CN109850865A - 一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备方法和应用，其通过将海藻酸钠溶液和硝酸铁溶液混合，制备出海藻酸钠水凝胶，然后冷冻干燥，得到海藻酸钠气凝胶，再高温碳化得到铁负载海藻酸钠碳气凝胶，并同时提供了其在有机物质吸附领域的应用，以及与H2O2联合使用提高有机物质吸附率的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法及其应用，属于碳气凝胶领域。
背景技术
碳气凝胶是一种新型的轻质多孔材料，因其具有稳定性好、孔隙率高、比表面积大、导电率高及较多的物质及电子传输孔道的特点，广泛应作催化剂载体、储氢材料、吸附材料及超级电容器或锂离子电池的电极材料等。
水污染与治理保护的重点关注促使了各种处理方法的发展，芬顿（EF）氧化技术就是其中的一种。由于这个方法开辟了一种电化学利用空气作为持续供氧的绿色途径，因此引起了业界的广泛兴趣。芬顿（EF）氧化法是一种传统的高级氧化法(AOP)，其实质是H2O2 在Fe2+ 的催化作用下生成·OH，此方法能氧化去除一般水处理技术无法降解的有机物。
CN201210161622.3公开了一种负载混合价态铁的活化碳气凝胶电极的制备方法及应用，该方法包括以下步骤：将间苯二酚、甲醛、催化剂碳酸钠和水按照摩尔比为1 ：2 ：0.008 ：17.5 混合均匀，倒入玻璃模具中，然后放入密闭容器中，静置反应，取出所得到酚醛树脂气凝胶，再用表面张力小于30mN/m 的有机试剂丙酮进行溶剂置换，时间为5 ～ 7天，每隔1 天更换一次；将所得到酚醛树脂气凝胶放置于室温下进行干燥，室温干燥时间为5 ～ 7 天后在管式炉中控制程序升温，以1.5 ～ 3.5℃ /min 的速度升温到600 ～ 1200℃并保持在该温度下反应3 ～ 5h，然后以同样速度冷却至室温，得到片状碳气凝胶，将片状碳气凝胶置于管式炉中，控制炉温以1.5 ～ 5.5℃ /min 的速率升至850℃，同时通入100 ～ 300mL/min 的混合气，该混合气为体积比为1 ：2 的二氧化碳与氩气的混合气体，保持2 ～ 6h，冷却得到具有超高比表面积的活化碳气凝胶电极；
将浓度为0.1 ～ 0.5mol·L-1FeSO4 和N2H4·H2O 按体积比为40 ：8 ～ 15 配制成混合溶液，再加入K 值为30，数均分子量为4000 的聚乙烯吡咯烷酮，加入量为0.5 ～ 2g/48～ 55ml混合溶液，再用NaOH 调节pH 值为8 ～ 10，磁力搅拌30min，得到均匀透明溶液，将溶液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将活化碳气凝胶电极置于反应釜中，贴壁放置，反应釜置于烘箱中，180 ～ 220℃反应20 ～ 30h，取出电极，用去离子水和乙醇冲洗表面，以去除残留的盐，将制备得到的电极60℃烘干，得到负载混合价态铁的活化碳气凝胶电极。该电极作为电吸附辅助电芬顿中的阴极使用，快速降解有机污染物。
CN201510001962.3公开了一种三维有序大孔Fe2O3/碳气凝胶(CA)电极的制备方法及其应用，具体步骤如下：(1)将间苯二酚、甲醛、碳酸钠和水按照1:2:100:14.3的摩尔比混合均匀，倒入玻璃模具中，然后放入密闭容器中，静置反应，取出所得到酚醛树脂气凝胶，再用表面张力小于30mN/m的有机试剂进行溶剂置换，时间为5-7天，每隔1-2天更换一次丙酮；将经过有机溶剂转换后的酚醛树脂气凝胶放置于室温下进行干燥，室温干燥时间为5-7天，然后在管式炉中控制程序升温，以1.5-3.5℃/min的速度升温到800-950℃并保持在该温度下反应3-5h，再以1.5-3.5℃/min的速度冷却至室温，得到块状碳气凝胶；(2)将直径为500nm，浓度为2.5% W/V的单分散聚苯乙烯微球乳液用蒸馏水配置成浓度为1% W/V，再将步骤(1)制备得到的块状碳气凝胶浸渍到配置好的单分散聚苯乙烯微球乳液中，再将其置于30-60℃烘箱中静置10-15h，待溶剂挥发完全后得到PS/CA；(3)将硝酸铁九水合物溶于乙醇得到0.5-1 mol·L-1混合溶液，将步骤(2)得到的PS/CA浸渍到上述溶液中，室温下静置使乙醇挥发，然后置于管式炉中，N2气氛下200-500℃煅烧1~4h，升温速率0.5~2.5℃/min，将PS模板去除得到三维有序大孔Fe2O3/CA。该材料兼备良好的电芬顿催化活性，将电芬顿与光催化技术联合使用，提高了电芬顿活性的同时也降低了能耗。
以上材料体现了其优越性，但是制备方法较繁琐。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法以及其应用。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：
技术主题一：
一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法,具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为0.5~5%的海藻酸钠溶液和质量分数为2~8%的铁盐溶液；
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1~2小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶冷冻干燥得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在保护气氛下炭化，得到碳气凝胶。
进一步地，所述铁盐选自硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。
进一步地，所述步骤（1）中的海藻酸钠溶液的质量分为1%。
进一步地，所述步骤（1）中的铁盐溶液的质量分数为2.5%。
进一步地，所述步骤（1）中海藻酸钠和铁盐的质量比为1：2.5。
进一步地，所述步骤（3）中冷冻干燥的时间为48~72h，温度为-50~-80℃。
进一步地，所述步骤（4）中保护气氛选自氦气、氖气、氩气和氮气中的一种或两种以上的组合。
