CN104494223B - 一种超高温隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种超高温隔热复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种超高温隔热复合材料及其制备方法，采用Z‑G‑Q‑Z形式的多层结构，Z为耐高温纤维织物，G为柔性高温隔热层，Q为中低温隔热层，多层结构通过耐高温缝合线缝合成整体，所述的柔性高温隔热层为采用耐高温纤维和红外阻隔剂通过无机溶胶作为高温粘结剂湿法成型的纤维毡，所述的中低温隔热层为纤维增强的气凝胶材料。本发明采用柔性高温隔热层复合中低温隔热层，并在上下表面缝合耐高温纤维织物，具有耐高温、高效隔热和极好的抗振动、抗冲击性能。

Description

一种超高温隔热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超高温隔热复合材料及其制备方法，属于隔热材料技术领域。
背景技术
气凝胶是由胶体粒子缩聚而成的一种轻质纳米多孔材料，具有连续的网络结构，由于其形成的孔隙尺寸小于空气分子的平均自由程(约70nm)，空气分子的热传导和热对流作用大幅度下降，同时纳米颗粒堆积成无限长的路径，也有效减弱了固体对热的传导作用，基于气凝胶材料对固态和气态传导的优良抑制作用，是目前已知热导率最低的一种固体材料。二氧化硅气凝胶材料是目前研究较多、且比较成熟的隔热材料，在使用温度范围内具有极佳的隔热性能，但该材料的耐温性不超过1000℃，不能用于更高温度环境下的防隔热，并且气凝胶复合材料抗冲击性能有限，也不能用于具有冲击破坏部位的防隔热。
耐高温纤维材料具有极高的耐温性能，且有一定的柔软性，适合用于高温、高冲击环境下的热防护。但由于此类材料是微米孔结构，在中低温下的隔热性能有限，不适合用于中低温环境下的隔热。耐高温纤维材料一般通过湿法成型制备添加功能填料的纤维毡用于隔热防护领域，湿法工艺成制备纤维毡涉及到纤维分散和成型两步，在排出分散剂成型时由于重力沉降的作用，纤维和添加物颗粒容易发生分布不均一的现象，从而造成材料性能不稳定。
在航天应用中，超高温环境下的热面温度超过1200℃，必需采用耐高温和高效隔热的材料进行热防护，以保证环境周围的设备和设施能够正常工作。而现有的隔热防护材料不能满足超高温环境下的热防护需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种兼顾高温和中低温防隔热要求、同时具有极好的抗振动、抗冲击性能的超高温隔热复合材料及其制备方法。
本发明的技术解决方案：一种超高温隔热复合材料，采用Z-G-Q-Z形式的多层结构，Z为耐高温纤维织物，G为柔性高温隔热层，Q为中低温隔热层，多层结构通过耐高温缝合线缝合成整体，所述的柔性高温隔热层采用耐高温纤维和红外阻隔剂通过无机溶胶湿法成型的纤维毡，所述的中低温隔热层为纤维增强的气凝胶材料。
所述的柔性高温隔热层中无机溶胶的颗粒表面复合了长链的羟基聚合物。无机溶胶颗粒表面被长链的羟基聚合物包覆，除了起到纤维分散的作用，还能够阻止无机纤维和无机填料在溶液体系中沉降，避免了成型过程中纤维和红外遮蔽剂颗粒分布不均匀现象的发生。
所述的表面复合了长链的羟基聚合物的无机溶胶通过以下步骤制备，
1)称取一定量的无机溶胶溶液和长链的羟基聚合物，放置于烧杯中，并用磁力搅拌器搅拌均匀，长链的羟基聚合物的含量为无机溶胶溶液中固体份质量的0.5～10％；
长链的羟基聚合物添加量太少，对纤维及红外阻隔剂分散性改进作用不大，若添加量过高，会对纤维及红外阻隔剂分散性起到相反的作用，不利于纤维及红外阻隔剂分散性的均匀分散；因此，本发明给出了长链的羟基聚合物添加的优选范围，在此优选范围内，纤维及红外阻隔剂能很好的分散在无机溶胶溶液中；长链的羟基聚合物添加在优选范围内变化时，对纤维及红外阻隔剂分散性没有明显影响。
2)采用酸碱调节溶液的PH值至2～3范围，继续搅拌均匀，得到无机溶胶表面复合长链羟基聚合物的溶液。PH值在2～3之间变化，对纤维及红外阻隔剂分散性没有明显影响。
