CN113174237A - 一种复合相变材料及其制备方法 - Google Patents

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鲁江涛
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Abstract

本发明提供一种复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：称取聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；称取交联剂加入去离子水中，搅拌溶解，得到交联剂溶液；向交联剂溶液中加入功能物质，超声搅拌，得到第一混合溶液；将第一混合溶液加入聚乙烯醇溶液中，搅拌至分散均匀，得到第二混合溶液；将第二混合溶液先预冷冻至固态，之后冷冻干燥，得到聚乙烯醇基复合气凝胶；将相变芯材加热熔融，得到相变芯材溶液；将聚乙烯醇基复合气凝胶真空浸入相变芯材溶液中，冷却至室温，即得到复合相变材料。本发明制得的复合相变材料相变焓高、泄露率低、导热率高、阻燃性能优异。

Description

一种复合相变材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及能源储存领域，尤其涉及一种复合相变材料及其制备方法。
背景技术
随着新能源开发技术的不断成熟，太阳能、潮汐能、风能、生物质能等新型可再生能源正在逐步替代部分化石能源。但上述新能源或多或少都存在间歇性和波动性等缺点，大大降低了能源的利用效率，因此需要解决新能源在时间和空间上不匹配、不协调的问题。
相变材料能在发生相态转变的过程中完成能量的吸收和释放，有效解决能量供给在时间和空间上的不匹配，是一种优异的储能材料。相变材料根据相变方式，可分为固-固、固-液、固-气、液-气相变材料。其中固-液相变材料具有相变潜热大、相变温度范围宽、易控制等优点。但固-液相变材料在实际应用过程中仍存在着一些缺陷，如导热率低、受热不均匀、熔融易泄漏、形状稳定性差、易燃烧、火灾危险性大，这些缺点严重限制了固-液相变材料的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种相变焓高、泄露率低、导热率高、阻燃性能优异的复合相变材料，还提供了该复合相变材料的制备方法。
本发明提供一种复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，称取聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；
S2，称取交联剂加入去离子水中，搅拌溶解，得到交联剂溶液；
S3，向交联剂溶液中加入功能物质，超声搅拌，得到第一混合溶液；
S4，将第一混合溶液加入聚乙烯醇溶液中，搅拌至分散均匀，得到第二混合溶液；
S5，将第二混合溶液先进行预冷冻至固态，之后冷冻干燥，得到聚乙烯醇基复合气凝胶；
S6，将相变芯材加热熔融，得到相变芯材溶液；
S7，将聚乙烯醇基复合气凝胶真空浸入相变芯材溶液中，冷却至室温，即得到复合相变材料。
进一步地，步骤S1中，聚乙烯醇溶液的浓度为10-30mg/mL，搅拌溶解的温度为85-100℃，搅拌时间为1.5-3h。
进一步地，步骤S2中，交联剂溶液的浓度为2-10mg/mL，交联剂选用多聚甲醛、戊二醛、马来酸酐、苯二甲酰氯、氢氧化铜、硼酸钠、硼酸锌或硼酸中的任一种。
进一步地，功能物质：交联剂：聚乙烯醇的质量比为：(0-10)：1：(3-8)。
进一步地，功能物质选用导热填料或阻燃填料中的任一种或两者的混合物。
进一步地，第一混合溶液中导热填料的浓度为0-20mg/mL，导热填料选用氮化硼、MXene材料、氮化铝、铝粉、铜粉、泡沫碳、碳化硅、碳纤维、石墨粉、膨胀石墨、石墨烯纳米片或碳纳米管中的任一种。优选地，导热填料选用氮化硼、MXene材料、氮化铝、石墨烯纳米片或碳纳米管中的任一种。
