CN117303938A - 一种膨胀珍珠岩复合气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种膨胀珍珠岩复合气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：对膨胀珍珠岩纳米片进行水洗搅拌除杂预处理，干燥后得到预处理膨胀珍珠岩纳米片；制备聚乙烯醇水溶液；将预处理膨胀珍珠岩纳米片与聚乙烯醇水溶液混合，搅拌和超声后得到均匀分散的混合溶液；将分散好的混合溶液转移到模具中；通过对模具进行冷却，混合溶液在模具中被定向冻结，冻结的样品通过冷冻干燥得到膨胀珍珠岩复合气凝胶。本申请制备的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶具有轻质、高强、隔热、阻燃抑烟、吸声、环保等多功能性；且制备的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶可扩展性好，可以规模化制备，且其保温效果与商业的硬质聚氨酯保温材料相当。
Description
技术领域
本申请属于建筑材料技术领域，更具体地说，是涉及一种膨胀珍珠岩复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
现代社会对轻质建筑保温、储能、吸声材料的需求量每年呈指数级增长(仅2022年就约230亿平方米)。有机保温材料由于具有重量轻、导热系数低、易成型等优点，在保温、储能等领域得到了广泛的应用。然而，传统的有机保温材料多来自于挤出聚苯板、发泡聚苯板、聚氨酯泡沫等石化基材料，其生产加工过程中能耗高、不降解，给社会带来巨大的能源和环境压力。同时，传统的有机保温材料往往是易燃的，在燃烧过程中会释放出大量的有毒气体，给人们造成了大量的经济损失和人员伤亡。因此，引进先进的策略设计新型建筑保温材料，特别是生产低成本、高性能、可降解的建筑保温和吸声一体化材料具有十分重要的意义。
发明内容
本申请的目的在于提供一种膨胀珍珠岩复合气凝胶及其制备方法，本申请的复合气凝胶具有轻质、高强、隔热、阻燃抑烟、吸声、环保等多功能性。
为实现上述目的，本申请的第一方面，提供了一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
对膨胀珍珠岩纳米片进行水洗搅拌除杂预处理，干燥后得到预处理膨胀珍珠岩纳米片；
制备聚乙烯醇水溶液；
将所述预处理膨胀珍珠岩纳米片与所述聚乙烯醇水溶液混合，搅拌和超声后得到均匀分散的混合溶液；
将分散好的所述混合溶液转移到模具中；
通过对模具进行冷却，所述混合溶液在模具中被定向冻结，冻结的样品通过冷冻干燥得到膨胀珍珠岩复合气凝胶。
进一步地，所述预处理过程中，所述膨胀珍珠岩纳米片和水的质量比为1:20～50。
进一步地，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为3～8％。
进一步地，所述混合溶液中含有以下重量份成分：所述预处理膨胀珍珠岩纳米片0.5～2份，所述聚乙烯醇水溶液20份。
进一步地，所述混合溶液制备过程中，搅拌转速为400～600rad/min，搅拌1h；超声的功率为60％～100％，冰水中超声时间为30min，该过程中搅拌、超声可重复进行多次。
进一步地，所述通过对模具进行冷却包括以下过程：将模具放在金属板上，然后将分散好的所述混合溶液转移到模具中，通过对所述金属板进行冷却来冷却其上放置的模具。
进一步地，所述金属板为铜板或者钢板。
进一步地，所述金属板的冷却方式为浸渍液氮冷却或者机械制冷。
进一步地，所述通过对模具进行冷却过程中，模具为采用金属板制成的槽体。
本申请的第二方面，提供了一种膨胀珍珠岩复合气凝胶，采用上述任一项所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：
本申请的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法通过定向冷冻铸造和冷冻干燥相结合制备了一种具有树杈状排列的多孔膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶，制备的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶具有轻质、高强、隔热、阻燃抑烟、吸声、环保等多功能性；且制备的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶可扩展性好，可以规模化制备，且其保温效果与商业的硬质聚氨酯保温材料相当。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1方案制备材料的SEM形貌图；
