CN113716929B - 一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，包括以下步骤：将磷石膏水洗后干燥制得预处理磷石膏粉；将预处理磷石膏粉、植物秸秆粉末、石棉纤维、醋酸纤维素、粉煤灰、聚乙烯醇、水混合，将混合物料压制成型，脱模后对墙板干燥，制得阻燃墙板半制品；将十二烷基三甲基溴化铵溶液和氨水、均三甲苯混合均匀，滴加钛酸四丁酯搅拌反应，反应结束后将反应液在烘箱内凝胶化，进行煅烧处理，最后球磨，制得介孔二氧化钛气凝胶；将纯丙乳液、介孔二氧化钛气凝胶、分散剂、增稠剂和去离子水混合搅拌制得阻燃液；将阻燃墙板半制品置于阻燃液中常温下浸泡处理，取出，干燥，制得阻燃墙板。本发明制得的阻燃墙板不仅力学性能好，且阻燃效果优异。

Description

一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板及其制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，人们对能源的需求日益增长，长期对能源的过度消耗，导致了能源的极度紧缺。能源的高消耗一直是研究人员急需解决的问题，而建筑能耗在所有能耗中占有非常大的比例，传统保温材料高的导热系数已经不能满足人们解决能源问题的需要，开发一种低成本、超高效、阻燃的墙体保温材料成为当前研究的重点。
化肥厂在生产磷肥过程中产生大量工业废渣磷石膏。由于磷石膏与建筑石膏不同，而且其CaSO4含量比天然石膏少，除极少量用于低标号水泥的缓凝剂外，至今仍大量被废弃，而且因为含磷对环境造成污染，如何将磷石膏进行合理利用具有重要的意义。
申请号为202010732729.3的专利提供了一种建筑物装饰用阻燃磷石膏墙板制造方法，包括以下步骤：制备磷石膏粉；利用秸秆、毛竹废料、陶土粉和磷石膏粉制备混合原料；制备混合阻燃剂；将混合原料与混合阻燃剂均匀搅拌混合，制备混合模料；利用压力机将混合模料压制成型建筑物装饰用阻燃磷石膏墙板；制备阻燃漆；使建筑物装饰用阻燃磷石膏墙板在阻燃漆内浸泡7至10小时；将建筑物装饰用阻燃磷石膏墙板晾干；采用本发明的技术方案，使用秸秆、毛竹废料和磷石膏等资源，提高了原材料的利用率，减少了生产工艺过程中对环境的危害，通过在高温条件下混合搅拌保持了阻燃剂内物质的活性，提升了阻燃性能，消除了火灾安全隐患。申请号为CN201310605399.1的专利提供了一种发泡轻质隔墙板及其制备方法，其特征在于由下列重量份的原料制成：中密度聚乙烯100-120、茂金属线性低密度聚乙烯30-35、醋酸纤维素10-14、铁矿渣粉40-45、玻璃纤维10-12、十二烷基苯磺酸钠3-5、石英砂40-50、磷石膏12-14、粉煤灰20-24、秸秆粉末10-12、废机油1-2、城市污泥粉末8-10、二丙基乙醇胺1-2、改性黄土粉末30-35、氟利昂3-4。本发明发泡轻质隔墙板具有免蒸汽或蒸压养护、常温快速反应固化、强度高、抗水性好、不吸潮返卤、无泛霜、抗冻、隔音、隔热、保温、阻燃、大量利用工业废渣和农业废弃物、节约资源和能源、无三废排放等优点。上述现有技术中将磷石膏用于墙板制备中，虽然制得的墙板具有一定的阻燃性能，但是增强填料添加量较多，大大影响了墙板的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板及其制备方法，本发明首先制备含有磷石膏和少量阻燃填料的墙板，然后在墙板表面喷涂阻燃层，制得的阻燃墙板不仅力学性能好，且阻燃效果优异。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷石膏水洗后进行干燥制得预处理磷石膏粉；
(2)将预处理磷石膏粉、植物秸秆粉末、石棉纤维、醋酸纤维素、粉煤灰、聚乙烯醇、水混合搅拌均匀，之后将混合物料置于模具内进行压制成型，脱模后对墙板50-80℃下进行干燥3-6h，制得阻燃墙板半制品；
(3)将十二烷基三甲基溴化铵溶液和氨水、均三甲苯混合搅拌均匀，然后缓慢滴加钛酸四丁酯，滴加结束后搅拌反应，反应结束后将反应液在烘箱内50-60℃下凝胶化10-15h，之后进行煅烧处理，最后进行球磨，制得介孔二氧化钛气凝胶；
(4)将纯丙乳液、上述制得的介孔二氧化钛气凝胶、分散剂、增稠剂和去离子水混合搅拌制得阻燃液；将阻燃墙板半制品置于阻燃液中常温下浸泡处理2-5h，取出，干燥，制得阻燃墙板。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，各组分用量以重量份计，分别为：磷石膏粉80-100份、植物秸秆粉末10-20份、石棉纤维2-3份、醋酸纤维素3-6份、粉煤灰30-50份、聚乙烯醇10-15份、水50-60份。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述压制成型的压力为3-5MPa，时间为30-100min。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述十二烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.012-0.013g/ml，所述十二烷基三甲基溴化铵溶液、氨、均三甲苯、钛酸四丁酯的体积比为1500：(1-2)：(10-20)：(10-20)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述混合搅拌的温度为25-35℃，混合搅拌的时间为3-5h，混合搅拌的转速为500-1000rpm。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述钛酸四丁酯的滴加速度为1-2ml/min。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述搅拌反应的时间为20-30h，搅拌反应的温度为30℃，搅拌反应的转速为500-600rpm。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述煅烧处理的温度为480℃，煅烧时间为2h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述球磨的转速为580rpm，所述球磨的时间为2-4h。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，各组分的用量以重量份计为纯丙乳液30-50份、介孔二氧化钛气凝胶2-3份、分散剂0.05-0.1份、增稠剂1-2份和去离子水60-80份。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述纯丙乳液的固含量为50％，其粘度小于300cps。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明以十二烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，其在水中一定浓度下可形成棒状胶束形成“结晶结构”，然后加入钛源，通过静电作用，钛源与胶束结合附着在胶束表面，本发明还加入了均三甲苯，在一定程度上，使得胶束的憎水部分增溶膨胀，从而提高了产物的孔隙率，制得的具有介孔结构的二氧化钛气凝胶，本发明将其加入到乳胶漆中涂覆于墙板表面，有效改善了墙板的阻燃性能。
本发明以磷石膏粉、粉煤灰、植物秸秆粉末为主要原料，添加少量石棉纤维作为阻燃填料，制得性能优异的墙板，然后将其加入到自制的阻燃液中进行浸泡处理，制得带有阻燃层的墙板。本发明制得的方法操作简单，制得的墙板不仅具有良好的力学性能，且阻燃性能佳。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
下述实施例中氨水的浓度为25wt％。
实施例1
(1)将磷石膏水洗后进行干燥制得预处理磷石膏粉；
(2)以重量份计，将80份预处理磷石膏粉、10份植物秸秆粉末、2份石棉纤维、3份醋酸纤维素、30份粉煤灰、10份聚乙烯醇、50份水混合搅拌均匀，之后将混合物料置于模具内3MPa下进行压制成型30min，脱模后对墙板50℃下进行干燥3h，制得阻燃墙板半制品；
(3)将1500ml浓度为0.012g/ml的十二烷基三甲基溴化铵溶液和1ml氨水、10ml均三甲苯在25℃、500rpm下混合搅拌3h，然后以1ml/min的滴加速度滴加10ml钛酸四丁酯，滴加结束后在30℃、500rpm下搅拌反应20h，反应结束后将反应液在烘箱内50℃下凝胶化10h，之后在480℃下进行煅烧处理2h，最后580rpm下进行球磨2h，制得介孔二氧化钛气凝胶；
(4)以重量份计，将30份固含量为50％的纯丙乳液、2份上述制得的介孔二氧化钛气凝胶、0.05份分散剂、1份增稠剂和60份去离子水混合搅拌制得阻燃液；将阻燃墙板半制品置于阻燃液中常温下浸泡处理2h，取出，干燥，制得阻燃墙板。
实施例2
(1)将磷石膏水洗后进行干燥制得预处理磷石膏粉；
(2)以重量份计，将100份预处理磷石膏粉、20份植物秸秆粉末、3份石棉纤维、6份醋酸纤维素、50份粉煤灰、15份聚乙烯醇、60份水混合搅拌均匀，之后将混合物料置于模具内5MPa下进行压制成型100min，脱模后对墙板80℃下进行干燥6h，制得阻燃墙板半制品；
(3)将1500ml浓度为0.013g/ml的十二烷基三甲基溴化铵溶液和2ml氨水、20ml均三甲苯在35℃、1000rpm下混合搅拌5h，然后以2ml/min的滴加速度滴加20ml钛酸四丁酯，滴加结束后在30℃、600rpm下搅拌反应30h，反应结束后将反应液在烘箱内60℃下凝胶化15h，之后在480℃下进行煅烧处理2h，最后580rpm下进行球磨4h，制得介孔二氧化钛气凝胶；
(4)以重量份计，将50份固含量为50％的纯丙乳液、3份上述制得的介孔二氧化钛气凝胶、0.1份分散剂、2份增稠剂和80份去离子水混合搅拌制得阻燃液；将阻燃墙板半制品置于阻燃液中常温下浸泡处理5h，取出，干燥，制得阻燃墙板。
实施例3
(1)将磷石膏水洗后进行干燥制得预处理磷石膏粉；
(2)以重量份计，将100份预处理磷石膏粉、20份植物秸秆粉末、2份石棉纤维、5份醋酸纤维素、30份粉煤灰、15份聚乙烯醇、50份水混合搅拌均匀，之后将混合物料置于模具内5MPa下进行压制成型50min，脱模后对墙板50℃下进行干燥6h，制得阻燃墙板半制品；
(3)将1500ml浓度为0.012g/ml的十二烷基三甲基溴化铵溶液和2ml氨水、10ml均三甲苯在35℃、500rpm下混合搅拌3h，然后以2ml/min的滴加速度滴加10ml钛酸四丁酯，滴加结束后在30℃、500rpm下搅拌反应20h，反应结束后将反应液在烘箱内50℃下凝胶化10h，之后在480℃下进行煅烧处理2h，最后580rpm下进行球磨4h，制得介孔二氧化钛气凝胶；
(4)以重量份计，将30份固含量为50％的纯丙乳液、3份上述制得的介孔二氧化钛气凝胶、0.05份分散剂、2份增稠剂和60份去离子水混合搅拌制得阻燃液；将阻燃墙板半制品置于阻燃液中常温下浸泡处理5h，取出，干燥，制得阻燃墙板。
实施例4
(1)将磷石膏水洗后进行干燥制得预处理磷石膏粉；
(2)以重量份计，将90份预处理磷石膏粉、15份植物秸秆粉末、2份石棉纤维、3份醋酸纤维素、30份粉煤灰、15份聚乙烯醇、50份水混合搅拌均匀，之后将混合物料置于模具内5MPa下进行压制成型80min，脱模后对墙板60℃下进行干燥3h，制得阻燃墙板半制品；
(3)将1500ml浓度为0.012g/ml的十二烷基三甲基溴化铵溶液和2ml氨水、20ml均三甲苯在30℃、800rpm下混合搅拌3h，然后以1.5ml/min的滴加速度滴加10ml钛酸四丁酯，滴加结束后在30℃、500rpm下搅拌反应30h，反应结束后将反应液在烘箱内55℃下凝胶化10h，之后在480℃下进行煅烧处理2h，最后580rpm下进行球磨2h，制得介孔二氧化钛气凝胶；
(4)以重量份计，将30份固含量为50％的纯丙乳液、3份上述制得的介孔二氧化钛气凝胶、0.05份分散剂、1份增稠剂和60份去离子水混合搅拌制得阻燃液；将阻燃墙板半制品置于阻燃液中常温下浸泡处理2h，取出，干燥，制得阻燃墙板。
实施例5
(1)将磷石膏水洗后进行干燥制得预处理磷石膏粉；
(2)以重量份计，将100份预处理磷石膏粉、15份植物秸秆粉末、2份石棉纤维、5份醋酸纤维素、45份粉煤灰、15份聚乙烯醇、55份水混合搅拌均匀，之后将混合物料置于模具内3MPa下进行压制成型80min，脱模后对墙板60℃下进行干燥5h，制得阻燃墙板半制品；
(3)将1500ml浓度为0.012g/ml的十二烷基三甲基溴化铵溶液和1ml氨水、15ml均三甲苯在25℃、1000rpm下混合搅拌4h，然后以1ml/min的滴加速度滴加10ml钛酸四丁酯，滴加结束后在30℃、600rpm下搅拌反应30h，反应结束后将反应液在烘箱内50℃下凝胶化15h，之后在480℃下进行煅烧处理2h，最后580rpm下进行球磨2h，制得介孔二氧化钛气凝胶；
(4)以重量份计，将30份固含量为50％的纯丙乳液、3份上述制得的介孔二氧化钛气凝胶、0.08份分散剂、1.5份增稠剂和75份去离子水混合搅拌制得阻燃液；将阻燃墙板半制品置于阻燃液中常温下浸泡处理4h，取出，干燥，制得阻燃墙板。
对比例1
墙板表面不喷涂阻燃液，其他条件和实施例5相同。
下面对制得的阻燃墙板的性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1
抗压强度，MPa/cm<sup>2</sup> 阻燃性
实施例1 2.33 V-0级
实施例2 2.45 V-0级
实施例3 2.38 V-0级
实施例4 2.39 V-0级
实施例5 2.42 V-0级
对比例1 2.40 V-2级
从上述测试结果可以看出，本发明在墙板本体内加入适量的阻燃填料，在墙板表面涂覆阻燃层，制得的阻燃墙板不仅力学性能好，而且阻燃效果优异。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷石膏水洗后进行干燥制得预处理磷石膏粉；
(2)将预处理磷石膏粉、植物秸秆粉末、石棉纤维、醋酸纤维素、粉煤灰、聚乙烯醇、水混合搅拌均匀，之后将混合物料置于模具内进行压制成型，脱模后对墙板50-80℃下进行干燥3-6h，制得阻燃墙板半制品；
(3)将十二烷基三甲基溴化铵溶液和氨水、均三甲苯混合搅拌均匀，然后缓慢滴加钛酸四丁酯，滴加结束后搅拌反应，反应结束后将反应液在烘箱内50-60℃下凝胶化10-15h，之后进行煅烧处理，最后在580rpm下球磨2-4h，制得介孔二氧化钛气凝胶；
(4)将纯丙乳液、上述制得的介孔二氧化钛气凝胶、分散剂、增稠剂和去离子水混合搅拌制得阻燃液；将阻燃墙板半制品置于阻燃液中常温下浸泡处理2-5h，取出，干燥，制得阻燃墙板。
2.根据权利要求1所述的一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，各组分用量以重量份计，分别为：磷石膏粉80-100份、植物秸秆粉末10-20份、石棉纤维2-3份、醋酸纤维素3-6份、粉煤灰30-50份、聚乙烯醇10-15份、水50-60份。
3.根据权利要求1所述的一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述压制成型的压力为3-5MPa，时间为30-100min。
4.根据权利要求1所述的一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述十二烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.012-0.013g/ml，所述十二烷基三甲基溴化铵溶液、氨、均三甲苯、钛酸四丁酯的体积比为1500：(1-2)：(10-20)：(10-20)。
5.根据权利要求1所述的一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述混合搅拌的温度为25-35℃，混合搅拌的时间为3-5h，混合搅拌的转速为500-1000rpm。
6.根据权利要求1所述的一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述钛酸四丁酯的滴加速度为1-2ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述搅拌反应的时间为20-30h，搅拌反应的温度为30℃，搅拌反应的转速为500-600rpm。
8.根据权利要求1所述的一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述煅烧处理的温度为480℃，煅烧时间为2h。
9.根据权利要求1所述的一种基于介孔气凝胶的阻燃墙板的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，各组分的用量以重量份计为纯丙乳液30-50份、介孔二氧化钛气凝胶2-3份、分散剂0.05-0.1份、增稠剂1-2份和去离子水60-80份。
10.根据权利要求1至9任一所述的方法制得的基于介孔气凝胶的阻燃墙板。
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