CN104589724A - 缝合层状柔性隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缝合层状柔性隔热材料及其制备方法,其中缝合层状柔性隔热材料包括:氧化铝纤维-石墨复合层,由氧化铝纤维纸与石墨纸间隔设置,各层之间粘结而成;碳纤维布,分别设于氧化铝纤维-石墨复合层的两面;所述碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层通过碳纤维绳缝合为一个整体。本发明的隔热材料抗高温氧化和隔热性能好,各层之间具有较强的结合强度。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域,尤其涉及一种缝合层状柔性隔热材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展,飞行器发动机热端部件的使用温度不断提高,内部控制电路和金属材质构件的热防护显得尤为重要。陶瓷纤维具有低密度、高比强、抗氧化和耐高温等优点,采用该类材料制备新型隔热材料日益成为研究的热点。氧化铝纤维是高性能陶瓷纤维的一种,主要成分为Al2O3,以短纤、长纤、晶须等形式存在,具有高模量、高强度、高熔点、耐高温氧化性和低导热系数等特点。与碳纤维相比,具有优异的抗高温氧化性能,能够在高温使用过程中保持较高的抗拉强度;与碳化硅纤维相比,氧化铝纤维原料成本较低,生产工艺较为简单,具有优异的性价比;此外,氧化铝纤维表面活性较高,易于与金属、陶瓷基体复合。这些优点使氧化铝纤维广泛应用于航空、航天高温热防护工程领域。
目前,根据飞行器耐高温要求和热端部件具体结构,主要选用纤维纸、纤维毡、纤维垫、纤维板等单一的氧化铝纤维制品或多种成分复合制备刚性或柔性隔热材料来进行隔热防护;另外,通过在纤维表面镀金属或高温无机胶的黏合来实现多层氧化铝纤维与石墨、钼、金等材料一起使用,以减少高温条件下的热辐射。其中,纤维表面镀金或镀铂工艺较为复杂,成本较高且热辐射幅度降低有限;采用高温无机胶黏合的氧化铝纤维复合金属层制品(通常为二维层合板结构),在升温过程,一定的冲击载荷的作用下,由于不同种材料之间热膨胀系数的差异,致使氧化铝纤维层与其它材料层之间产生应力集中,构件出现层间开裂,并逐渐向层内扩展,使隔热材料的导热系数升高,降低了制品的隔热防护能力。
缝合复合材料是20世纪80年代发展起来的一种新型三维层板结构,通过缝合线(如玻璃纤维、碳纤维、Kevlar纤维纱线等)穿过层板厚度Z向缝合,将各个辅层联成一个整体,可以有效提高复合材料层间强度及断裂韧性。在低速冲击条件下,缝合减小了面板破坏面积,抑制了面板与泡沫分层面积的扩展,提高了复合材料的抗热冲击性能。以上所述缝合复合材料多用于常温或是中低温服役条件下,尚没有用于进行1600℃的热防护的缝合复合材料。
发明内容
有鉴于此,本发明实施例提供一种缝合层状柔性隔热材料及其制备方法,主要目的是提高抗高温氧化和隔热性能,各层之间具有较强的结合强度。
为达到上述目的,本发明主要提供如下技术方案:
一方面,本发明实施例提供了一种缝合层状柔性隔热材料,包括:
氧化铝纤维-石墨复合层,由氧化铝纤维纸与石墨纸间隔设置,各层之间粘结而成;
碳纤维布,分别设于氧化铝纤维-石墨复合层的两面;
所述碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层通过碳纤维绳缝合为一个整体。
作为优选,所述氧化铝纤维纸与石墨纸之间利用固含量为15~40wt%的磷酸铝溶液粘结而成。
作为优选,所述氧化铝纤维纸与石墨纸粘结后,通过施加压力得到需要的厚度,并在120℃下热处理2h。
作为优选,所述碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层通过碳纤维绳缝合为一个整体后,在100~120℃下热处理12h。
