CN103726131A - 一种多晶氧化铝纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多晶氧化铝纤维的制备方法,涉及一种采用静电纺丝工艺制备氧化铝纤维的方法。其特征在于其制备过程的步骤包括:(1)配制含铝盐的静电纺丝液;(2)将静电纺丝液纺织成素丝;(3)将所纺的素丝进行焙烧;(4)自然冷却的室温,得到多晶氧化铝纤维。只需在室温下操作,设备简单,工艺条件可控,制备出来的氧化铝多晶纤维表面光滑,连接紧密,强度大,纤维长度可控,质量可控,成本优势明显,操作工艺简单,易于实现工业化生产。采用该发明不仅可以控制纤维的长度,并且其操作过程简单,易于产业化。
Description
技术领域
一种多晶氧化铝纤维的制备方法,涉及一种采用静电纺丝工艺制备氧化铝纤维的方法。
背景技术
氧化铝纤维具有良好的耐高温、耐磨性和抗氧化性能,同时还具有热导率低、热膨胀系数小、抗热震性能好以及高模量、高塑性、高强度、高绝缘性和高介电常数等优点,是一种重要的陶瓷纤维。相对于主要应用于高性能军用发电机燃烧室的连续碳纤维,主要应用于军用飞机高强度结构材料的硼纤维,以及主要应用传统航空航天复合材料和烧蚀材料的氧化硅纤维来说,氧化铝纤维具有制备成本低,且生产工艺简单,具有较高的性价比和很大的商业价值。在医学上可以用来增强造骨细胞骨取代的功能,同时也是一种从何性能比较好的工程材料,在民用复合材料、工业及军事中都有着重要的作用。比如用氧化铝纤维增强铝基复合材料活塞具有高强度和耐磨、耐热冲击及低热膨胀系数,可提高汽车发动机使用效率,减少废气排放。生产的氧化铝纤维催化剂有机废弃处理器可应用于烘烤、烘干领域,能明显提高燃烧效率。
目前,制备氧化铝纤维的主要方法淤浆法,预聚合法,浸渍法,卜内门法,熔融抽丝法以及溶胶-凝胶法。其中前四种方法都含有二氧化硅,其制备的氧化铝纤维质量比较差,后两种方法能制备纯氧化铝纤维,但是成本高,制作工艺复杂。专利ZL02802459.1制备了氧化铝纤维聚集体,先不说氧化铝纤维包含不纯物硅,其制备原料是由短氧化铝纤维,在采用吹制法制备,这无疑会增加制备成本。专利201210293005.9用静电纺丝的方法制备出了中空氧化铝纤维,由其图片也能看出,所制备的氧化铝纤维短,表面也不完整,纤维强度差,且操作过程繁琐,需要加热制备溶胶后纺丝。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种只需在室温下操作,设备简单,工艺条件可控,制备出来的氧化铝多晶纤维表面光滑,连接紧密,强度大,纤维长度可控,质量可控,成本优势明显,操作工艺简单,易于实现工业化生产的多晶氧化铝纤维的制备方法。
为了实现上述目的,本发明专利采用了如下技术方案。
一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其制备过程的步骤包括:
(1)配制含铝盐的静电纺丝液;
(2)将静电纺丝液纺织成素丝;
(3)将所纺的素丝进行焙烧;
(4)自然冷却的室温,得到多晶氧化铝纤维。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(2)是将纺织剂溶解于能溶解于水的有机水溶液,搅拌溶解,随后将铝盐及其増溶剂加入前面所配溶液中,直到铝盐完全溶解。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(2)的静电纺丝液纺织成素丝的纺织过程,控制环境的湿度为20%-50%,直流电压为8-20KV,调节喷头与接受装置的距离为8-20厘米,进料速度调节在5-15 ml/h。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(3)所纺的素丝的焙烧,是在各种窑炉里焙烧,焙烧温度为700-1500℃,控制升温速率为2-15℃/min;保温时间为10-120mins。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(1)使用的纺织剂是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及乳酸,优选聚乙烯吡咯烷酮PVP,且无水乙醇与PVP质量之比为15-7。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(1)使用的有机溶剂是乙醇,丙酮,以及二甲基甲酰胺,优选乙醇的稀溶液,所添加的纯水的质量为乙醇的40%-65%。