CN114921230A - 一种高导热和储热相变复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热和储热相变复合材料的制备方法，将海藻酸钠和氯化铵溶于水中制得混合溶液；向所得混合溶液中滴加入氯化钙溶液，剧烈搅拌得到海藻酸钠水凝胶；将所得海藻酸钠水凝胶置于冰盘静置，随后进行冷冻干燥；干燥后的产物高温碳化得到各向异性含氮多孔碳载体；所得载体浸泡于熔化的PEG液体中，放置于真空干燥箱中进行真空浸渍；取出后加热除去未被稳定吸附的PEG，即得到负载聚乙二醇的各向异性含氮多孔碳相变复合材料；本发明通过向海藻酸中引入氯化铵，碳化过程中成功增大碳气凝胶的孔隙率和比表面积，同时生成的吡啶氮还可与PEG形成作用力更强的氢键，在稳定负载相变材料的前提下提高复合材料的储热容量。

Description

一种高导热和储热相变复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种相变复合材料的制备方法。
背景技术
具有高潜热、稳定相转变温度且价廉易得的相变材料在储能领域具有巨大的应用潜能。然而，纯固-液相变材料热导率低且熔化后容易泄露，使其在许多实际应用中受到限制。构筑相变复合材料可提高其稳定性和热导率，但却降低了相变材料负载量或者储热容量。为解决上述问题，设计一种导热增强且储热量大的定型相变材料显得尤为重要。介孔金属和碳材料常被用于负载纯相变材料，利用毛细作用力和载体的大比表面积将液态相变材料稳定地存储于载体孔道中。此外，碳骨架掺杂杂原子进行改性，例如在碳骨架中掺杂氮，所形成的吡啶氮能够和含有亲水官能图的相变分子作用形成氢键，从而提高相变材料的稳定性和负载量。然而，现有研究表明在负载量高于50％时获得高热导率(>10W m-1K-1)仍然具有挑战性。
相变复合材料的热导率主要取决于载体的几何形状、大小及数量。在不提高载体量或者降低相变材料负载量的前提下，只能通过改变载体的几何形状和大小来提高热导率。即使载体本身具有高热热导率，例如金属或者碳材料，杂乱无章的结构也会因为界面热阻和不稳定的相转变，导致复合材料热导率降低。不同于此，各向异性载体可使得热量沿着有序的通道传导，从而提高传热效率。此外，小尺寸的载体例如一些纳米级载体，会不可避免地产生很多界面热阻，从而降低传热效率。因此，在保证相变复合材料高稳定性和储热容量的前提下，进一步探索如何提高热导率，对于提高材料的整体储热性能，实现相变材料的广泛应用具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种高导热和储热相变复合材料的制备方法，所得材料具有高热导率和大储热容量，可迅速地将大量热量转移至相变复合材料中并稳定存储；且制备方法简单，具有不同熔点的PEG系列均可被负载，具有广泛的应用前景。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种高导热和储热相变复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将海藻酸钠和氯化铵溶于水中制得混合溶液；
(2)向所得混合溶液中滴加入氯化钙溶液，剧烈搅拌得到海藻酸钠水凝胶；
(3)将所得海藻酸钠水凝胶置于冰盘静置，随后进行冷冻干燥；
(4)干燥后的产物高温碳化得到各向异性含氮多孔碳载体(HANC)；
(5)所得载体浸泡于熔化的PEG液体中，放置于真空干燥箱中进行真空浸渍；
(6)取出后加热除去未被稳定吸附的PEG，即得到负载聚乙二醇的各向异性含氮多孔碳相变复合材料(PEG/HANC)。
按上述方案，步骤(1)的混合溶液中海藻酸钠浓度为1-5wt％，氯化铵浓度为2-20wt％。
按上述方案，步骤(2)中氯化钙溶液浓度为0.1-2wt％，氯化钙用量为海藻酸钠质量的1/50。
按上述方案，步骤(3)中冰盘上静置8小时，随后冷冻干燥2天。
按上述方案，步骤(4)高温碳化条件为：氩气气氛中900℃下高温处理2小时。
