CN105274623A - 真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法 - Google Patents
真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105274623A CN105274623A CN201510707324.3A CN201510707324A CN105274623A CN 105274623 A CN105274623 A CN 105274623A CN 201510707324 A CN201510707324 A CN 201510707324A CN 105274623 A CN105274623 A CN 105274623A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mullite
- concentration
- block
- silicon sol
- lyophilize
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，先向硅溶胶中加入去离子水制得硅溶胶稀释液，再将莫来石块体在真空条件下浸入硅溶胶稀释液中，浸渍0.5h，随后冷冻干燥；再将冷冻干燥好的莫来石块体在真空条件下浸入到配置好的硝酸铝溶液中，浸渍0.5h，随后冷冻干燥；再将冷冻干燥好的莫来石纤维块体在真空条件下浸入配置好的氟化铵溶液中，浸渍0.5h，随后冷冻干燥；最后在1200℃的条件下热处理1h～3h，即可在现有莫来石块体纤维上生长出密集且均匀分布的针状莫来石晶须。本发明工艺简单、能耗较低，并且解决了在莫来石块体纤维材料上生长莫来石晶须的问题，显著提高了莫来石块体纤维的抗压强度和弹性模量。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种在莫来石纤维块体上原位生长莫来石晶须的方法。
背景技术
莫来石材料具有较好的耐高温性能，抗高温蠕变性能，抗热震性能，以及良好的机械性能，同时还具有较高的化学稳定性，较低的真密度以及较好的介电性能。晶须是指具有一定长径比的针状单晶体，在自然界比较少见，由于其直径非常细小，难以容纳常规晶体材料中的缺陷，在其晶体结构内部，内部原子排列高度有序，其强度与完美晶体的理论强度相接近。莫来石晶须具有莫来石材料和晶须的双重优点，具有优异的耐高温、耐高热、耐腐烛、电绝缘等性能，同时具有较高的机械性能，如高强度、高弹性模量、高硬度，可广泛用作金属基、陶瓷基、聚合物基的改性增强增韧材料。但目前有关莫来石晶须的制备还存在着很多难点，尤其在现有莫来石块体纤维上原位生长莫来石晶须方面，如何简化制备流程、降低工艺成本是亟待解决的一个难点问题。
冷冻干燥法是指在高真空状态下，将物料中的水分由固态的冰直接升华为气态的水蒸气，以达到干燥物料的目的。具体的工艺流程包括冷冻和干燥两部分，即先将含水物料在低于0℃的温度下冷冻以使其中的液态水完全凝固成冰，再将物料于冷冻干燥器上进行干燥。其最为显著的优点是：冷冻干燥过程可以使浸入物料中的粒子被原位固定下来，使浸入块体的粒子均匀分布。该方法的缺点是干燥速率较普通干燥法较慢，费用较高。
发明内容
本发明的目的，是针对现有技术制备莫来石晶须工艺较为复杂，而且很难在现有莫来石块体上生长出密集分布的针状莫来石晶须(起到增强增韧莫来石块体材料的作用)的不足，提供一种工艺简单，成本低廉的且能显著提高莫来石块体材料机械性能的方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，具有如下步骤：
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，搅拌均匀得到硅溶胶稀释液，其中硅溶胶稀释液的浓度为0.167mol/L～0.667mol/L；将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，以去离子水为溶剂配制硝酸铝溶液，其浓度为0.501mol/L～2.001mol/L；该硝酸铝溶液的浓度为步骤(1)中硅溶胶稀释液浓度的3倍；再将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，以去离子水为溶剂，配制氟化铵溶液，其浓度为2.004mol/L～8.004mol/L；该氟化铵溶液的浓度为步骤(1)中硅溶胶稀释液浓度的12倍；再将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理1h～3h，即可在莫来石块体的纤维上原位生长出密集的针状莫来石晶须。
所述步骤(1)的硅溶胶稀释液的浓度为0.333mol/Lmol/L。
所述步骤(2)的硝酸铝溶液的浓度为1.0mol/Lmol/L。
所述步骤(3)的氟化铵溶液的浓度为4.0mol/Lmol/L。
本发明的有益效果是，相对于目前常用的制备莫来石晶须的方法，本发明工艺流程简单、能耗较低，更重要的是解决了在现有莫来石纤维块体上原位生长莫来石晶须的问题，起到了改善莫来石块体机械性能的作用。
附图说明
图1是实施例1中3次真空浸渍和冷冻干燥后得到的莫来石块体的SEM图像；
图2是实施例1中冷冻干燥好的莫来石块体热处理后得到的莫来石纤维以及晶须的200倍SEM图像；
图3是实施例1中冷冻干燥好的莫来石块体热处理后得到的莫来石纤维以及晶须的500倍SEM图像；
图4是实施例1中冷冻干燥好的莫来石块体热处理后得到的莫来石纤维以及晶须的2000倍SEM图像；
图5是该莫来石块体经过真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须后，抗压强度的测试曲线图。
具体实施方式
本发明所用硅溶胶、氟化铵和硝酸铝均为天津光复精细化工研究所生产，为分析纯试剂。本发明所用莫来石块体纤维耐火砖块为浙江宏达晶体纤维有限公司生产。
下面结合具体实施例对本发明做进一步具体的说明。
实施例1
