CN103756647A - 一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料及其制备方法 - Google Patents

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刘向春
冯雪丽
杨洋
周凯旋
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Abstract

本发明公开了一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料，由基体成分和添加成分组成；所述基体成分为氯化钠、氯化钙和氯化镁中的一种与氯化钾的混合物，所述添加成分为二氧化硅颗粒或碳化硅颗粒。另外，本发明还公开了该材料的制备方法。本发明采用氯化钠、氯化钙和氯化镁中的一种与氯化钾复合，可以降低复合熔盐的起始熔点，有效降低低温能耗，使熔盐不易凝结，并通过向熔盐体系中加入二氧化硅颗粒或碳化硅颗粒，能够提高熔盐的热容。本发明制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质比热容大，熔点可低至360℃，稳定使用范围为400℃～720℃，上限使用温度最高达750℃。

Description

一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于节能材料制备技术领域，具体涉及一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料及其制备方法。
背景技术
为了改善自然环境以及满足人类日益增长的能源需求，开发和利用太阳能成为解决以上两个问题的重要方向。由于太阳能具有间歇性和不稳定性的缺点，不能满足大规模连续功能的要求，因此，高温传热、蓄热技术成为太阳能高温利用的核心技术，而传热蓄热介质的选择对提高效率和降低成本也起到关键作用。目前使用的传热蓄热介质主要包括空气、有机导热油、水/水蒸气、水合盐、石蜡类、脂肪酸类、钠和铝等金属以及熔融盐类等。其中，熔融盐作为传热介质可以达到很高的温度，同时具有蓄热功能，还可以克服由于阴天或多云天气带来的辐射不稳定的问题。相比于水/水蒸气、有机导热油、液态金属等传热蓄热介质，熔融盐具有传热系数高、热稳定性高、腐蚀性小、热容量高、导电性高以及价格便宜等优点，因此成为目前应用较多、较为成熟的传热蓄热介质材料。
为满足实际使用需要，熔融盐必须满足各种热力学、化学及经济性条件。热力学条件要求：尽可能低的熔点，以降低低温能耗，使熔盐不易凝结；尽可能高的沸点，使熔盐具有宽的使用温度范围，以提高发电系统的热机效率；导热性能好，以防止熔融盐在蓄热时因为局部过热而发生分解，并使其在供热发电时能有效提供热量；比热容大，使熔盐在相同传热量下用量较少；粘度低，使熔融盐流动性好，以减少泵输送功率。化学条件要求：热稳定性好，使熔盐能反复稳定使用；腐蚀性好，使熔盐与容器、管路材料相容性好；无毒以及不易燃易爆，确保安全性。经济条件要求：熔盐组分便宜易得、价格低廉。
在诸多的熔盐体系中，金属氯化盐以其导热性好、相变潜热大、高温粘度小以及价格低廉的优势被普遍用作传热蓄热介质。金属氯化盐使用温度区间一般为400℃～600℃，对于高温利用来说使用范围较窄，上限温度较低，限制了其在600℃～800℃高温领域的应用。国内外对金属氯化盐的研究多集中于熔盐组分的优化设计，在二元氯化盐组分（KCl-NaCl、CaCl2-NaCl、MgCl2-NaCl等）基础上，相互组合或引入LiCl、LiF等形成三元组分，虽减小了腐蚀性，但是对使用范围较窄、上限温度较低的缺点没有很好解决，而国内目前也尚无此类研究的专利公布。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料。该材料比热容大，熔点可低至360℃，稳定使用范围为400℃～720℃，上限使用温度最高达750℃。该材料采用氯化钠、氯化钙和氯化镁中的一种与氯化钾复合，可以降低复合熔盐的起始熔点，有效降低低温能耗，使熔盐不易凝结，并通过向熔盐体系中加入二氧化硅颗粒或碳化硅颗粒，能够提高熔盐的热容。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料，其特征在于，由基体成分和添加成分组成；所述基体成分为氯化钠、氯化钙和氯化镁中的一种与氯化钾的混合物，基体成分中氯化钾的质量百分含量为30%～60%；所述添加成分为二氧化硅颗粒或碳化硅颗粒，添加成分的中位径不大于5μm；所述基体成分与添加成分的质量比为（3～15）∶1。
上述的一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料，所述基体成分中氯化钾的质量百分含量为40%～50%，基体成分与添加成分的质量比为（5～13）∶1。
上述的一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料，所述基体成分中氯化钾的质量百分含量为45%，基体成分与添加成分的质量比为10∶1。
另外，本发明还提供了一种制备上述颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的方法，该方法为：将基体成分加热至熔融后保温20min～60min，然后随炉冷却至室温，将冷却后的基体成分球磨粉碎，再将粉碎后的基体成分与添加成分一同置于球磨机中球磨混合均匀，得到颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用对环境无毒害的普通物质为原料，工艺简单，制备方便，具有原料易得、成本低廉、环境适应性好等特点。
2、本发明制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质比热容大，熔点可低至360℃，稳定使用范围为400℃～720℃，上限使用温度最高达750℃。
3、本发明制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质化学性质稳定，在高温和高低温交替环境中长期使用不会发生化学反应产生新相从而影响其性能。
4、本发明采用氯化钠、氯化钙和氯化镁中的一种与氯化钾复合，可以降低复合熔盐的起始熔点，有效降低低温能耗，使熔盐不易凝结。
