CN110467377B - 一种环保复合矿物保温板及其制备工艺 - Google Patents

一种环保复合矿物保温板及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保复合矿物保温板及其制备工艺,属于建筑材料技术领域,包括如下成分:非金属矿物15‑85份、可发性聚苯乙烯珠粒6‑85份、聚苯乙烯纤维0.3‑26份、二氧化钛气凝胶0.5‑28份、纳米二氧化钛颗粒3‑23份,首先制备出由纳米二氧化钛颗粒、非金属矿物、二氧化钛组成的复合气凝胶,再与聚苯乙烯发泡珠粒一起经过加热发泡得到了环保复合矿物保温板,保温板内部孔数量多且孔结构丰富,具有良好的隔热保温和隔音性能,且具有良好的阻燃性能,能够满足建筑施工的需求。

Description

一种环保复合矿物保温板及其制备工艺
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种环保复合矿物保温板及其制备工艺。
背景技术
建筑业的发展促进了建筑材料的不断多样化和功能化,建筑保温板通常用于建筑物外墙的保温和隔热,是一种环保节能的新型建筑材料。泡沫石棉板是早期普遍采用的保温板材料,具有高耐火和高绝热性能,保温效果好,但是人长期接触石棉纤维会产生呼吸系统疾病和皮肤病,我国已经基本上禁止使用石棉保温板。目前建筑行业普遍采用的保温板主要有有机保温板和无机保温板:有机保温板是指利用有机高分子材料经过一系列发泡处理得到发泡板材,具有质轻的优点,常见的有聚苯乙烯发泡板、酚醛树脂发泡板等,但是高分子材料不耐然,因此很难达到建筑物的防火等级;无机保温板是指利用泡沫玻璃、岩棉、水泥或硅酸盐矿物等经过焙烧或化学反应得到的保温材料,阻燃性能好,但是密度大,自重大,使用不方便,尤其不适用于高层建筑。因此,有机无机材料复合制备保温板得到了研究人员的广泛关注。
中国发明专利CN106083132A(环保复合矿物棉泡沫保温板的制备方法)采用有机天然纤维、无机纤维、高岭土、云母粉等作为主要原料,加入水中打浆,随后注入模具后在干燥窑路内烘干定型制备了保温板,利用力学性能较强的有机天然纤维和无机纤维作为增强材料,外加阻燃剂,改进烘干阶段的温度和时间,最终得到了具有封闭、半封闭微孔结构、导热系数低、无毒的环保复合矿物棉泡沫保温板。但是该发明中主要原材料是无机材料,因此最终得到的保温板密度大,重量高。中国发明专利CN106186921A(一种矿物质纤维增强型改进膨胀珍珠岩保温板及其生产方法)以水泥、粉煤灰、矿物质纤维为主要原料,并加入甲基三甲氧基硅烷、聚丙烯酸酯乳液、PP纤维、硅酸钠等,有效利用了工矿废弃料,绿色环保。这种方法首先需要对膨胀珍珠岩进行焙烧改性膨化处理,生产过程较为复杂;同时加入水泥、粉煤灰等,虽然提高了保温板的强度,但是也增大了保温板的密度,因此保温板的自重较大,不能实现质轻的技术效果。中国发明专利CN108455888A(一种外墙保温板及其制备方法)由保温复合材料经过干粉压制成型,其中保温复合材料是由天然矿物材料,主要是凹凸棒石、蒙脱石、高岭石等,和具有红外反射特性的无机材料,主要是金红石、煅烧高岭石等复合而成,天然矿物材料中的软质纤维与硬质纤维形成毛线团状的纳米级纤维球,强度高,层状高岭石和蒙脱石纳米片会包裹在纤维球外或者填充于纤维球的纳米孔内,形成纳米级纤维球的复合物料,因此纤维球的孔被分割成更小的孔洞,且闭孔数量增多,保温隔热效果更好。但是这种保温板均由无机材料制成,因此密度较大,不具有质轻的优势。中国发明专利CN1511808A(复合材料保温板)采用废酚醛泡沫粉料为保温基料,添加粉煤灰,膨胀珍珠岩、矿物棉、玻璃棉、海泡石等为增强材料,中性水玻璃或硅溶胶为无机粘结剂,瓜尔胶粉、甲基纤维素或羧甲基纤维素为有机粘结剂,通过分散、搅拌、成型干燥制得了复合材料保温板。该发明仅利用了废酚醛泡沫作为保温材料,而作为废料的酚醛泡沫内部孔结构有限,制备过程中又未引入其他孔结构,因此最终得到的保温板保温效果有限。