表面复合了长链的羟基聚合物的无机溶胶溶液的PH值在2～3范围内，纤维及红外阻隔剂在无机溶胶溶液分散性最好。
本发明中无机溶胶为分散剂，采用湿法制备方法也为本领域公知技术，因此，对无机溶胶的种类没有特殊要求，可以采用常用的硅溶胶、铝溶胶或锆溶胶中的一种或其任意组分的混合，也可是其他种类的无机溶胶，只要不对整个体系产生负面影响即可。无机溶胶的添加量为柔性高温隔热层中所含耐高温纤维重量的100％～500％，优选100％～200％。无机溶胶用量太大会造成纤维浓度小，成型可控性差，并且大部分的溶胶都会排除到纤维基体外，用量太大也是浪费；用量太小导致纤维分散效果差，不能达到完全分散的效果。无机溶胶用量在100％～500％之间可满足本发明的要求；在优选比例范围内，纤维分散性和成型工艺性最佳。
所述的羟基聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯醇或分子量大于2000的醇羟基聚合物。本发明对羟基聚合物的种类没有特殊要求，只要能起到改善分散性的作用即可，若醇羟基聚合物分子量太小，在无机溶胶颗粒表面复合后难以形成长链结构，对纤维及红外阻隔剂的分散性改善不明显；因此，醇羟基聚合物分子量大于2000。
本发明采用红外阻隔剂可以提高高温层纤维隔热材料的高温隔热性能，抑制高温下的辐射传热速率，对红外阻隔剂的种类没有特殊限制，可以是常用的SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3或钛酸钾晶须中的一种或其中任意组分组合，也可根据需要选择其他种类的红外阻隔剂，只要不对整个体系产生负面影响即可。红外阻隔剂颗粒的粒径一般为100nm～100μm。红外阻隔剂的添加量为柔性高温隔热层中所含耐高温纤维重量的3％～60％，优选15％～35％。红外阻隔剂能够提高高温层纤维隔热材料抑制辐射传热的速度，阻隔剂量太少，作用不明显，当用量超过一定比例后，随着红外阻隔剂用量的增多，材料固相传热速度增加，最终导致总的隔热性能下降。红外阻隔剂用量在耐高温纤维重量的3％～60％，可满足本发明要求，具体含量根据所需材料的隔热性能选择，而用量在15％～35％之间，对材料隔热性能的提高最为有效。
本发明对柔性高温隔热层的耐高温纤维的种类没有特殊要求，只要是耐设计所需高温即可，可以是硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、高硅氧纤维、玄武岩棉纤维、玻璃纤维、石英纤维、氧化锆纤维中的一种或任两种的组合，也可根据应用环境温度要求，选择合适的纤维种类。若纤维选择硅酸铝纤维、高硅氧纤维、玄武岩棉纤维、玻璃纤维、石英纤维等，其直径为1～7um，长度为1～6mm，硅酸铝纤维和石英纤维优选直径为1～3um，优选长度为1～3mm；莫来石纤维、氧化铝纤维和氧化锆纤维直径为1～15um，长度为1～6mm，莫来石纤维、氧化铝纤维和氧化锆纤维优选直径为1～10um，优选长度为1～3mm。采用优选长度和直径的纤维，制备得到的高温层纤维隔热材料隔热和力学性能最佳。
本发明制备的柔性高温隔热层密度为0.25g/cm3～0.80g/cm3之间，在使用中优选0.35g/cm3～0.60g/cm3。柔性高温隔热层密度太小，单位面积的固体量少，对辐射传热的抑制能力弱；如密度太大，固相传热速率增大，导致总的隔热性能下降，在优选范围内，性能最佳。
本发明的中低温隔热层采用纤维增强的气凝胶材料，纤维增强的气凝胶材料的组合和制备为本领域公知技术，本领域技术人员可以根据应用环境温度要求，选择合适的气凝胶和纤维种类。一般工程中常用的为SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶和SiO2/Al2O3复合气凝胶等，纤维为硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维等。