图2为本申请实施例1和对比例1～3方案制备材料的密度图；
图3为本申请实施例1和对比例1～3方案制备材料在80％应变时的抗压强度图；
图4为本申请实施例1和对比例1～3方案制备材料的导热系数图；
图5为本申请实施例2方案制备的PVA/EP复合气凝胶板与商业的硬质聚氨酯泡沫材料(RPUF)在1个太阳光照射下温度随时间变化图；
图6a-6c为本申请实施例1，对比例2和对比例3方案制备材料的吸声性能图；
图7a-7d为本申请实施例1和对比例1～3方案制备材料的锥形量热结果图；
图8a-8d为本申请实施例1和对比例1～3方案制备材料的残碳图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本申请实施例提供了一种膨胀珍珠岩复合气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
(1)对膨胀珍珠岩纳米片进行水洗搅拌除杂预处理，干燥后得到预处理膨胀珍珠岩纳米片备用；
(2)制备聚乙烯醇水溶液；
(3)按照一定比例将预处理膨胀珍珠岩纳米片与聚乙烯醇水溶液混合，多次搅拌和超声后得到均匀分散的混合溶液；
(4)将定制好的模具放在金属板上，然后将分散好的混合溶液转移到模具中；
(5)通过对金属板进行冷却，混合溶液在模具中被定向冻结，冻结的样品通过冷冻干燥得到轻质高强的多功能膨胀珍珠岩复合气凝胶。
上述步骤(1)中，膨胀珍珠岩纳米片和水按如下重量份计：膨胀珍珠岩纳米片1份，水20～50份。
上述步骤(2)中，聚乙烯醇和水按质量浓度关系为3～8wt.％：92～97wt.％。
上述步骤(3)中，预处理膨胀珍珠岩纳米片与聚乙烯醇水溶液按如下重量份计：膨胀珍珠岩纳米片0.5～2份，聚乙烯醇水溶液20份。搅拌转速为400～600rad/min，搅拌1h。超声的功率为60％～100％，冰水中超声时间为30min。本步骤可重复多次，例如重复三次。
上述步骤(4)中，金属板为铜板或者钢板，模具两端开口置于金属板上，或者直接用金属板制成的槽体作为模具。
上述步骤(5)中，金属板的冷却方式为浸渍液氮冷却或者机械制冷。干燥方式为冷冻干燥或者超临界冷冻干燥，干燥时间为3～7天。
本申请实施例中采用聚乙烯醇作为制备气凝胶的基体材料，聚乙烯醇是一种无毒、水溶性好、可降解、可加工性能好、价格便宜的聚合物，是制备复合气凝胶的优选材料。然而，纯聚乙烯醇气凝胶的机械强度较低且易燃，限制了其大规模应用，特别是在建筑保温方面。纳米黏土常被用作无机纳米填料增强聚合物保温材料的力学性能和阻燃性能。本申请实施例采用膨胀珍珠岩纳米片作为无机填料，膨胀珍珠岩纳米片是制备膨胀珍珠岩颗粒产生的超细粉尘，具有纳米片状结构，密度小(远小于其他纳米黏土)，且具有片与片之间不团聚、低成本、无毒等优点。本申请实施例通过在聚乙烯醇气凝胶中引入膨胀珍珠岩纳米片，开发出了轻质高强、可生物降解、具有防火安全的隔热和保温以及吸声一体化的多功能建筑材料。
此外，由于膨胀珍珠岩纳米片的密度远远小于其他同类无机矿物材料(例如凹凸棒、高岭土、蒙脱石等)，以及膨胀珍珠岩纳米片具有天然的不团聚性，在同等添加量下，膨胀珍珠岩纳米片(EP)可以更多和更好地分散在聚乙烯醇(PVA)气凝胶骨架中，使得PVA/EP复合气凝胶的骨架更厚，具有更强的力学性能和更低的导热系数。本申请实施例制备的PVA/EP复合气凝胶丰富的树杈状孔结构可以更好地消散声波能量，使其具有了良好的吸声性能。
另一方面，其他同类无机矿物材料(例如凹凸棒、高岭土、蒙脱石等)具有完好的晶体结构，而膨胀珍珠岩纳米片在制备过程中脱水和脱羟基形成了更多的氧缺陷，可以催化PVA燃烧过程中释放的CO等不完全燃烧的气体充分燃烧，大大减少了有害烟雾的释放，在抑烟领域有更好的发挥空间。