作为优选,所述氧化铝纤维纸通过如下步骤获得:
以氧化铝纤维(Al2O3)为原料,与去离子水混合,高速搅拌得到氧化铝纤维浆料;
对混合浆料进行抽虑脱水处理,得到氧化铝纤维纸。
作为优选,所述氧化铝纤维与去离子水的质量比为1:70~80。
作为优选,所述氧化铝纤维浆料以400~1000r/min搅拌混合5~10min得到。
作为优选,在氧化铝纤维浆料中还加入分散剂,搅拌分散均匀后进行抽滤脱水,分散剂的加入量不大于氧化铝纤维浆料重量的1.0%。
作为优选,所述分散剂以重量百分百比浓度为40~60%的溶液的形式加入。
作为优选,所述分散剂为聚丙烯酰胺。
作为优选,所述氧化铝纤维纸的厚度为2~4mm。
作为优选,所述石墨纸在与氧化铝纤维纸复合前进行真空预氧化处理,其中,真空度为1.0×10-3Pa,以5℃/min的升温速度升至1000~1200℃,保温1h后随炉冷却。
作为优选,所述碳纤维布预先经过了氧化铝/磷酸铝混合浆料的涂覆处理。
作为优选,所述碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层设置于缝合模具中进行缝合,所述缝合模具包括:
托板,用于承托被缝合物,所述托板上平行开有多个条形孔;
夹板,用于将被缝合物固定在所述托板上,所述被缝合物的边缘位于托板与夹板之间被夹持固定;
固定装置,将托板与夹板固定。
作为优选,所述夹板为平行设置的两个条形板,所述夹板与所述托板上的条形孔平行设置。
作为优选,所述固定装置为螺栓,所述托板及夹板上开有对应的螺栓孔。
另一方面,本发明实施例提供了一种缝合层状柔性隔热材料的制备方法,包括如下步骤:
以氧化铝纤维为原料制备氧化铝纤维纸;
将氧化铝纤维纸与石墨纸间隔设置,各层之间粘结而成氧化铝纤维-石墨复合层;
在氧化铝纤维-石墨复合层的两面分别设置碳纤维布;
将碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层通过碳纤维绳缝合为一个整体。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明实施例的缝合层状柔性隔热材料最大程度的保留了氧化铝纤维的原始结构,纤维的直径为3~5μm,具有优异的高温隔热性能。
2、本发明实施例的缝合层状柔性隔热材料中采用碳纤维布配合碳纤维绳对氧化铝纤维/石墨材料进行缝合,提高了氧化铝纤维纸与石墨纸Z向纤维体积分数及层间剪切性能,在热冲击使用过程中,抑制了分层损伤的扩展,有效杜绝了层间开裂,保证了隔热材料的结构整体性。
3、本发明实施例的缝合层状柔性隔热材料在氧乙炔焰流的冲击下,控制表面温度为1600±50℃时,背面温度为480±30℃,经过600S加热,无开裂现象,较好的满足了高温下的隔热要求。
4、本发明实施例的方法工艺过程较为简单,制备成本较低。
附图说明
图1为本发明实施例的缝合层状柔性隔热材料的结构示意图;
图2为本发明实施例的缝合模具的结构分解示意图。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步详细描述,但不作为对本发明的限定。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
将65g氧化铝纤维与4550g去离子水混合,使用高速搅拌器以400r/min搅拌混合5min,得到氧化铝纤维浆料;
向得到的氧化铝纤维浆料中加入8g浓度为40wt%的聚丙烯酰胺溶液,以1000r/min的转速对浆料进行搅拌分散5min,得到分散均匀的混合浆料;加入分散剂可以使氧化铝纤维分散更加均匀,1000r/min的转速时氧化铝纤维团聚程度较低,分散均匀。
采用抽虑成型机对得到的混合浆料进行抽虑脱水处理,得到厚度为2±0.5mm的氧化铝纤维纸1,该厚度易于控制尺寸,便于后续加工;其中抽虑真空度为0.08~1.0MPa,过滤布的尺寸为380×780mm2;
