CN114408897A - 一种生物质基二维纳米碳材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物质碳材料技术领域，特别涉及一种生物质基二维纳米碳材料及其制备方法，通过粉碎后的生物质和草酸盐物理研磨，充分混合后，在惰性或氨气氛围下高温快速热解，草酸盐高温下分解成碳酸盐晶体，生物质热解为活性炭并包裹在碳酸盐晶体表面，经去离子水洗涤后，碳酸盐晶体溶于水被去除，即可得到片层状的二维纳米碳材料。本发明制备的二维纳米碳材料可应用于电极材料、超级电容器材料、金属催化剂载体、光催化等方面，具备良好的性能，且工艺制备简单，成本低廉，可实现工业化生产。

Description

一种生物质基二维纳米碳材料及其制备方法
技术领域
本发明属于二维纳米碳材料制备领域，尤其是生物质制备二维纳米碳材料领域。
背景技术
二维纳米碳材料由于其独特的二维片状结构优势，包括大比表面积、快速传质、较短的载流子扩散长度、良好的导电性和良好的电化学稳定性，使得二维纳米碳材料在光催化、超级电容器、电催化和催化剂等领域越来越受关注和青睐。但是，二维纳米碳材料也存在着制备复杂，成本高的缺点，如现有专利CN109485029B和CN107161977B需要多次静置和分离，工艺繁琐，周期时间长，需要多种组分且操作复杂，不利于生产制备。而专利CN109399623A制备过程中需要使用强酸刻蚀材料，但是强酸在使用的过程中不仅存在安全隐患，而且对设备的腐蚀也极大。因此，开发一种生产周期短、制备简单、环境友好型的二维纳米碳材料的制备方法就显得尤为重要。
随着化石燃料紧缺，能源危机日益加重，且过度使用化石资源所造成的环境污染以及气候问题也越来越突出。因此，储量丰富且利用率较低的废弃生物质资源引起了人们的广泛关注。我国是一个农林业大国，农林废弃物可以通过资源化利用的方式转变为清洁的可再生能源。然而现在我国主要还是用燃烧法处理农林废弃物，不仅极大的浪费资源，也对环境造成严重破坏。农林废弃物来源广，成本低，碳元素含量高，是一种理想的碳材料前躯体。因此，资源化利用农林废弃物制备二维纳米碳材料具有重要的研究意义及广阔的应用前景。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的首要目的在于提供一种生物质基二维纳米碳材料及其制备方法。
通过以下制备工艺来实现上述目的：
本发明提供了一种生物质基二维纳米碳材料，所述二维纳米碳材料由生物质经过粉碎后和草酸盐共同物理研磨混合，然后在惰性气体或氨气氛围下高温热解再经过洗涤、烘干后获得，所述二维纳米碳材料呈多孔的片状。
本发明还提供了一种生物质基二维纳米碳材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将生物质通过粉碎机粉碎成小颗粒，可以增大生物质与草酸盐的接触面积，以达到更好的活化效果，将粉碎后的生物质小颗粒与一定比例的草酸盐通过物理研磨的方式均匀混合，形成混合物，混合均匀有利于形成均匀的片层结构，避免纳米碳材料结块；
(2)将所述混合物放入石英管，并持续通入一定流量的惰性气体或氨气，惰性气体是生物质的保护气，避免高温热解时生物质氧化燃烧，氨气可以在热解过程中掺杂氮元素，为二维纳米碳材料提供更多的活性位点；先将热解炉升温至目标温度后，再将石英管放入热解炉中，因为石英管极耐高温，软化点温度约1730℃，可在1100℃下长时间使用，高温快速热解下，草酸盐快速分解为碳酸盐晶体和气体，生物质热解为活性炭并包裹在碳酸盐晶体表面，产生的气体可以帮助碳材料进行造孔，形成发达的孔隙结构；
(3)快速热解后取出碳材料，在空气中冷却至室温，因为石英玻璃的热稳定性很好，热膨胀系数极小，能承受剧烈的温度变化，将石英玻璃加热至1100℃左右，放入常温水中也不会炸裂，因此并无安全隐患。冷却至室温后用去离子水将碳材料洗至中性，碳酸盐晶体溶于水被去除后，烘干后即可得到片层状的二维纳米碳材料。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(1)中的生物质为农业固体废物、城市固体废物、林木废弃物、动物废弃物中任意一种或者两种以上的组合；