进一步地，所述步骤（4）中炭化具体操作为抽真空条件下炭化，在炭化过程中断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到700-900℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
技术主题二：
本发明提供一种如技术主题一中所述的铁负载的海藻酸钠碳气凝应用于对有机分子吸附。
进一步的，提供了一种所述的铁负载的海藻酸钠碳气凝与H2O2去除有机物的联合应用。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明所提供的方法操作简单，绿色环保，所得到的铁负载的海藻酸钠碳气凝胶具有较大的比表面积。
本发明利用碳气凝胶本身的多孔性和疏水性能，并均匀负载了铁单质，可用于吸附水中油和其它有机大分子，同时利用铁的磁性，可将该材料在吸附之后从水中快速高效的分离出来，也可利用磁场将该材料用于特定区域的吸附，同时，利用铁碳微电解技术，可以高效的吸附废水中的有机大分子物质和重金属离子。
本发明所提供的铁负载的海藻酸铵碳气凝胶和H2O2去联合使用，可以提高去除有机物的效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为实施例1制备的铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的扫描电镜图；
图2为实施例1制备的铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的投射电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对发明进行清楚、完整的描述。
实施例1
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为1%的海藻酸钠溶液和质量分数为2.5%的硝酸铁溶液,所述海藻酸钠和硝酸铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到800℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为为179.9m2/g。
实施例2
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为0.5%的海藻酸钠溶液和质量分数为2%的硝酸铁溶液，所述海藻酸钠和硝酸铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-50℃的温度下，冷冻干燥72小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到700℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为143.2m2/g。
实施例3
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为5%的海藻酸钠溶液和质量分数为8%的硝酸铁溶液，所述海藻酸钠和硝酸铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置2小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-50℃的温度下，冷冻干燥60小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到900℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为87.2m2/g
实施例4
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为2%的海藻酸钠溶液和质量分数为5%的硝酸铁溶液，所述海藻酸钠和硝酸铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到900℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为149.6m2/g
实施例5
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为3%的海藻酸钠溶液和质量分数为6%的硝酸铁溶液，所述海藻酸钠和硝酸铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到800℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为152.2m2/g。
实施例6
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为1%的海藻酸钠溶液和质量分数为2.5%的硫酸铁溶液，所述海藻酸钠和硫酸铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到800℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为171.7m2/g。
实施例7
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为0.5%的海藻酸钠溶液和质量分数为2%的硫酸铁溶液，所述海藻酸钠和硫酸铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到800℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为160.5m2/g。
实施例8
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为5%的海藻酸钠溶液和质量分数为8%的硫酸铁溶液，所述海藻酸钠和硫酸铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到800℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为121.1m2/g。
实施例9
