CN112768657A - 一种高性能碳负极ptcda硬碳包覆石墨材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料及其制备方法，该制备方法包括：步骤一、用去离子水充分溶解PTCDA钠盐，按照PTCDA钠盐与石墨重量比1:9加入石墨，搅拌混匀；步骤二、将PTCDA钠盐与石墨混合物完全干燥并研磨；步骤三、将PTCDA钠盐与石墨的混合物铺满瓷舟，并置于反应器内在氧气气氛中以1℃/min从室温升温至260～300℃，保温2h后冷却至室温；步骤四、将预氧化混合物置于反应器中，在惰性气体气氛中以3℃/min从室温升温至550～600℃保温0.5h，再以3℃/min升温至1000～1100℃保温0.5h，后冷却至室温；步骤五、将产物过300目筛，即得到负极PTCDA硬碳包覆石墨材料；本发明的材料用于锂电池碳负极，能有效提高锂离子电池中碳负极材料的容量和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及一种电池碳负极材料，具体涉及一种高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料及其制备方法
背景技术
锂离子电池以其优良的储能特性，在移动通信、信息技术、消费电子、移动汽车等领域有着广泛的应用。随着人类社会的进步和发展，高级锂离子电池需要具有更高的容量、更好的倍率性能和更长的使用寿命。在锂离子电池的所有部件中，电极材料是制约锂离子电池性能的关键因素。其中，负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，对锂离子电池的电化学性能有重要影响。在锂离子电池负极材料中，碳材料具有电极电位低、循环效率高、循环寿命长、安全性能好等优点，是锂离子电池的首选负极材料。目前，石墨是一种常见的碳负极材料，具有良好的分层结构，适合锂离子嵌入，具有高导电性和高可逆特异性，已成为一种广泛使用的传统商用负极材料。
然而，传统的石墨阳极材料还存在一些缺陷，严重限制了其应用。首先，石墨负极的理论容量仅为372mAh·g-1，远远达不到高性能锂离子电池的要求；其次，分层结构稳定性差，在长电荷放电周期后容易坍塌，导致有效容量严重降低，储能寿命大减；第三，电解质分解在第一次放电时会产生较大的不可逆容量。这些缺陷在很大程度上限制了石墨负极材料在高性能锂离子电池中的应用。因此，我们一直致力于寻找高性能、高容量、稳定分层结构、长循环寿命的新型碳负极材料。这些研究工作为开发高性能新型碳负极材料提供了很好的思路。然而，对于分层石墨负极材料，除了上述缺点外，层间间距小，Li+只能嵌入材料的端面，这势必增加锂离子的扩散阻力，从而决定了分层石墨负极的速率性能较差，限制了其在高倍率电池中的应用。因此，研究开发新型的石墨负极材料的结构，提高碳负极材料的容量和倍率性能是当前亟待解决的重要问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料，以提高锂离子电池中碳负极材料的容量和倍率性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
步骤一、混合：用去离子水充分溶解PTCDA钠盐，按照PTCDA钠盐与石墨重量比1:9加入石墨，搅拌混匀；
步骤二、干燥、研磨：将PTCDA钠盐与石墨混合物完全干燥并研磨，制成粉末；
步骤三、预氧化：将PTCDA钠盐与石墨的混合物铺满瓷舟，并置于反应器内在氧气气氛中以1℃/min从室温升温至260～300℃，保温2h后冷却至室温；
步骤四、碳化：将步骤三中得到的预氧化混合物置于反应器中，在惰性气体或氮气气氛中以3℃/min从室温升温至550～600℃保温0.5h，再以3℃/min升温至1000～1100℃保温0.5h，后冷却至室温；
步骤五、将步骤四所得产物过300目筛，即得到负极PTCDA硬碳包覆石墨材料。
本发明还具有如下技术特征：
优选的，所述的步骤一中搅拌混匀所使用的混合仪器包括行星球磨仪、旋转水浴加热器、水浴加热磁力搅拌器或电磁加热磁力搅拌器。
所述的步骤二中的干燥方法为将混合物置于120℃干燥箱干燥12h。
所述的步骤二中的研磨设备为行星球磨仪。
所述的步骤三和步骤四中的反应器为管式炉。
步骤四中所述的惰性气体包括氩气或氮气。
所述的步骤五中步骤四所得产物用先去离子水抽滤清洗并过300目筛。
所述的PTCDA钠盐粉末的相对分子质量为420。
本发明还保护一种采用如上所述的高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料的制备方法制成高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明将PTCDA钠盐与石墨经混合、氧化、碳化制得壳核结构的PTCDA硬碳包覆石墨材料，用作锂离子电池的负极材料，改善了石墨层状结构的稳定性及石墨与电解液的兼容性，减少SEI膜的生成，又充分发挥了硬碳材料大层间距利于Li+快速嵌入嵌出的优良倍率性能。由于PTCDA(苝四甲酸二酐)硬碳材料与电解液的相容性较石墨要好，所以PTCDA硬碳材料作为“壳结构”包覆在石墨表面，减少了石墨与电解液的直接接触面积，可以有效改善石墨与电解液的相容性。碳化得到的PTCDA硬碳材料可以有效覆盖石墨表面，使石墨的表面孔隙得到填充，减少了充放电时电解液随Li+共嵌入石墨孔隙导致的石墨结构粉化与剥落，因此大大提升了石墨的结构稳定性。与此同时，石墨孔隙被填充，相应的石墨孔隙数量大大减少，在电池首次充放电时，在石墨孔隙生成SEI膜的数量减少，以此减少Li+的消耗，因此提升了首次库伦效率。最后，PTCDA硬碳材料较石墨的层间距大，相比之下Li+可以在PTCDA硬碳材料的原子层间更容易嵌入脱出，使得PTCDA硬碳包覆石墨材料较石墨有更好的倍率性能。
本发明所得的PTCDA硬碳包覆石墨材料相较于石墨，在不同倍率下的容量及容量保持率极高，这说明PTCDA硬碳对提升石墨负极材料容量、保持倍率循环下的石墨结构稳定性具有相当的作用。