其中，所述农业固体废物包括农作物秸秆、玉米芯、花生壳、椰子壳、水稻壳、微藻、鱼腥草、甘蔗渣、壳聚糖、甲壳素中任意一种；
所述林木废弃物包括木材、竹木、桦木、梧桐木、木屑等，所述城市固体废物废弃纸张、塑料废料、废弃橡胶、再生塑料中任意一种；
所述动物废物包括动物粪便、毛发、骨头中任意一种。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(1)中草酸盐为草酸钾、一水合草酸钾、草酸钠、草酸铵、草酸钡、草酸盐水合物中的至少一种。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(1)中草酸盐为一水合草酸钾。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤二中生物质与草酸盐的比例为1:0.5至1:6，优选1:3至1:5。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤四中热解温度为400℃至1000℃，优选600℃至800℃。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤四中快速热解的时间为10min至5h，优选1h至2h。
本发明的原理：基于草酸盐在高温惰性气氛下会分解成碳酸盐晶体和气体，碳酸盐晶体可作为制备二维纳米碳材料过程中的模板，帮助碳材料成型，而产生的气体有利于碳材料进行造孔，形成发达的孔隙结构和微孔结构。通过将粉碎后的生物质和草酸盐物理研磨，充分混合后，在惰性或氨气氛围下高温快速热解，草酸盐在高温下会分解生成碳酸盐晶体和气体，碳酸盐晶体可作为制备二维纳米碳材料过程中的模板，同时，生物质热解为活性炭并包裹在碳酸盐晶体表面，因为碳酸盐晶体可溶于水，经去离子水洗涤后，碳酸盐晶体溶于水变成溶液从碳材料中流出，仅余下均匀的片层状的二维纳米碳材料。此制备方法在形成过程中不需要额外添加模板剂，如F127、P123等，属于自模板制备方式，成本低廉，制备简单，且产生的中间产物为碳酸盐，而不是氧化物，不需要酸腐蚀来去除，碳酸盐可溶于水，只需要去离子水冲洗即可完成，具有显著优势。
本发明的有益效果在于：
1)制备工艺简单，本发明是将原料和草酸盐直接简单的研磨混合，操作简单，易于实现不需要水热、浸渍或共熔来处理原材料，极大地减少了能耗和操作复杂性。
2)生产周期短，可实现工业化生产。本发明制备方法通过将原材料研磨混合后直接热解，即可得到二维片状的纳米碳材料。工艺简单、流程简短，极大地缩短了制备时间，生产周期短，且稳定可控，具有很好的工业化应用前景。
3)本发明原料使用可再生能源为碳源制备碳纳米片材料，涵盖所有生物质原料，来源广泛且廉价易得，既保护环境，又能通过简单的制备过程变废为宝，实现农林废弃物的高附加值利用。
4)常规活化剂为强酸或强碱，对设备的腐蚀极大，危害人体健康，而且废气废液对环境也造成了极大地破坏，本发明以弱腐蚀性的草酸盐为活化剂，安全性高，对设备腐蚀性小，且无废液产生，废气通过简单的处理即可排入大气，不会造成环境危害。
附图说明
图1是本发明实施例1中1～4的二维纳米碳材料的透射电镜图；
图2是本发明实施例6中1的二维纳米碳材料放大3万倍的扫描电镜图；
图3是本发明实施例6中1的二维纳米碳材料放大10万倍的扫描电镜图；
图4是本发明实施例6中1的二维纳米碳材料的拉曼光谱图；
图5是本发明实施例6中1的二维纳米碳材料未水洗前的XRD图。
图6是本发明实施例6中1的二维纳米碳材料的锂离子电容器正极材料的倍率性能图；
图7是本发明实施例6中1的二维纳米碳材料的锂离子电容器正极材料的循环性能图；