本发明采用上下表面各增加一层耐高温纤维织物，为了增加隔热复合材料的抗冲击性能，因此在选择耐高温纤维织物所使用纤维种类时，既要保证纤维能达到应用环境温度要求，同时要保证纤维的强度，因此要优选强度高、耐温性能好的纤维中，如石英纤维织物、莫来石纤维织物等。上下两层的耐高温纤维织物可以是同种纤维织物，也可为不同种类的纤维织物，只要能满足上述要求即可，耐高温纤维织物一般采用2.5D、3D等方式编织。
本发明采用耐高温缝合线将耐高温纤维织物、柔性高温隔热层和中低温隔热层缝合成整体，保证材料在极端振动和冲击条件下不发生剥离；对耐高温缝合线种类没有特殊限制，只要能达到应用环境温度要求和具有一定强度即可，如采用玻璃纤维、石英纤维、莫来石纤维等。
柔性高温隔热层的厚度和材料根据应用环境的不同进行选择，其选择的原则为本领域公知技术，高温层材料厚度主要由中低温层材料的耐温性决定，在具体设计一般以达到性能最优化为目的。
一种超高温隔热复合材料制备方法，所述超高温隔热复合材料包括耐高温纤维织物、柔性高温隔热层和中低温隔热层，制备方法包括以下步骤，
制备柔性高温隔热层；
所述制备柔性高温隔热层通过以下步骤实现，
A1.1、制备分散剂，
1)称取一定量的无机溶胶溶液和长链的羟基聚合物，放置于烧杯中，并用磁力搅拌器搅拌均匀；
2)采用酸碱调节溶液的PH值至2～3范围，继续搅拌均匀，得到无机溶胶表面复合长链羟基聚合物的溶液。
A1.2、制备纤维浆料，
按比例称取耐高温纤维、红外阻隔剂和步骤A1.1制备的分散剂，物料混合后分散均匀得到纤维浆料；
A1.3、将分散好的纤维浆料注入成型模具中，排出分散剂，脱模，将纤维湿坯干燥后得到柔性高温隔热层材料。
所述步骤A1.2中物料质量份数为，
耐高温纤维 100
红外阻隔剂 3～60
分散剂 100～500。
所述步骤A1.2中物料质量份数为，
耐高温纤维 100
红外阻隔剂 15～35
分散剂 100～200。
制备中低温隔热层；
低温隔热层采用纤维增强的气凝胶材料，纤维增强的气凝胶材料的组合和制备为本领域公知技术，本领域技术人员根据公知技术进行工艺确定。制备完成的中低温隔热层用打孔器进行打孔，便于后续缝合。
将柔性高温隔热层复合在中低温隔热层上，上下表面各铺一层耐高温纤维织物；和
将铺好的多层材料采用耐高温缝合线缝合，得到超高温隔热复合材料。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明采用柔性高温隔热层复合中低温隔热层，并在上下表面缝合耐高温纤维织物，具有耐高温、高效隔热和极好的抗振动、抗冲击性能；
(2)本发明柔性高温隔热层制备中，在分散剂无机溶胶表面修饰长链羟基聚合物，无机溶胶表面的长链聚合物能够包裹在纤维和添加剂颗粒表面，从而将两种组分悬浮在分散剂体系中，解决了纤维和遮蔽剂颗粒的分散不均难题；
(3)本发明柔性高温隔热层和中低温隔热层厚度根据环境要求在一定范围内可调，以获得最佳效果的隔热材料组合，实现超高温环境下的高效隔热功能；
(4)本发明为多层结构，充分发挥了高温层材料的耐高温性能和低温层气凝胶材料的高效隔热性能，容易获得最佳隔热性能的复合隔热材料；
(5)本发明多层结构采用耐高温纱线进行缝合，将高温层和低温层材料连接成整体，与传统的粘结方法相比，提高了多层材料层间结合力，可靠性更高；
(6)本发明可用于航天飞行器、极端热环境等部位的热防护，具有极大的应用价值；
(7)本发明制备得到的超高温隔热复合材料密度为0.30～0.70g/cm3，室温热导率为0.014～0.04W/m·K，800℃热导率为0.030～0.074W/m·K，1000℃热导率为0.040～0.130W/m·K。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明流程图。
具体实施方式
本发明如图1所示，采用Z-G-Q-Z形式的多层结构，Z为耐高温纤维织物1，G为柔性高温隔热层2，Q为中低温隔热层3，多层结构通过耐高温缝合线4缝合成整体，其中柔性高温隔热层2由耐高温纤维和红外阻隔剂复合在一起形成的纤维毡，起到超高温层隔热的目的；中低温隔热层3采用纤维增强气凝胶材料，位于柔性高温隔热层2下面，起到中低温高效隔热的目的；耐高温织物缝合在隔热材料上下表面，提供隔热材料较好的抗冲击和整体性；耐高温缝合线从气凝胶材料孔洞中穿过，将多层材料连接在一起，缝合成整体，保证材料在极端振动和冲击条件下不发生剥离。
