CN105274623A - 真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，先向硅溶胶中加入去离子水制得硅溶胶稀释液，再将莫来石块体在真空条件下浸入硅溶胶稀释液中，浸渍0.5h，随后冷冻干燥；再将冷冻干燥好的莫来石块体在真空条件下浸入到配置好的硝酸铝溶液中，浸渍0.5h，随后冷冻干燥；再将冷冻干燥好的莫来石纤维块体在真空条件下浸入配置好的氟化铵溶液中，浸渍0.5h，随后冷冻干燥；最后在1200℃的条件下热处理1h～3h，即可在现有莫来石块体纤维上生长出密集且均匀分布的针状莫来石晶须。本发明工艺简单、能耗较低，并且解决了在莫来石块体纤维材料上生长莫来石晶须的问题，显著提高了莫来石块体纤维的抗压强度和弹性模量。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种在莫来石纤维块体上原位生长莫来石晶须的方法。
背景技术
莫来石材料具有较好的耐高温性能，抗高温蠕变性能，抗热震性能，以及良好的机械性能，同时还具有较高的化学稳定性，较低的真密度以及较好的介电性能。晶须是指具有一定长径比的针状单晶体，在自然界比较少见，由于其直径非常细小，难以容纳常规晶体材料中的缺陷，在其晶体结构内部，内部原子排列高度有序，其强度与完美晶体的理论强度相接近。莫来石晶须具有莫来石材料和晶须的双重优点，具有优异的耐高温、耐高热、耐腐烛、电绝缘等性能，同时具有较高的机械性能，如高强度、高弹性模量、高硬度，可广泛用作金属基、陶瓷基、聚合物基的改性增强增韧材料。但目前有关莫来石晶须的制备还存在着很多难点，尤其在现有莫来石块体纤维上原位生长莫来石晶须方面，如何简化制备流程、降低工艺成本是亟待解决的一个难点问题。
冷冻干燥法是指在高真空状态下，将物料中的水分由固态的冰直接升华为气态的水蒸气，以达到干燥物料的目的。具体的工艺流程包括冷冻和干燥两部分，即先将含水物料在低于0℃的温度下冷冻以使其中的液态水完全凝固成冰，再将物料于冷冻干燥器上进行干燥。其最为显著的优点是：冷冻干燥过程可以使浸入物料中的粒子被原位固定下来，使浸入块体的粒子均匀分布。该方法的缺点是干燥速率较普通干燥法较慢，费用较高。
发明内容
本发明的目的，是针对现有技术制备莫来石晶须工艺较为复杂，而且很难在现有莫来石块体上生长出密集分布的针状莫来石晶须(起到增强增韧莫来石块体材料的作用)的不足，提供一种工艺简单，成本低廉的且能显著提高莫来石块体材料机械性能的方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，具有如下步骤：
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，搅拌均匀得到硅溶胶稀释液，其中硅溶胶稀释液的浓度为0.167mol/L～0.667mol/L；将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，以去离子水为溶剂配制硝酸铝溶液，其浓度为0.501mol/L～2.001mol/L；该硝酸铝溶液的浓度为步骤(1)中硅溶胶稀释液浓度的3倍；再将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，以去离子水为溶剂，配制氟化铵溶液，其浓度为2.004mol/L～8.004mol/L；该氟化铵溶液的浓度为步骤(1)中硅溶胶稀释液浓度的12倍；再将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理1h～3h，即可在莫来石块体的纤维上原位生长出密集的针状莫来石晶须。
所述步骤(1)的硅溶胶稀释液的浓度为0.333mol/Lmol/L。
所述步骤(2)的硝酸铝溶液的浓度为1.0mol/Lmol/L。
所述步骤(3)的氟化铵溶液的浓度为4.0mol/Lmol/L。
本发明的有益效果是，相对于目前常用的制备莫来石晶须的方法，本发明工艺流程简单、能耗较低，更重要的是解决了在现有莫来石纤维块体上原位生长莫来石晶须的问题，起到了改善莫来石块体机械性能的作用。
附图说明
图1是实施例1中3次真空浸渍和冷冻干燥后得到的莫来石块体的SEM图像；
图2是实施例1中冷冻干燥好的莫来石块体热处理后得到的莫来石纤维以及晶须的200倍SEM图像；
图3是实施例1中冷冻干燥好的莫来石块体热处理后得到的莫来石纤维以及晶须的500倍SEM图像；
图4是实施例1中冷冻干燥好的莫来石块体热处理后得到的莫来石纤维以及晶须的2000倍SEM图像；
图5是该莫来石块体经过真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须后，抗压强度的测试曲线图。
具体实施方式
本发明所用硅溶胶、氟化铵和硝酸铝均为天津光复精细化工研究所生产，为分析纯试剂。本发明所用莫来石块体纤维耐火砖块为浙江宏达晶体纤维有限公司生产。
下面结合具体实施例对本发明做进一步具体的说明。
实施例1
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，配置成浓度为0.33mol/L硅溶胶稀释液，将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，向其中加入去离子水配置成浓度为1.0mol/L的硝酸铝溶液，将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，向其中加入去离子水配置成浓度为4.0mol/L的氟化铵溶液，将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理2h，即可在莫来石块体纤维上原位生长出密集的针状莫来石晶须。
实施例1中经过3次真空浸渍和冷冻干燥得到的莫来石块体的SEM图像如图1所示。从图1中不难看出，经过3次真空浸渍和冷冻干燥，二氧化硅以及硝酸铝和氟化铵生成的氟化铝沉淀混合颗粒较均匀的分布在莫来石纤维块体中(如图1中箭头所指)。经过1200℃热处理，浸入莫来石块体中的二氧化硅和氟化铝发生一系列气相反应，在富氟气氛的条件下，以莫来石纤维为生长基板，通过外延生长，最终生成分布均匀且密集的针状莫来石晶须(图2、图3、图4)。由此可见，利用真空浸渍技术结合冷冻干燥法向莫来石块体纤维块体中引入氟化铝，可以原位生长出分布均匀且密集的针状莫来石晶须。对生长晶须后的莫来石是块体的抗压强度进行测试可看出，莫来石块体的抗压强度得到显著提高(图5)。
实施例2
