CN111718517B - 一种高阻燃性的导电复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高阻燃性的导电复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种高阻燃性的导电复合材料及其制备方法，所述的制备方法，包括以下步骤：首先在细菌纤维素(BC)的匀浆中通过原位聚合反应获得聚合物包覆的细菌纤维素浆液，将聚合物包覆的细菌纤维素浆液脱水处理，然后加入改性氧化石墨烯和聚磷酸铵，超声分散均匀，最后冷冻干燥。本发明通过聚合物、FGO和APP之间的协同配合，在降低FGO使用量的条件下，使复合材料表现出非常优异的阻燃性，适用于工业应用。

Description

一种高阻燃性的导电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃性复合材料技术领域，特别是指一种高阻燃性的导电复合材料及其制备方法。
背景技术
细菌纤维素具有多孔性三维网络结构以及拥有大量的羟基可进行改性等优点，有着作为基体材料巨大的优势，可广泛应用于纺织、食品、造纸、电子以及生物医用材料。聚合物纳米复合材料既具有高聚物本身的优点，又兼备了纳米粒子的特异属性，因而使其具有全新的性质和功能，如高强度、高模量、高耐热性、高透明性、高导电性以及对油和气体的高阻隔性等，使其在力学、催化、功能材料(电、磁、光、敏感等)领域有着广阔的应用前景。但聚合物纳米复合材料中纳米粒子的主要成分为碳元素和氢元素受到高温作用时会发生燃烧和分解，属于易燃材料.在很大程度上限制了对其的应用。并且，聚合物材料发生燃烧时，产生大量的光、热和毒害性烟气.极易造成人员伤亡和财产损失。因此，让聚合物纳米复合材料具备耐火性能成为聚合物研究领域的一个重要课题。
发明内容
本发明提出一种高阻燃性的导电复合材料及其制备方法，通过聚合物、FGO和APP之间的协同配合，在降低FGO使用量的条件下，使复合材料表现出非常优异的阻燃性，适用于工业应用。
本发明的技术方案是这样实现的：一种高阻燃性的导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先在细菌纤维素(BC)的匀浆中通过原位聚合反应获得导电聚合物包覆的细菌纤维素浆液，将导电聚合物包覆的细菌纤维素浆液脱水处理获得细菌纤维素/导电聚合物的粘浆，然后加入改性氧化石墨烯(FGO)和聚磷酸铵(APP)，超声分散均匀，最后冷冻干燥。
进一步地，细菌纤维素/导电聚合物的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0-0.025：0-0.15。
进一步地，导电聚合物为聚苯胺(PAN)或聚吡咯(PPY)。
进一步地，改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼酸分散到乙醇溶液中，得到溶液A，将氧化石墨烯(GO)分散到乙醇溶液中，得到溶液B；
(2)在搅拌条件下向溶液B中加入硅烷偶联剂-KH550，然后加入溶液A，继续搅拌反应0.5-2h，得到溶液C；
(3)对溶液C进行抽滤，抽滤过程中用乙醇溶液洗涤2-3次，最后干燥，得到改性氧化石墨烯(FGO)。
一种高阻燃性的导电复合材料，采用上述方法制备。
本发明的有益效果：
本发明的BC/PPY/FGO/APP复合材料即使添加较少量的FGO，极限氧指数也达到了70％以上，表现出非常优异的阻燃性，PPY、FGO和APP之间的配合，有利于大幅度提高BC的阻燃性；采用APP降低FGO的添加量，降低了复合材料的成本，适用于工业应用。在极限氧指数测定过程中，BC/PPY/FGO/APP复合材料燃烧时，有很少量的烟雾产生，且没有明火产生，说明BC/PPY/FGO/APP复合材料不仅具有良好的阻燃性能，而且具有对环境友好的性质。
本发明的BC/PAN复合材料具有良好的阻燃性能，属于难燃材料，随着改性氧化石墨烯含量的增加，FGO-BC/PAN复合材料的极限氧指数增加，在加入了5％FGO时极限氧指数更是高达61.3％，具备了非常优异的阻燃性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为对比例七BC/PPY复合材料的电镜照片；
图2为对比例五FGO含量为2.5％的BC/PPY/FGO复合材料的电镜照片；
图3为实施例五FGO含量为2.5％的BC/PPY/FGO/APP复合材料的电镜照片；
图4为实施例八BC/PAN复合材料的电镜照片；
图5为实施例十一FGO-BC/PAN复合材料的电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种高阻燃性的导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1、在细菌纤维素的匀浆中通过原位聚合反应获得导电聚合物包覆的细菌纤维素浆液，导电聚合物为聚吡咯；
将细菌纤维素浸泡在0.5mol/L NaOH溶液，放在90℃的水浴锅中水浴加热处理一小时，以除去膜表面的残余细菌或副产物等杂质，取出细菌纤维素冷却至室温用去离子水继续清洗至PH值为7，获得纯化处理的细菌纤维素。将纯化处理的细菌纤维素放入打碎机，加入适量去离子水，机械匀化后得到细菌纤维素的匀浆。
将细菌纤维素匀浆浸泡于50ml吡咯溶液中(吡咯浓度为2g/L)。密封后放入磁力搅拌器中搅拌6小时，水温保持在0℃，然后加入氯化铁(质量比FeCl3：PY＝1:1)继续在磁力搅拌器反应3小时。细菌纤维素匀浆与吡咯单体的质量比满足50-120：1。