石墨纸2进行真空预氧化处理,其中真空预氧化处理以5℃/min的升温速度升至1200℃,保温1h后随炉冷却;经过真空预氧化处理将石墨纸中所含有机物完全碳化,避免在高温使用过程中因有机物氧化在石墨纸表面出现气泡,保证最终产品的质量。
利用固含量为15wt%的磷酸铝溶液对间隔设置的氧化铝纤维纸1和真空预氧化处理的石墨纸2进行逐层黏合,得到块状材料,对块状材料施加压力控制材料的厚度,并在120℃下热处理2h,得到一定厚度的氧化铝纤维-石墨复合层,热处理使复合层内部部分水分得以蒸发,便于进行缝合工序的操作;其中石墨纸与氧化铝纤维纸的尺寸均为100×100mm2;
采用氧化铝/磷酸铝混合浆料涂覆碳纤维布3表面;使碳纤维布在高温下具有一定的抗氧化能力。
将涂覆后的碳纤维布覆于氧化铝纤维-石墨层的两面,使用直径为2±0.2mm的碳纤维绳4进行缝合,并在100℃下热处理12h,最终得到碳纤维缝合氧化铝纤维/石墨柔性隔热材料,在此温度下,磷酸铝得以固化,使氧化铝-石墨复合层结合紧密。其中采用锁式缝合方式进行缝合,碳纤维绳缝合针距为10~15mm,缝合行距为15~20mm。
实施例2
将65g氧化铝纤维与5200g去离子水混合,使用高速搅拌器以1000r/min搅拌混合5min,得到氧化铝纤维浆料;
向得到的氧化铝纤维浆料中加入10g浓度为60wt%的聚丙烯酰胺溶液,以1000r/min的转速对浆料进行搅拌分散5min,得到分散均匀的混合浆料;
采用抽虑成型机对得到的混合浆料进行抽虑脱水处理,得到厚度为2±0.5mm的氧化铝纤维纸;其中抽虑真空度为0.08~1.0MPa,过滤布的尺寸为380×780mm2;
石墨纸进行真空预氧化处理,其中真空预氧化处理以5℃/min的升温速度升至1200℃,保温1h后随炉冷却;
利用固含量为40wt%的磷酸铝溶液对间隔设置的氧化铝纤维纸和真空预氧化处理的石墨纸进行逐层黏合,得到块状材料,对块状材料施加压力控制材料的厚度,并在120℃下热处理2h,得到厚度为10±0.2mm的氧化铝纤维-石墨复合层;其中石墨纸与氧化铝纤维纸的尺寸均为100×100mm2;
采用氧化铝/磷酸铝混合浆料涂覆碳纤维布表面;
将涂覆后的碳纤维布覆于氧化铝纤维-石墨层的两面,使用直径为2±0.2mm的碳纤维绳进行缝合,并在120℃下热处理12h,最终得到碳纤维缝合氧化铝纤维/石墨柔性隔热材料。其中采用锁式缝合方式进行缝合,碳纤维绳缝合针距为10~15mm,缝合行距为15~20mm。
本发明实施例中,碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层设置于缝合模具中进行缝合,参见图2,缝合模具包括:
托板100,用于承托被缝合物(碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层)200,托板100上平行开有多个条形孔101;
夹板300,用于将被缝合物200固定在托板100上,被缝合物200的边缘位于托板100与夹板300之间被夹持固定;
固定装置400,将托板100与夹板300固定。
使用本实施例的缝合模具可以使被缝合物200保持平整,在条形孔101中走线即可实现快速缝合,根据条形孔101的间隔宽度设置可以确定缝合行距,使缝合间距保持一致,提高了缝合质量。本实施例中条形孔101中线的距离为20mm,即确定了缝合行距为20mm。在此基础上,设定条形孔101的宽度为10mm,这样沿条形孔101的边缘缝合,可以确定缝合行距为10mm。夹板300为平行设置的两个条形板,夹板300与托板100上的条形孔平行设置。当然,夹板300的具体构造不限于此,只要能够将被缝合物200的边缘夹持固定在托板100上即可。同样,固定装置400只要能将层状物体固定即可,不限定其具体结构。本实施例中固定装置400为螺栓,托板100及夹板300上开有对应的螺栓孔500。
