CN111564642A - 碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤一：将碳布裁剪，洗涤，置于烘箱内干燥；步骤二：将步骤一得到的碳布进行活化，洗涤，然后置于烘箱内干燥；步骤三：将碳化铌材料、粘结剂、异丙醇和去离子水混合震荡均匀后得到碳化铌分散液，将其涂覆在步骤二得到的碳布上，用固定件固定，晾干后即得到阳极，其适用于各种类型的微生物燃料电池包括水介质的微生物燃料电池、土壤微生物燃料电池以及植物微生物燃料电池等。本发明的原料成本低廉、制备步骤简单，因碳化铌纳米材料的过渡金属碳化物性质，有利于微生物的附着，从而加快微生物燃料电池的启动速度，并获得较高的输出电压和功率密度。

Description

碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于材料、环境能源技术领域，涉及一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法及其作为阳极在微生物燃料电池中的应用。
背景技术
微生物燃料电池是新能源开发与污水治理同期发展的新型技术。微生物燃料电池的主要机理是通过利用可以产电的微生物氧化污水中的有机物，将存储在有机物化学键中的化学能不经过其他能源形式直接转化为电能，而且反应产物无污染。
影响微生物燃料电池的产电性能的因素有很多，主要包括电极材料的性能、电子的传递效率、质子的传递速率、底物的降解速率等。阳极作为微生物燃料电池中的重要组成部分，也是影响微生物燃料电池性能的重要因素之一。良好的阳极材料首先要具有高导电性，以保证产电微生物产生的大部分电子尽可能快地传递到阴极；其次，阳极材料要具有良好的生物相容性和化学稳定性，以保证微生物更多、更快地附着在阳极材料上生长，使微生物燃料电池长期稳定运行；最后，阳极材料的高比表面积和高孔隙率等对于提高微生物的附着量和电子的传递速率也有影响，阳极材料上的导电性高的金属涂层对于MFC的产电性能也有所提高。除了要考虑上述因素外，阳极材料的造价对于MFC应用也应被考虑。过渡金属碳化物具有类贵金属的导电性及电催化性，又拥有低廉的价格，同时又具有较好的生物兼容性、化学稳定性和抗腐蚀性，成为解决现有电极材料成本高、制作复杂或内阻较大等问题的良好的阳极材料。
发明内容
为了解决目前阳极材料的制作成本高以及微生物燃料电池产电性能低等问题，本发明提供了一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法及其应用。本发明的原料成本低廉、制备步骤简单，因碳化铌纳米材料的过渡金属碳化物性质，有利于微生物的附着，从而加快微生物燃料电池的启动速度，并获得较高的输出电压和功率密度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将碳布裁剪，洗涤，置于烘箱内干燥；
步骤二：将步骤一得到的碳布进行活化，洗涤，然后置于烘箱内干燥；
步骤三：将碳化铌材料、粘结剂、异丙醇和去离子水混合震荡均匀后得到碳化铌分散液，将其涂覆在步骤二得到的碳布上，用固定件固定，晾干后即得到碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
（1）本发明中的碳化铌纳米材料具有优异的电化学催化活性，在未负载微生物的情况下电子转移阻抗在30.2 Ω，负载微生物的电子转移阻抗在42.4 Ω。本发明利用碳化铌材料来修饰碳布电极作为阳极，充分利用了碳化铌材料作为过渡金属碳化物所拥有的高导电性、低电阻、高电催化性等贵金属性能来提高微生物燃料电池的性能，使用其研发的电极获得了更好的电池放电时长、更高的电池输出电压。本发明同时利用了碳化铌材料的表面化学惰性、生物兼容性、抗腐蚀性、较大的表面积，增加了微生物的附着密度和传质速率，提高了电极底物与微生物间的相互作用提高了产电微生物的富集，促进了胞外电子转移速率，加快了微生物燃料电池的启动并提高了其输出功率。
（2）本发明的显著优势在于碳化铌纳米材料修饰的碳布电极的制作步骤十分简单，且原料来源充足，价格非常低廉，作为微生物燃料电池阳极具有较高的比表面积、优异的电化学性能和良好的生物相容性，可被用作各种类型的阴极的微生物燃料电池的阳极，适合混合菌群和各种胞外产电菌的纯菌负载生长。本发明所制备的阳极适用于各种类型的微生物燃料电池包括水介质的微生物燃料电池、土壤微生物燃料电池以及植物微生物燃料电池等，并且不受限于微生物燃料电池的构型以及阴极电子接受体的类型。
（3）相比同等规格的商用碳布材料，本发明制备的涂覆碳化铌的碳布材料具有最低的电荷转移阻抗，有利于电子进行转移，且修饰后的电极可附着更优异的产电微生物，改善微生物燃料电池的产电性能。
附图说明
图1为碳化铌的扫描电子显微镜图；
图2为碳化铌材料的透射电镜图；
图3为碳化铌材料的高分辨透射电子显微镜图；
图4为碳化铌材料的X射线衍射图；
图5为所组装的电池的启动期输出电压变化趋势图；
图6为所组装的电池的输出电压变化趋势图；
图7为没有生物膜附着的电极的交流阻抗图；
图8为有生物膜附着的电极的交流阻抗图；
图9为所组装的电池的功率密度曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，该方法选用碳化铌纳米材料和碳布为原料，制备出性能高效的阳极材料，可提高微生物燃料电池的产电性能。碳化铌纳米材料属于过渡金属碳化物，过渡金属碳化物具有类贵金属的导电性及电催化性，又拥有低廉的价格，同时又具有较好的生物兼容性、化学稳定性和抗腐蚀性。虽然碳化铌拥有类似贵金属铂的催化性能，但其成本价格远远低于铂，而且其良好的亲水性有利于微生物的附着生长，进一步提高电子转移速率。因此，为了克服目前阳极材料的制备工艺复杂且成本高等缺点，本发明通过将碳化铌纳米材料涂覆于活化后的碳布并作为微生物燃料电池的阳极，研究其对微生物燃料电池的产电性能影响。具体制备步骤如下：
