CN101982581A - 一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法 - Google Patents

一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，包括：(1)将聚合物溶于溶剂中，得聚合物溶液；然后将乙酰丙酮铝溶液中，得前躯体溶液；(2)取前躯体溶液纺丝；(3)将初生纤维暴露于空气中；然后进行烧结处理，自然冷却，即得氧化铝纳米纤维。本发明的前躯体溶液保证静电纺丝过程的顺利进行，提高铝在体系中的含量，增强氧化铝纤维的强度。

Description

一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法
技术领域
本发明属氧化铝纳米纤维的制备领域，特别是涉及一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法。
背景技术
静电纺丝是生产纳米氧化铝纤维的一种简单方便的新型方法。这种方法最关键的环节是前躯体溶液的制备，而其制备过程使用到了溶胶-凝胶法，即具体生产工程为：首先，分别选择氧化铝前躯体和聚合物及合适的溶剂，制成均一的混合溶液；然后，通过氧化铝前躯体的水解和凝胶化，形成溶胶-凝胶体系；接着，在合适的静电纺丝条件下进行纺丝，得到初生纤维；最后，在适当的烧结条件下处理初生纤维，将聚合物和其它杂质去除，就得到了高纯的α相氧化铝纤维。
目前，应用于静电纺丝法制备氧化铝纤维的体系并不多，而且在制备过程中以及所得产物上都存在一定的问题。P.K.Panda和S.Ramakrishna[1]分别使用了PVA/硝酸铝，PVA/醋酸铝和PEO/硝酸铝作为纺丝前躯体溶液，结果发现硝酸铝前躯体由于硝酸离子的存在得到的纤维会具有很强的吸湿性，而它们的收集也会因为强烈的排斥力而变得相当的困难，并得出结论PVA/醋酸铝溶液是静电纺的理想选择，但是最终烧结得到的氧化铝纤维破碎的程度很大，连续性不是很好。R.W.Tuttle et al[2]使用PVP和醋酸铝的水/乙醇溶液进行静电纺丝，经过烧结后得到了氧化铝纤维，从SEM图中清晰地观察到纤维的破碎程度也很大，连续性很差。
Abdul-Majeed Azad[3]将乙酰丙酮铝溶于适量丙酮中作为铝的前躯体溶液，并以适当比例与PVP的乙醇溶液混合制备纺丝液，通过静电纺丝的方法得到了具有均一直径和高宽比率的纳米纤维，并在烧结后得到了连续透明的氧化铝纤维。本实验中使用的前躯体由于水解速度适中，不失为氧化铝的一种良好的前躯体，但是很重要的一点是乙酰丙酮铝在丙酮中的溶解度非常小，所以会使得混合初生纤维中铝的含量过低，无法保证氧化铝的成纤性和强度，而且实验重复性会很差。因此，找到一种适合于乙酰丙酮铝的溶剂和聚合物体系，可以有效地解决上述问题。
[1]P.K.Panda，S.Ramakrishna.Electrospinning of alumina nanofibers using different precursors.J Mater Sci，2007，42：2189-2193.
[2]R.W.Tuttle，A.Chowdury，E.T.Bender，et al.Electrospun ceramic fibers：Composition，structureand the fate of precursors.Applied surface science，2008，254：4925-4929.
[3]Abdul-Majeed Azad.Fabrication of transparent alumina(Al2O3)nanofibers byelectrospinning.Materials Science and Engineering，2006，A435-436：468-473.
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，该前躯体溶液保证静电纺丝过程的顺利进行，提高铝在体系中的含量，增强氧化铝纤维的强度。
本发明的一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，包括：
(1)将聚合物溶于溶剂中，加热搅拌，制成质量分数为8％-15％的均一聚合物溶液；然后将乙酰丙酮铝以相对于聚合物质量的0.1-3倍加入所述聚合物溶液中，并充分搅拌，使其溶解于溶剂中形成均相，即得前躯体溶液；
(2)取上述前躯体溶液转移至5-20ml的注射器中，其中不锈钢针头内径可依具体要求选择，电压为8-25KV，推进速率为0.05ml/min-3ml/min，接收距离为5-25cm，另外，湿度应控制在35％-65％之间，湿度太大会影响纺丝过程的顺利进行；
(3)将步骤(2)制备的初生纤维其暴露于空气中24-48小时，使其充分凝胶化；然后进行烧结处理，煅烧温度为1200-1500℃；其中升温阶段在300-500℃保温0.5-2h，于煅烧温度下保温0.5-2h，然后空气浴中自然冷却，即得高纯的氧化铝纳米纤维。