本发明实施例中采用磷酸铝溶液粘结使的氧化铝-石墨复合层在高温下具有较强的结合强度。
下面对上述实施例及对比例进行相关性能测试,其中对比例为:氧化铝纤维-石墨复合层,由氧化铝纤维纸与石墨纸间隔设置,各层之间粘结而成。(其中石墨纸未经真空热处理,复合层两面未使用涂覆氧化铝浆料的碳布覆盖,整个复合层未经缝合处理)。测试方法:单面氧乙炔烧蚀试验:使用氧乙炔焰流对试样表面加热冲击,采用红外光学高温计测量表面温度,热电偶测量试样背面温度,调节氧乙炔焰流参数,控制试样表面温度为1600±50℃时,记录试样背面温度,经过一定时间加热,观察试样有无开裂、分层现象。测试结果见下表1。
表1
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.缝合层状柔性隔热材料,其特征在于,包括:
氧化铝纤维-石墨复合层,由氧化铝纤维纸与石墨纸间隔设置,各层之间粘结而成;
碳纤维布,分别设于氧化铝纤维-石墨复合层的两面;
所述碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层通过碳纤维绳缝合为一个整体。
2.根据权利要求1所述的缝合层状柔性隔热材料,其特征在于,所述氧化铝纤维纸与石墨纸之间利用固含量为15~40wt%的磷酸铝溶液粘结而成。
3.根据权利要求1所述的缝合层状柔性隔热材料,其特征在于,所述氧化铝纤维纸与石墨纸粘结后,通过施加压力得到需要的厚度,并在120℃下热处理2h;碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层通过碳纤维绳缝合为一个整体后,在100~120℃下热处理12h。
4.根据权利要求1所述的缝合层状柔性隔热材料,其特征在于,所述氧化铝纤维纸通过如下步骤获得:
以氧化铝纤维(Al2O3)为原料,与去离子水混合,高速搅拌得到氧化铝纤维浆料;
对氧化铝纤维浆料进行抽虑脱水处理,得到氧化铝纤维纸。
5.根据权利要求4所述的缝合层状柔性隔热材料,其特征在于,所述氧化铝纤维与去离子水的质量比为1:70~80,同时分散剂聚丙烯酰胺加入量为不大于氧化铝纤维浆料重量的1.0%,并以400~1000r/min搅拌混合5~10min得到氧化铝浆料。
6.根据权利要求1所述的缝合层状柔性隔热材料,其特征在于,所述氧化铝纤维纸的厚度为2~4mm;所述石墨纸在与氧化铝纤维纸复合前进行真空预氧化处理,其中,真空度为1.0×10-3Pa,以5℃/min的升温速度升至1000~1200℃,保温1h后随炉冷却。
7.根据权利要求1所述的缝合层状柔性隔热材料,其特征在于,所述碳纤维布预先经过了氧化铝/磷酸铝混合浆料的涂覆处理。
8.根据权利要求1所述的缝合层状柔性隔热材料,其特征在于,所述碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层设置于缝合模具中进行缝合,所述缝合模具包括:
托板,用于承托被缝合物,所述托板上平行开有多个条形孔;
夹板,用于将被缝合物固定在所述托板上,所述被缝合物的边缘位于托板与夹板之间被夹持固定;
固定装置,将托板与夹板固定。
9.根据权利要求8所述的缝合层状柔性隔热材料,其特征在于,所述夹板为平行设置的两个条形板,所述夹板与所述托板上的条形孔平行设置;固定装置为螺栓,所述托板及夹板上开有对应的螺栓孔。
10.权利要求1-9任一项所述的缝合层状柔性隔热材料的制备方法,包括如下步骤:
以氧化铝纤维为原料制备氧化铝纤维纸;
将氧化铝纤维纸与石墨纸间隔设置,各层之间粘结而成氧化铝纤维-石墨复合层;
在氧化铝纤维-石墨复合层的两面分别设置碳纤维布;
将碳纤维布与氧化铝纤维-石墨复合层通过碳纤维绳缝合为一个整体。
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