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为1%的海藻酸钠溶液和质量分数为2.5%的氯化铁溶液，所述海藻酸钠和氯化铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到800℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为173.5m2/g。
实施例10
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为0.5%的海藻酸钠溶液和质量分数为2%的氯化铁溶液，所述海藻酸钠和氯化铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到800℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为162.3m2/g。
实施例11
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为5%的海藻酸钠溶液和质量分数为8%的氯化铁溶液，所述海藻酸钠和氯化铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到800℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为119.7m2/g。
对比例1
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为1%的海藻酸钠溶液和质量分数为2.5%的硝酸铁溶液，所述海藻酸钠和硝酸铁的质量比为1:2.5。
（2）将海藻酸钠溶液倒入硝酸铁溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到800℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为159.2m2/g。
对比例2
铁负载海藻酸钠碳气凝胶的制备，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为1%的海藻酸钠溶液和质量分数为2.5%的硝酸铁溶液，所述海藻酸钠和硝酸铁的质量比为1:2.5。
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，搅拌1.5小时，得到海藻酸钠水凝胶，静置0.5小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶放入冷冻干燥箱，于-80℃的温度下，冷冻干燥48小时，得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中不断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到800℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
制备得到的铁负载海藻酸钠碳气凝胶的参数如下：比表面积为129.6m2/g。
应用例1
某厂染料厂排放废水，COD在3200~4000mg/L，向其中投放铁负载的海藻酸钠碳气凝胶300g/L，pH为4，反应时间2小时，测量出水COD去除率，具体见表1。
表1 对应铁负载的海藻酸钠碳气凝胶和COD去除率
应用例2
某厂染料厂排放废水，COD在3200~4000mg/L，向其中投放铁负载的海藻酸钠碳气凝胶300g/L，pH为4，反应时间2小时，对反应出水进行过滤，投加30%H2O2，比例为6ml/L，反应1小时，测量出水COD去除率，具体见表2。
表2 对应铁负载的海藻酸钠碳气凝胶和COD去除率
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）配制质量分数为0.5~5%的海藻酸钠溶液和质量分数为2~8%的铁盐溶液；
（2）将硝酸铁溶液倒入海藻酸钠溶液中，得到海藻酸钠水凝胶，静置1~2小时，用去离子水洗涤；
（3）将步骤（2）得到的海藻酸钠水凝胶冷冻干燥得到气凝胶；
（4）将步骤（3）得到的气凝胶在保护气氛下炭化，得到碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述铁盐选自硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。
3.根据权利要求1所述的一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的海藻酸钠溶液的质量分为1%。
4.根据权利要求1所述的一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的铁盐溶液的质量分数为2.5%。
5.根据权利要求1所述的一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中海藻酸钠和铁盐的质量比为1：2.5。
6.根据权利要求1所述的一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中冷冻干燥的时间为48~72h，温度为-50~-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中保护气氛选自氦气、氖气、氩气和氮气中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的一种铁负载的海藻酸钠碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中炭化具体操作为抽真空条件下炭化，在炭化过程中断通入惰性气体保护气，先从室温以3℃/min的速率升温至100℃，保持60min，然后以5℃/min速率升温到700-900℃后保持2个小时，再缓慢降至室温，即制得碳气凝胶。
9.一种如权利要求1所制备的铁负载的海藻酸钠碳气凝应用于对有机物质的吸附。
10.一种如权利要求1所制备的铁负载的海藻酸钠碳气凝与H2O2去除有机物的联合应用。
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