进一步地，第一混合溶液中阻燃填料的浓度为0-20mg/mL，阻燃填料选用聚磷酸铵、磷酸胺、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐、氢氧化铝、氢氧化镁、纳米氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化铜、植酸中的任一种。优选地，阻燃填料选用聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、纳米氧化铜、三聚氰胺、植酸中的任一种。
进一步地，功能物质选用导热填料和阻燃填料的混合物时，导热填料和阻燃填料的质量比可以为任意比例。优选地，导热填料和阻燃填料的质量比为：5:4或1:1。
进一步地，相变芯材选用石蜡、聚乙二醇、硬脂酸、十八醇或十八胺中的任一种。
进一步地，步骤S3中，超声搅拌的温度为20-40℃，时间为10-30min。
进一步地，步骤S4中，搅拌的温度为80-100℃，时间为10-30min。
进一步地，步骤S5中，预冷冻的方式为液氮冷冻0.5-3h或冰箱冷冻10-24h。进一步地，步骤S5中，冷冻干燥的温度为-52—-47℃，真空压力≤80Pa，时间为36-72h；经过冷冻干燥可以使第二混合溶液中冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出。
进一步地，步骤S7中，真空浸渍温度为70-90℃，时间为0.5-12h，真空压力≤100Pa，负载量为95％-99％；负载量指相变芯材占复合相变材料的质量比。
本发明还提供了利用上述制备方法制得的复合相变材料。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
1、本发明提供的制备方法步骤简单，可操作性强，制备成本低；
2、本发明制备得到的复合相变材料具有泄露率低、导热率高、阻燃性能优异的特点，聚乙烯醇基复合气凝胶作为相变材料的支撑骨架，能保持相变材料的形状稳定性，大幅减少相变材料的泄漏；导热填料能实现热量高速传递，大幅提高相变材料的导热性能；阻燃填料赋予相变材料良好的阻燃性能，提高了相变材料的火灾安全性。
附图说明
图1是本发明一种复合相变材料的制备方法的流程示意图。
图2是实施例1和对比例1制得的相变材料的XRD测试对比图。
图3是实施例1和对比例1制得的相变材料的扫描电镜图。
图4是实施例1制得的相变材料的防泄漏测试结果图。
图5是实施例1制得的相变材料的导热系数。
图6是实施例1和对比例1制得的相变材料的热释放速率曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，制备聚乙烯醇溶液：称取聚乙烯醇加入去离子水中，在85-100℃搅拌溶解1.5-3h，得到浓度为10-30mg/mL的聚乙烯醇溶液；
步骤S2，称取交联剂加入去离子水中，搅拌溶解，得到浓度为2-10mg/mL的交联剂溶液；交联剂选用多聚甲醛、戊二醛、马来酸酐、苯二甲酰氯、氢氧化铜、硼酸钠、硼酸锌或硼酸中的任一种；
步骤S3，向交联剂溶液中加入功能物质，在20-40℃超声搅拌10-30min，得到第一混合溶液；功能物质选用导热填料或阻燃填料中的任一种或两者的混合物；第一混合溶液中导热填料的浓度为0-20mg/mL，导热填料选用氮化硼、MXene材料、氮化铝、铝粉、铜粉、泡沫碳、碳化硅、碳纤维、石墨粉、膨胀石墨、石墨烯纳米片或碳纳米管中的任一种；第一混合溶液中阻燃填料的浓度为0-20mg/mL，阻燃填料选用聚磷酸铵、磷酸胺、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐、氢氧化铝、氢氧化镁、纳米氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化铜、植酸中的任一种；
步骤S4，将第一混合溶液加入聚乙烯醇溶液中，在80-100℃搅拌10-30min至分散均匀，得到第二混合溶液；
