CN109231201A - 一种超级电容器用硫、氮、磷共掺杂多孔碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器用硫、氮、磷共掺杂多孔碳材料的制备方法，属于新能源技术领域。本发明以银杏叶为碳源，用去离子水清洗去除表面杂质，洗净烘干后进行粉碎，并与复合碱金属氢氧化物均匀混合；在惰性气体中，以5℃/min的速率升温至活化温度，保温2h，得到活化产物；最后对活化产物进行酸洗中和，用去离子水清洗至中性，干燥研磨并过筛，得到超级电容器用多孔炭材料。本发明利用银杏叶为原料来制备超级电容器用炭材料，不仅节能环保、工艺简单、成本低廉，而且能够实现硫、氮、磷元素的“自掺杂”，从而提高电化学活性位点和增强与电解液的润湿性能，作为超级电容器电极材料具有广阔的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体的说，涉及一种超级电容器用硫、氮、磷共掺杂多孔碳材料的制备方法。
背景技术
超级电容器，又称电化学电容器，是一种性能介于物理电容器和二次电池之间的新型储能器件，兼有物理电容器的功率密度大和二次电池的能量密度高的特点，此外，超级电容器还具有效率高、循环寿命长等显著特点。因此，超级电容器在可再生能源发电系统、电动汽车、信息通讯、航空航天等领域具有广阔的应用前景。
多孔炭材料由于具备比表面积大、化学稳定性好和成本低等优势成为超级电容器的首选电极材料。但是在传统的活性炭的制备中，活性炭的原料主要来源于煤炭、石油及其他们的衍生物，由这些材料制备活性炭，不仅制备过程繁琐，成本高昂，而且所用原料不可再生。
中国专利申请号CN201710337066.3、CN201710147209.4以及CN201710128592.9的专利申请文件公开了碳电极材料的制备方法，采用银杏叶为碳源，经高温活化后制得多孔炭，用于改性氧化物电极材料的电导率，对其在超级电容器中的应用未涉及。此外，氮、硫及磷元素的掺杂可以提高碳材料的导电率以及提高电极材料与电解液的润湿性能。因此，元素掺杂是提高碳材料电化学性能的重要手段。比如：中国专利申请号为201410072550.4的专利申请文件公开了氮/磷共掺杂的虾壳基多孔炭电极材料的制备方法，采用天然废弃物虾壳为碳源，经高温活化后制得多孔炭，其电容器比容量可达205F/g，但比表面积较低，仅达106m2/g，而且其导电性不好，不利于商业化应用。此外，元素掺杂往往都是通过添加额外的试剂来实现的，比如硫脲、尿素、磷酸等等。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提出一种节能环保、工艺简单、成本低廉的超级电容器用硫、氮、磷共掺杂多孔碳材料的制备方法，以期该多孔碳用于超级电容器电极具有良好的稳定性和优异的综合性能。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明一种超级电容器用硫、氮、磷共掺杂多孔碳材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)银杏叶的预炭化处理
将银杏叶清洗干净，烘干后，粉碎获得粉末，在氩气气氛下，升温加热至400℃后保温3h，将粉末200目过筛，得到预炭化的银杏叶。
(2)银杏叶基多孔炭的制备
将步骤(1)所得预炭化的银杏叶、碱金属氢氧化物按质量比1∶1-3分别放入研磨钵中研磨至粉末，得到反应物；将得到的反应物放入刚玉舟中，将刚玉舟置于管式炉内，在氩气气氛下，升温加热至200℃后恒温0.5h，继续将管式炉升温至600℃～800℃的终温，恒温2h后自然降温至室温；将所得产物取出，研磨粉碎后，加入HCl溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到目标产物。
进一步的，步骤(2)所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠的混合物，其摩尔比为0.515∶0.485。
本发明的科学原理是：
该方法以银杏叶为碳源，氢氧化钾、氢氧化钠的混合物为活化剂，采用银杏叶本身含有的元素实现硫、氮、磷的自掺杂，经过高温活化制备多孔碳材料。以氢氧化钾作为活化剂，获得的碳材料具有高的比表面积和差的电导率；而以氢氧化钠作为活化剂，所获得的碳材料具有高的中孔体积和更好的电导率，但是碳材料的比表面积比较低。此外，采用熔融碱还可以给予碳材料的形成提供液相的环境和加热介质，在较低的温度下使熔融碱与碳前驱体材料混合均匀，提高活化效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用银杏叶为原料来制备超级电容器用碳材料，不仅节能环保、工艺简单、成本低廉，而且能够实现硫、氮、磷元素的“自掺杂”，从而提高电化学活性位点和增强与电解液的润湿性能，作为超级电容器电极材料具有广阔的市场应用前景。