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请做出一些非本质的改进和调整。
一种生物质基二维纳米碳材料的制备方法具体如下：
实施例1
在该实施例中，选取四种不同种类生物质进行粉碎后，并分别称取2g玉米芯、玉米秸秆、微藻渣、桦木待用，并按照下面的制备方法制备二维纳米碳材料；
步骤一、将生物质用水清洗灰尘杂质后低温烘干或晒干，使用粉碎机将烘干后的生物质粉碎成小颗粒作为实验原料备用；
步骤二、将2g粉碎后的生物质小颗粒和8g一水合草酸钾混合，通过研钵研磨使生物质和草酸盐充分均匀混合；
步骤三、将混合物转移至“U”型石英管中，并持续通入惰性气体；
步骤四、将石英管放入热解炉中，600℃快速热解1h后，从热解炉中取出，在空气中冷却至室温；
步骤五、冷却后取出碳材料，用去离子水洗至中性，烘干后得到二维片状的纳米碳材料。
分别收集不同的生物质源二维纳米碳材料并进行检测，在不同种类的生物质条件下，制备的碳材料的比表面积见表1：
表1 不同生物质制备的二维纳米碳材料的物理特性
Figure BDA0003470145260000061
Figure BDA0003470145260000071
通过上表可看出，采用玉米芯和玉米秸秆制备而成的二维碳材料比表面积较大，吸附能力较强，且碳元素含量最高。从图1可以看出，无论四种生物质均可产生二维纳米碳材料，表明该方法具有普遍性。
实施例2
在该实施例中，测试不同草酸盐对二维纳米碳材料性质的影响，仅改变草酸盐种类，其中草酸盐为草酸钾、一水合草酸钾、草酸钠、草酸铵，并按照下面的制备方法制备二维纳米碳材料；
步骤一、将玉米秸秆生物质用水清洗灰尘杂质后低温烘干或晒干，使用粉碎机将烘干后的生物质粉碎成小颗粒作为实验原料备用；
步骤二、将2g粉碎后的生物质小颗粒和8g草酸盐混合，通过研钵研磨使生物质和草酸盐充分均匀混合；
步骤三、将混合物转移至“U”型石英管中，并持续通入惰性气体或氨气；
步骤四、将石英管放入热解炉中，600℃快速热解1h后，从热解炉中取出，在空气中冷却至室温；
步骤五、冷却后取出碳材料，用去离子水洗至中性，烘干后得到二维片状的纳米碳材料。
分别收集不同草酸盐制备的二维纳米碳材料并进行检测，在不同种类的草酸盐条件下，制备的碳材料的比表面积见表2：
表2 不同草酸盐制备的二维纳米碳材料的物理特性
Figure BDA0003470145260000081
从上表中发现，采用不同种类的草酸盐，制备出二维纳米碳材料比表面积不同，尤其是当草酸盐为一水合草酸钾时，比表面积最优异。
实施例3
在该实施例中，测试不同生物质比草酸盐的比例对二维纳米碳材料性质的影响，仅改变生物质比草酸盐的比例，并按照下面的制备方法制备二维纳米碳材料；
步骤一、将玉米秸秆生物质用水清洗灰尘杂质后低温烘干或晒干，使用粉碎机将烘干后的生物质粉碎成小颗粒作为实验原料备用；
步骤二、将2g粉碎后的生物质小颗粒分别和1g、4g、8g、12g一水合草酸钾混合，通过研钵研磨使生物质和草酸盐充分均匀混合；
步骤三、将混合物转移至“U”型石英管中，并持续通入惰性气体或氨气；
步骤四、将石英管放入热解炉中，600℃快速热解1h后，从热解炉中取出，在空气中冷却至室温；
步骤五、冷却后取出碳材料，用去离子水洗至中性，烘干后得到二维片状的纳米碳材料。
分别收集不同生物质比草酸盐的比例制备的二维纳米碳材料并进行检测，在不同生物质比草酸盐的比例条件下，制备的碳材料的比表面积见表3：
表3 不同生物质比草酸盐的比例制备的二维纳米碳材料的物理特性
Figure BDA0003470145260000091
从上表中发现，生物质与草酸盐比例不同时，制备出二维纳米碳材料比表面积不同，当生物质与草酸盐比例为1：6时，比表面积最高，且碳元素含量最高。
实施例4
在该实施例中，测试不同热解温度对二维纳米碳材料性质的影响，仅改变热解温度，并按照下面的制备方法制备二维纳米碳材料；
步骤一、将玉米秸秆生物质用水清洗灰尘杂质后低温烘干或晒干，使用粉碎机将烘干后的生物质粉碎成小颗粒作为实验原料备用；
