CN114874755A - 一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN114874755A CN202210505860.5A CN202210505860A CN114874755A CN 114874755 A CN114874755 A CN 114874755A CN 202210505860 A CN202210505860 A CN 202210505860A CN 114874755 A CN114874755 A CN 114874755A
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Abstract

本发明公开了一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料及制备方法和应用。该相变复合材料以气凝胶为载体，有机相变材料负载封装在气凝胶中；其中：所述气凝胶为纳米片分散液和交联剂溶液混合反应后冷冻成型、冷冻干燥制备得到。该相变材料理论封装率高达98％以上，能够有效地抑制相变材料在相变过程中的泄漏；同时还兼具相变潜热极高、导热性能优良、循环使用性能稳定以及高度绝缘等诸多优点，在模拟环境和实际测试环境下均具有优良的热管理性能，可作为狭窄、密闭空间内精密电子元器件的热管理材料使用。

Description

一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料及其制 备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技的快速发展，电子设备的发展逐渐呈现出微型化、高度集成化以及大功率化的趋势，伴随而来的则是一系列的问题，其中最迫在眉睫的问题之一是如何解决密闭空间内电子元器件如手机、平板、电子手表等的发热问题，因为在密闭空间内产生的大量热量会影响到其他电子元件的正常工作和操作者的使用体验。传统的散热技术主要通过散热材料将热量进行快速的传递来达到控温的效果，虽然这种方法能够快速的将大量热量通过散热器进行耗散，但是这种热量耗散的行为使得热量最终还是向低温区扩散或者向人体传输。因此，针对密闭空间内的电子元器件制备出一种具有高效热管理能力的复合材料具有极大的应用潜力，这种材料能够将狭小空间内产生的热量快速收集并储存起来防止其四处扩散从而解决传统散热材料的不足。相变材料是一类可以通过自身相态的转变吸收/释放大量潜热的材料，具有相变温度恒定、储热密度大、性能稳定等诸多优点，被认为是一种理想的热管理材料。相变材料种类繁多，根据其化学组成可以分为有机相变材料、无机相变材料和复合相变材料。其中有机相变材料具有相变温度范围广、相变潜热高、基本无过冷和相分离现象、腐蚀性小同时还具有良好的化学稳定性和循环性能等诸多特点，在电子元器件的热管理领域有着巨大的应用潜力。但是有机相变材料在固-液相变过程中存在体积变化较大、易发生泄漏等缺点，研究者们针对相变材料泄露问题开发出了纤维封装、微胶囊封装、多孔材料封装等技术，而这些技术存在成本高、工艺复杂、相变复合材料热交换性能差、储热效率低和导电等诸多缺陷。现代电子设备具有高度集成化、功能化、大功率化、封闭化等发展趋势，迫切需要并提出一种能够对热能进行高效吸收、传递和储存并绝缘的气凝胶基相变复合材料及简易低廉的制备方法，能够将这种气凝胶基相变复合材料大规模地应用到实际的生产生活中。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料及其制备方法和应用。该相变复合材料相变潜热极高、导热性能优良、循环使用性能稳定并高度绝缘，具有优良的热管理性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案:
提供一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料，以气凝胶为载体，有机相变材料负载封装在气凝胶中；其中：所述气凝胶为纳米片分散液和交联剂溶液混合反应后冷冻成型、冷冻干燥制备得到。
按上述方案，所述气凝胶基相变复合材料中有机相变材料的理论封装量为95％-99％。
按上述方案，所述有机相变材料为石蜡(PW)、月桂酸(LA)、十八烷、己二酸、癸酸、棕榈酸、硬脂酸、赤藻糖醇、D-甘露醇、邻苯二甲酸酐、尿素、乙酰胺、邻苯二甲酸酐、聚乙二醇(PEG)或高密度聚乙烯中的至少一种。
