JP7357698B2 - ガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料、その調製方法及びその応用 - Google Patents
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Description
ガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料であって、ナノケイ素、膨張化黒鉛及び充填修飾層で構成され、前記ナノケイ素は、膨張化黒鉛内部の細孔に分散され、前記充填修飾層はナノケイ素粒子の中又はナノケイ素と膨張化黒鉛との間に充填されている。
ナノケイ素粒子、炭素源及び分散剤を有機溶剤に均一混合して分散させてスラリーAを得る工程S0と、
膨張化/乳化黒鉛を負圧下でスラリーAに加え、負圧を利用して均一に混合されたスラリーAを膨化/乳化黒鉛の隙間に充填してスラリーBを得る工程S1と、
スラリーBを噴霧乾燥させて前駆体Cを得る工程S2と、
前駆体Cと炭素源を機械的に混合させ、機械的に融合させて前駆体Dを得る工程S3と、
前駆体Dを熱処理し、篩分けしてガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料を得るS4と、を含む。
ナノケイ素、炭素源及び分散剤を有機溶剤に均一混合して分散させてスラリーAを得る工程S0と、
膨張化/乳化黒鉛を負圧下でスラリーAに加え、負圧を利用して均一に混合されたスラリーAを膨化/乳化黒鉛の隙間に充填してスラリーBを得る工程S1と、
スラリーBを噴霧乾燥させて前駆体Cを得る工程S2と、
前駆体Cと炭素源を機械的に混合させ、機械的に融合させて前駆体Dを得る工程S3と、
前駆体Dを熱処理し、篩分けしてガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料を得るS4と、を含む。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と100gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、スラリーA1を得た。
2、50gの膨張化黒鉛をスラリーA1に加え、分散撹拌しながら真空引きしてスラリーB1を得た。
3、スラリーB1を噴霧乾燥させて、前駆体C1を得た。
4、前駆体C1とピッチを10:3質量比で溶融し、その後窒素雰囲気条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を1000oCとし、5時間温度保持し、冷却後篩分けしてガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料を得た。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と100gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、スラリーA2を得た。
2、インライン分散システムで50gの膨張化黒鉛をスラリーA2に加え、スラリーB2を得た。
3、スラリーB2を噴霧乾燥させて、前駆体C2を得た。
4、前駆体C2とピッチを10:3質量比で溶融し、その後窒素雰囲気条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を1000oCとし、5時間温度保持し、冷却後篩分けしてガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料を得た。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と100gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、スラリーA3を得た。
2、100gの膨張化黒鉛をスラリーA3に加え、分散撹拌しながら真空引きしてスラリーB3を得た。
3、スラリーB3を噴霧乾燥させて、前駆体C3を得た。
4、前駆体C3とピッチを10:3質量比で溶融し、その後窒素雰囲気条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を1000oCとし、5時間温度保持し、冷却後篩分けしてガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料を得た。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と50gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、スラリーA3を得た。
2、100gの膨張化黒鉛をスラリーA4に加え、分散撹拌しながら真空引きしてスラリーB4を得た。
3、スラリーB4を噴霧乾燥させて、前駆体C4を得た。
4、前駆体C4とピッチを10:4質量比で溶融し、その後窒素雰囲気条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を1000oCとし、5時間温度保持し、冷却後篩分けしてガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料を得た。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と50gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、スラリーA5を得た。
2、100gの膨張化黒鉛をスラリーA5に加え、分散撹拌しながら真空引きしてスラリーB5を得た。