步骤一：将碳布裁剪，洗涤，置于烘箱内干燥。
本步骤中，所述碳布裁剪的规格为长×宽=1 cm×1 cm或5 cm×5 cm。
本步骤中，所述洗涤方法为：依次使用无水乙醇和去离子水各超声处理（240W，40KHz）15~25 min进行洗涤。
本步骤中，所述干燥温度为30~40℃，时间为30~40 min。
步骤二：将步骤一得到的碳布进行活化，洗涤，置于烘箱内干燥，即得到碳布。
本步骤中，所述活化过程为：将碳布放入电热鼓风干燥箱中，在45~60℃的温度下干燥1~3小时，干燥好的碳布再放入管式炉中，在氮气氛围、250~350℃条件下保持加热3~4h。
本步骤中，所述洗涤方法为：使用无水乙醇和去离子水依次对得到的碳布进行超声（240 W，40 KHz）洗涤15~30 min。
本步骤中，所述干燥温度为30~40℃，时间为40~60 min。
步骤三：将碳化铌材料、粘结剂、异丙醇及去离子水混合震荡均匀后即得到碳化铌分散液，将其涂覆在步骤二得到的碳布上，用固定件固定，晾干后即得到阳极。
本步骤中，所述粘结剂为树脂固含量为4~6的Nafion溶液、树脂固含量为40~60的PTFE水分散液或PDMS中的一种。
本步骤中，所述碳化铌分散液中碳化铌材料：粘结剂：异丙醇：去离子水=3~20mg：22.5~150μL：22.5~150μL：7.5~50μL，其中异丙醇和去离子水的量可依据实际情况按比例适量增加。
本步骤中，所述碳化铌分散液应使用移液枪秉承“少量多次”的原则均匀悬空且分两面涂覆于碳布上，分散液开始滴落时应晾干再重新涂覆。
实施例：
本实施例中，碳化铌纳米材料修饰碳布的微生物燃料电池阳极的制备方步骤如下：
步骤一：将碳布材料裁剪成1 cm×1 cm的规格，利用无水乙醇和去离子水先后各超声（240 W，40 KHz）20 min进行洗涤，除去其上的杂质，然后置于37℃烘箱内干燥40 min。
步骤二：将步骤一得到的碳布放入电热鼓风干燥箱中在60℃的温度下干燥1小时，干燥好的碳布再放入管式炉在350℃条件下，氮气氛围保持加热3 h，利用无水乙醇和去离子水对得到的丝瓜络碳材料各超声（240 W，40 KHz）20 min进行洗涤，之后置于37℃烘箱内干燥40 min，得到碳布材料。
步骤三：称取2.3 mg碳化铌材料于离心管中，加入14.3 μL浓度为5%的Nafion溶液、25μL的异丙醇以及12.4 μL的去离子水（异丙醇和去离子水的量可根据实际情况按比例添加），在涡旋振荡仪上振荡30 min，待混合均匀后，将其分散液涂覆在碳布上，用钛丝固定，晾干后制得阳极。
步骤四：采用XPERT型X-射线衍射仪，分析碳化铌纳米材料样品的晶体结构和物相，结果显示该材料峰形与标准卡片PDF#38-1364卡片吻合，如图4所示。
采用Hitachi S-4800型扫描电子显微镜（SEM）和FEI Tecnai G2 F30型透射电子显微镜（TEM）观测碳化铌纳米材料的形貌结构，从图1和图2的碳化铌纳米材料的扫描电镜图可以观察到其呈现粉末状结构，图3的碳化铌材料的高分辨透射电镜图经DigitalMicrograph软件计算可知该晶体的晶格条纹间距大约是0.081 nm，与NbC的（111）晶面条纹间距相一致，进一步确定了碳化铌材料的主要组成成分。
采用DAQ6510型数据采集器来实时监测电池的输出电压，用制备的阳极组装双室（100mL/室）微生物燃料电池考察阳极性能，与未经碳化铌纳米材料修饰的碳布阳极做对照。如图 5所示，碳化铌在运行了23.8 h后就可以启动，并在初次启动周期中快速达到603.35 mV的输出电压，碳布启动时长为319.2 h，输出电压峰值仅为464.47 mV。不仅启动期电压不稳定而且启动期电压效果很差，说明涂覆了碳化铌电极的生物相容性和电化学催化活性比较高，说明碳化铌表面易于微生物的附着且该生物膜产电活性较高。如图6所示，在150天的输出电压曲线中可以看出用碳化铌电极组装的电池电压平均为580.35±21.23mV，直接用碳布电极组装的电池电压平均为419.67±18.53 mV，碳化铌电极的输出电压约为碳布电极输出电压的1.41倍。并随着电池运行时间，碳化铌电极的电池电压保持稳定，但是碳布为阳极的电池输出电压逐渐降低，证明碳化铌电极拥有更好的稳定性。
采用Chi-760E型电化学工作站来测定菌膜附着前后的电极的交流阻抗，如图7所示，菌膜附着前碳化铌电极的电荷转移阻抗是42.4 Ω，碳布电极是71.8 Ω。碳化铌电极的欧姆阻抗是3.52 Ω，碳布电极的欧姆阻抗是4.75Ω。结果表明碳化铌电极与阳极液间的电子传递效率高于碳布电池。如图8所示，菌膜附着后碳化铌电极的电荷转移阻抗是30.2 Ω，碳布电极是185.9 Ω，碳布电极是碳化铌电极的6.16倍，可见碳化铌电极表面附着生物膜后电子传递速率明显优于碳布电极表面的生物膜，这将有利于阳极底物电子快速传递给外电路产生电能。如图9所示，从极化曲线与功率密度曲线可以看出，碳化铌电极的开路电压是0.75 V，最大输出功率密度是3.9 W/m2，而碳布电极的开路电压是0.66 V，最大输出功率密度是2.0 W/m2，碳化铌电极的最大输出功率密度是碳布电极的1.95倍，证明碳化铌纳米材料修饰碳布电极有着更好的电池性能。