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(1)所使用的铝盐为无机或者有机铝盐,为硫酸铝、氯化铝,硝酸铝,异丙醇铝,乙酸铝,优选硝酸铝或者乙酸铝。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(1)所使用的増溶剂为乙酸或者乳酸,其质量为铝盐的0.1%-5%。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(2)电压优选12-15KV,喷头与收集装置间的距离优选12-15cm,相对湿度优选25-40%,送料速度优选6-10ml/h。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(3)所使用的焙烧升温速度优选5-10℃/min,并在高温保温20-120mins。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,首先要进行纺织液的配置,在室温,关键是实现纺织液中铝盐浓度保持在适量的浓度,选择合适纺织剂。其次,纺织过程的控制,要控制环境的相对湿度在20—50%之间,控制直流电压在8-20KV之间,调节喷头与接受装置之间的距离为8-20厘米之间,进料的速度为4-15 ml/h。最后是所纺的素丝的焙烧,可以在各种窑炉里焙烧,焙烧温度在700-1500℃之间,控制升温速率在2-15℃/min。在设定的温度保温10-120mins,自然冷却的室温即可得到多晶氧化铝纤维。
纺织液的配制,首先是将纺织剂溶解在有机溶液中,室温下搅拌至纺织剂溶解,直到溶液透明均后,加入适当的铝盐,继续搅拌,溶解。
对于铝盐的选择,优选硝酸铝和醋酸铝,因为这两种铝盐相对价格较低,在所配制的溶液中溶解度大。纺织剂优选聚乙烯吡咯烷酮。
对于溶剂的选择,优选无水乙醇与水的混合,关键是铝盐的增溶剂,优选醋酸和乳酸。
纺丝时,优先选择直流电压为12-18KV,喷头和接收器距离优选10-15cm,室温下相对湿度控制在30-45%。纺织的素丝在干燥箱里在80-120℃干燥不少于5小时。
纤维的焙烧,为制备连续完整的纤维,控制升温速率在2-15℃/min,优选5-10℃/min,并在高温保温20-120mins。
本发明的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,只需在室温下操作,设备简单,工艺条件可控,制备出来的氧化铝多晶纤维表面光滑,连接紧密,强度大,纤维长度可控,质量可控,成本优势明显,操作工艺简单,易于实现工业化生产。
附图说明
图1为多晶氧化铝纤维的SEM图片。
具体实施方式
但是不局限于所制备的具体条件。
一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其步骤包括:
1)静电纺丝液的配制。首先要将纺织剂溶解于能溶解于水的有机水溶液,搅拌溶解,随后加入铝盐及其増溶剂加入前面所配溶液中,直到铝盐完全溶解;所使用的纺织剂是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及乳酸,优选聚乙烯吡咯烷酮(PVP),且无水乙醇与PVP质量之比为15-7。所使用的有机溶剂可以是乙醇,丙酮,以及二甲基甲酰胺,优选乙醇的稀溶液,所添加的纯水的质量为乙醇的40-65%。所使用的铝盐为无机或者有机铝盐,比如硫酸铝、氯化铝,硝酸铝,异丙醇铝,乙酸铝,优选硝酸铝或者乙酸铝。所使用的増溶剂为乙酸或者乳酸,其质量为铝盐的0.1-5%。
2)纺织过程的控制。要控制环境的湿度在20—50%之间,控制直流电压在8-20KV之间,调节喷头与接受装置之间的距离为8-20厘米之间,进料速度调节在5-15 ml/h. 电压优选12-15KV,喷头与收集装置间的距离优选12-15cm,相对湿度优选25-40%,送料速度优选6-10 ml/h。
3)所纺的素丝的焙烧,可以在各种窑炉里焙烧,焙烧温度在700-1500℃之间,控制升温速率在2-15℃/min。在设定的温度保温10-120mins,自然冷却的室温即可得到多晶氧化铝纤维。所使用的焙烧升温速度优选5-10℃/min,并在高温保温20-120mins。
实施例1
采取PVP 1克,放入锥形瓶中,再称取无水乙醇9.0克以及纯水5.0克,室温放入锥形瓶中,磁力搅拌至PVP完全溶解。再称取醋酸0.45克,及醋酸铝5.2克,加入到溶解PVP的锥形瓶中,磁力搅拌至完全溶解。控制纺丝室操作温度28℃,相对湿度35%。调整喷头与接收装置距离为10cm, 调节纺织液的推进速度为6 ml/h,电压是13KV。把所收集的素丝在烘箱内80℃干燥20小时后,装在坩埚中,放在马弗炉中,设定升温速率为6℃/min到1200℃,自然冷却到室温,即可得氧化铝纤维。