按上述方案，步骤(5)中真空浸渍条件为：首先真空室温下保持30分钟，随后温度升到熔点之上保持30分钟，最后保持温度关掉真空保持30分钟。
按上述方案，步骤(6)中在80℃下连续加热5小时除去未被稳定吸附的PEG。
本发明使用钙离子诱导海藻酸交联制备含有氯化铵的海藻酸水凝胶，在此基础上采用定向冷冻干燥法制备各向异性结构以增强热传导；高温碳化后形成含氮多孔碳，通过毛细作用力和氢键的协同作用提高相变材料的负载量和稳定性；最后采用真空浸渍负载PEG系列相变材料，选择潜热大且具有一系列熔点的PEG系列作为被负载的相变材料，可拓宽复合材料的应用范围。
本发明的创新点在于HANC载体的制备。首先，氯化铵的引入不仅可增大载体孔隙率和比表面积，还可以掺杂氮元素生成吡啶氮，通过氢键与PEG之间形成更强的相互作用，两方面协同作用可稳定的负载更多的相变材料，从而提高了所形成复合材料的稳定性和储热容量。在此基础上采用定向冷冻干燥技术，制备各向异性微米级片层碳气凝胶。大尺寸的碳微米片层能有效地降低界面热阻，与此同时，各向异性结构有助于热量沿着有序的通道传导，从而提高传热效率。因此，构筑HANC载体可在保证复合材料稳定性和储热容量的基础上有效地提高其热导率。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明通过向海藻酸中引入氯化铵，碳化过程中成功增大碳气凝胶的孔隙率和比表面积，同时生成的吡啶氮还可与PEG形成作用力更强的氢键，在稳定负载相变材料的前提下提高复合材料的储热容量。
2)本发明采用定向冷冻干燥技术制备各向异性微米级片层碳气凝胶，有效降低界面热阻的同时还开辟了快速传热通道，用以负载相变材料从而有效提高复合材料热导率。
3)本发明首先采用定向冷冻干燥得到各向异性结构，然后通过碳化制备含氮多孔碳载体，进一步运用真空浸渍法制备出饱和负载的相变复合材料，涉及的制备方法简单，成本低廉，绿色环保。
附图说明
图1：实施例1所得HANC载体纵截面的扫描电镜(SEM)图。
图2：实施例1所得HANC载体横截面的扫描电镜(SEM)图。
图3：实施例1所得PEG/HANC相变复合材料和对比例1中改变载体中氮含量所得PEG/HANC复合材料的DSC熔化(a)、凝固(b)曲线和焓值(c)。
图4：实施例1所得PEG/HANC相变复合材料和对比例2中纯PEG以及PEG/NC(负载PEG的各向同性含氮多孔碳)复合材料的红外热成像照片(a)及温度曲线(b)。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
具体实施方式提供了一种定型相变复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将海藻酸钠和氯化铵溶于水中制得混合溶液；
(2)向所得混合溶液中滴加入氯化钙溶液，剧烈搅拌得到海藻酸钠水凝胶；
(3)将所得海藻酸钠水凝胶置于冰盘静置，随后进行冷冻干燥；
(4)干燥后的产物高温碳化得到各向异性含氮多孔碳载体(HANC)；
(5)所得气凝胶载体浸泡于熔化的PEG液体中，放置于真空干燥箱中进行真空浸渍；
(6)取出后加热除去未被稳定吸附的PEG，即得到负载聚乙二醇的各向异性含氮多孔碳相变复合材料(PEG/HANC)。
具体地，步骤(1)的混合溶液中海藻酸钠浓度为1.00-5.00wt.％，氯化铵浓度为2.00-20.00wt.％。
具体地，步骤(2)中氯化钙溶液浓度为0.10-2wt.，氯化钙用量为海藻酸钠质量的1/50。
具体地，步骤(3)中冰盘上静置8小时，随后冷冻干燥2天。
具体地，步骤(4)高温碳化条件为：氩气气氛中900℃下高温处理2小时。
具体地，步骤(5)中真空浸渍条件为：首先真空室温下保持30分钟，随后温度升到熔点之上保持30分钟，最后保持温度关掉真空保持30分钟。
具体地，步骤(6)中在80℃下连续加热5小时除去未被稳定吸附的PEG。
实施例1
一种导热增强且储热量大的PEG/HANC相变复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1)称取0.75g海藻酸钠和2.25g氯化铵加入40mL水中，随后剧烈搅拌得到澄清溶液；