因此,可以看出,现有技术中的复合保温板并未有效结合有机和无机材料的各自性能优势,无法有效地达到质轻、保温效果好的综合性能。
发明内容
本发明欲解决的问题是现有技术中保温板自重较大、综合性能较差的技术问题。
为了解决上述技术问题,本发明公开了一种环保复合矿物保温板及其制备工艺,其中环保复合矿物保温板包括非金属矿物、可发性聚苯乙烯珠粒,还包括聚苯乙烯纤维、二氧化钛气凝胶、纳米二氧化钛颗粒,以质量份计,各原料配比为:
非金属矿物 15-85份
可发性聚苯乙烯珠粒 6-85份
聚苯乙烯纤维 0.3-26份
二氧化钛气凝胶 0.5-28份
纳米二氧化钛颗粒 3-23份。
其中二氧化钛气凝胶通过四氯化钛与碱之间的化学反应、以及焙烧后制成,为了使二氧化钛气凝胶在保温板中有0.5-28质量份的含量,相应地,可取四氯化钛用量为1.0-70份。
其中选取聚苯乙烯纤维的直径为30-60µm、长度为3-8mm时,聚苯乙烯纤维能够对保温板起到较好的增强作用,提高保温板的力学性能,尤其是抗压强度;进一步优选聚苯乙烯纤维的直径为40µm,长度为6mm,增强作用最优。
进一步地,以质量份计,各原料配比为:非金属矿物35-50份、可发性聚苯乙烯珠粒30-65份、聚苯乙烯纤维5-15份、二氧化钛气凝胶5-15份、纳米二氧化钛颗粒10-18份时;由于本发明中二氧化钛气凝胶是由四氯化钛转化而来,相应地,可取四氯化钛用量为10-35份。
进一步地,所述非金属矿物包括滑石、云母石、蒙脱石、高岭石、海泡石、坡缕石、膨胀珍珠岩石、凹凸棒石和硅灰石中的一种或几种。
进一步地,所述非金属矿物的粒径为50-150µm,更进一步地,非金属矿物的粒径为100-120µm。
进一步地,所述纳米二氧化钛的粒径为5-50nm,更进一步地,纳米二氧化钛颗粒的粒径为15-20nm。
本发明同时还要求保护一种环保复合矿物保温板的制备方法,包括如下步骤:
(1)取配方量的非金属矿物、纳米二氧化钛颗粒加入水中,加入四氯化钛,搅拌均匀,得悬浮液A;向悬浮液A中加入碱,调节PH为7.5-11,随后进行化学反应,得悬浮液B;将悬浮液B进行离心,取沉淀物;将沉淀物分散于水中,加入氧化剂进行氧化反应,老化后得复合水凝胶;
(2)将复合水凝胶进行干燥,得复合气凝胶前驱体;将复合气凝胶前驱体进行焙烧,焙烧温度为450-650℃,焙烧时间为0.5-2.5h,得到复合气凝胶;
(3)将复合气凝胶、聚苯乙烯纤维和可发性聚苯乙烯珠粒混匀,加入模具内进行发泡处理,脱模即得到环保复合矿物保温板。
进一步地,所述步骤(1)中提前在水中加入表面活性剂。
进一步地,所述表面活性剂为CTAB、SDS、SDBS、十八烷基硫酸钠、硬脂酸钠中的一种或几种。表面活性剂的存在能够使纳米二氧化钛和非金属矿物更好地分散在水中,形成均匀的悬浮液。更进一步地,本发明优选CTAB作为表面活性剂,这是因为在焙烧过程中,CTAB会分解产生氨气等挥发性气体,在原有位置处会留下气孔,增加了最终得到的保温板中孔的数量。
进一步地,所述步骤(1)中非金属矿物与纳米二氧化钛颗粒提前混匀后再加入水中。本发明中,选用粒径为5-50nm的纳米二氧化钛,其粒径明显小于非金属矿物的粒径,较小粒径的纳米二氧化钛能够分布于非金属矿物的颗粒表面,将非金属矿物颗粒完全包覆,提高非金属矿物颗粒的分散性,同时利用二氧化钛的高反射性能,能够有效反射外界的太阳光照,将能产生热量的红外光大量反射出去,提高最终得到的环保复合矿物保温板的隔热保温性能。
进一步地,所述步骤(2)中干燥方式为超临界干燥或冷冻干燥,更进一步地,本发明中选择超临界干燥,这是因为超临界干燥过程中气体和液体之间的界面消失,处于超临界状态,水凝胶中孔骨架结构中的水就会逐渐排出,且不会造成凝胶体的坍塌和破坏,能尽可能地保持干燥后气凝胶材料的多孔结构,尽可能大地提高保温板的隔音和保温性能。
