CN101979320A - 一种熔盐法制备Bi2SiO5粉体的方法 - Google Patents

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一种熔盐法制备Bi2SiO5粉体的方法，涉及闪烁晶体材料的制备。本方法采用分析纯的Bi2O3，SiO2和NaCl与KCl混合熔盐，按照Bi2O3∶SiO2的摩尔比为1∶1.1称取Bi2O3和SiO2，原料和盐的质量比为7∶3，NaCl与KCl的摩尔比为1∶1，将Bi2O3，SiO2粉末和盐在乙醇溶液中充分球磨，使其混合均匀，干燥后在650-850℃下煅烧。本方法可以通过选择不同的烧结温度和保温时间来实现形貌的控制，得到具有不同尺度和相对含量的Bi2SiO5粉体。本发明制备工艺简单，合成温度低，周期短，促进Bi2SiO5这一亚稳定的化合物晶体在晶体生长方面的研究以及其介电、热电以及非线性光学等性质的应用。

Description

一种熔盐法制备Bi2SiO5粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种亚稳定相化合物粉体的制备方法，具体涉及一种熔盐法制备Bi2SiO5粉体的方法。
背景技术
Bi2SiO5晶体属正交晶系，Cmc2l空间群，点阵常数
Figure BSA00000298686600011
Figure BSA00000298686600012
Figure BSA00000298686600013
Z＝4。它的结构可以看作是由[Bi2O2]2+层分隔开的[SiO3]2-链所构成，因此结构式写成Bi4[O4][Si2O6]。Bi2SiO5晶体主要具有介电、热电以及非线性光学等性质，它的非中心对称的晶体结构使其有可能具有铁电性质。在光电材料面有潜在的用途。由于晶体生长方面的困难，有关Bi2SiO5晶体各种性能应用的报道尚缺。
目前，Bi2SiO5粉体的制备方法有固相合成法、溶胶凝胶法和水热法。固相合成法操作简单，但是由于氧化铋在高温下的挥发特性，在热处理后会导致偏离理想的化学计量比的不合格产品的出现，因此固相法很难得到Bi2SiO5为主晶相的粉体。王燕等人(王燕，王秀峰，于成龙.无机盐工业，2007，39(4)：38-40)将Bi2O3与SiO2按物质的量比1∶1混合，在一定温度下处理一定时间获得生成产物，固相反应温度由700℃升高至900℃过程中，亚稳态Bi2SiO5逐渐转变为稳定态Bi12SiO20和Bi4Si3O12，反应温度对Bi2SiO5的生成起决定性作用。750℃保温不同时间所获试样的XRD谱表明，固相反应时间延长，反应物Bi2O3的衍射峰减弱，稳定相Bi12SiO20衍射峰增强，随着反应的进行，生成物亚稳相Bi2SiO5的衍射峰减弱，反应时间过长，不利于亚稳相Bi2SiO5生成。柏朝辉等(柏朝晖，巴学巍，贾茹.无机化学学报，2006，22(7)：1327-1329)人利用溶胶凝胶法制备Bi4Si3O12纳米粉体的过程中，在550-650℃时得到了主晶相为Bi2SiO5和Bi2O3的混合晶相，随着反应温度的升高，Bi2SiO5和Bi2O3不断反应，在750℃生成了主晶相为立方晶相的目标产物Bi4Si3O12。戴晓军等(Xiao-Jun Dai，Yong-Song Luo，Shao-Yun Fu，et al.Solid State Sciences.2010，12：637-642)采用水热法制备三维层状花瓣状纳米结构的Bi2SiO5，并对其发光性能进行了研究。结果表明，花瓣状纳米结构的成核与成长由成核-分解-再结晶生长机制控制，同时聚乙烯吡咯烷酮(缩写为PVP)和NaOH的浓度对花瓣状结构有着重要的影响。
国内外与制备Bi2SiO5粉体相关的专利很少。专利CN 101229510A中公开了一种制备Bi2SiO5粉体的方法。将铋源溶于酸性溶液中得到含铋溶液，按照硅源中的硅原子与铋源中的铋原子的摩尔比为25∶1-0.5∶1，在5-80℃的条件下，将硅源溶液加入上述含铋溶液中，根据需要加入一定量的载体；在10-70℃的条件下用碱性物质调节PH值至5-12，搅拌0.5-12小时后，陈化0.5-72小时。经去离子水过滤或离心洗涤至中性，烘干，研磨后，在400-700℃下空气中焙烧1-12小时，可得粉状硅酸铋(Bi2SiO5)或含硅酸铋(Bi2SiO5)的粉状催化材料。专利CN101708863A公开了一种硅酸铋(Bi2SiO5)微晶体的制备方法。由两个步骤组成：第一步为硅酸铋玻璃的制备和第二步为硅酸铋(Bi2SiO5)微晶体的制备。主要以石英玻璃粉和三氧化二铋为原料，将配合料加入事先放入马弗炉中的带盖高纯氧化铝坩埚中熔融，然后将熔融的玻璃液倒入转动着地采用水冷却的铁棍中间，将玻璃液在冷却过程中制成厚度为1-5mm的玻璃片，最后，将玻璃片放入350-400℃马弗炉中保温1-4h后，随炉冷却，得到硅酸铋玻璃；将装有硅酸铋玻璃的氧化铝坩埚放入马弗炉中加热、保温、迅速取出冷却后即得硅酸铋(Bi2SiO5)微晶体。
综上所述，Bi2SiO5晶体是一种介稳态物质，目前Bi2SiO5的晶体生长和性质的报道还不多见。