2、将聚吡咯包覆的细菌纤维素浆液进行脱水处理获得细菌纤维素/聚吡咯粘浆，然后加入改性氧化石墨烯粉末和聚磷酸铵粉末，超声分散均匀，最后冷冻干燥，得到BC/PPY/FGO/APP复合材料；
将步骤1中制备的聚吡咯包覆的细菌纤维素浆液先离心脱水处理呈半干状态，离心速率为3000-5000r/min，离心时间为3-8min，然后用去离子水反复清洗，最后用无水乙醇清洗，获得细菌纤维素/聚吡咯复合材料的粘浆，然后加入改性氧化石墨烯粉末和聚磷酸铵粉末，超声分散均匀，最后抽真空冷冻干燥。细菌纤维素/聚吡咯复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0.005：0.15。
改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1g硼酸分散到20ml乙醇溶液中，获得溶液A为H3BO3-乙醇溶液；将2.5g上述所制的氧化石墨烯(GO)分散到100ml的90％的乙醇溶液中，超声分散均匀，得到溶液B为GO分散液；
(2)在搅拌条件下向GO分散液中加入硅烷偶联剂-KH550(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)2ml，搅拌反应30min；然后加入H3BO3-乙醇溶液，反应1h；
(5)抽滤，抽滤过程中用乙醇溶液洗涤2-3次，干燥，得到改性氧化石墨烯(FGO)。
步骤(1)中的氧化石墨烯采用传统Hummers法制备，具体操作步骤如下：
(1)低温阶段：将70ml 98％的浓硫酸加入1000ml的烧杯，放置在冰水浴中，待温度降至0-4℃，在搅拌条件下加入3g石墨粉、1.5g硝酸钠，并保证体系温度在0-10℃。待搅拌充分后，再分批慢速加入9g高锰酸钾(此过程一定要慢且始终处于搅拌状态，每次加入一小匙，大约耗时1.2小时，这样可以使石墨粉得到充分的氧化)，保证体系温度不超过10℃。
(2)中温阶段：将溶液温度加热至37-452℃，搅拌反应30-45min。
(3)高温阶段：缓慢加入138ml去离子水，急速升温至98℃，反应15min后停止加热(升温过程中观察颜色变化，待溶液颜色达到最亮的橘黄色时即可停止加热)。
(4)水浴冷却10min，先后加入10-20ml的H2O2溶液(不超过20ml，主要是为了除去多余的高锰酸钾)和420ml去离子水。
(5)空气中冷却到室温，抽滤，离心洗涤至无SO4 2-，60℃干燥48h，得到氧化石墨烯。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：细菌纤维素/聚吡咯复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0.01：0.15。
实施例三
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：细菌纤维素/聚吡咯复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0.015：0.15。
实施例四
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：细菌纤维素/聚吡咯复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0.02：0.15。
实施例五
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：细菌纤维素/聚吡咯复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0.025：0.15。
实施例六
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：细菌纤维素/聚吡咯复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0.025：0.12。
实施例七
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：细菌纤维素/聚吡咯复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0.025：0.08。
实施例八
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：导电聚合物为聚苯胺，步骤1中，将细菌纤维素匀浆放入苯胺盐酸溶液中浸泡24h，24h后向溶液中缓慢加入氧化剂过硫酸铵(NH4)S2O8颗粒并不断搅拌90min，得到聚苯胺包覆的细菌纤维素，整个过程在0℃水浴下进行，苯胺盐酸溶液中HCl浓度为1.0mol/L，苯胺(AN)0.5mol/L，得到细菌纤维素/聚苯胺复合材料(BC/PAN复合材料)。
细菌纤维素/聚苯胺复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0：0。
实施例九
本实施例与实施例八基本相同，不同之处在于：细菌纤维素/聚苯胺复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0.01：0，得到FGO-BC/PAN复合材料。
实施例十
本实施例与实施例八基本相同，不同之处在于：细菌纤维素/聚苯胺复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0.03：0，得到FGO-BC/PAN复合材料。
实施例十一