进一步地,所述步骤(1)中氧化剂为双氧水、水合肼和过氧乙酸中的一种或几种。
本发明为了提高保温效果,非金属矿物优选为层状硅酸盐矿物,例如蒙脱石、云母石等。本发明在层状硅酸盐矿物和纳米二氧化钛颗粒中原位合成了二氧化钛气凝胶,由于二氧化钛气凝胶是二氧化钛的二维片层结构堆叠而成,原位合成的方法能确保非金属矿物颗粒和纳米二氧化钛颗粒均匀分布在二氧化钛气凝胶的片层结构中,提高保温板产品的均匀性。由于二氧化钛气凝胶制备过程中需要经过高温焙烧处理,450-650℃的焙烧温度也能使层状硅酸盐矿物发生一定程度的剥离,即层间距离增大,孔结构变多,同时纳米二氧化钛颗粒和二氧化钛气凝胶会在焙烧过程中渗入层间,能够使原本的开孔结构封闭,闭孔的数量增多,得到了具有丰富孔结构的复合气凝胶材料。复合气凝胶与聚苯乙烯纤维、聚苯乙烯发泡珠粒加入模具后,经过加热,聚苯乙烯发泡珠粒逐渐发泡,产生大量孔,发泡过程中复合气凝胶发生位置迁移,进入孔中,又进一步增加了闭孔的数量。由此一来,本发明得到的复合矿物保温板不仅在由纳米二氧化钛、非金属矿物、二氧化钛气凝胶组成的复合气凝胶中具有闭孔数量增多的多级孔结构,而且在聚苯乙烯珠粒发泡过程中又产生了大量的闭孔结构,孔数量的增多和闭孔结构的增多,显著提高了保温板的隔热保温性能,以及隔音性。
与现有技术相比,本发明的环保复合矿物保温板及其制备工艺具有以下优点:
1、本发明将非金属矿物颗粒和纳米二氧化钛颗粒混合使用,既增大了非金属矿物颗粒的分散性,保证了保温板结构的均匀性,又提高了保温板的反射率,从而提高了保温板的隔热保温效果。
2、本发明的非金属矿物经过焙烧处理,增大了矿物分子结构的层间距,增大了孔的数量并丰富了孔结构。
3、本发明将二氧化钛做成气凝胶,引入保温板结构中,有效利用了气凝胶的多孔结构,增大了保温板中孔的数量。
4、本发明使用聚苯乙烯纤维,可以作为增强材料,提高保温板的强度,同时聚苯乙烯纤维与可发性聚苯乙烯珠粒具有相同的分子结构,在发泡过程中不易产生相分离,确保保温板材料的均匀性。
5、本发明的保温板中含有二氧化钛气凝胶和纳米二氧化钛颗粒,有效利用了二氧化钛的高反射性,可将大量的外界热量反射出去,显著提高了保温板的隔热保温性能。
6、本发明的保温板中闭孔数量多,且孔结构丰富,因此隔热保温性能和吸音性能均较好。
7、本发明的保温板使用了密度较低的聚苯乙烯材料作为基材,因此质量轻,具有明显的轻量化优势。
8、本发明的保温板未引入有毒有害成分,且在成型之前大部分材料均已经过焙烧处理,提前除去了保温板在后期使用过程中可能产生的有害成分,因此使用中无毒无害。
9、本发明保温板制备过程中加入有非金属矿物和二氧化钛,这些物质具有较高的阻燃性能,因此最终得到的保温板具有良好的阻燃性。
具体实施方式
下面通过具体实施例进行详细阐述,说明本发明的技术方案。
实施例1
1、取40份粒径为100-120µm的蒙脱石、15份粒径为15-20nm的纳米二氧化钛颗粒放入高速搅拌机中混合均匀,加入500份CTAB水溶液(CTAB的质量浓度为10%)中,搅拌均匀后,加入15份四氯化钛(CAS7550-45-0,AR,购自Aladdin,产品编号为T104376),得到悬浮液A;向悬浮液A中加入质量浓度为20%的氨水,调节PH为8,在搅拌条件下反应,反应完成后,得悬浮液B;将悬浮液B进行离心得沉淀物,在沉淀物中加入水多次重复离心过程,对沉淀物进行清洗,直至PH为7;随后将沉淀物分散在水中,加入40份质量浓度为35%的双氧水进行氧化反应,老化48h后得到复合水凝胶。
