CN106783209B - 一种葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法和应用。其制备步骤如下：将葡萄糖、硫脲以及十二烷基硫酸钠溶于100ml水中，超声5min，然后转移到聚四氟乙烯的反应釜中进行水热反应；得到的产物用蒸馏水以及乙醇分别洗三次，烘干，然后用KOH于650~850oC活化；得到的活化产物用稀酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后，最终得到葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料。本发明制备过程简单，具有可控性；制备得到的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料具有结构稳定、电化学性能优异、循环性能好以及比电容量高等优点，非常适合作为电极材料应用于超级电容器领域。
Description
技术领域
本发明属于新能源电子材料技术领域，涉及一种葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法和应用。
背景技术
葡萄糖，是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，可以做为碳前驱体来制备活性碳材料。Yang等人通过石墨烯和葡萄糖球复合，得到了一种电性能比较好的锂离子电池材料，在5A/g充放电电流密度下，可逆比容量最大可达925mAh/g（Yongqiang Yang, Ruiqing Pang, Xuejiao Zhou, Yan Zhang, Haixia Wu，Shouwu Guo，Composites of chemically-reduced graphene oxide sheets and carbon nanosphereswith three-dimensional network structure as anode materials for lithium ionbatteries，Journal of Materials Chemistry，2012，22，23194-23200）。Wu等人通过葡萄糖和聚苯胺复合，得到了一种电性能比较好的超级电容器电极材料，在100mA/g的比电容为351.7F/g（Chun Wu, Xianyou Wang, Bowei Ju, Xiaoyan Zhang, Lanlan Jiang, HaoWu，International Journal of Hydrogen Energy，Supercapacitive behaviors ofactivated mesocarbon microbeads coated with polyaniline，2012，37，14365-14372）。
中国专利文献CN103714979A公开了一种超级电容器用磷掺杂多孔碳材料及其制备方法，包括以下步骤：（1）将碳水化合物和无机酸按质量比1~10分别加入去离子水中，去离子水的用量为碳水化合物的2~5倍，然后以100~500r/min的搅拌速率搅拌1~5小时；（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于温度为100~200oC的鼓风干燥箱中预反应12~48小时，得到固体混合物；（3）将步骤（2）得到的预反应产物置于高温炭化炉中，在氮气气氛下，以1~10oC/min的升温速率将温度上升至700~900oC，恒温碳化0.5~5小时，然后自然冷却至室温，制得磷掺杂多孔碳材料。但是该方法得到的磷掺杂多孔碳材料做电极材料时，比电容较低，当以1mol/L的H2SO4为电解液，恒电流放电电流密度在0.1A/g时比电容仅为320F/g。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种比电容高、循环性能好的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法和应用。
本发明的技术方案如下：
根据本发明，一种葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）将葡萄糖、硫脲以及十二烷基硫酸钠溶于100ml蒸馏水中，超声5min，然后转移到聚四氟乙烯的反应釜中，在160~200oC水热反应2~6h，得反应液；所述葡萄糖、硫脲和十二烷基硫酸钠的摩尔比为10~40:1:0.28；
（2）将步骤（1）得到的反应液经过滤、蒸馏水以及乙醇分别洗三次，然后在40~80oC下干燥8~12h，得葡萄糖基碳材料；
（3）将步骤（2）得到的葡萄糖基碳材料浸渍于KOH水溶液中12~48h，经干燥，然后在氩气保护下于650~850oC活化2~4h，自然冷却至室温，得碳材料；所述葡萄糖基碳材料与KOH的质量比为0.5:1~2:1；所述KOH水溶液中KOH的质量浓度为1~5wt%；
（4）将步骤（3）得到的碳材料用酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；
（5）将步骤（4）得到的产物在40~80oC下干燥8~12h后，即得葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料。