2)称量适量的氯化钙溶于水配置10mL浓度为0.15％的溶液，随后逐滴加入到步骤1)溶液中，剧烈搅拌1小时得到海藻酸钠水凝胶；
3)将步骤2)中水凝胶放置于冰盘静置8小时，随后进行冷冻干燥2天；
4)步骤3)中产物在氩气气氛中900℃下高温处理2小时，得到含氮多孔碳载体(HANC)；
5)称取一定量的PEG并熔化得到液体；
6)将步骤4)中载体浸泡于步骤5)中液体，放置于真空干燥箱中进行真空浸渍：首先真空室温下保持30分钟，随后温度升到熔点之上保持30分钟，最后保持温度关掉真空保持30分钟；
7)取出步骤6)中材料，在80℃下连续加热5小时以除去未被稳定吸附的PEG，即得到饱和负载的PEG/HANC相变复合材料。
图1为本实施例所得HANC载体(步骤4产物)纵截面的扫描电镜(SEM)图，从图1可看出厚度约10微米的碳片层高度有序的重叠在一起，构成传热的特殊通道。
图2为本实施例所得HANC载体(步骤4产物)横截面的扫描电镜(SEM)图，从图2中看出载体为多孔状，且各碳层之间相互连接形成网状结构。
实施例2
一种导热增强且储热量大的PEG/HANC相变复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1)称取0.75g海藻酸钠和3.00g氯化铵加入40mL水中，随后剧烈搅拌得到澄清溶液；
2)称量适量的氯化钙溶于水配置10mL浓度为0.15％的溶液，随后逐滴加入到步骤1)溶液中，剧烈搅拌1小时得到海藻酸钠水凝胶；
3)将步骤2)中水凝胶放置于冰盘静置8小时，随后进行冷冻干燥2天；
4)步骤3)中产物在氩气气氛中900℃下高温处理2小时，得到HANC载体；
5)称取一定量的PEG并熔化得到液体；
6)将步骤4)中载体浸泡于步骤5)中液体，放置于真空干燥箱中进行真空浸渍：首先真空室温下保持30分钟，随后温度升到熔点之上保持30分钟，最后保持温度关掉真空保持30分钟；
7)取出步骤6)中材料，在80℃下连续加热5小时以除去未被稳定吸附的PEG，即得到饱和负载的PEG/HANC相变复合材料。
实施例3
一种导热增强且储热量大的PEG/HANC相变复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1)称取0.75g海藻酸钠和2.25g氯化铵加入40mL水中，随后剧烈搅拌得到澄清溶液；
2)称量适量的氯化钙溶于水配置10mL浓度为0.2％的溶液，随后逐滴加入到步骤1)溶液中，剧烈搅拌1小时得到海藻酸钠水凝胶；
3)将步骤2)中水凝胶放置于冰盘静置8小时，随后进行冷冻干燥2天；
4)步骤3)中产物在氩气气氛中900℃下高温处理2小时，得到HANC载体；
5)称取一定量的PEG并熔化得到液体；
6)将步骤4)中载体浸泡于步骤5)中液体，放置于真空干燥箱中进行真空浸渍：首先真空室温下保持30分钟，随后温度升到熔点之上保持30分钟，最后保持温度关掉真空保持30分钟；
7)取出步骤6)中材料，在80℃下连续加热5小时以除去未被稳定吸附的PEG，即得到饱和负载的PEG/HANC相变复合材料。
实施例4
一种导热增强且储热量大的PEG/HANC相变复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1)称取0.75g海藻酸钠和2.25g氯化铵加入40mL水中，随后剧烈搅拌得到澄清溶液；
2)称量适量的氯化钙溶于水配置10mL浓度为0.15％的溶液，随后逐滴加入到步骤1)溶液中，剧烈搅拌1小时得到海藻酸钠水凝胶；
3)将步骤2)中水凝胶放置于冰盘静置8小时，随后进行冷冻干燥2天；
4)步骤3)中产物在氩气气氛中800℃下高温处理2小时，得到HANC载体；
5)称取一定量的PEG并熔化得到液体；
6)将步骤4)中载体浸泡于步骤5)中液体，放置于真空干燥箱中进行真空浸渍：首先真空室温下保持30分钟，随后温度升到熔点之上保持30分钟，最后保持温度关掉真空保持30分钟；