本实施例与实施例八基本相同，不同之处在于：细菌纤维素/聚苯胺复合材料的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0.05：0，得到FGO-BC/PAN复合材料。
极限氧指数(LOI)是指在规定的条件下，材料在氧气与氮气混合气流中进行燃烧且有明火所需的最低氧气含量。一般以氧气所占总体积的百分数的数值来表示极限氧指数。极限氧指数越高表示材料越难燃，阻燃性能越好，极限氧指数越低表示材料越容易燃烧，阻燃性能越差。一般认为极限氧指数＜22属于易燃材料，极限氧指数在22～27之间为可燃材料，极限氧指数＞27属难燃材料。
对实施例八至十一的复合材料进行极限氧指数测定，测试时将样品加工成标准样条，然后置于垂直的实验条件下，盖上玻璃燃烧筒，在氧气和氮气的混合气流中，点燃样品，测定试样刚好维持燃烧时所需要的最低氧浓度，即为该样品的极限氧指数，测试结果见表1所示。
表1实施例八至十一复合材料的极限氧指数
极限氧指数/％ 燃烧时间/S 燃烧长度/CM
实施例八 36.6 13 3.2
实施例九 45.6 21 2.4
实施例十 53.9 23 1.9
实施例十一 61.3 15 1.1
从表1中可以看出，BC/PAN复合材料具有良好的阻燃性能，属于难燃材料，随着改性氧化石墨烯含量的增加，FGO-BC/PAN复合材料的极限氧指数增加，在加入了5％FGO时极限氧指数更是高达61.3％，具备了非常优异的阻燃性能。
对比例一至五
对比例一至五与实施例一至五一一对应，不同之处在于，聚磷酸铵的含量为0，制备BC/PPY/FGO复合材料。
对实施例一至五和对比例一至五的复合材料通过进行极限氧指数测定，测试结果如表2所示。
表2不同复合材料极限氧指数
Figure BDA0002537417850000071
对比例六至九
对比例六至九与实施例五基本相同，不同之处见表3，对实施例六至九进行极限氧指数测定，如表3所示。
表3对比例六至九的极限氧指数
基体 极限氧指数(％)
对比例六 纯BC 17.6
对比例七 BC/PPY复合材料 26.8
对比例八 BC/FGO复合材料 18.9
对比例九 BC/APP复合材料 27.5
从表3中可以看出，纯BC的极限氧指数较低，阻燃性不好，纯BC与FGO复合时，BC/FGO极限氧指数较低，FGO对BC的阻燃性改进作用不大，而纯BC与PPY或APP单独复合后，均可提高极限氧指数，表现出一定的阻燃性，但极限氧指数>27％属难燃材料，只有BC/APP复合材料的极限氧指数稍大于27％。
从表2和表3中可以看出，对比例一至五BC/PPY/FGO复合材料与对比例七BC/PPY复合材料相比，添加了FGO后，反而使复合材料的极限氧指数稍有降低，阻燃效果并不理想，但是随着FGO添加量的增加，BC/PPY/FGO复合材料极限氧指数逐渐增加，由于改性氧化石墨烯的市场价格比较贵，所以在工业生产中，不可能为了达到很高的极限氧指数，而添加很高含量的改性氧化石墨烯。
实施例一至五在BC/PPY/FGO中添加APP，即使添加较少量的FGO，BC/PPY/FGO/APP复合材料极限氧指数也达到了70％以上，表现出非常优异的阻燃性，PPY、FGO和APP之间的配合，有利于大幅度提高BC的阻燃性。在极限氧指数测定过程中，BC/PPY/FGO/APP复合材料燃烧时，有很少量的烟雾产生，且没有明火产生，说明BC/PPY/FGO/APP复合材料不仅具有良好的阻燃性能，而且具有对环境友好的性质。
图1为对比例七BC/PPY复合材料的电镜照片，图2为对比例五FGO含量为2.5％的BC/PPY/FGO复合材料的电镜照片，图3为实施例五FGO含量为2.5％的BC/PPY/FGO/APP复合材料的电镜照片。从图1-3中可以看出，附着于丝状纤维素上的凸状物为接枝在细菌纤维素表面的聚吡咯，改性氧化石墨烯均匀的附着在丝状纤维丝素上，APP成乳胶状均匀分散在细菌纤维素当中，填充了由于细菌纤维素被打碎而产生的丝状纤维素间隙，使材料更加的紧实，有利于提高复合材料的阻燃性。
图4为实施例八BC/PAN复合材料的电镜照片；图5为实施例十一FGO-BC/PAN复合材料的电镜照片。从图4和5可以看出，细菌纤维素的纤维表面附着有聚苯胺和改性氧化石墨烯。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高阻燃性的导电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先在细菌纤维素的匀浆中通过原位聚合反应获得导电聚合物包覆的细菌纤维素浆液，将导电聚合物包覆的细菌纤维素浆液脱水处理获得细菌纤维素/导电聚合物的粘浆，然后加入改性氧化石墨烯和聚磷酸铵，超声分散均匀，最后冷冻干燥；
细菌纤维素/导电聚合物的粘浆、改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量比为1：0-0.05：0-0.15，改性氧化石墨烯和聚磷酸铵的质量均不包括0；
导电聚合物为聚苯胺或聚吡咯；
改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硼酸分散到乙醇溶液中，得到溶液A，将氧化石墨烯分散到乙醇溶液中，得到溶液B；
（2）在搅拌条件下向溶液B中加入硅烷偶联剂-KH550，搅拌反应20-40min，然后加入溶液A，继续搅拌反应0.5-2h，得到溶液C；
（3）对溶液C进行抽滤，抽滤过程中用乙醇溶液洗涤2-3 次，最后干燥，得到改性氧化石墨烯。
2.一种高阻燃性的导电复合材料，其特征在于，采用权利要求1所述的方法制备。
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