5、本发明通过向熔盐体系中加入二氧化硅颗粒或碳化硅颗粒，能够提高熔盐的热容，并控制颗粒的中位径不大于5μm，可防止因颗粒过大造成对管道和存储罐体的磨损。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例3的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例5的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。
图4为本发明实施例7的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。
图5为本发明实施例9的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。
图6为本发明实施例11的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。
图7为本发明实施例1的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料在不同条件下的DSC曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料由基体成分和添加成分组成；所述基体成分为氯化钠和氯化钾，基体成分中氯化钾的质量百分含量为60%；所述添加成分为中位径为1μm的二氧化硅颗粒；所述基体成分与添加成分的质量比为15∶1。
步骤一、将60g氯化钠和90g氯化钾搅拌混匀，加热至固体全部熔融后保温30min，然后随炉冷却至室温，球磨粉碎，得到基体成分；
步骤二、将步骤一中所述基体成分和10g中位径为1μm的二氧化硅颗粒一同置于球磨机中球磨混合均匀，得到颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：所述基体成分为氯化钙和氯化钾，或氯化镁和氯化钾；所述添加成分为碳化硅颗粒。
实施例3
本实施例的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料由基体成分和添加成分组成；所述基体成分为氯化镁和氯化钾，基体成分中氯化钾的质量百分含量为50%；所述添加成分为中位径为1μm的二氧化硅颗粒；所述基体成分与添加成分的质量比为13∶1。
步骤一、将65g氯化镁和65g氯化钾搅拌混匀，加热至固体全部熔融后保温20min，然后随炉冷却至室温，球磨粉碎，得到基体成分；
步骤二、将步骤一中所述基体成分和10g中位径为1μm的二氧化硅颗粒一同置于球磨机中球磨混合均匀，得到颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料。
实施例4
本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于：所述基体成分为氯化钙和氯化钾，或氯化钠和氯化钾；所述添加成分为碳化硅颗粒。
实施例5
本实施例的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料由基体成分和添加成分组成；所述基体成分为氯化钙和氯化钾，基体成分中氯化钾的质量百分含量为40%；所述添加成分为中位径为1μm的碳化硅颗粒；所述基体成分与添加成分的质量比为5∶1。
步骤一、将60g氯化钙和40g氯化钾搅拌混匀，加热至固体全部熔融后保温60min，然后随炉冷却至室温，球磨粉碎，得到基体成分；
步骤二、将步骤一中所述基体成分和20g中位径为1μm的碳化硅颗粒一同置于球磨机中球磨混合均匀，得到颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料。
实施例6
本实施例与实施例5相同，其中不同之处在于：所述基体成分为氯化镁和氯化钾，或氯化钠和氯化钾；所述添加成分为二氧化硅颗粒。
实施例7
本实施例的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料由基体成分和添加成分组成；所述基体成分为氯化钠和氯化钾，基体成分中氯化钾的质量百分含量为30%；所述添加成分为中位径为1μm的碳化硅颗粒；所述基体成分与添加成分的质量比为3∶1。
步骤一、将84g氯化钠和36g氯化钾搅拌混匀，加热至固体全部熔融后保温60min，然后随炉冷却至室温，球磨粉碎，得到基体成分；
步骤二、将步骤一中所述基体成分和40g中位径为1μm的碳化硅颗粒一同置于球磨机中球磨混合均匀，得到颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料。
实施例8
本实施例与实施例7相同，其中不同之处在于：所述基体成分为氯化钙和氯化钾，或氯化镁和氯化钾；所述添加成分为二氧化硅颗粒。
实施例9
本实施例的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料由基体成分和添加成分组成；所述基体成分为氯化钠和氯化钾，基体成分中氯化钾的质量百分含量为45%；所述添加成分为中位径为3μm的二氧化硅颗粒；所述基体成分与添加成分的质量比为10∶1。
步骤一、将55g氯化钠和45g氯化钾搅拌混匀，加热至固体全部熔融后保温30min，然后随炉冷却至室温，球磨粉碎，得到基体成分；
步骤二、将步骤一中所述基体成分和10g中位径为3μm的二氧化硅颗粒一同置于球磨机中球磨混合均匀，得到颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料。
实施例10
本实施例与实施例9相同，其中不同之处在于：所述基体成分为氯化钙和氯化钾，或氯化镁和氯化钾；所述添加成分为碳化硅颗粒。
实施例11
本实施例的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料由基体成分和添加成分组成；所述基体成分为氯化镁和氯化钾，基体成分中氯化钾的质量百分含量为60%；所述添加成分为中位径为5μm的二氧化硅颗粒；所述基体成分与添加成分的质量比为10∶1。
步骤一、将40g氯化镁和60g氯化钾搅拌混匀，加热至固体全部熔融后保温60min，然后随炉冷却至室温，球磨粉碎，得到基体成分；
步骤二、将步骤一中所述基体成分和10g中位径为5μm的二氧化硅颗粒一同置于球磨机中球磨混合均匀，得到颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料。
