CN107068997A - 一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料及其制备方法，所述基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料包括基于碳生物质壳的硬碳和石墨，具体制备方法为：向碱性溶液中加入含碳生物质壳粉末，置于不锈钢反应釜中，于密封水热，待产物随炉冷至室温后取出，加入足量酸清洗，再用纯净水洗涤至中性，并去除多余无机盐杂质离子，得到硬碳前驱体；将硬碳前驱体与石墨粉末混合，球磨细化，得到混合前驱体；将混合前驱体在惰性气体气氛下，于800‑1500℃碳化2‑10h，用足量的酸去除硅，再用大量清水洗至中性，最后进行烘干，边干燥一边碾碎，得到硬碳/石墨烯复合材料。本发明的原料简单，成本低廉，性能好，可用于钠离子电池负极用材料。

Description

一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于硬碳材料技术领域，具体涉及一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料及其制备方法。
背景技术
能源与环境是当今人类面临的两大主题，随着全球能源使用的增长和不科学的使用，化石燃料等不可再生能源日益枯竭，并且对环境造成污染，因此可再生新能源的的利用和存储成为解决能源、资源、环境问题的主要途径之一。
在二次电池领域，锂离子电池体系由于放电电压高、能量密度大、自放电低、循环寿命长、环境友好等优点已经得到广泛的应用，但是锂资源全球分布不均且比较稀少，而钠与锂处于同一主族，其点位仅此于锂，化学性质相近，同样可以用于电视，且钠资源丰富和廉价，因此钠离子电池是大规模存储的关键。
石墨以其工作点位低、循环稳定性好、导电性有脸高一级价格便宜等优点，一直是锂离子电池负极材料的主流，但是金属钠与锂一样在充放电过程中会生成枝晶发生爆炸的可能，在高温作用下极不安全，而且钠离子的半径比锂大，不能嵌入石墨层间，因此钠离子电池的负极材料需要进一步探索。硬碳是一种无定型结构的材料，具有良好的循环稳定性和倍率性能，有望成为钠离子电池的主流负极材料。但是目前硬碳的前驱体主要有高分子聚合物，使用高分子聚合物热解得到的硬碳，性能优异，但是价格昂贵，对其在钠离子电池中的商业化不利。
中国专利CN 106299365A公开的一种钠离子电池用生物质硬碳负极材料、制备方法及钠离子电池，将生物质原料粉碎成颗粒，煅烧冷却成中间品，再经碱液处理后，经微波真空活化得到生物质硬碳。该方法采用生物质原料作为原料成本低廉，经碱液和酸液浸泡除去杂质，再经微波真空活化得到生物质硬碳负极材料。中国专利CN 106185862A公开的一种热解硬碳材料及其用途，将废弃生物质干燥处理，在惰性气氛下，炭化裂解冷却得到硬碳材料，可用于钠离子二次电池，但是目前基于生物碳制备技术仍不成熟。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料及其制备方法，以山竹壳和核桃壳为原料，经碱处理和密封水热处理得到硬碳前驱体，将硬碳前驱体与石墨球磨混合后，炭化，得到基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料。本发明的原料简单，成本低廉，性能好，可用于钠离子电池负极用材料。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料，所述基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料包括基于碳生物质壳的硬碳和石墨，基于碳生物质壳的硬碳的原料为山竹壳和核桃壳，所述基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为0.1-10％。
作为上述技术方案的优选，所述基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料可作为钠离子电池负极用材料。
本发明还提供一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照碱性溶液中的碱：含碳生物质壳粉末的质量比为1-20:1的量，向碱性溶液中加入含碳生物质壳粉末，记为溶液A；
(2)将溶液A置于不锈钢反应釜中，于30-200℃密封水热1-20h，待产物随炉冷至室温后取出，得到预处理的含碳生物质壳粉末；
(3)将预处理的含碳生物质壳粉末加入足量酸清洗，再用纯净水洗涤至中性，并去除多余无机盐杂质离子，得到硬碳前驱体；
(4)将硬碳前驱体与石墨粉末混合，球磨细化，得到混合前驱体；