所述步骤(1)中的聚合物为聚丙烯腈、聚氨酯等。
所述步骤(2)中的溶剂为DMF、DMAc等。
所述步骤(2)可使用圆盘、滚筒、平行板或金属网作为负极接收器。
所述步骤(2)纺丝的氛围可选择空气浴或溶剂浴。
所述步骤(3)升温速率为1-10℃/min。
有益效果
采用本发明的前躯体溶液体系，不仅可以保证静电纺丝过程的顺利进行，而且可以大大提高铝在体系中的含量，进而保证初生纤维在烧结处理中的成纤性和连续性，有效增强氧化铝纤维的强度。在此体系中，乙酰丙酮铝在溶液中质量百分数可达到15％，更重要的是相比于之前的研究其重复性大大增强。由上所述，本发明的前躯体溶液体系对于氧化铝纳米纤维的制备与生产具有非常广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取乙酰丙酮铝0.83g，将其溶解于15gDMF中，充分搅拌使其完全溶解；然后称取PAN1.67g，将其溶解于上述溶液中，并在50℃下进行加热搅拌，使整个体系达到均一，透明。
然后将得到的前躯体溶液进行进行静电纺丝：温度为20℃，湿度为50％，设置的输出电压为18KV，推进泵的推进速度为30μL/min，接收距离为12cm。将得到的初生纤维在空气中暴露24小时，以使其充分凝胶化。
最后，将上述的得到的初生纤维在合适的条件下进行烧结处理：烧结气氛为空气，升温速率为5℃/min，煅烧温度为1400℃；升温阶段首先在500℃保温1h，然后再于1400℃保温1h，之后自然降温。
烧结过后氧化铝纤维保持了纤维结构，直径大大减小，SEM结果显示氧化铝纤维的连续性较好。
实施例2
称取乙酰丙酮铝1.67g，将其溶解于15gDMAc中，充分搅拌使其完全溶解；然后称取PAN1.67g，将其溶解于上述溶液中，并在50℃下进行加热搅拌，使整个体系达到均一，透明。
然后将得到的前躯体溶液进行进行静电纺丝：温度为25℃，湿度为42％，设置的输出电压为18KV，推进泵的推进速度为30μL/min，接收距离为12cm。将得到的初生纤维在空气中暴露24小时，以使其充分凝胶化。
最后，将上述的得到的初生纤维在合适的条件下进行烧结处理：烧结气氛为空气，升温速率为5℃/min，煅烧温度为1400℃；升温阶段首先在500℃保温1h，然后再于1400℃保温1h，之后自然降温。
烧结过后氧化铝纤维仍较好的保持了纤维结构，且直径大大减小，SEM结果显示氧化铝纤维的连续性很好。
实施例3
称取乙酰丙酮铝0.83g，将其溶解于15gDMF中，充分搅拌使其完全溶解；然后称取PU1.67g，将其溶解于上述溶液中，并在70℃下进行加热搅拌，使整个体系达到均一，透明。
然后将得到的前躯体溶液进行进行静电纺丝：温度为27℃，湿度为56％，设置的输出电压为18KV，推进泵的推进速度为20μL/min，接收距离为15cm。将得到的初生纤维在空气中暴露24小时，以使其充分凝胶化。
最后，将上述的得到的初生纤维在合适的条件下进行烧结处理：烧结气氛为空气，升温速率为5℃/min，煅烧温度为1300℃；升温阶段首先在500℃保温1h，然后再于1300℃保温1h，之后自然降温。
烧结过后氧化铝纤维仍较好的保持了纤维结构，且直径大大减小，SEM结果显示氧化铝纤维的连续性较好。

Claims (5)

1.一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，包括：
(1)将聚合物溶于溶剂中，加热搅拌，制成质量分数为8％-15％的均一聚合物溶液；然后将乙酰丙酮铝以相对于聚合物质量的0.1-3倍加入所述聚合物溶液中，并充分搅拌，形成均相，即得前躯体溶液；
(2)取上述前躯体溶液转移至注射器中，电压为8-25KV，推进速率为0.05ml/min-3ml/min，接收距离为5-25cm，湿度控制在35％-65％之间；
(3)将步骤(2)制备的初生纤维其暴露于空气中24-48小时，使其充分凝胶化；然后进行烧结处理，煅烧温度为1200-1500℃，升温速率为1-10℃/min；其中升温阶段在300-500℃保温0.5-2h，于煅烧温度下保温0.5-2h，然后空气浴中自然冷却，即得氧化铝纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚合物为聚丙烯腈或聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溶剂为DMF或DMAc。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)纺丝的氛围选择空气浴或溶剂浴。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备氧化铝纳米纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)升温速率为1-10℃/min。
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