本申请实施例的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法通过定向冷冻铸造和冷冻干燥相结合制备了一种具有树杈状排列的多孔膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶，制备的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶具有轻质、高强、隔热、阻燃抑烟、吸声、环保等多功能性；且制备的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶可扩展性好，可以规模化制备，且其保温效果与商业的硬质聚氨酯保温材料相当。
以下通过多个具体实施例来举例说明本申请实施例的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶及其制备方法。
实施例1
本申请实施例1提供一种膨胀珍珠岩复合气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取5g聚乙烯醇(PVA)和95g去离子水置于烧杯中，在95℃混合搅拌60min，得到5wt.％聚乙烯醇水溶液。
(2)称取1g预处理膨胀珍珠岩纳米片和20g 5wt.％聚乙烯醇水溶液置于烧杯中，400rad/min搅拌1h，冰水中超声30min，超声的功率为100％，重复搅拌、超声三次后得到分散好的PVA/EP混合溶液。预处理膨胀珍珠岩纳米片按以下方法进行：将膨胀珍珠岩纳米片和水按质量比1：30混合，水洗搅拌除杂，过滤、干燥后得到预处理膨胀珍珠岩纳米片。
(3)将定制的尼龙模具放置在铜板上，用液氮浸没铜板降温。
(4)将步骤(2)中分散好的PVA/EP混合溶液转移到步骤(3)的模具(25*25*30mm)中，混合溶液在低温下冷冻得到冷冻铸造的PVA/EP试块。
(5)将步骤(4)得到冷冻试块转移到冷冻干燥机中，干燥5天，得到PVA/EP复合气凝胶。
实施例2
本申请实施例2提供一种膨胀珍珠岩复合气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取5g聚乙烯醇(PVA)和95g去离子水置于烧杯中，在95℃混合搅拌60min，得到5wt.％聚乙烯醇水溶液。
(2)称取5g预处理膨胀珍珠岩纳米片和100g 5wt.％聚乙烯醇水溶液置于烧杯中，600rad/min搅拌1h，冰水中超声30min，超声的功率为100％，重复搅拌、超声三次后得到分散好的PVA/EP混合溶液。预处理膨胀珍珠岩纳米片按以下方法进行：将膨胀珍珠岩纳米片和水按质量比1：50混合，水洗搅拌除杂，过滤、干燥后得到预处理膨胀珍珠岩纳米片。
(3)将特制的钢模具(100*100*20mm)用液氮冷却。
(4)将步骤(2)中分散好的PVA/EP混合溶液转移到步骤(3)的钢模具中，混合溶液在低温下冷冻得到冷冻铸造的PVA/EP试块。
(5)将步骤(4)得到冷冻试块转移到冷冻干燥机中，干燥5天，得到PVA/EP复合气凝胶。
实施例3
本申请实施例3提供一种膨胀珍珠岩复合气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：
(1)称取8g聚乙烯醇(PVA)和92g去离子水置于烧杯中，在95℃混合搅拌60min，得到8wt.％聚乙烯醇水溶液。
(2)称取2g预处理膨胀珍珠岩纳米片和20g 5wt.％聚乙烯醇水溶液置于烧杯中，400rad/min搅拌1h，冰水中超声30min，超声的功率为100％，重复搅拌、超声三次后得到分散好的PVA/EP混合溶液。预处理膨胀珍珠岩纳米片按以下方法进行：将膨胀珍珠岩纳米片和水按质量比1：20混合，水洗搅拌除杂，过滤、干燥后得到预处理膨胀珍珠岩纳米片。
(3)将定制的尼龙模具放置在铜板上，用液氮浸没铜板降温。
(4)将步骤(2)中分散好的PVA/EP混合溶液转移到步骤(3)的模具(25*25*30mm)中，混合溶液在低温下冷冻得到冷冻铸造的PVA/EP试块。
(5)将步骤(4)得到冷冻试块转移到冷冻干燥机中，干燥5天，得到PVA/EP复合气凝胶。
对比例1：本对比例制备纯PVA气凝胶(PVA)。
步骤(1)同实施例1。
(2)将定制的尼龙模具放置在铜板上，用液氮浸没铜板降温。
(3)称取20g 5wt.％聚乙烯醇水溶液置于步骤(2)的模具中，溶液在低温下冷冻得到冷冻铸造的PVA试块。
(4)将步骤(3)得到冷冻试块转移到冷冻干燥机中，干燥5天，得到PVA气凝胶。
对比例2：本对比例制备蒙脱石/聚乙烯醇复合气凝胶(PVA/MMT)。
步骤(1)同实施例1。
(2)称取1g蒙脱石纳米颗粒和20g 5wt.％聚乙烯醇水溶液置于烧杯中，400rad/min搅拌1h，冰水中超声30min，超声的功率为100％，重复三次后得到分散好的PVA/MMT混合液。