根据本发明，优选的，步骤（1）中所述的葡萄糖、硫脲和十二烷基硫酸钠的摩尔比是20:1:0.28。
根据本发明，优选的，步骤（1）中所述的水热反应温度是180oC。
根据本发明，优选的，步骤（1）中所述的水热反应时间是4h。
根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的活化温度是750oC。
根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的葡萄糖基碳材料与KOH的质量比是1:1。
根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的活化时间是3h。
根据本发明，优选的，步骤（4）中所述的酸溶液是盐酸溶液，其可以通过商业途径获得。
一种葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料应用于超级电容器电极材料。
本发明的技术优势如下：
(1) 本发明制备过程简单，具有可控性，可以通过控制葡萄糖与KOH的比例来控制碳材料的比表面积及孔结构；
(2) 本发明制备得到的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料具有结构稳定、电化学性能优异、循环性能好以及比电容量高等优点，非常适合作为电极材料应用于超级电容器领域；
(3)本发明经过硫脲掺杂后，仍能保持中空球状结构，且电性能得到大幅度提高。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制得的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的透射电镜图。
图3为本发明实施例1制得的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的恒电流充放电图。
图4为本发明实施例1制得的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料5000次循环充放电图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
将8.9g葡萄糖、0.188g硫脲以及0.2g十二烷基硫酸钠溶于100ml蒸馏水中，超声5min，然后转移到聚四氟乙烯的反应釜中，在180oC水热反应4h；经过滤、蒸馏水以及乙醇分别洗三次，然后在40oC下干燥8h，得葡萄糖基碳材料；所述葡萄糖、硫脲和十二烷基硫酸钠的摩尔比为20:1:0.28；
将0.05g葡萄糖基碳材料浸渍于2.5g质量浓度为2wt%KOH溶液中24h，经干燥，然后在氩气保护下于750oC活化3h，自然冷却至室温；其中，葡萄糖基碳材料与KOH的质量比为1:1；
将上述得到的产物用稀酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在60oC下干燥10h后，即得葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料。
采用三电极体系，以6mol/L氢氧化钾溶液为电解液，1A/g测得比电容为281F/g，稳定性较好。
本实施例制得的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的扫描电镜图如图1所示，由图1可知聚合物是由大小不一的小球构成。
本实施例制得的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的透射电镜图如图2所示，由图2可知构成聚合物的小球是中空结构。
本实施例制得的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的恒电流充放电如图3所示，由图3可知，1A/g测得比电容为281F/g，2A/g测得比电容为205F/g，3A/g测得比电容为183F/g，倍率性能较好。
本实施例制得的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料5000次循环充放电如图4所示，由图4可知，该材料的在经过5000次循环充放电后，比电容提高了7%，循环性能较好。
实施例2：
将8.9g葡萄糖、0.188g硫脲以及0.2g十二烷基硫酸钠溶于100ml蒸馏水中，葡萄糖与硫脲的摩尔比为20:1，超声5min，然后转移到聚四氟乙烯的反应釜中，在180oC水热反应4h；经过滤、蒸馏水以及乙醇分别洗三次，然后在40oC下干燥8h，得葡萄糖基碳材料；所述葡萄糖、硫脲和十二烷基硫酸钠的摩尔比为20:1:0.28；
将0.05g葡萄糖基碳材料浸渍于5g质量浓度为2wt%KOH溶液中24h，经干燥，然后在氩气保护下于750oC活化3h，自然冷却至室温；其中，葡萄糖基碳材料与KOH的质量比为0.5:1；
将上述得到的产物用稀酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在60oC下干燥10h后，即得葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料。
采用三电极体系，以6mol/L氢氧化钾溶液为电解液，1A/g测得比电容为208F/g，稳定性较好。
实施例3：