实施例12
本实施例与实施例11相同，其中不同之处在于：所述基体成分为氯化钙和氯化钾，或氯化钠和氯化钾；所述添加成分为碳化硅颗粒。
对本发明实施例1、3、5、7、9、11制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料进行性能测试。热稳定性测试方法为两种：其一，测试材料的高温稳定性。具体方法为：将一定量试样100℃烘干，称量重量并记录，随后置于刚玉坩埚，放入马弗炉中加热直至800℃，保温50h，随炉冷却至常温，取少量试样进行X射线衍射分析；其二，测试材料的热循环稳定性。具体方法为：将一定量试样100℃烘干，称量重量并记录，随后置于刚玉坩埚，放入马弗炉中加热直至800℃，保温10h，打开炉门迅速冷却至常温，再加热至800℃，保温10h后迅速冷却至常温，按此方式，高低温循环变换50次，取少量试样进行X射线衍射分析。结果见附图。
图1为实施例1制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。从图中可以看出，经过恒温和高温热循环分别处理，熔盐主晶相仍然是氯化钠、氯化钾和二氧化硅三种，没有其它杂相产生，说明熔盐热稳定性良好。
图2为实施例3制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。从图中可以看出，经过恒温和高温热循环分别处理，熔盐主晶相仍然是氯化镁、氯化钾和二氧化硅三种，没有其它杂相产生，说明熔盐热稳定性良好。
图3为实施例5制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。从图中可以看出，经过恒温和高温热循环分别处理，熔盐主晶相为氯化钙、氯化钾和二氧化硅三种，没有其它杂相产生，但也没有碳化硅存在，说明碳化硅在高温中发生氧化转变为二氧化硅，不影响熔盐后续使用。
图4为实施例7制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。从图中可以看出，经过恒温和高温热循环分别处理，熔盐主晶相为氯化钠、氯化钾和二氧化硅三种，没有其它杂相产生，但也没有碳化硅存在，说明碳化硅在高温中发生氧化转变为二氧化硅，不影响熔盐后续使用。
图5为实施例9制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。从图中可以看出，经过恒温和高温热循环分别处理，熔盐主晶相仍然是氯化钠、氯化钾和二氧化硅三种，没有其它杂相产生，说明熔盐热稳定性良好。
图6为实施例11制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的X射线衍射图谱。从图中可以看出，经过恒温和高温热循环分别处理，熔盐主晶相仍然是氯化镁、氯化钾和二氧化硅三种，没有其它杂相产生，说明熔盐热稳定性良好。
图7为实施例1的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料在不同条件下的DSC曲线，图中原熔盐代表颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料，热循环50次和保温50h代表经两种热稳定性测试方法处理后的试样。从图中可以看出，本发明制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料熔点可低至360℃，稳定使用范围为400℃～720℃，上限使用温度最高达750℃。
采用综合热分析仪对本发明实施例1、3、5、7、9、11制备的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料进行物理性能测试，得出吸热曲线后计算得到比热容和热焓值，结果见下表。
表1本发明颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的物理性能
物理性能 比热容（焦耳/千克·开氏度） 焓变（焦耳/克）
实施例1 770 202
实施例1的基体成分 741 206
实施例3 840 315
实施例3的基体成分 819 291
实施例5 820 331
实施例5的基体成分 794 325
实施例7 880 211
实施例7的基体成分 741 206
实施例9 790 213
实施例9的基体成分 741 206
实施例11 834 315
实施例11的基体成分 819 291
从上表可以明显看出，本发明的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料与不含颗粒组分的基体成分的比热容相比有所增大，但热焓值变化不大。比热容增大可以有效延长蓄热时间，热焓值变化不大说明材料的良好蓄热能力并未因颗粒组分的加入而变差。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料，其特征在于，由基体成分和添加成分组成；所述基体成分为氯化钠、氯化钙和氯化镁中的一种与氯化钾的混合物，基体成分中氯化钾的质量百分含量为30%～60%；所述添加成分为二氧化硅颗粒或碳化硅颗粒，添加成分的中位径不大于5μm；所述基体成分与添加成分的质量比为（3～15）∶1。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料，其特征在于，所述基体成分中氯化钾的质量百分含量为40%～50%，基体成分与添加成分的质量比为（5～13）∶1。
3.根据权利要求2所述的一种颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料，其特征在于，所述基体成分中氯化钾的质量百分含量为45%，基体成分与添加成分的质量比为10∶1。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述的颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料的方法，其特征在于，该方法为：将基体成分加热至熔融后保温20min～60min，然后随炉冷却至室温，将冷却后的基体成分球磨粉碎，再将粉碎后的基体成分与添加成分一同置于球磨机中球磨混合均匀，得到颗粒-熔盐复合传热蓄热介质材料。
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