步骤S5，将第二混合溶液先进行预冷冻，之后在-52—-47℃、真空压力≤80Pa的条件下冷冻干燥36-72h，得到聚乙烯醇基复合气凝胶；预冷冻的方式为液氮冷冻0.5-3h或冰箱冷冻10-24h；
步骤S6，将相变芯材加热熔融，得到相变芯材溶液；相变芯材选用石蜡、聚乙二醇、硬脂酸、十八醇或十八胺中的任一种；
步骤S7，将聚乙烯醇基复合气凝胶真空浸入相变芯材溶液中，冷却至室温，即得到复合相变材料；其中，真空浸渍温度为70-90℃，时间为0.5-12h，真空压力≤100Pa，负载量为95％-99％。
聚乙烯醇基复合气凝胶具有高孔隙率、低密度的特点，能负载大量相变芯材，因此可将聚乙烯醇基复合气凝胶作为相变材料的支撑骨架，负载后的相变芯材具有形状稳定性好，低泄漏的优点。导热填料可以大幅提高相变材料的导热性能；阻燃填料具有良好的阻燃效果，可以提高相变材料的火灾安全性。
下面结合实施例和对比例对本发明提供的复合相变材料及其制备方法进行详细说明。
实施例1：
实施例1提供了一种复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将0.6g聚乙烯醇加入到30mL去离子水中，95℃搅拌溶解2h，直至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；
步骤S2，将0.12g硼酸溶解到30mL去离子水中，得到硼酸溶液；
步骤S3，称取0.6g石墨烯纳米片加入到S2制得的硼酸溶液中，30℃超声搅拌15min，得到石墨烯纳米片和硼酸的混合溶液；
步骤S4，将S3制备的石墨烯纳米片和硼酸的混合溶液加入到S1制备的聚乙烯醇溶液中，90℃搅拌15min，至溶液分散均匀；
步骤S5，将S4制备的混合溶液先放在冰箱预冷冻12h，之后在-50℃、真空压力70Pa的条件下冷冻干燥60h，得到聚乙烯醇基复合气凝胶；
步骤S6，将聚乙二醇加热到80℃，使其融化，得到聚乙二醇溶液；
步骤S7，将S5制备的聚乙烯醇基复合气凝胶真空浸入S6制备的聚乙二醇溶液中，浸渍温度为80℃，时间为2h，真空压力为100Pa，负载量为96％，浸渍完成后冷却至室温，制备得到复合相变材料，记为PPGA4。
对比例1：
步骤S1，将0.6g聚乙烯醇加入到30mL去离子水中，95℃搅拌溶解2h，直至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；
步骤S2，将0.12g硼酸溶解到30mL去离子水中，得到硼酸溶液；
步骤S3，将S2制备的硼酸溶液加入到S1制备的聚乙烯醇溶液中，继续搅拌30min，至溶液分散均匀；
步骤S4，将S3制备的混合溶液放在冰箱预冷冻12h，之后在-50℃、真空压力70Pa的条件下冷冻干燥60h，得到聚乙烯醇基复合气凝胶；
步骤S5，将聚乙二醇加热到80℃，使其融化，得到聚乙二醇溶液；
步骤S6，将S4制备的聚乙烯醇基复合气凝胶真空浸入S5制备的聚乙二醇溶液中，浸渍温度为80℃，时间为2h，真空压力为100Pa，负载量为96％，浸渍完成后冷却至室温，制备得到复合相变材料，记为PPGA0。
对纯聚乙烯醇PGA、实施例1中步骤S5制得的聚乙烯醇复合气凝胶(记为PGA4)进行XRD测试，结果见图2a，从图2a可以看出添加石墨烯的聚乙烯醇复合气凝胶出现石墨烯的特征衍射峰，表明气凝胶改性成功。
对聚乙二醇PEG、实施例1制得的相变材料PPGA4和对比例1制得的相变材料PPGA0进行XRD测试，结果见图2b，如图2b所示，复合相变材料PPGA4的衍射峰与聚乙二醇的衍射峰相比并没有明显的偏移，且未出现新的衍射峰，表明通过真空浸渍成功地将聚乙二醇填充到气凝胶多孔结构中，制备出了导热型复合相变材料。
通过扫描电子显微镜(SEM)观察纯聚乙烯醇PGA、实施例1中步骤S5制得的聚乙烯醇复合气凝胶PGA4、实施例1制得的相变材料PPGA4的微观形态结构，结果见图3，图3a为纯聚乙烯醇PGA的SEM图，图3b为实施例1中步骤S5制得的聚乙烯醇复合气凝胶PGA4的SEM图，图3c为实施例1制得的相变材料PPGA4的SEM图，如图3a所示，聚乙烯醇PGA具有三维多孔结构，如图3b所示，加入石墨烯纳米片后，聚乙烯醇复合气凝胶PGA4空隙出现连续的网络结构，如图3c所示，吸附相变材料后聚乙二醇完全占据了相变材料PPGA4的孔隙，表明聚乙二醇和聚乙烯醇复合气凝胶PGA4之间具有良好的相容性。