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，配置成浓度为0.167mol/L硅溶胶稀释液，将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，向其中加入去离子水配置成浓度为0.5mol/L的硝酸铝溶液，将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，向其中加入去离子水配置成浓度为2.0mol/L的氟化铵溶液，将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理2h。
经过3次真空浸渍和冷冻干燥后得到的莫来石块体中浸入的二氧化硅和氟化铝沉淀混合颗粒量少于实施例1；经过热处理后，莫来石晶须的长度较小，晶须长径比小于实施例1中晶须的长径比。这是由于通过沉淀反应引入的氟化铝量较少，不能满足生成莫来石晶须的富氟气氛过饱和度的条件，晶须未能充分生长。
实施例3
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，配置成浓度为0.5mol/L硅溶胶稀释液，将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，向其中加入去离子水配置成浓度为1.5mol/L的硝酸铝溶液，将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，向其中加入去离子水配置成浓度为6.0mol/L的氟化铵溶液，将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理2h。
经过3次真空浸渍和冷冻干燥后得到的莫来石块体中浸入的二氧化硅和氟化铝沉淀混合颗粒量多于实施例1；经过热处理后，莫来石晶须呈棒状，晶须长径比小于实施例1晶须的长径比。这是由于通过沉淀反应引入的氟化铝量过多，在热处理过程中形成的富氟气氛的浓度过大，反应物过量，超过了晶须外延生长所需的量，剩余气相促使晶体沿其它方向生长，导致晶体各向生长速度差别减小，晶须长径比降低，晶须粗化。
实施例4
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，配置成浓度为0.33mol/L硅溶胶稀释液，将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，向其中加入去离子水配置成浓度为1.0mol/L的硝酸铝溶液，将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，向其中加入去离子水配置成浓度为4.0mol/L的氟化铵溶液，将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理1h。
经过3次真空浸渍和冷冻干燥后得到的莫来石块体中浸入的二氧化硅和氟化铝沉淀混合颗粒量和实施例1中的混合颗粒含量大致相同；经过热处理后，莫来石晶须的长度较小，晶须长径比小于实施例1中晶须的长径比。这是由于热处理过程中，保温时间过短，造成晶须生长不完全，因而晶须长径比较低。
实施例5
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，配置成浓度为0.33mol/L硅溶胶稀释液，将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，向其中加入去离子水配置成浓度为1.0mol/L的硝酸铝溶液，将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，向其中加入去离子水配置成浓度为4.0mol/L的氟化铵溶液，将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理3h。
经过3次真空浸渍和冷冻干燥后得到的莫来石块体中浸入的二氧化硅和氟化铝沉淀混合颗粒量和实施例1中的混合颗粒含量大致相同；经过热处理后，莫来石晶须呈棒状，晶须长径比小于实施例1中晶须的长径比。这是由于热处理过程中，保温时间过长，引起晶须的二次生长，导致晶须粗化长径比降低。
本发明的在莫来石纤维块体上原位生长莫来石晶须的方法，适用于所有含硅纤维块体。
上述对实施例的描述是便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，再此不一一进行举例说明。
Claims (4)
1.一种真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，具有如下步骤：
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，搅拌均匀得到硅溶胶稀释液，其中硅溶胶稀释液的浓度为0.167mol/L～0.667mol/L；将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，以去离子水为溶剂配制硝酸铝溶液，其浓度为0.501mol/L～2.001mol/L；该硝酸铝溶液的浓度为步骤(1)中硅溶胶稀释液浓度的3倍；再将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，以去离子水为溶剂，配制氟化铵溶液，其浓度为2.004mol/L～8.004mol/L；该氟化铵溶液的浓度为步骤(1)中硅溶胶稀释液浓度的12倍；再将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥。
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理1h～3h，即可在莫来石块体的纤维上原位生长出密集的针状莫来石晶须。
2.根据权利要求1所述的真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，其特征在于，所述步骤(1)的硅溶胶稀释液的浓度为0.333mol/L。
3.根据权利要求1所述的真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，其特征在于，所述步骤(2)的硝酸铝溶液的浓度为1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，其特征在于，所述步骤(3)的氟化铵溶液的浓度为4.0mol/L。
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