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，配置成浓度为0.33mol/L硅溶胶稀释液，将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，向其中加入去离子水配置成浓度为1.0mol/L的硝酸铝溶液，将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，向其中加入去离子水配置成浓度为4.0mol/L的氟化铵溶液，将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理2h，即可在莫来石块体纤维上原位生长出密集的针状莫来石晶须。
实施例1中经过3次真空浸渍和冷冻干燥得到的莫来石块体的SEM图像如图1所示。从图1中不难看出，经过3次真空浸渍和冷冻干燥，二氧化硅以及硝酸铝和氟化铵生成的氟化铝沉淀混合颗粒较均匀的分布在莫来石纤维块体中(如图1中箭头所指)。经过1200℃热处理，浸入莫来石块体中的二氧化硅和氟化铝发生一系列气相反应，在富氟气氛的条件下，以莫来石纤维为生长基板，通过外延生长，最终生成分布均匀且密集的针状莫来石晶须(图2、图3、图4)。由此可见，利用真空浸渍技术结合冷冻干燥法向莫来石块体纤维块体中引入氟化铝，可以原位生长出分布均匀且密集的针状莫来石晶须。对生长晶须后的莫来石是块体的抗压强度进行测试可看出，莫来石块体的抗压强度得到显著提高(图5)。
实施例2
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，配置成浓度为0.167mol/L硅溶胶稀释液，将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，向其中加入去离子水配置成浓度为0.5mol/L的硝酸铝溶液，将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，向其中加入去离子水配置成浓度为2.0mol/L的氟化铵溶液，将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理2h。
经过3次真空浸渍和冷冻干燥后得到的莫来石块体中浸入的二氧化硅和氟化铝沉淀混合颗粒量少于实施例1；经过热处理后，莫来石晶须的长度较小，晶须长径比小于实施例1中晶须的长径比。这是由于通过沉淀反应引入的氟化铝量较少，不能满足生成莫来石晶须的富氟气氛过饱和度的条件，晶须未能充分生长。
实施例3
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，配置成浓度为0.5mol/L硅溶胶稀释液，将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，向其中加入去离子水配置成浓度为1.5mol/L的硝酸铝溶液，将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，向其中加入去离子水配置成浓度为6.0mol/L的氟化铵溶液，将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理2h。
经过3次真空浸渍和冷冻干燥后得到的莫来石块体中浸入的二氧化硅和氟化铝沉淀混合颗粒量多于实施例1；经过热处理后，莫来石晶须呈棒状，晶须长径比小于实施例1晶须的长径比。这是由于通过沉淀反应引入的氟化铝量过多，在热处理过程中形成的富氟气氛的浓度过大，反应物过量，超过了晶须外延生长所需的量，剩余气相促使晶体沿其它方向生长，导致晶体各向生长速度差别减小，晶须长径比降低，晶须粗化。
实施例4
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，配置成浓度为0.33mol/L硅溶胶稀释液，将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，向其中加入去离子水配置成浓度为1.0mol/L的硝酸铝溶液，将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，向其中加入去离子水配置成浓度为4.0mol/L的氟化铵溶液，将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理1h。
经过3次真空浸渍和冷冻干燥后得到的莫来石块体中浸入的二氧化硅和氟化铝沉淀混合颗粒量和实施例1中的混合颗粒含量大致相同；经过热处理后，莫来石晶须的长度较小，晶须长径比小于实施例1中晶须的长径比。这是由于热处理过程中，保温时间过短，造成晶须生长不完全，因而晶须长径比较低。
实施例5
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，配置成浓度为0.33mol/L硅溶胶稀释液，将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，向其中加入去离子水配置成浓度为1.0mol/L的硝酸铝溶液，将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，向其中加入去离子水配置成浓度为4.0mol/L的氟化铵溶液，将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后在冷冻干燥器上进行冷冻干燥；
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理3h。
经过3次真空浸渍和冷冻干燥后得到的莫来石块体中浸入的二氧化硅和氟化铝沉淀混合颗粒量和实施例1中的混合颗粒含量大致相同；经过热处理后，莫来石晶须呈棒状，晶须长径比小于实施例1中晶须的长径比。这是由于热处理过程中，保温时间过长，引起晶须的二次生长，导致晶须粗化长径比降低。
本发明的在莫来石纤维块体上原位生长莫来石晶须的方法，适用于所有含硅纤维块体。
上述对实施例的描述是便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，再此不一一进行举例说明。
Claims (4)