(3)将定制的尼龙模具放置在铜板上，用液氮浸没铜板降温。
(4)将步骤(2)中分散好的PVA/MMT混合液转移到步骤(3)的模具中，混合液在低温下冷冻得到冷冻铸造的PVA/MMT试块。
(5)将步骤(4)得到冷冻试块转移到冷冻干燥机中，干燥5天，得到PVA/MMT复合气凝胶。
对比例3：本对比例制备蒙脱石/膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶(PVA/EP/MMT)。
步骤(1)同实施例1。
(2)称取0.5g蒙脱石纳米颗粒，0.5g膨胀珍珠岩纳米片和20g 5wt.％聚乙烯醇水溶液置于烧杯中，400rad/min搅拌1h，冰水中超声30min，超声的功率为100％，重复三次后得到分散好的PVA/EP/MMT混合液。
(3)将定制的尼龙模具放置在铜板上，用液氮浸没铜板降温。
(4)将步骤(2)中分散好的PVA/EP/MMT混合液转移到步骤(3)的模具中，混合液在低温下冷冻得到冷冻铸造的PVA/EP/MMT试块。
(5)将步骤(4)得到冷冻试块转移到冷冻干燥机中，干燥5天，得到PVA/EP/MMT复合气凝胶。
参见附图1，它是实施例1方案制备材料的SEM形貌。可以看出PVA/EP复合气凝胶具有厚实孔壁和丰富的树杈状孔结构。
参见附图2，它是实施例1和对比例1～3方案制备材料的密度图：分别为纯聚乙烯醇气凝胶(PVA)、蒙脱石/聚乙烯醇复合气凝胶(PVA/MMT)、膨胀珍珠岩/蒙脱石/聚乙烯醇复合气凝胶(PVA/EP/MMT)和膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶(PVA/EP)。可以看出，与纯PVA气凝胶相比，添加蒙脱石或膨胀珍珠岩后的复合气凝胶的密度增大，这是由于纳米黏土矿物的密度比PVA大；但PVA/EP复合气凝胶的密度为0.122g/cm3，与无机保温材料相比，仍然属于低密度材料。
参见附图3，它是实施例1和对比例1～3方案制备材料在80％应变时的抗压强度图。可以看出，与纯PVA气凝胶相比，添加蒙脱石或者膨胀珍珠岩纳米片后，复合气凝胶的抗压强度明显增大。其中，PVA/EP复合气凝胶的抗压强度最大(7.07MPa)，是纯PVA气凝胶的2.66倍，这说明PVA/EP复合气凝胶具有优异力学性能。
参见附图4，它是实施例1和对比例1～3方案制备材料的导热系数图。可以看出，与纯PVA气凝胶相比，添加蒙脱石或者膨胀珍珠岩纳米片后，复合气凝胶的导热系数增大。但随着蒙脱石含量的减少和膨胀珍珠岩纳米片的增多，复合气凝胶的导热系数降低。PVA/EP复合气凝胶的导热系数降低至42.46mW/mK，这说明PVA/EP复合气凝胶具有较好的保温隔热能力。
参见附图5，它是实施例2方案制备的PVA/EP复合气凝胶板与商业的硬质聚氨酯泡沫材料(RPUF)在1个太阳光照射下温度随时间变化图。从图中可以看出，在一个太阳光照射下，商业的RPUF迅速升温并稳定在36℃左右，而PVA/EP复合气凝胶板温度缓慢上升，最后稳定在33℃左右，这表明PVA/EP复合气凝胶板具有更好的反射太阳辐射并延缓温度传递的能力。
参见附图6a-6c，它是实施例1，对比例2和对比例3方案制备材料的吸声性能图。图6a为PVA/EP复合气凝胶，图6b为PVA/MMT复合气凝胶，图6c为PVA/EP/MMT复合气凝胶。可以看出，PVA/EP复合气凝胶在多波段具有较好的吸声性能，尤其在4000Hz附近的吸声系数可以达到0.8以上，而PVA/MMT和PVA/EP/MMT复合气凝胶的吸声性能较差。这说明PVA/EP复合气凝胶具有较好的吸声功能。附图6a-6c中的10mm、20mm、30mm代表制备不同厚度的气凝胶样品，气凝胶厚度可由选择模具的厚度大小来控制，例如，实施例1中采用30mm厚的模具时，得到的气凝胶样品记为PVA/EP-30mm。
参见附图7a-7d，它是实施例1和对比例1～3方案制备材料的锥形量热结果图。可以看出，纯PVA气凝胶具有最高的峰值热释放速率(PHRR)，总释放热量(THR)，最大烟生成速率(PSPR)和总烟释放量(TSP)，这说明PVA是易燃的，且会产生大量有害烟雾。加入蒙脱石或者膨胀珍珠岩纳米片后，复合气凝胶的HRR，THR，SPR和TSP值明显降低。其中，PVA/EP复合气凝胶PHRR降低了34.09％，THR降低了46.82％，PSPR降低了72.50％，TSP降低了85.63％，这说明PVA/EP复合气凝胶具有优异的阻燃抑烟性能。
