CN114687007A - 一种静电纺丝制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明创造提供一种静电纺丝制备氧化铝‑氧化锆气凝胶纤维的生产方法，采用仲丁醇铝和氧氯化锆分别作为铝源和锆源，制备氧化铝‑氧化锆气凝胶纤维，先将乙酰乙酸乙酯、乙醇与氧氯化锆混合搅拌，再滴加仲丁醇铝、N,N‑二甲基甲酰胺与PVP，获得氧化铝‑氧化锆纺丝液，经过静电纺丝、高温煅烧后，获得氧化铝‑氧化锆气凝胶纤维。本发明创造的有益效果是：通过该方法能够获得可纺性能优良的纺丝液以及尺度在纳米级的纤维；经高温煅烧后纤维呈现良好热稳定性，显微观察下纤维形貌均匀且表面光滑。
Description
技术领域
本发明创造属于气凝胶领域，尤其是涉及一种静电纺丝制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的生产方法。
背景技术
氧化铝纤维具有耐高温、高强度和抗氧化等优点，是一种常见的高温结构材料。常见的氧化铝纤维制备方法包括熔融纺丝和溶胶-凝胶纺丝法，用上述方法制备的纤维的直径为微米级。静电纺丝是一种新的纤维制备方法。它在制备细纤维方面具有独特的优势。
众所周知，气凝胶由于具有极低的密度和热导率，在各类飞行器、工业窑炉的隔热系统中有着广泛的应用。但由于纳米粒子的超高活性，传统的固体颗粒气凝胶在高温时(1200℃)会发生结构性坍塌。氧化物纤维具有良好的热稳定性。采用静电纺丝和高温煅烧方法可制备具有优良耐温性的氧化铝纳米纤维。而纳米纤维是制备纤维气凝胶的重要原料，在空天热防护领域以及1300℃以上的隔热保温领域具有潜在应用价值。
发明内容
鉴于此，本发明创造旨在提出一种静电纺丝制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的生产方法。
本发明采用仲丁醇铝和氧氯化锆作为纺丝液的铝源和锆源，制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维，先将乙酰乙酸乙酯、乙醇与氧氯化锆混合搅拌，再滴加仲丁醇铝、N,N-二甲基甲酰胺与PVP，获得氧化铝-氧化锆纺丝液，经过静电纺丝、高温煅烧后，获得氧化铝-氧化锆气凝胶纤维。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种静电纺丝制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的生产方法，包括以下步骤，
(1)向烧杯中加入1.4份乙酰乙酸乙酯、8份乙醇，然后置于磁力搅拌器上，在室温下以700rpm的转速进行搅拌10min，然后加入0.169份氧氯化锆继续搅拌20min，溶液呈乳白色浑浊状；
(2)向步骤(1)的烧杯中继续加入1.4份仲丁醇铝、1份N,N-二甲基甲酰胺，将烧杯置于磁力搅拌器上继续搅拌，此时氧氯化锆与仲丁醇铝充分反应，溶液由乳白色转为透明；
(3)称取1.5份PVP缓慢匀速加入步骤(2)中的溶液，以700rpm的转速继续搅拌20min，然后将转速调为500rpm，持续搅拌5h，促使氧氯化锆与仲丁醇铝充分反应，完全溶于纺丝液中，得到前驱体溶液；
(4)采用步骤(3)搅拌均匀的溶液通过静电纺丝技术制备出氧化铝-氧化锆初纺纤维，将其放入烘箱中以90℃烘2h，调整温度至180℃继续烘2h，使得纤维交联固化；
(5)将步骤(4)烘完的氧化铝-氧化锆初纺纤维置于高温炉中以2℃/min的速率由室温分别升至1100℃-1400℃进行高温煅烧。
进一步的，在所述步骤(4)中，纺丝参数为：电压12kV，接收距离为12cm，纺丝速率为0.5ml/h，纺丝温度为22℃；用于收集纤维的转辊上缠绕有一层锡箔纸。
本发明创造具有的优点和积极效果是：本方法针对单一氧化铝相纤维析晶温度低的问题，提出了以氧氯化锆为锆源生成氧化锆做稳定组分，仲丁醇铝为铝源的纤维前驱体的设计思路，采用静电纺丝工艺，成功制备出氧化铝和氧化锆的摩尔比为6:1的纳米纤维。研究结果表明此方案制备出的纳米初纺纤维在经过1400℃煅烧后纤维直径约为348nm，且纤维表面没有严重的析晶现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明创造实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明创造的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是不同温度煅烧氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的显微照片；