1.一种真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，具有如下步骤：
(1)称量硅溶胶，向其中添加去离子水予以稀释，搅拌均匀得到硅溶胶稀释液，其中硅溶胶稀释液的浓度为0.167mol/L～0.667mol/L；将莫来石块体浸入硅溶胶稀释液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的块体在0℃以下冷冻至浸渍液冷冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
(2)称量硝酸铝，以去离子水为溶剂配制硝酸铝溶液，其浓度为0.501mol/L～2.001mol/L；该硝酸铝溶液的浓度为步骤(1)中硅溶胶稀释液浓度的3倍；再将步骤(1)中干燥好的莫来石块体浸入硝酸铝溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥；
(3)称量氟化铵，以去离子水为溶剂，配制氟化铵溶液，其浓度为2.004mol/L～8.004mol/L；该氟化铵溶液的浓度为步骤(1)中硅溶胶稀释液浓度的12倍；再将步骤(2)中干燥好的莫来石块体浸入氟化铵溶液，在真空条件下浸渍0.5h，然后将浸渍好的莫来石块体在0℃以下冷冻至浸渍液冻成固体，随后将冷冻后的固体置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥。
(4)将步骤(3)中干燥好的莫来石块体在1200℃条件下进行热处理1h～3h，即可在莫来石块体的纤维上原位生长出密集的针状莫来石晶须。
2.根据权利要求1所述的真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，其特征在于，所述步骤(1)的硅溶胶稀释液的浓度为0.333mol/L。
3.根据权利要求1所述的真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，其特征在于，所述步骤(2)的硝酸铝溶液的浓度为1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法，其特征在于，所述步骤(3)的氟化铵溶液的浓度为4.0mol/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510707324.3A CN105274623B (zh) | 2015-10-27 | 2015-10-27 | 真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510707324.3A CN105274623B (zh) | 2015-10-27 | 2015-10-27 | 真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105274623A true CN105274623A (zh) | 2016-01-27 |
| CN105274623B CN105274623B (zh) | 2017-10-03 |
Family
ID=55144424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510707324.3A Expired - Fee Related CN105274623B (zh) | 2015-10-27 | 2015-10-27 | 真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105274623B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105780126A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-07-20 | 西安航空学院 | 一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法 |
| CN106119966A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-11-16 | 天津大学 | 在富铝纤维毡上原位生长莫来石晶须的方法 |
| CN106146000A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-11-23 | 天津大学 | 莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法 |
| CN107827442A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-03-23 | 常州创索新材料科技有限公司 | 一种抗裂陶瓷基摩擦材料的制备方法 |
| CN109320193A (zh) * | 2017-07-31 | 2019-02-12 | 天津大学 | 莫来石纤维/莫来石晶须/二氧化硅气凝胶多级结构及其制备方法和应用 |
| CN110511008A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-11-29 | 宁波曙翔新材料股份有限公司 | 基于冷冻干燥工艺的高致密度石英/石英复合材料及其制备方法 |
| CN110931787A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-03-27 | 贝特瑞（天津）纳米材料制造有限公司 | 一种原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法及用途 |
| CN111302760A (zh) * | 2018-12-11 | 2020-06-19 | 天津大学 | 莫来石晶须/纤维协同增强二氧化硅气凝胶多尺度复合结构及其制备方法和应用 |
| CN112457037A (zh) * | 2019-09-09 | 2021-03-09 | 天津大学 | 一种基于液相法制备莫来石纤维晶须多孔增强体增强氧化硅气凝胶复合材料的性能及应用 |
