下下加热15-20min，得到空气阴极的导电扩散层；
7）将超级电容活性炭置于另一容器中，并重复上述步骤1）-3）中与处理导电碳黑相同的操作；
8）取出上述得到的面团状物质并于手中捏练均匀，然后置于辊压机上将其辊压成厚度为0.2mm的活性层薄膜；
9）将活性层薄膜置于不锈钢网上附有扩散层的另一侧，放入辊压机中辊压，得到厚度为0.5mm的二次复合薄片；
10）将二次复合薄片再次放入马弗炉中，在330℃-340℃温度下下加热15-20min，活性层中的PTFE固化并形成三维网络结构，即可制得微生物燃料电池空气阴极。
2.根据权利要求1所述微生物燃料电池空气阴极的制备方法，其特征在于：所述PTFE乳液的重量百分比浓度为60%，PTFE乳液与导电碳黑的质量比为3:1，PTFE乳液与超级电容活性炭的质量比为1：5-8。
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