按上述方案，所述纳米片分散液中纳米片材质为石墨烯、氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、黑磷、二氧化锰、蒙脱土、膨胀石墨或膨胀蛭石中的至少一种。
按上述方案，所述交联剂为羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、明胶、海藻酸钠等水溶性材料中的一种。
提供一种上述用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将多层材料通过插层法剥离制备得到纳米片分散液，然后将纳米片分散液和交联剂溶液进行混合并充分搅拌，搅拌结束后冷冻成型，最后冷冻干燥即可得到气凝胶；
2)将有机相变材料置于真空干燥箱中加热使其彻底熔融，随后将步骤1)制备得到的气凝胶放置在熔融的相变材料之上，相变材料充分吸附到气凝胶的三维孔隙中，待其冷却到室温即得到气凝胶基相变复合材料。
按上述方案，所述步骤1)中，纳米片分散液浓度为0.001～0.01g/mL；交联剂溶液浓度为0.1～1％。
按上述方案，所述步骤1)中，纳米片和交联剂的质量比为9：1～5：5。
按上述方案，所述步骤1)中，搅拌时间为8-12h，冷冻干燥时间为12-48h。
按上述方案，所述步骤2)中，相变材料和气凝胶质量比为20：1～10：1。
按上述方案，所述步骤1)中，所述插层法具体步骤为：
①将多层材料与氢氧化钠溶液混合后加热充分反应进行改性；
②将有机溶剂和水按一定比例混合作为插层剂，将改性后的多层材料与插层剂混合，超声搅拌处理一段时间，随后进行高速离心除掉未剥离的块体，得到纳米片分散液。
优选地，所述步骤①中，氢氧化钠溶液的浓度为0.1～5mol/L，反应温度为80-120℃,反应时间为8-12h。
优选地，所述步骤②中，插层剂是由异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、十六烷基三甲基溴化胺、十二烷基磺酸钠、间苯二甲胺、壳聚糖、二甲亚砜、丙烯酰胺、硅烷偶联剂等其中的一种与水按一定体积比配置而成，其中插层剂和水的体积比为1：10～10：1。
优选地，所述步骤②中，超声搅拌处理时间为8-24h，离心机转速为4000～10000r/min。
一种如上任一所述的用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料的应用，具体为：所述气凝胶基相变复合材料作为密闭空间内精密电子元器件的热管理材料使用。
与现有技术相变，本发明的技术方案具有如下有益效果：
1.本发明提供一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料，相变材料封装率高达98％以上，能够有效地抑制相变材料在相变过程中的泄漏；同时还兼具相变潜热极高，导热性能优良，循环使用性能稳定以及高度绝缘等诸多优点，在模拟环境和实际测试环境下均具有优良的热管理性能，可作为狭窄、密闭空间内精密电子元器件的热管理材料使用。
2.本发明提供一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料的制备方法，首先通过纳米片分散液与交联剂反应制备得到孔隙率高、力学性能优良的气凝胶，再通过简单的自吸附方法即制备得到相变复合材料；制备方法简单，原料低廉易得，易于大规模工业化生产，制备所得相变复合材料性能优异，非常适用于封闭环境下精密电子仪器设备的温度管理，可以为手机、平板、电子手表等电子元器件提供适宜的工作温度从而延长设备的工作时间和使用寿命，同时也可以为使用者带来舒适的操作体验。
附图说明
图1为实施例1中制备的氮化硼气凝胶的微观形貌图。
图2为实施例1中制备的氮化硼气凝胶的应力-应变曲线图。
图3为实施例1中制备的用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料的微观形貌图。
图4为实施例1中制备的用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料的DSC图。
图5为实施例1中制备的用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料经过热循环后相变焓的变化。
图6为实施例1中制备的用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料在模拟环境下的控温结果。
