CN111097415B - 一种应用于非均相电芬顿降解有机废水的活性炭负载型催化剂的制备 - Google Patents
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Abstract
一种应用于非均相电芬顿降解有机废水的活性炭负载型催化剂的制备，属于电化学水处理技术领域。本发明以粒状活性炭为载体，将铁铜双金属共沉淀在活性炭表面及孔隙内，在氮气条件下煅烧制备出以CuFe2O4为活性组分的双金属催化剂，该法制备的固相催化剂具有较好的催化效果，具有较好的稳定性，降低了铁离子的溶出率，可进行回收循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及电化学水处理技术领域，具体涉及一种活性炭负载型双金属催化剂的制备方法。
背景技术
电芬顿氧化技术是一种阴极间接氧化的典型有机废水处理工艺，它通过阴极还原水体中的溶解氧产生过氧化氢，并与外加的催化剂发生芬顿反应产生羟基自由基降解水体中的持久性有机污染物。电芬顿氧化法克服了传统芬顿法中芬顿试剂投加繁杂的缺点，降低了由于H2O2的不稳定性而发生事故的风险，但仍受到反应液需提前酸化处理的限制，且在稍高pH下易产生铁泥，增加后续处理的成本。
非均相电芬顿氧化法克服了均相电芬顿技术中的适用pH范围窄、容易产生含铁污泥、由于催化剂的投加造成的二次污染等缺点，逐步成为高级氧化技术中的研究热点。催化效率高且性能稳定的催化剂的制备是非均相电芬顿氧化法高效降解有机废水的核心之一。固相催化剂的制备并以此构建的非均相电芬顿体系拓宽了电芬顿氧化技术的适用范围，减少了对环境产生的二次污染。
活性炭颗粒是一种具有较大比表面积的多孔炭质材料，且表面存在许多化学官能团，广泛应用于气体净化、水质净化、污水处理等方面。本发明中利用了活性炭具有良好的稳定性和吸附性能等优点，通过对活性炭进行酸化改性、负载铁铜双金属的方式制备活性炭负载型催化剂，具有原材料易得、制备条件温和的优点，并在实际使用过程中具有较好的催化效果，能够实现催化剂的回收利用，减少对环境造成的二次污染。
发明内容
本发明的目的旨在研究一种以活性炭为载体的高效价廉、性能稳定、易于回收的非均相双金属电芬顿催化剂。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段。
一种应用于非均相电芬顿降解有机废水的活性炭负载型催化剂的制备，其特征在于，包括以下步骤：
(1)依次用纯水和丙酮清洗一定量粒径在3-5mm的粒状椰壳活性炭，去除附着的灰尘和有机物；然后再用超纯水冲洗，去除残留的丙酮，放入鼓风干燥箱中烘干备用；
(2)将步骤(1)所述预处理后的活性炭置于硝酸溶液中，在30℃-50℃下恒温浸泡至少8h，取出用去离子水洗至中性，放入鼓风干燥箱中于80℃下烘干，获得酸处理后的活性炭；硝酸的质量百分比浓度为5-40％；
(3)将步骤(2)所述制得的活性炭置于含有0.5g/L聚乙烯吡咯烷酮的硝酸铜溶液中，在室温下浸渍12h后，向所述混合反应液中逐滴滴加铁氰化钾溶液，静置3h，固液分离后置于80℃的鼓风干燥箱中烘干。聚乙烯吡咯烷酮的硝酸铜溶液中硝酸铜浓度为5-100mM，聚乙烯吡咯烷酮的浓度0.2-0.8g/L；铁氰化钾与硝酸铜浓度为2.5-0.5:1(摩尔比)。
(4)将步骤(3)中的活性炭放入马弗炉中于氮气保护下，在350℃-650℃下煅烧0.5-3h，得到活性炭负载型双金属催化剂。
本发明所得催化剂为微介孔活性炭上均匀负载有CuFe2O4颗粒。
步骤(3)中每5g活性炭置于50ml聚乙烯吡咯烷酮的硝酸铜溶液中。
采用本发明制备的活性炭负载型催化剂双金属催化剂，用于水中除草剂的电化学氧化处理具有优异的性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优异效果：
1.本发明以活性炭作为催化剂载体，具有价格较低、良好的稳定性及吸附性能等优势，是水处理中较好的载体材料。活性炭的酸化改性将活性炭的部分微孔转化为介孔，提升了活性炭的吸附能力，提高了催化剂对除草剂废水的降解效果。
2.本发明制备的催化剂催化性能优异，具有较好的稳定性，金属离子浸出量少，可回收循环使用。
附图说明
图1为实施例1制备完成的活性炭负载型催化剂XRD结果图。
图2为实施例1制备完成的活性炭负载型催化剂SEM结果图(其中a为未负载的活性炭，b为制备完成的活性炭负载型催化剂)。
图3为本发明实施例及对比例所对应的敌草隆降解效果图。
图4为本发明催化剂重复使用次数对敌草隆降解效果的影响。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来进行说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)依次用纯水和丙酮清洗一定量粒径在3-5mm的粒状椰壳活性炭，去除附着的有机物；然后再用超纯水冲洗，去除残留的丙酮，放入鼓风干燥箱中烘干备用；
(2)将步骤(1)所述预处理后的活性炭置于浓度为20％的硝酸溶液中，浸泡8h，取出用去离子水洗至中性，放入鼓风干燥箱中于80℃下烘干，获得酸处理后的活性炭；
(3)将步骤(2)所述制得的5g活性炭置于50ml含有0.5g/L聚乙烯吡咯烷酮的硝酸铜溶液中(硝酸铜浓度为50mM)，在室温下浸渍12h后，向所述混合反应液中逐滴滴加一定浓度的铁氰化钾溶液(铁氰化钾与硝酸铜浓度比为1：1)，沉淀3h，固液分离后置于80℃的鼓风干燥箱中烘干；
(4)将步骤(3)中的活性炭放入马弗炉中于氮气保护下，在550℃下煅烧2h，得到活性炭负载型双金属催化剂。
(5)将上述制备的活性炭负载型催化剂应用于非均相电芬顿体系中，处理敌草隆废水，应用上述方式制备的催化剂降解300mL浓度为10mg/L的敌草隆废水，无水硫酸钠作为电解质，浓度为0.05M。催化剂投加量为1.5g，恒流电源提供电流80mA，反应液调整至pH＝6.7，180min内敌草隆可达完全降解，如图曲线a所示。
实施例2
具体制备过程同实施例1，但在步骤(3)中铜离子浓度为25mM。
将上述制备的固相催化剂应用于非均相电芬顿体系中，处理敌草隆废水，处理条件同实施例1，敌草隆在180min内的降解率为88.7％，如图曲线b所示。
实施例3
具体制备过程同实施例1，但在步骤(4)中煅烧温度为350℃。
将上述制备的固相催化剂应用于非均相电芬顿体系中，处理敌草隆废水，处理条件同实施例1，敌草隆在180min内的降解率为84.9％，如图曲线c所示。
对比例1
(1)依次用纯水和丙酮清洗一定量粒径在3-5mm的粒状椰壳活性炭，去除附着的灰尘和有机物；然后再用超纯水冲洗，去除残留的丙酮，放入鼓风干燥箱中烘干备用；
(2)将步骤(1)所述预处理后的活性炭置于一定浓度的硝酸溶液中，浸泡8h，取出用去离子水洗至中性，放入鼓风干燥箱中于80℃下烘干，获得酸处理后的活性炭；
(3)在室温条件下，将酸改性之后的活性炭5g置于50ml浓度为50mM的硝酸铁溶液中，置于恒温水浴锅中浸泡12h，取出放入鼓风干燥箱中于80℃下烘干。
(4)将步骤(3)中的活性炭放入马弗炉中于氮气保护下在600℃恒温煅烧0.5h，自然冷却至室温后取出，完成单金属活性炭负载型催化剂的制备。
(5)将上述制备的单金属催化剂应用于非均相电芬顿体系中，处理敌草隆废水，处理条件同实施例1，敌草隆180分钟内的降解率为69.9％，如图曲线d所示。
实施例与对比例的结果表明，所制备的铁铜双金属催化剂的催化效果明显优于单金属催化剂，铜离子的加入有助于提高Fe3+向Fe2+的转化，提升催化效果，减少铁离子浸出，催化剂使用多次后仍有较好的催化效果，如图4所示。
Claims (4)
1.一种活性炭负载型双金属催化剂在非均相电芬顿降解水中除草剂中的应用，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）依次用纯水和丙酮清洗一定量粒径在3-5mm的粒状椰壳活性炭，去除附着的灰尘和有机物；然后再用超纯水冲洗，去除残留的丙酮，放入鼓风干燥箱中烘干备用；
（2）将步骤（1）预处理后的活性炭置于硝酸溶液中，在30℃-50℃下恒温浸泡至少8h，取出用去离子水洗至中性，放入鼓风干燥箱中烘干，获得酸处理后的活性炭；
（3）将步骤（2）制得的活性炭置于含有0.5g/L聚乙烯吡咯烷酮的硝酸铜溶液中，在室温下浸渍12h后，向混合反应液中逐滴滴加铁氰化钾溶液，静置3h，固液分离后置于鼓风干燥箱中烘干；
（4）将步骤（3）中的活性炭放入马弗炉中于氮气保护下，在350℃-650℃下煅烧0.5-3h，得到活性炭负载型双金属催化剂；
铁氰化钾与硝酸铜摩尔比为2.5-0.5:1。
2.按照权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（2）硝酸溶液 的质量百分比浓度为5-40%。
3.按照权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（3）聚乙烯吡咯烷酮的硝酸铜溶液中硝酸铜浓度为5-100mM。
4.按照权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（3）中每5g活性炭置于50ml聚乙烯吡咯烷酮的硝酸铜溶液中。
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