下面结合具体实例及附图详细说明本发明。
实施例1
制备耐温1600℃的超高温隔热复合材料。
具体制备工艺如图2所示，通过以下步骤实现：
(1)制备柔性高温隔热层
采用氧化锆纤维、碳化硅红外阻隔剂，聚乙烯醇包覆的锆溶胶作为分散剂(聚乙烯醇占锆溶胶固体份质量为5％，溶液PH值为3)。
配比∶碳化硅红外阻隔剂的添加量为占氧化铝纤维或氧化锆纤维重量的20％，分散剂占氧化铝纤维或氧化锆纤维重量的100％；
将氧化锆纤维、碳化硅红外阻隔剂和分散剂混合分散均匀后，除去分散剂，干燥后得到厚度为10mm柔性高温隔热层。
(2)制备中低温隔热层
按照仲丁醇铝∶乙醇∶硝酸∶水＝6.6∶20∶0.039∶1(摩尔比)的比例配制氧化铝溶胶，并将其注入到铺设有莫来石纤维毡的模具中，合模凝胶、老化，溶剂置换后超临界干燥得到纤维增强氧化铝气凝胶材料。用打孔器沿着气凝胶材料厚度方向打孔，用于缝合时穿针引线。
(3)将柔性高温隔热层贴合在打孔的中低温隔热层表面，并在两层材料的上下表面各放一层织物，高温面用莫来石纤维织物，低温面用莫来石、石英、硅酸铝等织物，用莫来石纱线缝合成型，得到超高温隔热复合材料。
本实例得到超高温隔热复合材料尺寸为200mm×200mm×25mm，密度约为0.38g/cm3，1000℃热导率为0.040W/m·K，1600℃、600s考核背温130℃。
实施例2～10
比例如表1所示，其余同实施例1，性能如表1。
表1
实施例11
制备耐温1400℃的超高温隔热复合材料。
具体制备工艺同实施例1。
柔性高温隔热层：氧化铝纤维、氧化锆纤维或莫来石纤维，碳化硅红外阻隔剂，聚乙烯醇包覆的铝溶胶作为分散剂(聚乙烯醇占铝溶胶固体份质量为10％，溶液PH值为2)。
配比：碳化硅红外阻隔剂的添加量为占氧化铝纤维或氧化锆纤维重量的20％，分散剂占氧化铝纤维或氧化锆纤维重量的130％，制备得到为5mm的柔性高温隔热层。
中低温隔热层为莫来石纤维增强二氧化硅气凝胶材料，高温面用莫来石纤维织物，低温面用莫来石、石英、硅酸铝纤维等的织物，缝合纱线为莫来石纱线。
本实例得到超高温隔热复合材料尺寸为200mm×200mm×20mm，密度约为0.40g/cm3，1000℃热导率为0.052W/m·K，1400℃、600s考核背温185℃。
实施例12～20
比例如表2所示，其余同实施例11，性能如表2。
表2
实施例21
制备耐温1200℃的超高温隔热复合材料。
具体制备工艺同实施例1。
柔性高温隔热层：2mm的莫来石纤维隔热材料，采用钛酸钾晶须红外阻隔剂，阻隔剂量占纤维隔热材料重量比为15％，分散剂聚丙烯醇包覆的硅溶胶占纤维重量的155％，分散剂中聚丙烯醇占硅溶胶固体份质量为0.5％，溶液PH值为3。
中低温隔热层为莫来石纤维增强二氧化硅气凝胶材料，高温面用莫来石纤维或石英纤维织物，低温面用莫来石、石英、硅酸铝纤维等的织物，缝合纱线为石英或莫来石纱线。
本实例得到超高温隔热复合材料尺寸为200mm×200mm×15mm，密度约为0.41g/cm3，1000℃热导率为0.065W/m·K，1200℃、600s考核背温220℃。
实施例22～30
比例如表4所示，其余同实施例21，性能如表3。
表3
实施例31
制备耐温1000℃的超高温隔热复合材料。
具体制备工艺同实施例1。
柔性高温隔热层：2mm的硅酸铝纤维隔热材料，采用钛酸钾晶须红外阻隔剂，阻隔剂量占纤维隔热材料重量比为15％，分散剂聚丙烯醇包覆的硅溶胶占纤维重量的180％，分散剂中聚丙烯醇占硅溶胶固体份质量为2％，溶液PH值为3。
中低温隔热层为莫来石纤维增强二氧化硅气凝胶材料，高温面用莫来石纤维或石英纤维织物，低温面用莫来石、石英、硅酸铝纤维等的织物，缝合纱线为石英或莫来石纱线。
本实例得到超高温隔热复合材料尺寸为200mm×200mm×10mm，密度约为0.43g/cm3，1000℃热导率为0.075W/m·K，1000℃、600s考核背温250℃。