更进一步的，本发明的PTCDA硬碳包覆石墨材料制备方法简单、成本低且环保无毒。
附图说明
图1为实施例3所制备材料与石墨的3C循环性能图
图2为实施例3所制备材料与石墨的倍率放电曲线
图3为实施例3本发明材料的扫描电镜图片
图4为实施例3本发明材料的透射电镜图片
图5为实施例3所制备材料与石墨的XRD图谱
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
本发明所采用的PTCDA钠盐粉末的相对分子质量为420，易溶于水。
实施例1
步骤一，混合：用15ml去离子水溶解0.5gPTCDA钠盐，静置12h使其充分溶解,加入4.5g石墨，用行星球磨仪旋转8h混匀；
步骤二，干燥、研磨：将PTCDA钠盐与石墨混合物放入120℃干燥箱完全干燥，后用行星球磨仪再旋转球磨8h；
步骤三，预氧化：将PTCDA钠盐与石墨的混合物铺满瓷舟，并置于反应器内在氧气气氛中以1℃/min从室温升温至260℃，保温2h后冷却至室温；
步骤四，碳化：将步骤三中得到的预氧化混合物置于反应器中，在惰性气体气氛中以3℃/min从室温升温至550℃保温0.5h，再以3℃/min升温至1000℃保温0.5h，后冷却至室温。
步骤五，将步骤四所得产物后过300目筛，即得到负极PTCDA硬碳包覆石墨材料。
实施例2：
实施例2的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在将步骤四所得产物用去离子水抽滤清洗后过300目筛。
实施例3：
实施例3的制备方法与实施例2基本相同，区别仅在于步骤三的保温温度为280℃，步骤四的保温温度为580℃保温0.5h和1050℃保温0.5h。
实施例4：
实施例4的制备方法与实施例2基本相同，区别仅在于步骤三的保温温度为300℃，步骤四的保温温度为600℃保温0.5h和1100℃保温0.5h。
实施例5：
实施例5的制备方法与实施例3基本相同，区别仅在于使用电磁加热磁力搅拌器搅拌混匀。
对比例1：
对比例1的制备方法与实施例3基本相同，区别仅在于干燥后不进行研磨，直接预氧化。
对比例2：
对比例2的制备方法与实施例5基本相同，区别仅在于干燥后不进行研磨，直接预氧化。
对比例3：
对比例3的制备方法与实施例3基本相同，区别仅在于步骤三的保温温度为250℃，步骤四的保温温度为550℃保温0.5h和900℃保温0.5h。
对比例4：
对比例4的制备方法与实施例3基本相同，区别仅在于步骤三的保温温度为350℃，步骤四的保温温度为650℃保温0.5h和1200℃保温0.5h。
本发明所用半电池测试方法为：80％负极样品、含有10％聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮及10％的导电炭黑混合均匀，涂于铜箔上，称量后放入温度为120℃真空干燥箱中真空干燥12小时备用。半电池装配在充满氩气的德国布劳恩手套箱中进行，电解液为1M，LiPF6+EC、DEC和DMC的体积比为1∶1∶1，金属锂片为对电极，电化学性能测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005至1.0V，充放电速率为0.2C。
Claims (9)
1.一种高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、混合：用去离子水充分溶解PTCDA钠盐，按照PTCDA钠盐与石墨重量比1:9加入石墨，搅拌混匀；
步骤二、干燥、研磨：将PTCDA钠盐与石墨混合物完全干燥并研磨，制成粉末；
步骤三、预氧化：将PTCDA钠盐与石墨的混合物铺满瓷舟，并置于反应器内在氧气气氛中以1℃/min从室温升温至260～300℃，保温2h后冷却至室温；
步骤四、碳化：将步骤三中得到的预氧化混合物置于反应器中，在惰性气体或氮气气氛中以3℃/min从室温升温至550～600℃保温0.5h，再以3℃/min升温至1000～1100℃保温0.5h，后冷却至室温；
步骤五、将步骤四所得产物过300目筛，即得到负极PTCDA硬碳包覆石墨材料。
2.如权利要求1所述的高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中搅拌混匀所使用的混合仪器包括行星球磨仪、旋转水浴加热器、水浴加热磁力搅拌器或电磁加热磁力搅拌器。
3.如权利要求1所述的高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中的干燥方法为将混合物置于120℃干燥箱干燥12h。
4.如权利要求1所述的高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中的研磨设备为行星球磨仪。
5.如权利要求1所述的高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三和步骤四中的反应器为管式炉。
6.如权利要求1所述的高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述的惰性气体为氩气。
7.如权利要求1所述的高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤五中步骤四所得产物用先去离子水抽滤清洗并过300目筛。
8.如权利要求1所述的高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料的制备方法，其特征在于，所述的PTCDA钠盐粉末的相对分子质量为420。
9.一种采用如权利要求1-6任一项所述的方法制成的高性能碳负极PTCDA硬碳包覆石墨材料。
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| CN114639809B (zh) * | 2022-03-18 | 2023-10-10 | 上海电力大学 | 一种复合硬碳负极材料、制备方法及应用 |
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