图7为实施例1中制备的用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料在芯片工作时的控温结果。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料，具体制备方法如下：
(1)气凝胶的制备
将1g的氮化硼粉末与100mL、1mol/L的氢氧化钠溶液混合，在120℃、磁力搅拌下反应12h，待其冷却到室温后进行抽滤洗涤直至洗液呈中性，随后将其烘干即得到改性的氮化硼。按3：1的体积比配置异丙醇和水的混合溶液作为插层剂，将改性的氮化硼与插层剂混合，超声搅拌处理24h，随后对产物进行8000r/min离心处理以除掉未剥离的块体，即可到纳米片分散液，浓度为0.008g/ml。取10mL的氮化硼纳米片分散液，往其加入2mL、1wt％的CMC-Na溶液并在室温下搅拌8h，然后放入冰箱进行冷冻成型，再进行48h的冷冻干燥处理即可得到氮化硼气凝胶。
(2)气凝胶基相变复合材料的制备
取4g的LA置于60℃真空干燥箱中加热使其彻底熔融，随后将质量为0.2g的气凝胶放置在熔融的LA之上，在毛细作用力、表面张力、氢键等相互作用力下LA被快速的吸附到气凝胶的三维孔隙中，待其冷却到室温即得到气凝胶基相变复合材料。
下面为相关性能测试结果，其中：
图1为实施例1中制备的氮化硼气凝胶的微观形貌图，由图可知制备的气凝胶具有三维互联结构和丰富的孔隙结构。
图2为实施例1中制备的氮化硼气凝胶的应力-应变曲线图，图中表明制备的气凝胶材料由于内部三维互联结构以及丰富的孔隙从而具备极其优良的力学性能，气凝胶的最大抗压强度达0.9947MPa。
图3为图3为实施例1中制备的气凝胶基相变复合材料的微观形貌图，表明相变材料填满了气凝胶内部，相变材料与气凝胶紧密结合能够有效防止泄漏发生。
图4为实施例1中制备的气凝胶基相变复合材料的DSC图，表明制备的复合相变材料中相变材料理论封装率达98.1％，具有极优的储热性能，熔融相变焓为190.4J/g，结晶相变焓为189.2J/g。
图5为实施例1中制备的用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料经过热循环后相变焓的变化，可以看到所得相变复合材料在经过上千次的热循环以后其相变焓只是发生了微小的变化，具有非常好的重复使用性能。
图6为实施例1中制备的气凝胶基相变复合材料在模拟环境下的控温结果。通过将复合材料放置于温度变化区间为10-60℃的恒温恒湿实验箱中来测试其模拟环境下的热管理能力，结果显示：制备的复合相变材料在环境温度升高时能够吸收大量的热量，在温度降低时释放出热量，能够为电子设备提供一个适宜的工作环境。
图7为实施例1中制备的用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料在芯片工作时的控温结果。随后将复合材料置于温度变化区间为40-90℃的发热芯片上来测试其实际热管理能力，结果如图7所示，图中显示：制备的复合相变材料能够由于其自身极高的相变焓和优异的导热率能够将芯片工作时产生的热量快速吸收储存起来，从而显著降低芯片的温度，最高温差达36.1℃，从而确保电子设备能够安全高效的运行。
实施例2
一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料，具体制备方法如下：
(1)气凝胶的制备
将1g的氮化硼粉末与100mL、1mol/L的氢氧化钠溶液混合，在120℃、磁力搅拌下反应12h，待其冷却到室温后进行抽滤洗涤直至洗液呈中性，随后将其烘干即得到改性的氮化硼。按3：1的体积比配置N-甲基吡咯烷酮和水的混合溶液作为插层剂，将改性的氮化硼与混合溶液混合，超声搅拌处理24h，随后对产物进行8000r/min离心处理以除掉未剥离的块体，即可到纳米片分散液，浓度为0.008g/ml。取10mL的氮化硼纳米片分散液，往其加入2mL、1wt％的CMC-Na溶液并在室温下搅拌8h，然后放入冰箱进行冷冻成型，再进行48h的冷冻干燥处理即可得到氮化硼气凝胶。
(2)气凝胶基相变复合材料的制备
取4g的LA置于60℃真空干燥箱中加热使其彻底熔融，随后将质量为0.2g的气凝胶放置在熔融的LA之上，在毛细作用力、表面张力、氢键等相互作用力下LA被快速的吸附到气凝胶的三维孔隙中，待其冷却到室温即得到气凝胶基相变复合材料。
实施例3
一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料，具体制备方法如下：
(1)气凝胶的制备