图2是不同温度煅烧氧化铝-氧化锆气凝胶纤维直径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明创造实施例中的附图，对本发明创造实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明创造一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明创造中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明创造保护的范围，在不冲突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明创造，但是本发明创造还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明创造内涵的情况下做类似推广，因此本发明创造不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，本发明创造结合示意图进行详细描述，在详述本发明创造实施例时，为便于说明，表示装置件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明创造保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及高度的三维空间尺寸。
本发明创造是一种静电纺丝制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的生产方法，包括以下步骤：
(1)向烧杯中加入1.4份乙酰乙酸乙酯、8份乙醇，然后置于磁力搅拌器上，在室温下以700rpm的转速进行搅拌10min，然后加入0.169份氧氯化锆继续搅拌20min，溶液呈乳白色浑浊状；此过程并没有明显的吸放热现象。
(其中，乙酰乙酸乙酯，分析纯，天津市天化工技术有限公司；乙醇，分析纯，凯玛特(天津)化工科技有限公司；氧氯化锆，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；磁力加热搅拌器，型号SZCL-4A，巩义市予华仪器有限责任公司；电子天平采用天津天马恒基仪器有限公司生产的型号JA2014精密电子天平)
(2)向步骤(1)的烧杯中继续加入1.4份仲丁醇铝、1份N,N-二甲基甲酰胺，将烧杯置于磁力搅拌器上继续搅拌，此时氧氯化锆与仲丁醇铝充分反应，溶液由乳白色转为透明。
(其中，N,N-二甲基甲酰胺，分析纯，Sigma-Aldrich美国；仲丁醇铝，分析纯，上海源叶生物科技有限公司)
(3)称取1.5份PVP(聚乙烯吡咯烷酮)缓慢匀速加入步骤(2)中的溶液，以700rpm的转速继续搅拌20min，然后将转速调为500rpm，此后需要人为观察溶液的搅拌状态，如果出现磁石转不动的情况，需要及时下调转速，以让溶液继续搅拌，此搅拌过程持续5h。
(其中，聚乙烯吡咯烷酮，Biodee日本)
(4)采用步骤(3)搅拌均匀的溶液通过静电纺丝技术制备出氧化铝-氧化锆初纺纤维，将其放入烘箱中以90℃烘2h，调整温度至180℃继续烘2h，使得纤维交联固化。
(其中，电热恒温干燥箱，型号101-0ABD，天津津力仪器设备有限公司)
该步骤是使用静电纺丝机对上一步骤制备的纺丝溶液进行静电纺丝，得氧化铝-氧化锆纳米级纤维膜。静电纺丝机采用长沙纳仪仪器生产的JDF05型静电纺丝机。
纺丝参数为：电压12kV，接收距离为12cm，纺丝速率为0.5ml/h，纺丝温度为22℃；用于收集纤维的转辊上缠绕有一层锡箔纸。
(5)将步骤(4)烘完的氧化铝-氧化锆纤维前驱体置于高温炉中以2℃/min的速率由室温分别升至1100℃-1400℃进行高温煅烧。
(其中，高温炉，KSL1700X，合肥科晶材料技术有限公司)
我们采用以上方法，量取4组不同比例的仲丁醇铝和氧氯化锆进行实验。
| 仲丁醇铝 | 氧氯化锆 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>：ZrO<sub>2</sub> | |
| 实例1 | 1.414g | 0.000g | 20:0 |