(5)将混合前驱体在惰性气体气氛下，于800-1500℃碳化2-10h，用足量的酸去除硅，再用大量清水洗至中性，最后进行烘干，边干燥一边碾碎，得到硬碳/石墨烯复合材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，碳生物质壳粉末的原料为山竹壳和核桃壳，粒径为1-1000μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，碱为氢氧化钠。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，水热温度为120-180℃，水热时间为1-20h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，酸为稀盐酸。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，球磨细化的转速为100-2000r/min，时间为10-40h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，酸为氢氟酸，惰性气体为氮气或者氩气。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为0.1-10％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料包括硬碳和石墨材料，将硬碳与石墨混合，提高复合材料的形貌和电化学性能，有利于提高复合材料的容量和倍率性能。
(2)本发明制备的基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中的硬碳的材料的原料为山竹壳和核桃壳，原料价格低廉，来源丰富，工业化程度高，织造成本低，易于商业化生产，性能优异，实用性高。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)称取20g山竹壳用粉碎机粉碎，得到山竹壳粉末，并将得到的山竹壳粉末均匀分散在100ml浓度为0.9M的氢氧化钠溶液中，得到溶液A。
(2)将溶液A置于不锈钢反应釜中，于144.1℃密封水热10h，待产物随炉冷至室温后取出，得到预处理的山竹壳粉末。
(3)将预处理的山竹壳粉末加入足量稀盐酸清洗，再用纯净水洗涤至中性，并去除多余无机盐杂质离子，得到硬碳前驱体。
(4)将硬碳前驱体与石墨粉末混合，以100r/min的转速球磨细化40h，得到混合前驱体。
(5)将混合前驱体在氩气气氛下，于1265℃碳化7.4h，用足量的氢氟酸去除硅，再用大量清水洗至中性，最后进行烘干，边干燥一边碾碎，得到硬碳/石墨烯复合材料，其中，基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为0.1％。
实施例2：
(1)称取20g核桃壳用粉碎机粉碎，得到山竹壳粉末，并将得到的山竹壳粉末均匀分散在200ml浓度为1.2M的氢氧化钠溶液中，得到溶液A。
(2)将溶液A置于不锈钢反应釜中，于126.2℃密封水热11.7h，待产物随炉冷至室温后取出，得到预处理的山竹壳粉末。
(3)将预处理的山竹壳粉末加入足量稀盐酸清洗，再用纯净水洗涤至中性，并去除多余无机盐杂质离子，得到硬碳前驱体。
(4)将硬碳前驱体与石墨粉末混合，以2000r/min的转速球磨细化10h，得到混合前驱体。
(5)将混合前驱体在氮气气氛下，于1424℃碳化8.6h，用足量的氢氟酸去除硅，再用大量清水洗至中性，最后进行烘干，边干燥一边碾碎，得到硬碳/石墨烯复合材料，其中，基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为10％。
实施例3：
(1)称取20g山竹壳用粉碎机粉碎，得到山竹壳粉末，并将得到的山竹壳粉末均匀分散在150ml浓度为0.5M的氢氧化钠溶液中，得到溶液A。
(2)将溶液A置于不锈钢反应釜中，于120℃密封水热15h，待产物随炉冷至室温后取出，得到预处理的山竹壳粉末。
(3)将预处理的山竹壳粉末加入足量稀盐酸清洗，再用纯净水洗涤至中性，并去除多余无机盐杂质离子，得到硬碳前驱体。
(4)将硬碳前驱体与石墨粉末混合，以1000r/min的转速球磨细化25h，得到混合前驱体。
(5)将混合前驱体在氩气气氛下，于1300℃碳化8h，用足量的氢氟酸去除硅，再用大量清水洗至中性，最后进行烘干，边干燥一边碾碎，得到硬碳/石墨烯复合材料，其中，基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为1％。
实施例4：
(1)称取20g核桃壳用粉碎机粉碎，得到山竹壳粉末，并将得到的山竹壳粉末均匀分散在120ml浓度为1.5M的氢氧化钠溶液中，得到溶液A。
(2)将溶液A置于不锈钢反应釜中，于135℃密封水热12h，待产物随炉冷至室温后取出，得到预处理的山竹壳粉末。
(3)将预处理的山竹壳粉末加入足量稀盐酸清洗，再用纯净水洗涤至中性，并去除多余无机盐杂质离子，得到硬碳前驱体。
(4)将硬碳前驱体与石墨粉末混合，以500r/min的转速球磨细化30h，得到混合前驱体。
(5)将混合前驱体在氮气气氛下，于1400℃碳化10h，用足量的氢氟酸去除硅，再用大量清水洗至中性，最后进行烘干，边干燥一边碾碎，得到硬碳/石墨烯复合材料，其中，基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为0.5％。
实施例5：
(1)称取20g山竹壳用粉碎机粉碎，得到山竹壳粉末，并将得到的山竹壳粉末均匀分散在180ml浓度为0.5M的氢氧化钠溶液中，得到溶液A。
(2)将溶液A置于不锈钢反应釜中，于150℃密封水热9h，待产物随炉冷至室温后取出，得到预处理的山竹壳粉末。
(3)将预处理的山竹壳粉末加入足量稀盐酸清洗，再用纯净水洗涤至中性，并去除多余无机盐杂质离子，得到硬碳前驱体。
(4)将硬碳前驱体与石墨粉末混合，以1500r/min的转速球磨细化20h，得到混合前驱体。
