JP7357699B2 - 自己充填被覆ケイ素ベース複合材料、その調製方法及びその応用 - Google Patents
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Description
自己充填被覆ケイ素ベース複合材料であって、ナノケイ素層、充填層及び表面修飾層で構成され、前記ナノケイ素層内のナノケイ素の粒径D50<200nmであり、前記充填層はナノケイ素の間に充填する炭素充填層である。
ナノケイ素、分散剤、粘結剤を溶媒に均一混合して分散させ、噴霧乾燥させて前駆体Aを得る工程S0と、
前駆体Aと有機炭素源を機械的に混合させ、機械的に融合させて前駆体Bを得る工程S1と、
前駆体Bを高温真空/加圧炭化して前駆体Cを得る工程S2と、
前駆体Cを粉砕し、篩分けして前駆体Dを得る工程S3と、
前駆体Dを炭素で被覆して自己充填被覆ケイ素ベース複合材料を得る工程S4と、を含む。
ナノケイ素、分散剤、粘結剤を溶媒に均一混合して分散させ、噴霧乾燥させて前駆体Aを得る工程S0と、
前駆体Aと有機炭素源を機械的に混合させ、機械的に融合させて前駆体Bを得る工程S1と、
前駆体Bを高温真空/加圧炭化して前駆体Cを得る工程S2と、
前駆体Cを粉砕し、篩分けして前駆体Dを得る工程S3と、
前駆体Dを炭素で被覆して自己充填被覆ケイ素ベース複合材料を得る工程S4と、を含む。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と100gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、噴霧乾燥させて前駆体A1を得た。
2、前駆体A1とピッチを10:3質量比で溶融し、前駆体B1を得た。
3、その後前駆体B1を真空炉に入れ、真空条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を1000oCとし、5時間温度保持し、冷却後前駆体C1を得、前駆体C1を粉砕、篩分けして前駆体D1を得た。
4、前駆体D1とピッチを10:1質量比で溶融し、その後窒素雰囲気条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を1000oCとし、5時間温度保持し、冷却後篩分けして自己充填被覆ケイ素ベース複合材料を得た。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と100gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、噴霧乾燥させて前駆体A2を得た。
2、前駆体A2とピッチを10:3質量比で溶融し、前駆体B2を得た。
3、その後前駆体B2を熱処理温度1000oCの熱間等方圧加圧装置に入れ、5時間温度保持し、冷却後前駆体C2を得、前駆体C2を粉砕、篩分けして前駆体D2を得た。
4、前駆体D2とピッチを10:1質量比で溶融し、その後窒素雰囲気条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を1000oCとし、5時間温度保持し、冷却後篩分けして自己充填被覆ケイ素ベース複合材料を得た。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と50gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、噴霧乾燥させて前駆体A3を得た。
2、前駆体A3とピッチを10:3質量比で溶融し、前駆体B3を得た。
3、その後前駆体B3を真空炉に入れ、真空条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を1000oCとし、5時間温度保持し、冷却後前駆体C3を得、前駆体C3を粉砕、篩分けして前駆体D3を得た。
4、1000gの得られた前駆体D3をCVD炉に取り、1000℃まで5℃/分で昇温させ、それぞれ4.0L/分の速度で高純度窒素ガスを吹き込み、0.5L/分の速度でメタンガスを吹き込み、メタンガスの吹き込み時間が30分であり、冷却後篩分けして自己充填被覆ケイ素ベース複合材料を得た。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と50gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、噴霧乾燥させて前駆体A4を得た。
2、前駆体A4ピッチを10:3質量比で溶融し、前駆体B4を得た。
3、その後前駆体B4を熱処理温度1000oCの熱間等方圧加圧装置に入れ、5時間温度保持し、冷却後前駆体C4を得、前駆体C4を粉砕、篩分けして前駆体D4を得た。
4、1000gの得られた前駆体D4をCVD炉に取り、1000℃まで5℃/分で昇温させ、それぞれ4.0L/分の速度で高純度窒素ガスを吹き込み、0.5L/分の速度でメタンガスを吹き込み、メタンガスの吹き込み時間が30分であり、冷却後篩分けして自己充填被覆ケイ素ベース複合材料を得た。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と100gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、噴霧乾燥させて前駆体A0を得た。