步骤二、将2g粉碎后的生物质小颗粒和8g一水合草酸钾混合，通过研钵研磨使生物质和草酸盐充分均匀混合；
步骤三、将混合物转移至“U”型石英管中，并持续通入惰性气体或氨气；
步骤四、将石英管放入热解炉中，分别在400℃、600℃、800℃、1000℃快速热解1h后，从热解炉中取出，在空气中冷却至室温；
步骤五、冷却后取出碳材料，用去离子水洗至中性，烘干后得到二维片状的纳米碳材料。
分别收集不同热解温度制备的二维纳米碳材料并进行检测，在不同热解温度条件下，制备的碳材料的比表面积见表4：
表4 不同热解温度制备的二维纳米碳材料的物理特性
Figure BDA0003470145260000101
从上表中可看出，热解温度对碳材料的影响尤为重要，热解温度并不是越高越好，温度过高时会破坏碳材料的结构，导致比表面积减小，而是在800℃时，达到最优，比表面积最大。
实施例5
在该实施例中，测试不同热解时间对二维纳米碳材料性质的影响，仅改变热解时间，并按照下面的制备方法制备二维纳米碳材料；
步骤一、将玉米秸秆生物质用水清洗灰尘杂质后低温烘干或晒干，使用粉碎机将烘干后的生物质粉碎成小颗粒作为实验原料备用；
步骤二、将2g粉碎后的生物质小颗粒和8g一水合草酸钾混合，通过研钵研磨使生物质和草酸盐充分均匀混合；
步骤三、将混合物转移至“U”型石英管中，并持续通入惰性气体或氨气；
步骤四、将石英管放入热解炉中，分别在600℃快速热解10min、60min、120min、300min后，从热解炉中取出，在空气中冷却至室温；
步骤五、冷却后取出碳材料，用去离子水洗至中性，烘干后得到二维片状的纳米碳材料。
分别收集不同热解时间制备的二维纳米碳材料并进行检测，在不同热解时间条件下，制备的碳材料的比表面积见表5：
表5 不同热解时间制备的二维纳米碳材料的物理特性
Figure BDA0003470145260000111
从上表中可看出，热解时间对二维纳米碳材料也有影响，在热解时间为2h时达到最优。
实施例6
在该实施例中，测试不同预处理方式对二维纳米碳材料性质的影响，仅改变预处理方式，并按照下面的制备方法制备二维纳米碳材料；
步骤一、将玉米秸秆生物质用水清洗灰尘杂质后低温烘干或晒干，使用粉碎机将烘干后的生物质粉碎成小颗粒作为实验原料备用；
步骤二、将2g粉碎后的生物质小颗粒和12g一水合草酸钾分别按研磨、浸渍、水热、共熔的方式进行预处理，低温烘干后得到混合物；
步骤三、将混合物转移至“U”型石英管中，并持续通入惰性气体或氨气；
步骤四、将石英管放入热解炉中，分别在800℃快速热解2h后，从热解炉中取出，在空气中冷却至室温；
步骤五、冷却后取出碳材料，用去离子水洗至中性，烘干后得到二维片状的纳米碳材料。
分别收集不同预处理方式制备的二维纳米碳材料并进行检测，在不同预处理方式条件下，制备的碳材料的比表面积见表6：
表6 不同预处理方式制备的二维纳米碳材料的物理特性
Figure BDA0003470145260000121
从上表可以看出，不同预处理方式对二维纳米碳材料具有一定影响，四种不同预处理方式中，研磨的预处理方式制备的二维纳米碳材料具备最高的比表面积，具有优异的物理特性，尽管浸渍、水热等方式制备的二维纳米碳材料相较于市面上的碳材料也同样具备较高的比表面积，但是浸渍、水热等方式均需要较长的时间(12h以上)和很高的能耗，因此，物理研磨的方式时耗短、能耗低具有极大的优势。
在不同的实施例中制备了不同条件下的二维纳米碳材料，其中实施例6中的1具有最高的比表面积，高达2406m2/g，这是因为碳酸盐晶体可作为制备二维纳米碳材料过程中的模板，帮助碳材料成型，而产生的气体有利于碳材料进行造孔，形成发达的孔隙结构和微孔结构，从而具有较大的比表面积。从图4中可看出，ID/IG是拉曼光谱中D波段与G波段的强度比，描述了碳材料的石墨化程度，由上述检测结果可知，随着温度的增加，碳材料的石墨化程度逐渐增高。本发明实施例制备的二维纳米碳材料具备很高的比表面积和石墨化程度，因其优异的物理特性，在应用于电极材料、超级电容器材料、金属催化剂载体、光催化等方面，具备良好的性能。