自从1973年首先出现用熔盐法合成BaFe12O19和SrFe12O19以来，各国学者先后用熔盐法制备出各种电子陶瓷。熔盐给反应体系提供液相环境，从而增加反应物的流动性和扩散速率，有利于控制产物形貌并降低合成温度。相对于溶胶-凝胶法，水热法等化学工艺，熔盐法工艺流程简单，与固相法相似，易于与工业接轨，且熔盐可以用水洗除去经重结晶后循环使用，有利于环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔盐法制备高纯Bi2SiO5粉体的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，取分析纯的Bi2O3，SiO2按照Bi2O3∶SiO2的摩尔比为1∶1.1混合得混合物A；
2)其次，取NaCl与KCl按1∶1摩尔比混合得混合物B；
3)然后，将混合物A与混合物B按7∶3的质量比混合后以无水乙醇为介质湿法球磨使其混合均匀干燥后过300目筛得混合粉体；
4)最后，将混合粉体在650-850℃下煅烧0.5-5小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘干得到Bi2SiO5粉体。
本发明利用熔盐法制备Bi2SiO5粉体，通过选择常规的熔盐NaCl和KCl，在不同的反应温度和时间达到控制晶体形貌的目的。由于该方法在较低的合成温度与常压下进行，因此可以实现大规模生产。
附图说明
图1是本发明在650℃保温0.5h的XRD图，其中横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度。
图2是本发明在650℃保温0.5h的SEM图，其中(a)图为1000倍的放大倍数，(b)图为5000倍的放大倍数。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：1)首先，取分析纯的Bi2O3，SiO2按照Bi2O3∶SiO2的摩尔比为1∶1.1混合得混合物A；
2)其次，取NaCl与KCl按1∶1摩尔比混合得混合物B；
3)然后，将混合物A与混合物B按7∶3的质量比混合后以无水乙醇为介质湿法球磨使其混合均匀干燥后过300目筛得混合粉体；
4)最后，将混合粉体在650℃下煅烧0.5小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘干得到Bi2SiO5粉体。
由图1可以看出，实例1的条件下制备出纯度较高的Bi2SiO5粉体。
由图2(a)可以看出，样品的形貌主要以板状形式存在。由图2(b)可以看出，样品中的板状相互连接组成较大的颗粒。
实施例2：本实施例将混合粉体在800℃下煅烧2小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘干得到Bi2SiO5粉体，其它步骤同实施例1。
实施例3：本实施例将混合粉体在600℃下煅烧5小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘干得到Bi2SiO5粉体，其它步骤同实施例1。
实施例4：本实施例将混合粉体在850℃下煅烧1小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘干得到Bi2SiO5粉体，其它步骤同实施例1。
实施例5：本实施例将混合粉体在750℃下煅烧3小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘干得到Bi2SiO5粉体，其它步骤同实施例1。
实施例6：本实施例将混合粉体在700℃下煅烧4小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘干得到Bi2SiO5粉体，其它步骤同实施例1。
本发明的优点在于，通过调整反应温度和时间达到控制晶体形貌的目的，促进Bi2SiO5粉体的合成以及晶体的制备，有助于探索其在各种未知行业领域的性能和潜在应用；在较低的温度下合成了Bi2SiO5，合成周期短，最短只需要半小时，且熔盐可以用水洗除去经重结晶后循环使用，环境友好，适合大规模生产。

Claims (1)

1.一种熔盐法制备Bi2SiO5粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先，取分析纯的Bi2O3，SiO2按照Bi2O3∶SiO2的摩尔比为1∶1.1混合得混合物A；
2)其次，取NaCl与KCl按1∶1摩尔比混合得混合物B；
3)然后，将混合物A与混合物B按7∶3的质量比混合后以无水乙醇为介质湿法球磨使其混合均匀干燥后过300目筛得混合粉体；
4)最后，将混合粉体在650-850℃下煅烧0.5-5小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘干得到Bi2SiO5粉体。
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