2、前駆体A0とピッチを10:3質量比で溶融し、前駆体B0を得た。
3、その後前駆体B0を箱型炉に入れ、窒素雰囲気条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を1000oCとし、5時間温度保持し、冷却後篩分けしてケイ素ベース複合材料を得た。
Claims (10)
- 自己充填被覆ケイ素ベース複合材料であって、ナノケイ素層、充填層及び表面修飾層で構成され、前記ナノケイ素層内のナノケイ素の粒径D50<200nmであり、前記充填層はナノケイ素の間に充填する炭素充填層であり、
前記自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の空隙率は1~5%の範囲であることを特徴とする、自己充填被覆ケイ素ベース複合材料。 - 前記自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の粒子径D50は、2~40μmの範囲、前記自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の比表面積は0.5~15m2/gの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の自己充填被覆ケイ素ベース複合材料。
- 前記自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の酸素含有量は、0~20%の範囲、前記自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の炭素含有量は20~90%の範囲、前記自己充填被覆ケイ素ベース複合材料のケイ素含有量は5~90%の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の自己充填被覆ケイ素ベース複合材料。
- 前記ナノケイ素層内のナノケイ素は、ケイ素粒子又はナノ二酸化ケイ素粒子であり、前記表面修飾層は炭素修飾層であり、前記炭素修飾層が少なくとも1つの層で、単層の厚さが0.2~1.0μmの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の自己充填被覆ケイ素ベース複合材料。
- 前記ナノケイ素層内のナノケイ素は、SiOxであり、ここでXが0~0.8の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の自己充填被覆ケイ素ベース複合材料。
- 前記ナノケイ素層内のナノケイ素の酸素含有量は、0~31%の範囲であり、前記ナノケイ素層内のナノケイ素の結晶粒の大きさが1~40nmの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の自己充填被覆ケイ素ベース複合材料。
- 請求項1に記載の自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の調製方法であって、
ナノケイ素、分散剤、粘結剤を溶媒に均一混合して分散させ、噴霧乾燥させて前駆体Aを得る工程S0と、
前駆体Aと有機炭素源を機械的に混合させ、機械的に融合させて前駆体Bを得る工程S1と、
前駆体Bを高温真空/加圧炭化して前駆体Cを得る工程S2と、
前駆体Cを粉砕し、篩分けして前駆体Dを得る工程S3と、
前駆体Dを炭素で被覆して自己充填被覆ケイ素ベース複合材料を得る工程S4と、
を含むことを特徴とする、自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の調製方法。 - 前記工程S2において、前記高温真空/加圧炭化は、真空炭化、熱間等方圧、加圧炭化うちの1種又は複数であることを特徴とする、請求項7に記載の自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の調製方法。
- 前記炭素で被覆して熱処理することは、静的熱処理又は動的熱処理であり、前記静的熱処理は前駆体Dを箱型炉、真空炉又はローラーハースキルンに入れ、保護雰囲気ガス下で、400~1000℃まで1~5℃/分で昇温し、0.5~20時間温度保持し、室温まで自然冷却させることであり、前記動的熱処理は前駆体Dを回転炉に入れ、保護雰囲気ガス下で400~1000℃まで1~5℃/分で昇温し、0~20.0L/分の吹き込み速度で有機炭素源ガスを吹き込み、0.5~20時間温度保持し、室温まで自然冷却させることであることを特徴とする、請求項7に記載の自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の調製方法。
- リチウムイオン電池の負極材料における請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の自己充填被覆ケイ素ベース複合材料または請求項7から請求項9のいずれか一項に記載の自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の調製方法により調製された自己充填被覆ケイ素ベース複合材料の応用。
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