图6和图7为本发明制备的二维纳米碳材料作为锂离子电容器正极材料的实验数据图；
由图6可知：本发明制备的二维纳米碳材料作为锂离子电容器正极材料，放电比容量高达93.6mAh/g(电流密度为0.25A/g)，且在电流密度5A/g时放电比容量仍能达到91.2mAh/g，表现出良好的倍率性能和极高的稳定性。
由图7可知：本发明制备的二维纳米碳材料作为锂离子电容器正极材料在循环500次后放电比容量的保持率仍然可以达到98％，表现出优异的循环性能，并且具有很高的库伦效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生物质基二维纳米碳材料，其特征在于，所述二维纳米碳材料由生物质经过粉碎后和草酸盐共同物理研磨混合，然后在惰性气体或氨气氛围下高温热解再经过洗涤、烘干后获得，所述二维纳米碳材料呈多孔的片状。
2.一种如权利要求1所述的生物质基二维纳米碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质通过粉碎机粉碎成小颗粒，将粉碎后的生物质小颗粒与一定比例的草酸盐通过物理研磨的方式均匀混合，形成混合物；
(2)将所述混合物放入石英管，并持续通入一定流量的惰性气体或氨气，将装有混合物的石英管放入高温的热解炉中进行快速热解；
(3)快速热解后取出石英管中的碳材料，用去离子水洗至中性，烘干后获得片层状的二维纳米碳材料。
3.根据权利要求2所述的生物质基二维纳米碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的生物质为农业固体废物、城市固体废物、林木废弃物、动物废弃物中任意一种或者两种以上的组合；
其中，所述农业固体废物包括农作物秸秆、玉米芯、花生壳、椰子壳、水稻壳、微藻、鱼腥草、甘蔗渣、壳聚糖、甲壳素中任意一种；
所述林木废弃物包括木材、竹木、桦木、梧桐木、木屑等，所述城市固体废物废弃纸张、塑料废料、废弃橡胶、再生塑料中任意一种；
所述动物废物包括动物粪便、毛发、骨头中任意一种。
4.根据权利要求2所述的生物质基二维纳米碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中草酸盐为草酸钾、一水合草酸钾、草酸钠、草酸铵、草酸钡、草酸盐水合物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的生物质基二维纳米碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中草酸盐为一水合草酸钾。
6.根据权利要求2所述的生物质基二维纳米碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中生物质与草酸盐的比例为1：(0.5-6)。
7.根据权利要求6所述的生物质基二维纳米碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中生物质与草酸盐的比例1：(3-5)。
8.根据权利要求2所述的生物质基二维纳米碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中热解温度为400℃-1000℃。
9.根据权利要求8所述的生物质基二维纳米碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中热解温度为600℃-800℃。
10.根据权利要求2所述的生物质基二维纳米碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中快速热解的时间为10min-5h。
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