将1g的氮化硼粉末与100mL、1mol/L的氢氧化钠溶液混合，在120℃、磁力搅拌下反应12h，待其冷却到室温后进行抽滤洗涤直至洗液呈中性，随后将其烘干即得到改性的氮化硼。按3：1的体积比配置二甲基甲酰胺和水的混合溶液作为插层剂，将改性的氮化硼与混合溶液混合，超声搅拌处理24h，随后对产物进行8000r/min离心处理以除掉未剥离的块体，即可到纳米片分散液，浓度为0.008g/ml。取10mL的氮化硼纳米片分散液，往其加入2mL、1wt％的CMC-Na溶液并在室温下搅拌8h，然后放入冰箱进行冷冻成型，再进行48h的冷冻干燥处理即可得到氮化硼气凝胶。
(2)气凝胶基相变复合材料的制备
取4g的LA置于60℃真空干燥箱中加热使其彻底熔融，随后将质量为0.2g的气凝胶放置在熔融的LA之上，在毛细作用力、表面张力、氢键等相互作用力下LA被快速的吸附到气凝胶的三维孔隙中，待其冷却到室温即得到气凝胶基相变复合材料。
实施例4
一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料，具体制备方法如下：
(1)气凝胶的制备
将1g的膨胀蛭石与100mL、1mol/L的氢氧化钠溶液混合，在120℃、磁力搅拌下反应12h，待其冷却到室温后进行抽滤洗涤直至洗液呈中性，随后将其烘干即得到改性的膨胀蛭石。按3：1的体积比配置异丙醇和水的混合溶液作为插层剂，将改性的膨胀蛭石与混合溶液混合，超声搅拌处理24h，随后对产物进行8000r/min离心处理以除掉未剥离的块体，即可到纳米片分散液，浓度为0.008g/ml。取10mL的膨胀蛭石纳米片分散液，往其加入2mL、1wt％的PVA溶液并在室温下搅拌8h，然后放入冰箱进行冷冻成型，再进行48h的冷冻干燥处理即可得到膨胀蛭石气凝胶。
(2)气凝胶基相变复合材料的制备
取4g的LA置于60℃真空干燥箱中加热使其彻底熔融，随后将质量为0.2g的气凝胶放置在熔融的LA之上，在毛细作用力、表面张力、氢键等相互作用力下LA被快速的吸附到气凝胶的三维孔隙中，待其冷却到室温即得到气凝胶基相变复合材料。
实施例5
一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料，具体制备方法如下：
(1)气凝胶的制备
将1g的二硫化钼粉末与100mL、1mol/L的氢氧化钠溶液混合，在120℃、磁力搅拌下反应12h，待其冷却到室温后进行抽滤洗涤直至洗液呈中性，随后将其烘干即得到改性的二硫化钼。按3：1的体积比配置异丙醇和水的混合溶液作为插层剂，将改性的二硫化钼与混合溶液混合，超声搅拌处理24h，随后对产物进行8000r/min离心处理以除掉未剥离的块体，即可到纳米片分散液，浓度为0.008g/ml。取10mL的二硫化钼纳米片分散液，往其加入2mL、1wt％的海藻酸钠溶液并在室温下搅拌8h，然后放入冰箱进行冷冻成型，再进行48h的冷冻干燥处理即可得到二硫化钼气凝胶。
(2)气凝胶基相变复合材料的制备
取4g的LA置于60℃真空干燥箱中加热使其彻底熔融，随后将质量为0.2g的气凝胶放置在熔融的LA之上，在毛细作用力、表面张力、氢键等相互作用力下LA被快速的吸附到气凝胶的三维孔隙中，待其冷却到室温即得到气凝胶基相变复合材料。
实施例6
一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料，具体制备方法如下：
(1)气凝胶的制备
将1g的二硫化钨粉末与100mL、1mol/L的氢氧化钠溶液混合，在120℃、磁力搅拌下反应12h，待其冷却到室温后进行抽滤洗涤直至洗液呈中性，随后将其烘干即得到改性的二硫化钨。按3：1的体积比配置异丙醇和水的混合溶液作为插层剂，将改性的二硫化钨与混合溶液混合，超声搅拌处理24h，随后对产物进行8000r/min离心处理以除掉未剥离的块体，即可到纳米片分散液，浓度为0.008g/ml。取10mL的二硫化钨纳米片分散液，往其加入2mL、1wt％的PVP溶液并在室温下搅拌8h，然后放入冰箱进行冷冻成型，再进行48h的冷冻干燥处理即可得到二硫化钨气凝胶。
(2)气凝胶基相变复合材料的制备
取4g的LA置于60℃真空干燥箱中加热使其彻底熔融，随后将质量为0.2g的气凝胶放置在熔融的LA之上，在毛细作用力、表面张力、氢键等相互作用力下LA被快速的吸附到气凝胶的三维孔隙中，待其冷却到室温即得到气凝胶基相变复合材料。
实施例7
一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料，具体制备方法如下：
(1)气凝胶的制备
将1g的蒙脱土粉末与100mL、1mol/L的氢氧化钠溶液混合，在120℃、磁力搅拌下反应12h，待其冷却到室温后进行抽滤洗涤直至洗液呈中性，随后将其烘干即得到改性的蒙脱土。按3：1的体积比配置异丙醇和水的混合溶液作为插层剂，将改性的蒙脱土与混合溶液混合，超声搅拌处理24h，随后对产物进行8000r/min离心处理以除掉未剥离的块体，即可到纳米片分散液，浓度为0.008g/ml。取10mL的蒙脱土纳米片分散液，往其加入2mL、1wt％的明胶溶液并在室温下搅拌8h，然后放入冰箱进行冷冻成型，再进行48h的冷冻干燥处理即可得到蒙脱土气凝胶。
(2)气凝胶基相变复合材料的制备
取4g的LA置于60℃真空干燥箱中加热使其彻底熔融，随后将质量为0.2g的气凝胶放置在熔融的LA之上，在毛细作用力、表面张力、氢键等相互作用力下LA被快速的吸附到气凝胶的三维孔隙中，待其冷却到室温即得到气凝胶基相变复合材料。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料，其特征在于，以气凝胶为载体，有机相变材料负载封装在气凝胶中；其中：所述气凝胶为纳米片分散液和交联剂溶液混合反应后冷冻成型、冷冻干燥制备得到。
2.根据权利要求1所述的气凝胶基相变复合材料，其特征在于，所述气凝胶基相变复合材料中有机相变材料的理论封装率为95-99％。
3.根据权利要求1所述的气凝胶基相变复合材料，其特征在于，
所述有机相变材料为石蜡、月桂酸、十八烷、己二酸、癸酸、棕榈酸、硬脂酸、赤藻糖醇、D-甘露醇、邻苯二甲酸酐、尿素、乙酰胺、邻苯二甲酸酐、聚乙二醇或高密度聚乙烯中的至少一种；
所述纳米片分散液中纳米片材质为石墨烯、氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、黑磷、二氧化锰、蒙脱土、膨胀石墨或膨胀蛭石中的至少一种；
所述交联剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、明胶、海藻酸钠等水溶性材料中的一种。
4.一种权利要求1-3任一项所述的用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将多层材料通过插层法剥离制备得到纳米片分散液，然后将纳米片分散液和交联剂溶液进行混合并充分搅拌，搅拌结束后冷冻成型，最后冷冻干燥即可得到气凝胶；
2)将有机相变材料置于真空干燥箱中加热使其彻底熔融，随后将步骤1)制备得到的气凝胶放置在熔融的有机相变材料之上，有机相变材料充分吸附到气凝胶的三维孔隙中，待其冷却到室温即得到气凝胶基相变复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，纳米片分散液浓度为0.001～0.01g/mL；交联剂溶液浓度为0.1～1％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，纳米片和交联剂的质量比为9：1～5：5；所述步骤2)中，有机相变材料和气凝胶质量比为20：1～10：1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，搅拌时间为8-12h，冷冻干燥时间为12-48h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述插层法具体步骤为：
①将多层材料与氢氧化钠溶液混合后加热充分反应进行改性；
②将有机溶剂和水按一定比例混合作为插层剂，将改性后的多层材料与插层剂混合，超声搅拌处理一段时间，随后进行高速离心除掉未剥离的块体，得到纳米片分散液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤①中，氢氧化钠溶液的浓度为0.1～5mol/L，反应温度为80-120℃,反应时间为8-12h；
所述步骤②中，插层剂是由异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、十六烷基三甲基溴化胺、十二烷基磺酸钠、间苯二甲胺、壳聚糖、二甲亚砜、丙烯酰胺、硅烷偶联剂等其中的一种与水按一定体积比配置而成，其中插层剂和水的体积比为1：10～10：1；
所述步骤②中，超声搅拌处理时间为8-24h，离心机转速为4000～10000r/min。
10.一种权利要求1-3任一项所述的用于电子元器件热管理的气凝胶基相变复合材料的应用，其特征在于，所述气凝胶基相变复合材料作为密闭空间内精密电子元器件的热管理材料使用。
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