7)取出步骤6)中材料，在80℃下连续加热5小时以除去未被稳定吸附的PEG，即得到饱和负载的PEG/HANC相变复合材料。
对比例1
本对比例为具有不同含氮量HANC载体的PEG复合相变材料。具体制备方法同实施例1，其他原料质量不变，只将其中氯化铵/海藻酸钠的质量比调整为1:2和1:4。
对比例2
本对比例为纯PEG以及PEG/NC(聚乙二醇/各向同性多孔碳)复合相变材料。其中制备PEG/NC载体，各原料的质量配比不变，只将制备方法步骤3中的冰盘静置8小时改为超低温冰箱静置8小时。
应用例
相变复合材料热管理应用中焓值和热导率很重要，考虑到改变载体的氮含量可改变载体与PEG之间的作用力，具体通过调整实施例1中海藻酸钠和氯化铵的比例来改变载体中的含氮量，并采用差热扫描量热仪(DSC)来测量焓值。另一方面，复合材料热导率取决于载体的结构，与含氮无关。因此，制备各向同性碳材料并负载PEG作为对比例，采用红外热成像仪来直接观察相变材料的温度变化并检测其对应的温度变化曲线。
图3为使用实施例1所得PEG/HANC相变复合材料和对比例1中改变载体氮含量所得相变复合材料的DSC熔化、凝固曲线和焓值，图中显示构筑复合材料会降低其焓值，且改变载体的氮含量也会影响复合材料的焓值。本发明所得的相变复合材料在海藻酸钠与氯化铵的质量比等于1:3时所得复合相变材料的熔化和凝固焓值均为最高，且与纯PEG的焓值差别不大。可见本发明中氯化铵/海藻酸钠的质量比等于1:3时的PEG/HANC相变复合材料具有高储热容量。
图4为使用实施例1所得PEG/HANC相变复合材料和对比例2中纯PEG以及PEG/NC复合相变材料的红外热成像图片和温度曲线，图中显示本发明所得的PEG/HANC比起纯PEG和PEG/NC在相同条件下对温度反应更加灵敏。可见本发明所得PEG/HANC相变复合材料具有更高的热导率，各向异性载体有利于热量快速传导。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高导热和储热相变复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将海藻酸钠和氯化铵溶于水中制得混合溶液；
(2)向所得混合溶液中滴加入氯化钙溶液，剧烈搅拌得到海藻酸钠水凝胶；
(3)将所得海藻酸钠水凝胶置于冰盘静置，随后进行冷冻干燥；
(4)干燥后的产物高温碳化得到各向异性含氮多孔碳载体；
(5)所得载体浸泡于熔化的PEG液体中，放置于真空干燥箱中进行真空浸渍；
(6)取出后加热除去未被稳定吸附的PEG，即得到负载聚乙二醇的各向异性含氮多孔碳相变复合材料。
2.如权利要求1所述高导热和储热相变复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)的混合溶液中海藻酸钠浓度为1-5wt％，氯化铵浓度为2-20wt％。
3.如权利要求1所述高导热和储热相变复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中氯化钙溶液浓度为0.1-2wt％，氯化钙用量为海藻酸钠质量的1/50。
4.如权利要求1所述高导热和储热相变复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中冰盘上静置8小时，随后冷冻干燥2天。
5.如权利要求1所述高导热和储热相变复合材料的制备方法，其特征在于步骤(4)高温碳化条件为：氩气气氛中900℃下高温处理2小时。
6.如权利要求1所述高导热和储热相变复合材料的制备方法，其特征在于步骤(5)中真空浸渍条件为：首先真空室温下保持30分钟，随后温度升到熔点之上保持30分钟，最后保持温度关掉真空保持30分钟。
7.如权利要求1所述高导热和储热相变复合材料的制备方法，其特征在于步骤(6)中在80℃下连续加热5小时除去未被稳定吸附的PEG。
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