3、スラリーB5を噴霧乾燥させて、前駆体C5を得た。
4、前駆体C5とピッチを10:3質量比で溶融し、その後窒素雰囲気条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を900oCとし、5時間温度保持した後、D5を得た。
5、1000gの得られた前駆体D5をCVD炉に取り、1000℃まで5℃/分で昇温させ、それぞれ4.0L/分の速度で高純度窒素ガスを吹き込み、0.5L/分の速度でメタンガスを吹き込み、メタンガス吹き込み時間が30分であり、冷却後篩分けしてガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料を得た。
1、1000gの粒径D50が50nmのナノケイ素と50gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、スラリーA6を得た。
2、100gの膨張化黒鉛をスラリーA6に加え、分散撹拌しながら真空引きしてスラリーB6を得た。
3、スラリーB6を噴霧乾燥させて、前駆体C6を得た。
4、前駆体C6とピッチを10:3質量比で溶融し、その後窒素雰囲気条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を900oCとし、5時間温度保持した後、D6を得た。
5、1000gの得られた前駆体D6をCVD炉に取り、1000℃まで5℃/分で昇温させ、それぞれ4.0L/分の速度で高純度窒素ガスを吹き込み、0.5L/分の速度でメタンガスを吹き込み、メタンガス吹き込み時間が30分であり、冷却後篩分けしてガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料を得た。
1、1000gの粒径D50が100nmのナノケイ素と100gのクエン酸をアルコール中に均一混合して分散させ、スラリーA0を得た。
2、スラリーA0とピッチを10:3質量比で溶融し、その後窒素雰囲気条件下で焼結し、昇温速度を1oC/分、熱処理温度を1000oCとし、5時間温度保持し、冷却後篩分けしてケイ素ベース複合材料を得た。
Claims (9)
- ケイ素ベース複合材料であって、ナノケイ素、膨張化黒鉛及び充填修飾層で構成され、前記ナノケイ素は、膨張化黒鉛内部の細孔に分散され、前記充填修飾層はナノケイ素と膨張化黒鉛との間に充填され、
前記充填修飾層は、炭素修飾層であり、前記炭素修飾層が少なくとも1つの層で、単層の厚さが0.2~1.0μmの範囲であることを特徴とする、ケイ素ベース複合材料。 - 前記ケイ素ベース複合材料の粒子径D50は、2~40μmの範囲、前記ケイ素ベース複合材料の比表面積は0.5~15m2/gの範囲、前記ケイ素ベース複合材料の酸素含有量は0~20%の範囲、前記ケイ素ベース複合材料の炭素含有量は20~90%の範囲、前記ケイ素ベース複合材料のケイ素含有量は5~90%の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載のケイ素ベース複合材料。
- 前記膨張化黒鉛は、粉末又はエマルジョンであることを特徴とする、請求項1に記載のケイ素ベース複合材料。
- 前記ナノケイ素は、SiOxであり、ここでXが0~0.8の範囲であり、前記ナノケイ素の酸素含有量が0~31%の範囲であり、前記ナノケイ素の結晶粒の大きさが1~40nmの範囲であり、前記ナノケイ素が多結晶ナノケイ素又は非結晶ナノケイ素のうちの1種或いは2種であり、前記ナノケイ素の粒径D50は30~150nmの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載のケイ素ベース複合材料。
- 請求項1に記載のケイ素ベース複合材料の調製方法であって、
ナノケイ素、炭素源及び分散剤を有機溶剤に均一混合して分散させてスラリーAを得る工程S0と、
膨張化/乳化黒鉛を負圧下でスラリーAに加え、負圧を利用して均一に混合されたスラリーAを膨化/乳化黒鉛の隙間に充填してスラリーBを得る工程S1と、
スラリーBを噴霧乾燥させて前駆体Cを得る工程S2と、
前駆体Cと炭素源を機械的に混合させ、機械的に融合させて前駆体Dを得る工程S3と、
前駆体Dを熱処理し、篩分けしてガーネット類似構造のケイ素ベース複合材料を得る工程S4と、
を含むことを特徴とする、ケイ素ベース複合材料の調製方法。 - 前記工程S1において、前記負圧は真空攪拌プロセス、乳化プロセス、インライン分散プロセスのうちの1種又は複数種であることを特徴とする、請求項5に記載のケイ素ベース複合材料の調製方法。
- 前記工程S4において、前記熱処理は静的熱処理又は動的熱処理のうちの1種であることを特徴とする、請求項5に記載のケイ素ベース複合材料の調製方法。
- 前記静的熱処理は、前駆体Dを箱型炉又はローラーハースキルンに入れ、保護雰囲気ガス下で、400~1000℃まで1~5℃/分で昇温し、0.5~20時間温度保持し、室温まで自然冷却させることであり、前記動的熱処理は前駆体Dを回転炉に入れ、保護雰囲気ガス下で400~1000℃まで1~5℃/分で昇温し、0~20.0L/分の吹き込み速度で有機炭素源ガスを吹き込み、0.5~20時間温度保持し、室温まで自然冷却させることであることを特徴とする、請求項7に記載のケイ素ベース複合材料の調製方法。
- リチウムイオン電池の負極材料における請求項1-4のいずれか一項に記載のケイ素ベース複合材料又は請求項5-8のいずれか一項に記載のケイ素ベース複合材料の調製方法により調製されたケイ素ベース複合材料の応用。
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