CN113151933A - 一种利用静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法 - Google Patents

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黄凯
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    • D01D5/0007—Electro-spinning
    • D01D5/0015—Electro-spinning characterised by the initial state of the material

Abstract

本发明涉及利用静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，属于材料科学与工程技术领域。本发明方法制备的氧化铝纳米纤维可以作为多种复合材料的高温结构增强材料，也可以作为高温状态下的催化剂载体。氧化铝纳米纤维通过静电纺铝盐与高分子有机溶液的前驱体溶液制备，经过高温煅烧去除有机高分子即可获得。铝盐选择氯化铝(AlCl3)、偏铝酸钠(NaAlO2)和硝酸铝(Al(NO3)3)，高分子有机物选择聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇(PVA)。本发明具有简单易行、效率高、适用性强等优点。

Description

一种利用静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法
技术领域
本发明涉及利用静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，属于材料科学与工程技术领域。
背景技术
当前，由于全球工业与经济的飞速发展，环境问题不断显现，污染日渐严重，对人们的生活和健康带来了严重危害。印染行业使用的有机染料的乱排放问题会引起水污染，水中重金属元素含量增加会极大增加人们患病的可能性；同时，由于气体乱排放造成的大气污染，空气中悬浮的细小颗粒物PM2.5增多，也容易引起多种心肺疾病。因此，对环境污染问题的控制和治理是极其重要的，解决该问题是实现可持续发展的重要环节，有助于提高人民生活质量。
静电纺丝技术经过近些年的迅速发展，具有技术手段成熟，设备简单、操作简便、成本低、效率高以及适用范围广等优点，静电纺丝可以连续、直接的大量生产纳米纤维，并可以通过调节电压大小控制纳米纤维的长径比，是极其具有价值的一种方案。另外，纳米纤维具有一维结构，有一定的安全性和优异的过滤性能，回收分离方便。静电纺丝技术生产的纳米纤维孔径小、孔隙率高、大比表面积、均匀性好，在气体、液体过滤领域有巨大的应用前景，使用静电纺丝纤维材料作为催化剂载体可以克服纳米结构催化剂容易团聚的问题，发挥载体的柔韧性，还可以利用催化剂材料和自身微纳米尺寸的表面复合产生较强的系统效应，提高催化效率。
氧化铝自身具有超低导热率、低密度和耐高温等优点，氧化铝纳米纤维可以同时具备一维纤维结构和氧化铝的优点，在水污染和大气污染问题治理过程中能发挥重要作用，具有重要研究价值。
发明内容
1、本发明的目标
本发明的目的是提出一种利用静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，利用静电纺丝技术简易地、高效地使制备氧化铝纳米纤维，通过前驱体溶液中盐浓度的调节和电压调节控制氧化铝纳米纤维的微观形貌，如长径比等方面，使该材料具有更加优异的热稳定性、韧性和吸附性，可将其应用于复合材料的高温结构增强材料，也可以作为高温状态下的催化剂载体。
2、本技术的发明要点
本发明要点如下：
1、一种利用静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液(溶液A)；
(2)选取合适的高分子有机物，如聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇(PVA)，将高分子有机物加入溶液A中，25℃下磁力搅拌6小时，配置成的有机物酒精溶液(溶液B)，溶液B中高分子有机物的浓度为5wt％(1g)和10wt％(2g)；
(3)选取合适的铝盐，如氯化铝(AlCl3)、偏铝酸钠(NaAlO2)和硝酸铝(Al(NO3)3)，将铝盐加入溶液B中，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液(溶液C)，即是用于静电纺丝的前驱体溶液，溶液C中铝盐的浓度为5wt％(1g)、10wt％(2g)和20wt％(4g)；
(4)取5ml前驱体溶液(即溶液C)于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h；
(5)纺丝结束后可在铝箔上观察到白色物质(样品A)，样品A是铝盐/高分子有机物的混合纤维；
(6)将样品A从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为5℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
附图说明
图1是本发明方法制备的氧化铝纳米纤维的扫描透射电子显微镜图(SEM)。
具体实施方式
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入1g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入1g AlCl3，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例2
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入2g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入1g AlCl3，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例3
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入1g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入2g AlCl3，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例4
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入2g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入2g AlCl3，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例5
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入1g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入1g NaAlO2，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例6
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入2g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入1g NaAlO2，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例7
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入1g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入2g NaAlO2，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例8
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入2g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入2g NaAlO2，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例9
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入1g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入1g Al(NO3)3，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例10
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入2g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入1g Al(NO3)3，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例11
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入1g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入2g Al(NO3)3，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
实施例12
氧化铝纳米纤维的制备。
首先，取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液，加入2g PVB，25℃下磁力搅拌 6小时，再加入2g Al(NO3)3，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液，即是用于静电纺丝的前驱体溶液；取5ml前驱体溶液于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h，纺丝结束后将白色物质从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。

Claims (1)

1.一种利用静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)取8ml超纯水和25ml无水乙醇配置成酒精溶液(溶液A)；
(2)选取合适的高分子有机物，如聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇(PVA)，将高分子有机物加入溶液A中，25℃下磁力搅拌6小时，配置成的有机物酒精溶液(溶液B)，溶液B中高分子有机物的浓度为5wt％(1g)和10wt％(2g)；
(3)选取合适的铝盐，如氯化铝(AlCl3)、偏铝酸钠(NaAlO2)和硝酸铝(Al(NO3)3)，将铝盐加入溶液B中，25℃下磁力搅拌12小时，配置成的铝盐/有机物酒精溶液(溶液C)，即是用于静电纺丝的前驱体溶液，溶液C中铝盐的浓度为5wt％(1g)、10wt％(2g)和20wt％(4g)；
(4)取5ml前驱体溶液(即溶液C)于静电纺丝装置的针管中，调节纺丝装置高电压端为15kV-20kV，低电压端接地，承接辊接收距离约20cm，并使用铝箔平整包覆承接辊，保持内部空间湿度温度稳定，纺丝时间设定为12h；
(5)纺丝结束后可在铝箔上观察到白色物质(样品A)，样品A是铝盐/高分子有机物的混合纤维；
(6)将样品A从铝箔上分层揭下放置于刚玉瓷舟中，在1400℃的马弗炉中煅烧，升温速率为2℃/min，保温时间120min，随炉冷却，冷却后的白色物质即是氧化铝纳米纤维。
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