| CN114855276A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-08-05 | 淄博众晓新材料科技有限公司 | 工业硅铝胶废弃物低温制得的莫来石单晶材料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037345A (zh) * | 2007-02-15 | 2007-09-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法 |
| CN104446578A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-03-25 | 天津大学 | 莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法 |
| CN104628410A (zh) * | 2015-01-22 | 2015-05-20 | 太原理工大学 | 一种多孔莫来石微球的制备方法 |
-
2015
- 2015-10-27 CN CN201510707324.3A patent/CN105274623B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101037345A (zh) * | 2007-02-15 | 2007-09-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法 |
| CN104446578A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-03-25 | 天津大学 | 莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法 |
| CN104628410A (zh) * | 2015-01-22 | 2015-05-20 | 太原理工大学 | 一种多孔莫来石微球的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| SHAN LIU,ET AL.: "Hierarchical mullite structures and their heat-insulation and compression-resilience properties", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
| SHAN LIU,ET AL.: "Microstructure of mullite fiber-based hierarchical structures adjusted by Al/Si mole ratio of the raw material powders", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
| SHAN LIU,ET AL.: "Structure formation process, heat-insulation property and cyclic compression–resilience performance of mullite fibres/whiskers frameworks", 《RSC ADVANCES》 * |
| XIN WANG,ET AL.: "Effects of in situ synthesized mullite whiskers on compressive strength of mullite fiber brick", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105780126B (zh) * | 2016-02-03 | 2018-02-16 | 西安航空学院 | 一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法 |
| CN105780126A (zh) * | 2016-02-03 | 2016-07-20 | 西安航空学院 | 一种由原位生成的晶须搭接而成的多孔莫来石的制备方法 |
| CN106119966A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-11-16 | 天津大学 | 在富铝纤维毡上原位生长莫来石晶须的方法 |
| CN106146000A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-11-23 | 天津大学 | 莫来石纤维多孔隔热材料的制备方法 |
| CN109320193A (zh) * | 2017-07-31 | 2019-02-12 | 天津大学 | 莫来石纤维/莫来石晶须/二氧化硅气凝胶多级结构及其制备方法和应用 |
| CN107827442A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-03-23 | 常州创索新材料科技有限公司 | 一种抗裂陶瓷基摩擦材料的制备方法 |
| CN111302760A (zh) * | 2018-12-11 | 2020-06-19 | 天津大学 | 莫来石晶须/纤维协同增强二氧化硅气凝胶多尺度复合结构及其制备方法和应用 |
| CN112457037A (zh) * | 2019-09-09 | 2021-03-09 | 天津大学 | 一种基于液相法制备莫来石纤维晶须多孔增强体增强氧化硅气凝胶复合材料的性能及应用 |
| CN112457037B (zh) * | 2019-09-09 | 2022-02-11 | 天津大学 | 一种基于液相法制备莫来石纤维晶须多孔增强体增强氧化硅气凝胶复合材料的性能及应用 |