2、将复合水凝胶浸入无水乙醇溶剂中进行清洗,直至复合水凝胶中的水完全被乙醇置换,得复合醇凝胶,将复合醇凝胶放入超临界二氧化碳干燥仪中进行干燥(干燥温度300℃±1℃,干燥压力20MPa,干燥时间24h),即得到复合气凝胶前驱体;复合气凝胶置于马弗炉中进行焙烧,焙烧温度为550℃,焙烧时间为2h,即得到复合气凝胶。
3、将复合气凝胶、55份可发性聚苯乙烯珠粒、10份聚苯乙烯纤维(直径为40µm,长度为6mm)放入高速搅拌机中混合均匀,随后在60℃下进行预热2h,然后加入模具中在150℃下进行发泡处理。发泡完成后,冷却至室温,脱模即得到环保复合矿物保温板,记为S1。
实施例2
1、取40份粒径为50-60µm的蒙脱石、15份粒径为15-20nm的纳米二氧化钛颗粒放入高速搅拌机中混合均匀,加入500份CTAB水溶液(CTAB的质量浓度为10%)中,搅拌均匀后,加入15份四氯化钛(CAS7550-45-0,AR,购自Aladdin,产品编号为T104376),得到悬浮液A;向悬浮液A中加入质量浓度为20%的氨水,调节PH为8,在搅拌条件下反应,反应完成后,得悬浮液B;将悬浮液B进行离心得沉淀物,在沉淀物中加入水多次重复离心过程,对沉淀物进行清洗,直至PH为7;随后将沉淀物分散在水中,加入40份质量浓度为35%的双氧水进行氧化反应,老化48h后得到复合水凝胶。
2、将复合水凝胶浸入无水乙醇溶剂中进行清洗,直至复合水凝胶中的水完全被乙醇置换,得复合醇凝胶,将复合醇凝胶放入超临界二氧化碳干燥仪中进行干燥(干燥温度300℃±1℃,干燥压力20MPa,干燥时间24h),即得到复合气凝胶前驱体;复合气凝胶置于马弗炉中进行焙烧,焙烧温度为550℃,焙烧时间为2h,即得到复合气凝胶。
3、将复合气凝胶、55份可发性聚苯乙烯珠粒、10份聚苯乙烯纤维(直径为40µm,长度为6mm)放入高速搅拌机中混合均匀,随后在60℃下进行预热2h,然后加入模具中在150℃下进行发泡处理。发泡完成后,冷却至室温,脱模即得到环保复合矿物保温板,记为S2。
实施例3
1、取40份粒径为100-120µm的蒙脱石、15份粒径为5-10nm的纳米二氧化钛颗粒放入高速搅拌机中混合均匀,加入500份CTAB水溶液(CTAB的质量浓度为10%)中,搅拌均匀后,加入15份四氯化钛(CAS7550-45-0,AR,购自Aladdin,产品编号为T104376),得到悬浮液A;向悬浮液A中加入质量浓度为20%的氨水,调节PH为8,在搅拌条件下反应,反应完成后,得悬浮液B;将悬浮液B进行离心得沉淀物,在沉淀物中加入水多次重复离心过程,对沉淀物进行清洗,直至PH为7;随后将沉淀物分散在水中,加入40份质量浓度为35%的双氧水进行氧化反应,老化48h后得到复合水凝胶。
2、将复合水凝胶浸入无水乙醇溶剂中进行清洗,直至复合水凝胶中的水完全被乙醇置换,得复合醇凝胶,将复合醇凝胶放入超临界二氧化碳干燥仪中进行干燥(干燥温度300℃±1℃,干燥压力20MPa,干燥时间24h),即得到复合气凝胶前驱体;复合气凝胶置于马弗炉中进行焙烧,焙烧温度为550℃,焙烧时间为2h,即得到复合气凝胶。
3、将复合气凝胶、55份可发性聚苯乙烯珠粒、10份聚苯乙烯纤维(直径为40µm,长度为6mm)放入高速搅拌机中混合均匀,随后在60℃下进行预热2h,然后加入模具中在150℃下进行发泡处理。发泡完成后,冷却至室温,脱模即得到环保复合矿物保温板,记为S3。
实施例4
1、取40份粒径为100-120µm的蒙脱石、6份粒径为15-20nm的纳米二氧化钛颗粒放入高速搅拌机中混合均匀,加入500份CTAB水溶液(CTAB的质量浓度为10%)中,搅拌均匀后,加入15份四氯化钛(CAS7550-45-0,AR,购自Aladdin,产品编号为T104376),得到悬浮液A;向悬浮液A中加入质量浓度为20%的氨水,调节PH为8,在搅拌条件下反应,反应完成后,得悬浮液B;将悬浮液B进行离心得沉淀物,在沉淀物中加入水多次重复离心过程,对沉淀物进行清洗,直至PH为7;随后将沉淀物分散在水中,加入40份质量浓度为35%的双氧水进行氧化反应,老化48h后得到复合水凝胶。
2、将复合水凝胶浸入无水乙醇溶剂中进行清洗,直至复合水凝胶中的水完全被乙醇置换,得复合醇凝胶,将复合醇凝胶放入超临界二氧化碳干燥仪中进行干燥(干燥温度300℃±1℃,干燥压力20MPa,干燥时间24h),即得到复合气凝胶前驱体;复合气凝胶置于马弗炉中进行焙烧,焙烧温度为550℃,焙烧时间为2h,即得到复合气凝胶。
3、将复合气凝胶、55份可发性聚苯乙烯珠粒、10份聚苯乙烯纤维(直径为40µm,长度为6mm)放入高速搅拌机中混合均匀,随后在60℃下进行预热2h,然后加入模具中在150℃下进行发泡处理。发泡完成后,冷却至室温,脱模即得到环保复合矿物保温板,记为S4。
实施例5
1、取40份粒径为100-120µm的蒙脱石、15份粒径为15-20nm的纳米二氧化钛颗粒放入高速搅拌机中混合均匀,加入500份CTAB水溶液(CTAB的质量浓度为10%)中,搅拌均匀后,加入50份四氯化钛(CAS7550-45-0,AR,购自Aladdin,产品编号为T104376),得到悬浮液A;向悬浮液A中加入质量浓度为20%的氨水,调节PH为8,在搅拌条件下反应,反应完成后,得悬浮液B;将悬浮液B进行离心得沉淀物,在沉淀物中加入水多次重复离心过程,对沉淀物进行清洗,直至PH为7;随后将沉淀物分散在水中,加入40份质量浓度为35%的双氧水进行氧化反应,老化48h后得到复合水凝胶。
2、将复合水凝胶浸入无水乙醇溶剂中进行清洗,直至复合水凝胶中的水完全被乙醇置换,得复合醇凝胶,将复合醇凝胶放入超临界二氧化碳干燥仪中进行干燥(干燥温度300℃±1℃,干燥压力20MPa,干燥时间24h),即得到复合气凝胶前驱体;复合气凝胶置于马弗炉中进行焙烧,焙烧温度为550℃,焙烧时间为2h,即得到复合气凝胶。
3、将复合气凝胶、55份可发性聚苯乙烯珠粒、10份聚苯乙烯纤维(直径为40µm,长度为6mm)放入高速搅拌机中混合均匀,随后在60℃下进行预热2h,然后加入模具中在150℃下进行发泡处理。发泡完成后,冷却至室温,脱模即得到环保复合矿物保温板,记为S5。
实施例6
1、取40份粒径为100-120µm的蒙脱石、15份粒径为15-20nm的纳米二氧化钛颗粒放入高速搅拌机中混合均匀,加入500份CTAB水溶液(CTAB的质量浓度为10%)中,搅拌均匀后,加入15份四氯化钛(CAS7550-45-0,AR,购自Aladdin,产品编号为T104376),得到悬浮液A;向悬浮液A中加入质量浓度为20%的氨水,调节PH为8,在搅拌条件下反应,反应完成后,得悬浮液B;将悬浮液B进行离心得沉淀物,在沉淀物中加入水多次重复离心过程,对沉淀物进行清洗,直至PH为7;随后将沉淀物分散在水中,加入40份质量浓度为35%的双氧水进行氧化反应,老化48h后得到复合水凝胶。
2、将复合水凝胶浸入无水乙醇溶剂中进行清洗,直至复合水凝胶中的水完全被乙醇置换,得复合醇凝胶,将复合醇凝胶放入超临界二氧化碳干燥仪中进行干燥(干燥温度300℃±1℃,干燥压力20MPa,干燥时间24h),即得到复合气凝胶前驱体;复合气凝胶置于马弗炉中进行焙烧,焙烧温度为550℃,焙烧时间为2h,即得到复合气凝胶。
3、将复合气凝胶、55份可发性聚苯乙烯珠粒、25份聚苯乙烯纤维(直径为40µm,长度为6mm)放入高速搅拌机中混合均匀,随后在60℃下进行预热2h,然后加入模具中在150℃下进行发泡处理。发泡完成后,冷却至室温,脱模即得到环保复合矿物保温板,记为S6。
实施例7
1、取40份粒径为100-120µm的蒙脱石、15份粒径为15-20nm的纳米二氧化钛颗粒放入高速搅拌机中混合均匀,加入500份CTAB水溶液(CTAB的质量浓度为10%)中,搅拌均匀后,加入15份四氯化钛(CAS7550-45-0,AR,购自Aladdin,产品编号为T104376),得到悬浮液A;向悬浮液A中加入质量浓度为20%的氨水,调节PH为8,在搅拌条件下反应,反应完成后,得悬浮液B;将悬浮液B进行离心得沉淀物,在沉淀物中加入水多次重复离心过程,对沉淀物进行清洗,直至PH为7;随后将沉淀物分散在水中,加入40份质量浓度为35%的双氧水进行氧化反应,老化48h后得到复合水凝胶。
2、将复合水凝胶浸入无水乙醇溶剂中进行清洗,直至复合水凝胶中的水完全被乙醇置换,得复合醇凝胶,将复合醇凝胶放入超临界二氧化碳干燥仪中进行干燥(干燥温度300℃±1℃,干燥压力20MPa,干燥时间24h),即得到复合气凝胶前驱体;复合气凝胶置于马弗炉中进行焙烧,焙烧温度为300℃,焙烧时间为1h,即得到复合气凝胶。
3、将复合气凝胶、55份可发性聚苯乙烯珠粒、10份聚苯乙烯纤维(直径为40µm,长度为6mm)放入高速搅拌机中混合均匀,随后在60℃下进行预热2h,然后加入模具中在150℃下进行发泡处理。发泡完成后,冷却至室温,脱模即得到环保复合矿物保温板,记为S7。
上述实施例1-7的不同之处在于改变了蒙脱土粒径、纳米二氧化钛颗粒粒径、纳米二氧化钛颗粒用量、四氯化钛用量、聚苯乙烯纤维用量、焙烧条件等。由此使得到了不同的环保复合矿物保温板。为了验证本发明得到的环保复合矿物保温板的优异性能,本发明同时设置了下述对比例。
对比例1
取40份粒径为100-120µm的蒙脱石、与55份可发性聚苯乙烯珠粒放入高速搅拌机中混合均匀,随后在60℃下进行预热2h,然后加入模具中在150℃下进行发泡处理。发泡完成后,冷却至室温,脱模即得到环保复合矿物保温板,记为B1。
对比例2
1、配制500份质量浓度为10%的CTAB水溶液,向其中加入15份四氯化钛(CAS7550-45-0,AR,购自Aladdin,产品编号为T104376),搅拌均匀后向其中加入质量浓度为20%的氨水,调节PH为8,在搅拌条件下反应,反应完成后,得悬浮液;将悬浮液进行离心得沉淀物,在沉淀物中加入水多次重复离心过程,对沉淀物进行清洗,直至PH为7;随后将沉淀物分散在水中,加入40份质量浓度为35%的双氧水进行氧化反应,老化48h后得到水凝胶。
2、将水凝胶浸入无水乙醇溶剂中进行清洗,直至水凝胶中的水完全被乙醇置换,得醇凝胶,将醇凝胶放入超临界二氧化碳干燥仪中进行干燥(干燥温度300℃±1℃,干燥压力20MPa,干燥时间24h),即得到气凝胶前驱体;气凝胶置于马弗炉中进行焙烧,焙烧温度为550℃,焙烧时间为2h,即得到二氧化钛气凝胶。
3、将上述步骤(2)得到的二氧化钛气凝胶、40份粒径为100-120µm的蒙脱石、15份粒径为15-20nm的纳米二氧化钛颗粒、55份可发性聚苯乙烯珠粒、10份聚苯乙烯纤维(直径为40µm,长度为6mm)放入高速搅拌机中混合均匀,随后在60℃下进行预热2h,然后加入模具中在150℃下进行发泡处理。发泡完成后,冷却至室温,脱模即得到环保复合矿物保温板,记为B2。
上述对比例1与实施例1相比的不同之处在于,不加入纳米二氧化钛颗粒、四氯化钛、聚苯乙烯纤维等;上述对比例2与实施例1相比的不同之处在于,仅提前制备了二氧化钛气凝胶,然后将各种原料混合在一起进行发泡成型。
上述实施例1-7和对比例1-2中,设计模具的尺寸,使制得的保温板厚度均为10mm。用到的各种原料用量和部分工艺参数如下表1所示。
表1 制备保温板用到的各原料用量及制备过程中的部分工艺参数
产品编号 蒙脱石(份) 蒙脱石粒径(µm) 纳米二氧化钛颗粒(份) 纳米二氧化钛颗粒粒径(nm) 四氯化钛(份) 可发性聚苯乙烯珠粒(份) 聚苯乙烯纤维(份) 部分工艺参数
S1 40 100-120 15 15-20 15 55 10 先制备复合气凝胶,焙烧条件:550℃,2h
S2 40 50-60 15 15-20 15 55 10 先制备复合气凝胶,焙烧条件:550℃,2h