(5)将混合前驱体在氮气气氛下，于1200℃碳化10h，用足量的氢氟酸去除硅，再用大量清水洗至中性，最后进行烘干，边干燥一边碾碎，得到硬碳/石墨烯复合材料，其中，基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为1.5％。
实施例6：
(1)称取20g核桃壳用粉碎机粉碎，得到山竹壳粉末，并将得到的山竹壳粉末均匀分散在160ml浓度为1.8M的氢氧化钠溶液中，得到溶液A。
(2)将溶液A置于不锈钢反应釜中，于100℃密封水热15h，待产物随炉冷至室温后取出，得到预处理的山竹壳粉末。
(3)将预处理的山竹壳粉末加入足量稀盐酸清洗，再用纯净水洗涤至中性，并去除多余无机盐杂质离子，得到硬碳前驱体。
(4)将硬碳前驱体与石墨粉末混合，以500r/min的转速球磨细化35h，得到混合前驱体。
(5)将混合前驱体在氮气或者氩气气氛下，于1550℃碳化6.5h，用足量的氢氟酸去除硅，再用大量清水洗至中性，最后进行烘干，边干燥一边碾碎，得到硬碳/石墨烯复合材料，其中，基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为0.1-10％。
对比例：
(1)称取20g山竹壳用粉碎机粉碎，得到山竹壳粉末，并将得到的山竹壳粉末均匀分散在100ml浓度为0.9M的氢氧化钠溶液中，得到溶液A。
(2)将溶液A置于不锈钢反应釜中，于144.1℃密封水热10h，待产物随炉冷至室温后取出，得到预处理的山竹壳粉末。
(3)将预处理的山竹壳粉末加入足量稀盐酸清洗，再用纯净水洗涤至中性，并去除多余无机盐杂质离子，得到硬碳前驱体。
(4)将混合前驱体在氩气气氛下，于1265℃碳化7.4h，用足量的氢氟酸去除硅，再用大量清水洗至中性，最后进行烘干，边干燥一边碾碎，得到硬碳/石墨烯复合材料，其中，基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为0.1％。
经检测，实施例1-6制备的基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料以及基于碳生物质壳的硬碳的首次比容量和循环100次后的比容量的影响的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料的比容量好，且循环100次后循环稳定性好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料，其特征在于：所述基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料包括基于碳生物质壳的硬碳和石墨，基于碳生物质壳的硬碳的原料为山竹壳和核桃壳，所述基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为0.1-10％。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料，其特征在于：所述基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料可作为钠离子电池负极用材料。
3.一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照碱性溶液中的碱：含碳生物质壳粉末的质量比为1-20:1的量，向碱性溶液中加入含碳生物质壳粉末，记为溶液A；
(2)将溶液A置于不锈钢反应釜中，于30-200℃密封水热1-20h，待产物随炉冷至室温后取出，得到预处理的含碳生物质壳粉末；
(3)将预处理的含碳生物质壳粉末加入足量酸清洗，再用纯净水洗涤至中性，并去除多余无机盐杂质离子，得到硬碳前驱体；
(4)将硬碳前驱体与石墨粉末混合，球磨细化，得到混合前驱体；
(5)将混合前驱体在惰性气体气氛下，于800-1500℃碳化2-10h，用足量的酸去除硅，再用大量清水洗至中性，最后进行烘干，边干燥一边碾碎，得到硬碳/石墨烯复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳生物质壳粉末的原料为山竹壳和核桃壳，粒径为1-1000μm。
5.根据权利要求3所述的一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碱为氢氧化钠。
6.根据权利要求3所述的一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，水热温度为120-180℃，水热时间为1-20h。
7.根据权利要求3所述的一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，酸为稀盐酸。
8.根据权利要求3所述的一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，球磨细化的转速为100-2000r/min，时间为10-40h。
9.根据权利要求3所述的一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，酸为氢氟酸，惰性气体为氮气或者氩气。
10.根据权利要求3所述的一种基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，基于碳生物质壳的硬碳/石墨复合材料中石墨的含量为0.1-10％。
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