为了证明复合相变材料的防泄露效果，对实施例1制得的相变材料PPGA4进行了防泄漏测试，分别将纯聚乙二醇PEG和相变材料PPGA4加热到60℃保持30min，并对加热前后的样品进行拍照观察，结果见图4，图4a和4b分别为纯聚乙二醇PEG加热前、加热后的状态图，图4c和4d分别为相变材料PPGA4加热前、加热后的状态图，从图4a-d可以看出，纯聚乙二醇加热后已经变成液态，而相变材料状态基本无变化，无明显泄漏，表明复合相变材料具有良好的防泄漏能力。
利用导热仪测试实施例1制得的相变材料PPGA4的导热性能，测试结果如图5所示，相变材料PPGA4的导热系数达到0.7545W/(m·K)，与聚乙二醇导热系数为0.2878W/(m·K)相比，导热系数提高了162.16％，表明复合相变材料具有良好的导热性能。
利用微热量热仪测试(MCC)测试聚乙二醇PEG、实施例1制得的相变材料PPGA4和对比例1制得的相变材料PPGA0的阻燃性能，如图6所示，复合相变材料PPGA4的热释放峰值(PHRR)为448K·W/m2，与聚乙二醇的热释放峰值为697K·W/m2相比，下降了35.7％，表明复合相变材料PPGA4具有良好的阻燃性能。
实施例2：
步骤S1，将0.6g聚乙烯醇加入到30mL去离子水中，95℃搅拌溶解2h，直至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；
步骤S2，将0.15g戊二醛溶解到30mL去离子水中，得到戊二醛溶液；
步骤S3，将0.5g氮化硼和0.4g三聚氰胺加入到S2制备的戊二醛溶液中，35℃超声搅拌20min，得到氮化硼、三聚氰胺和戊二醛的混合溶液；
步骤S4，将S3制备的混合溶液加入到S1制备的聚乙烯醇溶液中，85℃搅拌20min，至溶液分散均匀；
步骤S5，将S4制备的混合溶液放在冰箱预冷冻10h，再在-48℃、真空压力为60Pa的条件下冷冻干燥48h，得到聚乙烯醇基复合气凝胶；
步骤S6，将硬脂酸加热到85℃，使其融化，制备硬脂酸溶液；
步骤S7，将S5制备的聚乙烯醇基复合气凝胶真空浸入S6制备的硬脂酸溶液中，浸渍温度为85℃，时间为3h，真空压力为100Pa，负载量为97％，浸渍完成后冷却至室温，制备得到阻燃导热型复合相变材料。
实施例3：
步骤S1，将1.2g聚乙烯醇加入到60mL去离子水中，100℃搅拌溶解3h，直至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；
步骤S2，将0.20g多聚甲醛溶解到50mL去离子水中，得到多聚甲醛溶液；
步骤S3，将0.5g碳纳米管(CNT)和0.5g植酸(PA)加入到S2制备的多聚甲醛溶液中，40℃超声搅拌30min，得到碳纳米管、植酸和多聚甲醛的混合溶液；
步骤S4，将S3制备的混合溶液加入到S1制备的聚乙烯醇溶液中，90℃搅拌30min，至溶液分散均匀；
步骤S5，将S4制备的混合溶液放在液氮预冷冻1h，再在-50℃、真空压力为50Pa的条件下冷冻干燥60h，得到聚乙烯醇基复合气凝胶；
步骤S6，将十八元醇加热至75℃，使其融化，制备十八元醇溶液；
步骤S7，将S5制备的聚乙烯醇基复合气凝胶真空浸入S6制备的十八元醇溶液中，浸渍温度为75℃，时间为4h，真空压力为100Pa，负载量为98％，浸渍完成后冷却至室温，制备得到阻燃导热型复合相变材料。
实施例4：
步骤S1，将0.6g聚乙烯醇加入到30mL去离子水中，95℃搅拌溶解2h，直至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液；
步骤S2，将0.12g硼酸溶解到30mL去离子水中，得到硼酸溶液；
步骤S3，0.3g石墨烯纳米片(GR)和0.3g聚磷酸铵(APP)加入到S2制备的硼酸溶液中，25℃超声搅拌15min，得到石墨烯纳米片、聚磷酸铵和硼酸的混合溶液；