| 实例2 | 1.417g | 0.098g | 10:1 |
| 实例3 | 1.401g | 0.128g | 8:1 |
| 实例4 | 1.398g | 0.169g | 6:1 |
实验结果表明，纺丝溶液中氧化铝与氧化锆的摩尔比从10:1变化到6:1时，制备的纤维表面更加平滑，纤维之间的分布更加均匀，纤维的直径更加均一。
本发明采用扫描电子显微镜对氧化铝与氧化锆的摩尔比为6:1的初纺纤维及在不同温度下煅烧后的纤维的微观形貌进行分析。通过SEM图像我们可以了解到初纺纤维的表面相对光滑，纤维直径分布较均匀，约为865nm，随着温度的升高纤维直径会随之逐渐变小。当温度升高至1400℃时，虽然纤维表面还算光洁，但是有断裂的情况发生，这应该升温过程中纤维因体积收缩产生的内应力所致。此外，与纯氧化铝纤维相比，纺丝纤维在此温度下没有明显的晶粒长大现象。这也就说明以一定量的氧化锆做稳定剂可以一定程度地提高氧化铝纤维的耐温性。
图1是不同温度煅烧氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的显微照片；图(a)、(b)、(c)、(d)分别为经1100℃、1200℃、1300℃、1400℃煅烧的纤维的微观形貌图像。
经过1100℃至1400℃高温煅烧后的氧化铝-氧化锆纤维的直径分布柱状图可知，经1100℃煅烧的纤维直径主要集中在600到800nm之间，平均直径在721nm左右。同初纺纤维相比，煅烧过程中纤维内部的有机物大量挥发，纤维的直径略有变小。而当煅烧温度提升至1400℃时，纤维进一步致密化，纤维的直径主要分布300-400nm之间，平均直径在348nm左右。
图2是不同温度煅烧氧化铝-氧化锆气凝胶纤维直径分布图；图(a)、(b)、(c)、(d)分别为经1100℃、1200℃、1300℃、1400℃煅烧纤维的直径分布图。
本实验以仲丁醇铝为铝源、氧氯化锆为锆源配置了静电纺丝前驱体溶液，然后我们使用静电纺丝技术成功制备了氧化铝与氧化锆的摩尔比为6:1的初纺纤维。
以往的实践中，普遍认为的纺丝溶液浓度较高时黏度也较高，纺丝溶液在受到电场力的作用时，纤维的拉伸不够充分，纤维会很快的到达接收辊，使得纤维的直径较大。然而这种认识并不全面，还有未知的其他因素在影响着纤维直径。我们的对比实验证明，仲丁醇铝和氧氯化锆按摩尔比例为6:1时，溶液的可纺性最好，电纺出的纳米纤维的直径最小、吸附性能最好，同时显微观察下纤维较为平直且形貌均匀。
以上对本发明创造的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。
Claims (2)
1.一种静电纺丝制备氧化铝-氧化锆气凝胶纤维的生产方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)向烧杯中加入1.4份乙酰乙酸乙酯、8份乙醇，然后置于磁力搅拌器上，在室温下以700rpm的转速搅拌10min，然后加入0.169份氧氯化锆继续搅拌20-30min，溶液呈乳白色浑浊状；
(2)向步骤(1)的烧杯中继续加入1.4份仲丁醇铝、1份N,N-二甲基甲酰胺，将烧杯置于磁力搅拌器上继续搅拌，此时氧氯化锆与仲丁醇铝充分反应，溶液由乳白色转为透明；
(3)称取1.5份PVP缓慢匀速加入步骤(2)中的溶液，以700rpm的转速搅拌20min，然后将转速调为500rpm，持续搅拌5h；
(4)采用步骤(3)搅拌均匀的前驱体溶液通过静电纺丝技术纺出氧化铝-氧化锆初纺纤维，将其放入烘箱中以90℃烘2h，调整温度至180℃继续烘2h，使得纤维交联固化；
(5)将步骤(4)烘完的氧化铝-氧化锆初纺纤维置于高温炉中以2℃/min的速率由室温分别升至1100℃-1400℃进行高温煅烧。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝制备氧化铝-氧化锆纤维膜的生产方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，纺丝参数为：电压12kV，接收距离为12cm，纺丝速率为0.5ml/h，纺丝温度为22℃；用于收集纤维的转辊上缠绕有一层锡箔纸。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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