实施例32～40
比例如表4所示，其余同实施例31，性能如表4。
表4
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (8)

1.一种超高温隔热复合材料，其特征在于：采用Z-G-Q-Z形式的多层结构，Z为耐高温纤维织物(1)，G为柔性高温隔热层(2)，Q为中低温隔热层(3)，多层结构通过耐高温缝合线(4)缝合成整体，所述的柔性高温隔热层(2)为采用耐高温纤维和红外阻隔剂通过无机溶胶作为高温粘结剂湿法成型的纤维毡，所述的无机溶胶的颗粒表面复合了长链的羟基聚合物，所述的中低温隔热层(3)为纤维增强的气凝胶材料；
所述的长链的羟基聚合物的含量为无机溶胶溶液中固体份质量的0.5～10％；
所述的红外阻隔剂的添加量为柔性高温隔热层(2)中所含耐高温纤维重量的3％～60％；
所述的无机溶胶的添加量为柔性高温隔热层(2)中所含耐高温纤维重量的100％～500％；
所述的柔性高温隔热层(2)密度为0.25g/cm3～0.80g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种超高温隔热复合材料，其特征在于：所述的表面复合了长链的羟基聚合物的无机溶胶通过以下步骤制备，
1)称取无机溶胶溶液和长链的羟基聚合物，混合后搅拌均匀；
2)采用酸碱调节混合溶液的PH值在2～3之间，继续搅拌均匀，得到无机溶胶颗粒表面复合长链羟基聚合物的溶液。
3.根据权利要求1所述的一种超高温隔热复合材料，其特征在于：所述的红外阻隔剂为SiC、Cr2O3、CoO2、TiO2、Fe2O3或钛酸钾晶须中的一种或其中任意组分组合，红外阻隔剂的添加量为柔性高温隔热层(2)中所含耐高温纤维重量的15％～35％。
4.根据权利要求1所述的一种超高温隔热复合材料，其特征在于：所述的无机溶胶为硅溶胶、铝溶胶或锆溶胶中的一种或其任意组分的混合，无机溶胶的添加量为柔性高温隔热层(2)中所含耐高温纤维重量的100％～200％。
5.根据权利要求1或2所述的一种超高温隔热复合材料，其特征在于：所述的羟基聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯醇或分子量大于2000的醇羟基聚合物。
6.一种超高温隔热复合材料制备方法，其特征在于，超高温隔热复合材料包括耐高温纤维织物(1)、柔性高温隔热层(2)和中低温隔热层(3)，制备方法包括以下步骤，
制备柔性高温隔热层(2)，
A1.1、制备分散剂，
1)称取无机溶胶溶液和长链的羟基聚合物，混合后搅拌均匀，长链的羟基聚合物的含量为无机溶胶溶液中固体份质量的0.5～10％；
2)采用酸碱调节混合溶液的PH值在2～3之间，继续搅拌均匀，得到无机溶胶颗粒表面复合长链羟基聚合物的溶液，即分散剂；
A1.2、制备纤维浆料，
按比例称取耐高温纤维、红外阻隔剂和步骤A1.1制备的分散剂，物料混合后分散均匀得到纤维浆料；
A1.3、将分散好的纤维浆料注入成型模具中，排出分散剂，脱模，将纤维湿坯干燥后得到柔性高温隔热层材料；
制备中低温隔热层(3)；
将柔性高温隔热层(2)复合在中低温隔热层(3)上，上下表面各铺一层耐高温纤维织物(1)；和
将铺好的多层材料采用耐高温缝合线缝合，得到超高温隔热复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种超高温隔热复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤A1.2中物料质量份数为，
耐高温纤维 100
红外阻隔剂 3～60
分散剂 100～500。
8.根据权利要求6或7所述的一种超高温隔热复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤A1.2中物料质量份数为，
耐高温纤维 100
红外阻隔剂 15～35
分散剂 100～200。
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