| CN110511008A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-11-29 | 宁波曙翔新材料股份有限公司 | 基于冷冻干燥工艺的高致密度石英/石英复合材料及其制备方法 |
| CN110931787A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-03-27 | 贝特瑞（天津）纳米材料制造有限公司 | 一种原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法及用途 |
| CN110931787B (zh) * | 2019-12-20 | 2021-03-23 | 贝特瑞（天津）纳米材料制造有限公司 | 一种原位生长磷酸铁锂晶须的制备方法及用途 |
| CN114855276A (zh) * | 2022-07-07 | 2022-08-05 | 淄博众晓新材料科技有限公司 | 工业硅铝胶废弃物低温制得的莫来石单晶材料及其制备方法 |
| CN114855276B (zh) * | 2022-07-07 | 2022-09-09 | 淄博众晓新材料科技有限公司 | 工业硅铝胶废弃物低温制得的莫来石单晶材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105274623B (zh) | 2017-10-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105274623A (zh) | 真空浸渍结合冷冻干燥原位生长莫来石晶须的方法 | |
| CN103951455B (zh) | 采用冷冻干燥辅助制备致密的碳纳米管—纤维—前驱体陶瓷复合材料的方法 | |
| RU2662488C1 (ru) | Способ изготовления керамического материала высокой плотности с использованием гексагонального нитрида бора | |
| CN108328635B (zh) | 一种制备氧化铝气凝胶的方法 | |
| CN106744783B (zh) | 一种石墨化空心炭微球的制备方法 | |
| US9869422B2 (en) | Method for preparing bulk C—AlN composite aerogel with high strength and high temperature resistance | |
| CN106927800B (zh) | 一种制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法 | |
| CN109320193A (zh) | 莫来石纤维/莫来石晶须/二氧化硅气凝胶多级结构及其制备方法和应用 | |
| CN104446578A (zh) | 莫来石纤维/莫来石晶须高温结构材料的制备方法 | |
| CN106927801B (zh) | 用于石英陶瓷制备的功能化熔融石英粉的制备方法及功能化熔融石英粉 | |
| CN106119966A (zh) | 在富铝纤维毡上原位生长莫来石晶须的方法 | |
| CN111533531B (zh) | 一种多孔莫来石及其制备方法 | |
| CN114105664A (zh) | 一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法和应用 | |
| CN115849949A (zh) | 高强度低热导率陶瓷气凝胶材料的制备方法 | |
| CN114805910A (zh) | 一种超疏水、隔热的气凝胶的制备方法 | |
| CN103588495A (zh) | 低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN111302760A (zh) | 莫来石晶须/纤维协同增强二氧化硅气凝胶多尺度复合结构及其制备方法和应用 | |
| CN102383224A (zh) | 三氯化硼交联聚丙烯腈原丝制备炭纤维的方法 | |
| JPH10172738A (ja) | ガラス状カーボン発熱体 | |
| CN114783787B (zh) | 一种碳纳米管/氮掺杂石墨烯/多孔碳复合气凝胶的制备方法 | |
| CN116179169A (zh) | 一种基于废物利用的木屑衍生多孔陶瓷基储热材料及其制备方法 | |
| KR20090115073A (ko) | 반도체 제조 장치용 고순도 탄소 섬유 강화 탄소 복합재 및 그의 제조 방법 | |
| JP2004002096A (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法並びにヒートシンク | |
| CN111908847B (zh) | 一种抗冻抗开裂混凝土及其制备方法 | |
| CN1793043A (zh) | 一种高性能热处理氮化硅陶瓷及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 300350 District, Jinnan District, Tianjin Haihe Education Park, 135 beautiful road, Beiyang campus of Tianjin University Patentee after: Tianjin University Address before: 300072 Tianjin City, Nankai District Wei Jin Road No. 92 Patentee before: Tianjin University |
|
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171003 Termination date: 20211027 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |