CN115036473A - 一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料及制备方法 - Google Patents

一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料及制备方法，所述钠离子电池负极材料以硬碳前驱体和掺杂相为原材料，首先将硬碳前驱体在空气下加热预处理，随后将掺杂相与处理后的硬碳前驱体通过简单的高能球磨混合处理，随后将所得到的复合物在惰性气氛进行烧结处理，待产物冷却后进行酸洗处理，烘干后得到具有“类石墨相”硬碳负极材料；所述的硬碳前驱体为纤维素衍生碳；所述的掺杂相为天然石墨、人造石墨、改性石墨、石油沥青、焦油沥青的一种或多种混合物。本发明通过较低温度的掺杂相优化的策略，降低材料成本与能耗，构建的“类石墨相”成为实现高容量平台区硬碳负极的关键。

Description

一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料及制备 方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池负极材料的制备领域，具体是一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料及制备方法。
背景技术
硬碳作为钠离子电池优良的负极材料，具有容量高、电位低等优势，是当前最具有商业化前景的负极材料。硬碳是由随机取向的涡旋结构和缺陷以及孔隙内堆叠的石墨层纳米片组成。近年来的研究报道表明，在典型的充放电曲线中存在斜坡区和平台区，斜坡容量与钠离子吸附行为相对应，平台区容量(0.1 V以下)与钠离子在封闭孔隙结构中的层间嵌入或准金属钠的沉积有关，但目前对于平台区的组成仍不明确。通常，平台区的容量决定着组装全电池的电压窗口，也影响全电池的能量密度。基于此，为构建高能量密度的钠离子电池，通常增加硬碳前驱体的处理温度（＞1300℃）能够显著提升平台区的容量，但温度的增加导致大量能量的消耗，这对于钠离子电池硬碳负极商业化的发展是不利的。为解决此问题，软硬碳的复合是一种优良的解决办法。例如，李等人通过简单的木质素与沥青直接混合的策略获得了高容量平台的硬碳电极，但存在沥青用量大（＞30wt%）导致过量的碳排放和处理温度（1400℃）较高导致过高的能量耗损等问题（J. Mater. Chem. A, 2016, 4, 96-104）。
为此，我们提出通过一种基于硬碳前驱体与掺杂相复合的方式构建“类石墨相”实现高容量平台区的钠离子电池负极材料的制备方法。在相对低的温度处理与少量的掺杂相复合的条件下，构建的“类石墨相”成为实现高容量平台区硬碳负极的关键。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料及制备方法。
本发明所采取的技术方案如下：
一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）将硬碳前驱体和掺杂相进行洗涤处理，干燥后分别研磨筛分；
（2）将步骤（1）处理的硬碳前驱体在空气中加热预处理；
（3）将步骤（2）得到的前驱体与和掺杂相混合，通过球磨处理，得到复合相前驱体；加热碳化、热解得到复合有掺杂相的碳材料；
所述的硬碳前驱体为纤维素衍生碳；所述掺杂相为天然石墨、人造石墨、改性石墨、石油沥青、焦油沥青中的一种或多种混合物。
作为优选，步骤（3）中，步骤（2）得到的硬碳前驱体经过低温预处理与冷却步骤，然后与掺杂相球磨复合处理，进行高温烧结处理后得到复合有掺杂相的碳材料，其中，低温预处理为在200~400 ℃下处理1~10 h，高温烧结处理为在800-1200℃下热处理2~10 h。
作为优选，所述的低温预处理的升温速率为0.2~10℃/min。
作为优选，所述的高温烧结处理的升温速率为0.2~10℃/min。
作为优选，所述硬碳前驱体为纤维素衍生碳中的一种或多种。
作为优选，所述的纤维素衍生碳包括纤维素粉、棉花、柠麻、禾秆、苔藓碳化物、印伽木碳、佛肚竹碳、刺槐碳、竹叶青冈碳、杨木碳的一种或多种混合物。
作为优选，步骤（2）中，所述硬碳前驱体与所述的掺杂相混合的质量比为2:1~50:1。
作为优选，步骤（2）中，所述硬碳前驱体与掺杂相通过高能球磨机进行机械混合处理，球磨机转速为100~1200 r/min，球磨处理时间为2~72 h。
作为优选，步骤（3）热解得到的碳材料经酸洗处理，所述的酸洗处理为选用稀盐酸溶液作为酸洗溶液，浸泡12 h后用去离子水和乙醇反复离心洗涤至中性。
本发明的有益效果如下：通过硬碳前驱体与掺杂相复合的策略，构建“类石墨相”硬碳负极材料。以硬碳前驱体和掺杂相为原材料，首先将硬碳前驱体在空气下加热预处理，随后将掺杂相与处理后的硬碳前驱体通过简单的高能球磨混合处理，随后将所得到的复合物在惰性气氛进行烧结处理，待产物冷却后进行酸洗处理，烘干后得到具有“类石墨相”硬碳负极材料。其中球磨过程中硬碳前驱体与掺杂相的均匀复合，能够将引入的含氧官能团与掺杂相形成良好的异质结。随后将其在惰性气氛的热处理，发生碳化-热解等过程，该过程中硬碳前驱体的短程石墨层与掺杂相的长程石墨层的良好接触，在热驱动下能够形成生长良好的石墨层堆叠区域，即类石墨相。其中，“类石墨相”具有拓宽的层间距和有效的闭孔区域成为能够有效的存储钠离子重要结构。另外，通过相对低温度的处理（1000℃）和少量的掺杂相的复合，不但实现了能量损耗的降低，更减少掺杂相的使用，这对钠离子电池负极未来的商用化制备具有重要的意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明实施例1提供的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料的比容量图，其中A为硬碳前驱体的比容量图，B为通过本发明制备得到的负极材料的比容量图；
图2为本发明实施例2提供的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料的比容量图，其中A为硬碳前驱体的比容量图，B为通过本发明制备得到的负极材料的比容量图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）将硬碳前驱体和掺杂相进行洗涤处理，干燥后分别研磨筛分；
（2）将步骤（1）处理的硬碳前驱体在空气中加热预处理；
（3）将步骤（2）得到的前驱体与和掺杂相混合，通过球磨处理，得到复合相前驱体；加热碳化、热解得到复合有掺杂相的碳材料；
所述的硬碳前驱体为纤维素衍生碳；所述掺杂相为天然石墨、人造石墨、改性石墨、石油沥青、焦油沥青中的一种或多种混合物。
步骤（3）中，步骤（2）得到的硬碳前驱体经过低温预处理与冷却步骤，然后与掺杂相球磨复合处理，进行高温烧结处理后得到复合有掺杂相的碳材料，其中，低温预处理为在200~400 ℃下处理1~10 h，高温烧结处理为在800-1200℃下热处理2~10 h。
所述的低温预处理的升温速率为0.2~10℃/min；所述的高温烧结处理的升温速率为0.2~10℃/min。
所述硬碳前驱体为纤维素衍生碳中的一种或多种，所述的纤维素衍生碳包括纤维素粉、棉花、柠麻、禾秆、苔藓碳化物、印伽木碳、佛肚竹碳、刺槐碳、竹叶青冈碳、杨木碳的一种或多种混合物。
步骤（2）中，所述硬碳前驱体与所述的掺杂相混合的质量比为2:1~50:1，硬碳前驱体与掺杂相通过高能球磨机进行机械混合处理，球磨机转速为100~1200 r/min，球磨处理时间为2~72 h。
将步骤（3）热解得到的碳材料进行酸洗处理，选用稀盐酸溶液作为酸洗溶液，浸泡12 h后用去离子水和乙醇反复离心洗涤至中性。
以下是通过本制备方法制备得到负极材料的部分实施例：
实施例1
步骤一：将硬碳前驱体秸秆炭用去离子水超声洗涤处理6小时，去除灰尘杂质，粉碎研磨筛分处理，将得到的在鼓风干燥箱中100℃干燥24小时，备用；
步骤二：将干燥后的秸秆炭与掺杂相石墨以质量比为12:1的比例混合，经高能球墨500 r/min球磨12 h处理；
步骤三：将得到的复合物转移至马弗炉中，在空气的气氛下以5℃/min的升温速率升温至260℃保温5小时，自然冷却，备用；
步骤四：将预碳化产物放入管式炉中，在惰性气体氩气的保护下，以10℃/min的升温速率，由室温25℃升温至1000℃，保温5小时，自然冷却，备用；
步骤五：将得到的粉末进行酸洗处理，所选的酸洗溶液为1M的稀盐酸溶液，浸泡12h用去离子水和乙醇反复离心洗涤至中性，将得到的产物在鼓风干燥箱中80℃干燥12小时，烘干后得到负极材料。
如图1 所示，A为硬碳前驱体的比容量图，B为通过本方法制备得到的负极材料的比容量图，对比得到，本方法制备得到的负极材料相较于硬碳前驱体的比容量具有显著提升。
实施例2
步骤一：将硬碳前驱体棉花碳用去离子水超声洗涤处理6小时，去除灰尘杂质，粉碎研磨筛分处理，将得到的在鼓风干燥箱中100℃干燥24小时，备用；
步骤二：将干燥后的棉花碳与掺杂相石油沥青以质量比为15:1的比例混合，经高能球墨500 r/min球磨12 h处理；
步骤三：将得到的复合物转移至马弗炉中，在空气的气氛下以5℃/min的升温速率升温至300℃保温4小时，自然冷却，备用；
步骤四：将预碳化产物放入管式炉中，在惰性气体氩气的保护下，以5℃/min的升温速率，由室温25℃升温至1000℃，保温3小时，自然冷却，备用；
步骤五：将得到的粉末进行酸洗处理，所选的酸洗溶液为1M的稀盐酸溶液，浸泡12h用去离子水和乙醇反复离心洗涤至中性，将得到的产物在鼓风干燥箱中80℃干燥12小时，烘干后得到负极材料。
如图2所示，A为硬碳前驱体的比容量图，B为通过本方法制备得到的负极材料的比容量图，对比得到，本方法制备得到的负极材料相较于硬碳前驱体的比容量具有显著提升。
实施例3
步骤一：将硬碳前驱体苔藓碳化物用去离子水超声洗涤处理6小时，去除灰尘杂质，粉碎研磨筛分处理，将得到的在鼓风干燥箱中100℃干燥24小时，备用；
步骤二：将干燥后的苔藓碳化物与掺杂相焦油以质量比为25:1的比例混合，经高能球墨500 r/min球磨12 h处理；
步骤三：将得到的复合物转移至马弗炉中，在空气的气氛下以5℃/min的升温速率升温至260℃保温3小时，自然冷却，备用；
步骤四：将预碳化产物放入管式炉中，在惰性气体氩气的保护下，以0.5℃/min的升温速率，由室温25℃升温至1000℃，保温3小时，自然冷却，备用；
步骤五：将得到的粉末进行酸洗处理，所选的酸洗溶液为1M的稀盐酸溶液，浸泡12h用去离子水和乙醇反复离心洗涤至中性，将得到的产物在鼓风干燥箱中80℃干燥12 h，烘干后得到负极材料。
表1所示的为本发明采用不同硬碳前驱体和掺杂相进行制备的部分实施例，本领域技术人员可根据实际需要选取其它不同硬碳前驱体和掺杂相种类通过本方法制备得到钠离子电池负极材料。
所述硬碳前驱体为纤维素衍生碳中的一种或多种，所述的纤维素衍生碳包括纤维素粉、棉花、柠麻、禾秆、苔藓碳化物、印伽木碳、佛肚竹碳、刺槐碳、竹叶青冈碳、杨木碳的一种或多种混合物。
Figure 480384DEST_PATH_IMAGE001
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）将硬碳前驱体和掺杂相进行洗涤处理，干燥后分别研磨筛分；
（2）将步骤（1）处理的硬碳前驱体在空气中加热预处理；
（3）将步骤（2）得到的前驱体与和掺杂相混合，通过球磨处理，得到复合相前驱体；加热碳化、热解得到复合有掺杂相的碳材料；
所述的硬碳前驱体为纤维素衍生碳；所述掺杂相为天然石墨、人造石墨、改性石墨、石油沥青、焦油沥青中的一种或多种混合物。
2. 根据权利要求1所述的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料，其特征在于：步骤（3）中，步骤（2）得到的硬碳前驱体经过低温预处理与冷却步骤，然后与掺杂相球磨复合处理，进行高温烧结处理后得到复合有掺杂相的碳材料，其中，低温预处理为在200~400 ℃下处理1~10 h，高温烧结处理为在800-1200℃下热处理2~10 h。
3.根据权利要求2所述的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料，其特征在于：所述的低温预处理的升温速率为0.2~20℃/min。
4.根据权利要求2所述的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料，其特征在于：所述的高温烧结处理的升温速率为0.2~20℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料，其特征在于：所述硬碳前驱体为纤维素衍生碳。
6.根据权利要求5所述的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料，其特征在于：所述的纤维素衍生碳包括纤维素粉、棉花、柠麻、禾秆、苔藓碳化物、印伽木碳、佛肚竹碳、刺槐碳、竹叶青冈碳、杨木碳的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料及制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硬碳前驱体与所述的掺杂相混合的质量比为2:1~50:1。
8.根据权利要求1所述的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料及制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硬碳前驱体与掺杂相通过高能球磨机进行机械混合处理，球磨机转速为100~1200 r/min，球磨处理时间为2~72 h。
9. 根据权利要求1所述的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料及制备方法，其特征在于，步骤（3）热解得到的碳材料经酸洗处理，所述的酸洗处理为选用稀盐酸溶液作为酸洗溶液，浸泡12 h后用去离子水和乙醇反复离心洗涤至中性。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种基于硬碳前驱体和掺杂相的钠离子电池负极材料在制备钠离子电池的应用。
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