参见附图8a-8d，它是实施例1和对比例1～3方案制备材料的残碳图：图8a为纯PVA气凝胶，图8b为PVA/MMT复合气凝胶，图8c为PVA/EP/MMT复合气凝胶，图8d为PVA/EP复合气凝胶。可以看出，纯PVA气凝胶烧完以后残碳的体积和质量最小，随着气凝胶中膨胀珍珠岩纳米片的增多，残碳的体积和质量逐渐增多，这能抑制气凝胶燃烧过程中火焰、热量和烟雾的传递。
本申请实施例构筑的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶的密度为0.122g/cm3，形变为80％时的抗压强度可以达到7.07MPa。相比纯PVA气凝胶，本申请实施例制备的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶的抗压强度提升2.66倍。
本申请实施例构筑的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶的导热系数为42.46mW/mK，其保温能力与商业硬质聚氨酯保温材料相当，但比其具有更出色的反射太阳光的能力。
本申请实施例构筑的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶的具有出色的吸声性能，在1200Hz附近的吸声系数为可达0.6以上，在2100Hz附近的吸声系数为可达0.55以上，特别在4000Hz附近的吸声系数为可达0.8以上。
本申请实施例构筑的膨胀珍珠岩/聚乙烯醇复合气凝胶比纯PVA气凝胶具有更低的热释放速率，总热释放，烟生成速率和总烟释放量。且制备工艺简单、易于控制，在轻质建筑保温和吸声领域具有重要的应用前景。
以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对膨胀珍珠岩纳米片进行水洗搅拌除杂预处理，干燥后得到预处理膨胀珍珠岩纳米片；
制备聚乙烯醇水溶液；
将所述预处理膨胀珍珠岩纳米片与所述聚乙烯醇水溶液混合，搅拌和超声后得到均匀分散的混合溶液；
将分散好的所述混合溶液转移到模具中；
通过对模具进行冷却，所述混合溶液在模具中被定向冻结，冻结的样品通过冷冻干燥得到膨胀珍珠岩复合气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述预处理过程中，所述膨胀珍珠岩纳米片和水的质量比为1:20～50。
3.如权利要求1所述的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量浓度为3～8％。
4.如权利要求1所述的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中含有以下重量份成分：所述预处理膨胀珍珠岩纳米片0.5～2份，所述聚乙烯醇水溶液20份。
5.如权利要求1所述的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合溶液制备过程中，搅拌转速为400～600rad/min，搅拌1h；超声的功率为60％～100％，冰水中超声时间为30min，该过程中搅拌、超声可重复进行多次。
6.如权利要求1所述的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述通过对模具进行冷却包括以下过程：将模具放在金属板上，然后将分散好的所述混合溶液转移到模具中，通过对所述金属板进行冷却来冷却其上放置的模具。
7.如权利要求6所述的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述金属板为铜板或者钢板。
8.如权利要求6所述的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述金属板的冷却方式为浸渍液氮冷却或者机械制冷。
9.如权利要求1所述的一种膨胀珍珠岩复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述通过对模具进行冷却过程中，模具为采用金属板制成的槽体。
10.一种膨胀珍珠岩复合气凝胶，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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