将8.9g葡萄糖、0.188g硫脲以及0.2g十二烷基硫酸钠溶于100ml蒸馏水中，葡萄糖与硫脲的摩尔比为20:1，超声5min，然后转移到聚四氟乙烯的反应釜中，在180oC水热反应4h；经过滤、蒸馏水以及乙醇分别洗三次，然后在40oC下干燥8h，得葡萄糖基碳材料；所述葡萄糖、硫脲和十二烷基硫酸钠的摩尔比为20:1:0.28；
将0.05g葡萄糖基碳材料浸渍于1.25g质量浓度为2wt%KOH溶液中24h，经干燥，然后在氩气保护下于750oC活化3h，自然冷却至室温；其中，葡萄糖基碳材料与KOH的质量比为2:1；
将得到的产物用稀酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在60oC下干燥10h后，即得葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料。
采用三电极体系，以6mol/L氢氧化钾溶液为电解液，1A/g测得比电容为270F/g，稳定性较好。
实施例4：
将8.9g葡萄糖、0.188g硫脲以及0.2g十二烷基硫酸钠溶于100ml蒸馏水中，葡萄糖与硫脲的摩尔比为20:1，超声5min，然后转移到聚四氟乙烯的反应釜中，在180oC水热反应4h；经过滤、蒸馏水以及乙醇分别洗三次，然后在40oC下干燥8h，得葡萄糖基碳材料；所述葡萄糖、硫脲和十二烷基硫酸钠的摩尔比为20:1:0.28；
将0.05g葡萄糖基碳材料浸渍于2.5g质量浓度为2wt%KOH溶液中24h，经干燥，然后在氩气保护下于650oC活化2h，自然冷却至室温；其中，葡萄糖基碳材料与KOH的质量比为1:1；
将得到的产物用稀酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在60oC下干燥10h后，即得葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料。
采用三电极体系，以6mol/L氢氧化钾溶液为电解液，1A/g测得比电容为201F/g，稳定性较好。
实施例5：
将8.9g葡萄糖、0.188g硫脲以及0.2g十二烷基硫酸钠溶于100ml蒸馏水中，葡萄糖与硫脲的摩尔比为20:1，超声5min，然后转移到聚四氟乙烯的反应釜中，在180oC水热反应4h；经过滤、蒸馏水以及乙醇分别洗三次，然后在40oC下干燥8h，得葡萄糖基碳材料；所述葡萄糖、硫脲和十二烷基硫酸钠的摩尔比为20:1:0.28；
将0.05g葡萄糖基碳材料浸渍于2.5g质量浓度为2wt%KOH溶液中24h，经干燥，然后在氩气保护下于850oC活化4h，自然冷却至室温；其中，葡萄糖基碳材料与KOH的质量比为1:1；
将得到的产物用稀酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在60oC下干燥10h后，即得葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料。
采用三电极体系，以6mol/L氢氧化钾溶液为电解液，1A/g测得比电容为256F/g，稳定性较好。
Claims (7)
1.一种葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将葡萄糖、硫脲以及十二烷基硫酸钠溶于100ml蒸馏水中，超声5min，然后转移到聚四氟乙烯的反应釜中，在160～200℃水热反应2～6h，得反应液；所述葡萄糖、硫脲和十二烷基硫酸钠的摩尔比为10～40:1:0.28；
(2)将步骤(1)得到的反应液经过滤、蒸馏水以及乙醇分别洗三次，然后在40～80℃下干燥8～12h，得葡萄糖基碳材料；
(3)将步骤(2)得到的葡萄糖基碳材料浸渍于KOH水溶液中12～48h，经干燥，然后在氩气保护下于650～850℃活化2～4h，自然冷却至室温，得碳材料；所述葡萄糖基碳材料与KOH的质量比为0.5:1～2:1；所述KOH水溶液中KOH的质量浓度为1～5wt％；
(4)将步骤(3)得到的碳材料用酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；
(5)将步骤(4)得到的产物在40～80℃下干燥8～12h后，即得葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述葡萄糖、硫脲和十二烷基硫酸钠的摩尔比是20:1:0.28。
3.根据权利要求1所述的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水热反应温度是180℃。
4.根据权利要求1所述的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水热反应时间是4h。
5.根据权利要求1所述的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的活化温度是750℃。
6.根据权利要求1所述的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的葡萄糖基碳材料与KOH的质量比是1:1。
7.根据权利要求1所述的葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的酸溶液是盐酸溶液。
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