(2)本发明的制备方法，所用氢氧化钾/氢氧化钠的摩尔比为0.515∶0.485，在此比例下，两者的共熔点仅为170℃，而单一的NaOH或者KOH作为活化剂，其熔融温度约为400℃；采用混合碱熔融的策略，在较低的温度下，能使碳源与熔融碱发生反应，从而使得活化效果大大增强。
(3)本发明的制备方法，最低活化温度仅为600℃，活化时间短，耗能少，效率高，降低了生产成本。
(4)本发明的制备方法中所用碳源，不仅具有三维立体结构，同时能够实现硫、氮、磷的自掺杂，从而使碳材料具有更丰富的电化学活性位点。
(5)本发明的制备方法，所得碳材料的产率最高可达30％。
(6)在6mol/L KOH的电解液里，电流密度为0.05A/g时，本发明制备的多孔碳材料的比容量高达330F/g。
附图说明
图1是本发明实施例1中多孔碳材料的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1中多孔碳材料的比电容和电流密度关系图。
图3是本发明实施例2中多孔碳材料的扫描电镜图。
图4是本发明实施例2中多孔碳材料的比电容和电流密度关系图。
图5是本发明实施例3中多孔碳材料的透射电镜图。
图6是本发明实施例3中多孔碳材料的比电容和电流密度关系图。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1：
(1)银杏叶的预炭化处理：将银杏叶清洗干净，烘干后，粉碎获得粉末，在氩气气氛下，升温加热至400℃后保温3h，将粉末200目过筛，得到预炭化的银杏叶。
(2)硫、氮、磷共掺多孔碳材料的制备：称取步骤(1)所得预炭化的银杏叶3g与3.6g氢氧化钾、2.4g氢氧化钠放入刚玉舟中，将刚玉舟置于管式炉内，在氩气气氛下，升温加热至200℃后恒温0.5h，继续将管式炉升温至700℃的终温，恒温2h后自然降温至室温；将所得产物取出，研磨粉碎后，加入2mol/L HCl溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到：超级电容器用银杏叶基多孔碳材料。在6mol/L KOH的电解液里，电流密度为0.1A/g时，硫、氮共掺薄纳米碳片的比容量为330F/g。
实施例2：
(1)银杏叶的预炭化处理：将银杏叶清洗干净，烘干后，粉碎获得粉末，在氩气气氛下，升温加热至400℃后保温3h，将粉末200目过筛，得到预炭化的银杏叶。
(2)硫、氮、磷共掺多孔碳材料的制备：称取步骤(1)所得预炭化的银杏叶3g与1.8g氢氧化钾、1.2g氢氧化钠放入刚玉舟中，将刚玉舟置于管式炉内，在氩气气氛下，升温加热至200℃后恒温0.5h，继续将管式炉升温至600℃的终温，恒温2h后自然降温至室温；将所得产物取出，研磨粉碎后，加入2mol/L HCl溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到：超级电容器用银杏叶基多孔碳材料。在6mol/L KOH的电解液里，电流密度为0.05A/g时，硫、氮共掺薄纳米碳片的比容量为207F/g。
实施例3：
(1)银杏叶的预炭化处理：将银杏叶清洗干净，烘干后，粉碎获得粉末，在氩气气氛下，升温加热至400℃后保温3h，将粉末200目过筛，得到预炭化的银杏叶。
(2)硫、氮、磷共掺多孔碳材料的制备：称取步骤(1)所得预炭化的银杏叶3g与3.6g氢氧化钾、2.4g氢氧化钠放入刚玉舟中，将刚玉舟置于管式炉内，在氩气气氛下，升温加热至200℃后恒温0.5h，继续将管式炉升温至800℃的终温，恒温2h后自然降温至室温；将所得产物取出，研磨粉碎后，加入2mol/L HCl溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到：超级电容器用银杏叶基多孔碳材料。在6mol/L KOH的电解液里，电流密度为0.05A/g时，硫、氮共掺薄纳米碳片的比容量为274F/g。
Claims (2)
1.一种超级电容器用硫、氮、磷共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)银杏叶的预炭化处理
将银杏叶清洗干净，烘干后，粉碎获得粉末，在氩气气氛下，升温加热至400℃后保温3h，将粉末200目过筛，得到预炭化的银杏叶；
(2)银杏叶基多孔炭的制备
将步骤(1)所得预炭化的银杏叶、碱金属氢氧化物按质量比1∶1-3分别放入研磨钵中研磨至粉末，得到反应物；将得到的反应物放入刚玉舟中，将刚玉舟置于管式炉内，在氩气气氛下，升温加热至200℃后恒温0.5h，继续将管式炉升温至600℃～800℃的终温，恒温2h后自然降温至室温；将所得产物取出，研磨粉碎后，加入HCl溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用硫、氮、磷共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠的混合物，其摩尔比为0.515∶0.485。
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