S3 40 100-120 15 5-10 15 55 10 先制备复合气凝胶,焙烧条件:550℃,2h
S4 40 100-120 6 15-20 15 55 10 先制备复合气凝胶,焙烧条件:550℃,2h
S5 40 100-120 15 15-20 50 55 10 先制备复合气凝胶,焙烧条件:550℃,2h
S6 40 100-120 15 15-20 15 55 25 先制备复合气凝胶,焙烧条件:550℃,2h
S7 40 100-120 15 15-20 15 55 10 先制备复合气凝胶,焙烧条件:300℃,1h
B1 40 100-120 0 -- 0 55 0 --
B2 40 100-120 15 15-20 15 55 10 仅先制备二氧化钛气凝胶,焙烧条件:550℃,2h
对上述保温板产品S1-S7和B1-B2进行性能测试:
(1)干密度:测量得到的保温板的密度。
(2)保温性能:用平板法测量保温板的导热系数。
(3)抗压强度:参考《建筑节能工程施工质量验收规范》(GB50411-2007)中的方法进行保温板抗压强度测试。
(4)燃烧性能测试:参考《建筑材料及制品燃烧性能分级》(GB8624-2006)中的方法对保温板进行燃烧等级确定。
(5)隔音性能:驻波管法测定平均吸声系数。
进行上述(1)-(5)性能测试时,每个性能均测试5个以上的样品,最终取平均值,测试结果如下表2。
(6)隔热性能:将每组实施例和对比例中得到的保温板分别,用环氧树脂作胶黏剂,制成尺寸为:长*宽*高=6m*3m*2.7m的可住人活动保温房,置于阳光可照射的室外,选择夏日正午12:00左右,室外温度在35℃以上时,用温度计测量房间内外的温度差,连续测试5天,取平均温差。
表2 保温板的性能测试结果
产品编号 干密度(kg/m3) 导热系数(W/m∙k) 抗压强度(MPa) 燃烧性能等级 平均吸声系数 隔热性能(温度差,℃)
S1 100 0.021 0.54 A1 0.63 9
S2 102 0.025 0.52 A1 0.55 8
S3 103 0.024 0.53 A1 0.56 8
S4 102 0.024 0.52 A1 0.57 7
S5 100 0.023 0.51 A1 0.55 7
S6 108 0.025 0.50 A1 0.60 7
S7 110 0.026 0.52 A1 0.54 6
B1 168 0.060 0.18 B 0.15 2
B2 172 0.053 0.35 A1 0.16 3
如上表2所示,实施例1-7得到的保温板整体性能优于对比例1-2得到的产品,说明采用本发明的方法得到的保温板具有良好的综合性能。
对于S1,可看出其综合性能最优,说明适量的无机矿物原料、纳米二氧化钛颗粒及二氧化钛气凝胶能得到孔结构最优化的保温板,具有最好的综合性能。对于S2,相对于S1,其中蒙脱石的粒径更小,由此得到的保温板中孔结构比S1中的孔数量和不同尺寸孔的层次稍差,因此主要表现为导热系数、平均吸声系数和隔热性能稍差。对于S3,相对于S1,其中纳米二氧化钛颗粒的粒径更小,与S2类似,主要表现为导热系数、平均吸声系数和隔热性能稍差。对于S4,纳米二氧化钛颗粒的用量偏少,因此,一方面保温板中孔的数量和尺寸结构不是最优,导致导热系数、平均吸声系数等稍差,另一方面纳米二氧化钛颗粒的用量偏少,降低了对太阳光的反射能力,因此可住人活动保温房室内外的温差也比S1的小,隔热性能稍差。对于S5,四氯化钛的用量偏多,最终保温板中二氧化钛气凝胶的含量偏多,然而二氧化钛气凝胶性脆,强度低,宏观上表现为保温板的抗压强度稍差。对于S6,聚苯乙烯纤维的用量少,聚苯乙烯纤维主要起到增强作用,其用量减少导致保温板的抗压强度降低。对于S7,对复合气凝胶的焙烧温度较低,焙烧时间也较短,因此蒙脱土、二氧化钛气凝胶前驱体等不能得到更好的热处理,导致蒙脱土分子间层间距仍较小,以及得到的二氧化硅气凝胶中孔隙率偏低,因此导致其导热系数、平均吸声系数和隔热性能都较差。