实施例2
采取PVP 0.8克,放入锥形瓶中,再称取无水乙醇8.0克以及纯水4.0克,室温放入锥形瓶中,磁力搅拌至PVP完全溶解。再称取乳酸0.4克,及醋酸铝4.2克,加入到溶解PVP的锥形瓶中,磁力搅拌至完全溶解。控制纺丝室操作温度28℃,相对湿度40%。调整喷头与接收装置距离为10cm, 调节纺织液的推进速度为8 ml/h,电压是15KV。把所收集的素丝在烘箱内80℃干燥20小时后,装在坩埚中,放在马弗炉中,设定升温速率为8℃/min到1000℃,自然冷却到室温,即可得氧化铝纤维。
实施例3
采取PVP 0.8克,放入锥形瓶中,再称取无水乙醇8.0克以及纯水4.25克,室温放入锥形瓶中,磁力搅拌至PVP完全溶解。再称取醋酸0.8克,及硝酸铝4.0克,加入到溶解PVP的锥形瓶中,磁力搅拌至完全溶解。控制纺丝室操作温度28℃,相对湿度30%。调整喷头与接收装置距离为10cm, 调节纺织液的推进速度为6 ml/h,电压是13KV。把所收集的素丝在烘箱内80℃干燥20小时后,装在坩埚中,放在马弗炉中,设定升温速率为6℃/min到1250℃,自然冷却到室温,即可得氧化铝纤维。
Claims (12)
1.一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其制备过程的步骤包括:
(1)配制含铝盐的静电纺丝液;
(2)将静电纺丝液纺织成素丝;
(3)将所纺的素丝进行焙烧;
(4)自然冷却的室温,得到多晶氧化铝纤维。
2.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(2)是将纺织剂溶解于能溶解于水的有机水溶液,搅拌溶解,随后将铝盐及其増溶剂加入前面所配溶液中,直到铝盐完全溶解。
3.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(2)的静电纺丝液纺织成素丝的纺织过程,控制环境的湿度为20%-50%,直流电压为8-20KV,调节喷头与接受装置的距离为8-20厘米,进料速度调节在5-15μl/S。
4.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(3)所纺的素丝的焙烧,是在各种窑炉里焙烧,焙烧温度为700-1500℃,控制升温速率为2-15℃/min;保温时间为10-120mins。
5.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(1)使用的纺织剂是聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及乳酸,优选聚乙烯吡咯烷酮PVP,且无水乙醇与PVP质量之比为15-7。
6.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(1)使用的有机溶剂是乙醇,丙酮,以及二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(1)使用的有机溶剂是乙醇的稀溶液,乙醇的稀溶液所添加的纯水的质量为乙醇的40%-65%。
8.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(1)使用的铝盐为无机或者有机铝盐,为硫酸铝、氯化铝,硝酸铝,异丙醇铝,乙酸铝。
9.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(1)使用的铝盐为硝酸铝或者乙酸铝。
10.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(1)使用的増溶剂为乙酸或者乳酸,其质量为铝盐的0.1%-5%。
11.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(2)电压优选12-15KV,喷头与收集装置间的距离为12-15cm,相对湿度为25-40%,送料速度为6-10 ml/h。
12.根据权利要求1所述的一种多晶氧化铝纤维的制备方法,其特征在于其步骤(3)所使用的焙烧升温速度优选5-10℃/min,并在高温保温20-120mins。
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