步骤S4，将S3制备的混合溶液加入到S1制备的聚乙烯醇溶液中，90℃搅拌15min，至溶液分散均匀；
步骤S5，将S4制备的混合溶液放在冰箱预冷冻12h，再在-52℃、真空压力70Pa的条件下冷冻干燥60h，得到聚乙烯醇基复合气凝胶；
步骤S6，将石蜡加热到80℃，使其融化，制备石蜡溶液；
步骤S7，将S5制备的聚乙烯醇基复合气凝胶真空浸入S6制备的石蜡溶液中，浸渍温度为80℃，时间为2h，真空压力为100Pa，负载量为95％，浸渍完成后冷却至室温，制备得到阻燃导热型复合相变材料。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，称取聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；
S2，称取交联剂加入去离子水中，搅拌溶解，得到交联剂溶液；
S3，向交联剂溶液中加入功能物质，超声搅拌，得到第一混合溶液；
S4，将第一混合溶液加入聚乙烯醇溶液中，搅拌至分散均匀，得到第二混合溶液；
S5，将第二混合溶液先预冷冻至固态，之后冷冻干燥，得到聚乙烯醇基复合气凝胶；
S6，将相变芯材加热熔融，得到相变芯材溶液；
S7，将聚乙烯醇基复合气凝胶真空浸入相变芯材溶液中，冷却至室温，即得到复合相变材料。
2.根据权利要求1所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，聚乙烯醇溶液的浓度为10-30mg/mL，搅拌溶解的温度为85-100℃，搅拌时间为1.5-3h。
3.根据权利要求1所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，交联剂溶液的浓度为2-10mg/mL，交联剂选用多聚甲醛、戊二醛、马来酸酐、苯二甲酰氯、氢氧化铜、硼酸钠、硼酸锌或硼酸中的任一种。
4.根据权利要求1所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，功能物质：交联剂：聚乙烯醇的质量比为：(0-10)：1：(3-8)。
5.根据权利要求1所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，功能物质选用导热填料或阻燃填料中的任一种或两者的混合物。
6.根据权利要求5所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，第一混合溶液中导热填料的浓度为0-20mg/mL，导热填料选用氮化硼、MXene材料、氮化铝、铝粉、铜粉、泡沫碳、碳化硅、碳纤维、石墨粉、膨胀石墨、石墨烯纳米片或碳纳米管中的任一种。
7.根据权利要求5所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，第一混合溶液中阻燃填料的浓度为0-20mg/mL，阻燃填料选用聚磷酸铵、磷酸胺、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐、氢氧化铝、氢氧化镁、纳米氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化铜、植酸中的任一种。
8.根据权利要求1所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，相变芯材选用石蜡、聚乙二醇、硬脂酸、十八醇或十八胺中的任一种。
9.根据权利要求1所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，冷冻干燥的温度为-52—-47℃，真空压力≤80Pa，时间为36-72h；预冷冻的方式为液氮冷冻0.5-3h或冰箱冷冻10-24h。
10.利用权利要求1-9任一项所述制备方法制得的复合相变材料。
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