对于对比例,产品B1是聚苯乙烯发泡珠粒和蒙脱石的复合保温板,未加入二氧化钛纳米颗粒和二氧化钛气凝胶,保温板中孔结构主要来自于聚苯乙烯的发泡过程,因此孔数量少、孔结构不丰富,所以隔热、保温和隔音性能均较差。产品B2是提前制备好二氧化钛气凝胶,即非原位合成二氧化钛气凝胶得到的保温板,这时纳米二氧化钛颗粒、蒙脱石微粉等均未能有效地填充入二氧化钛气凝胶的孔中,所以导致孔结构不均匀、层次不丰富,因此隔热、保温和隔音性能均较差。
综上所述,可看出,纳米二氧化钛颗粒、二氧化硅气凝胶的加入量合适时,其与聚苯乙烯发泡材料一起,共同为保温板提供了较多的孔和丰富的孔结构,具有最优的综合性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用于限制发明,凡在本发明的设计构思之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种环保复合矿物保温板,包括非金属矿物、可发性聚苯乙烯珠粒,其特征在于,还包括聚苯乙烯纤维、二氧化钛气凝胶、纳米二氧化钛颗粒,以质量份计,各原料配比为:
非金属矿物 15-85份
可发性聚苯乙烯珠粒 55份
聚苯乙烯纤维 0.3-26份
二氧化钛气凝胶 0.5-28份
纳米二氧化钛颗粒 3-23份
所述环保复合矿物保温板的制备方法,包括如下步骤:
(1)取配方量的非金属矿物、纳米二氧化钛颗粒加入水中,加入四氯化钛,搅拌均匀,得悬浮液A;向悬浮液A中加入碱,调节pH为7.5-11,随后进行化学反应,得悬浮液B;将悬浮液B进行离心,取沉淀物;将沉淀物分散于水中,加入氧化剂进行氧化反应,老化后得复合水凝胶;
(2)将复合水凝胶进行干燥,得复合气凝胶前驱体;将复合气凝胶前驱体进行焙烧,焙烧温度为450-650℃,焙烧时间为0.5-2.5h,得到复合气凝胶;
(3)将复合气凝胶、聚苯乙烯纤维和可发性聚苯乙烯珠粒混匀,加入模具内进行发泡处理,脱模即得到环保复合矿物保温板;
所述非金属矿物包括滑石、云母石、蒙脱石、高岭石、海泡石、坡缕石、膨胀珍珠岩石、凹凸棒石和硅灰石中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的环保复合矿物保温板,其特征在于:所述非金属矿物的粒径为50-150µm。
3.如权利要求1所述的环保复合矿物保温板,其特征在于:所述纳米二氧化钛颗粒的粒径为5-50nm。
4.如权利要求1所述的环保复合矿物保温板,其特征在于:所述步骤(1)中提前在水中加入表面活性剂。
5.如权利要求4所述的环保复合矿物保温板,其特征在于:所述表面活性剂为CTAB、SDS、SDBS、十八烷基硫酸钠和硬脂酸钠中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的环保复合矿物保温板,其特征在于:所述步骤(1)中非金属矿物与纳米二氧化钛颗粒提前混匀后再加入水中。
7.如权利要求1所述的环保复合矿物保温板,其特征在于:所述步骤(2)中干燥方式为超临界干燥或冷冻干燥。
8.如权利要求1所述的环保复合矿物保温板,其特征在于:所述步骤(1)中氧化剂为双氧水、水合肼和过氧乙酸中的一种或几种。
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CN103950944B (zh) * 2014-04-25 2015-10-21 浙江大学 一种层状矿物与纳米二氧化钛插层复合材料及其制备方法
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