Claims (10)

1.一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一：将碳布裁剪，洗涤，置于烘箱内干燥；
步骤二：将步骤一得到的碳布进行活化，洗涤，然后置于烘箱内干燥；
步骤三：将碳化铌材料、粘结剂、异丙醇和去离子水混合震荡均匀后得到碳化铌分散液，将其涂覆在步骤二得到的碳布上，用固定件固定，晾干后即得到碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极。
2.根据权利要求1所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述步骤一中，碳布裁剪的规格为长×宽=1 cm×1 cm或5 cm×5 cm。
3.根据权利要求1所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述步骤二中，活化过程为：将碳布放入电热鼓风干燥箱中，在45~60℃的温度下干燥1~3小时，干燥好的碳布再放入管式炉中，在氮气氛围250~350℃条件下保持加热3~4 h。
4.根据权利要求1所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述步骤一和步骤二中，洗涤方法为：使用无水乙醇和去离子水依次对碳材料进行超声洗涤15-30 min。
5.根据权利要求4所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述超声的功率为240W，频率为40KHz。
6.根据权利要求1所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述步骤一和步骤二中，干燥温度为30~40℃，时间为40~60 min。
7.根据权利要求1所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述步骤三中，粘结剂为树脂固含量为5%的Nafion溶液、树脂固含量为60%的PTFE水分散液或PDMS。
8.根据权利要求1所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述步骤三中，碳化铌分散液中碳化铌材料：粘结剂：异丙醇：去离子水=3~20mg：22.5~150μL：22.5~150μL：7.5~50μL。
9.一种权利要求1-8任一项所述方法制备的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极作为阳极在微生物燃料电池中的应用。
10.根据权利要求9所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极作为阳极在微生物燃料电池中的应用，其特征在于所述微生物燃料电池为水介质的微生物燃料电池、土壤微生物燃料电池或植物微生物燃料电池。
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CN114709426A (zh) * 2022-03-30 2022-07-05 广西大学 高导电杂原子掺杂多孔碳纳米颗粒复合材料及其在微生物燃料电池阳极材料制备中的应用

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