CN112281020A - 一种耐磨铜氧化铝复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强耐磨铜氧化铝复合材料及其制备方法，利用水合硫酸铝为原料，以聚乙二醇为表面活性剂获得氧化铝颗粒；通过静电纺丝技术制备氧化铝纤维，随后进行机械混粉获得铜氧化铝复合粉体，经放电等离子高温烧结后获得铜氧化铝复合材料。该铜氧化铝复合材料按重量百分比包括石墨3‑5％，氧化铝颗粒2.8‑3.2％，氧化铝纤维0.8‑1.2％，镧粉0.2‑0.3％，余量为Cu和不可避免的杂质成分。纤维、颗粒协同增强铜氧化铝复合材料性能更加优良，在保留基体塑性的同时，提高了复合材料的强度，且纤维在基体中起到骨架支撑的作用，颗粒可有效强化基体，实现增强体之间的优势互补和耦合效应，从而提高复合材料的硬度及耐磨性。
Description
技术领域
本发明属于铜合金技术领域，涉及一种耐磨铜氧化铝复合材料，还涉及上述铜氧化铝复合材料的制备方法。
背景技术
铜具有非常优异的导电导热等性能，被广泛应用于航空、航天、电子、电力、信息、能源、机械、冶金、建筑和交通等领域，但是随着科学技术和电子工业等方面不断进步与发展，不仅要求其具有良好的强度和导电导热性，而且还需要有较高耐磨性和较低热膨胀系数，因此设计开发性能更优异的材料势在必行。
为了提高铜的相关性能，目前的解决办法主要有两种，第一种是铜的合金化法，通过添加一些合金元素和铜形成固溶体(固溶强化)从而达到提高铜的强度，或是对铜合金进行合适的热处理，使过饱和固溶体以第二相粒子的形式沉淀出来(弥散强化)提高铜的强度。第二种是将硬质陶瓷颗粒加入铜基体中形成金属基复合材料，强化机理不唯一，往往是多种强化机理共同作用的结果。
氧化铝具有高熔点沸点、热稳定性好以及机械强度优良等特点，是一种非常重要的陶瓷材料，也是一种非常理想的增强体材料，分散良好的氧化铝颗粒可以提高复合材料的性能，因此被广泛地应用于航空航天、电子、汽车等工业领域。但陶瓷材料作为增强体引入复合材料存在基体与增强体之间润湿性不好，界面结合差，导致铜合金复合材料耐磨性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐磨铜氧化铝复合材料，解决了现有技术中存在的耐磨性差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种耐磨铜氧化铝复合材料，按照重量百分比包括以下组分：
石墨3-5％，氧化铝纤维和氧化铝颗粒4％，镧粉0.2-0.3％，余量为Cu。
本发明的特点还在于：
氧化铝颗粒的含量为2.8-3.2％，氧化铝纤维的含量为0.8-1.2％。
本发明的另一目的是提供一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，解决了现有技术中存在的基体与增强体之间界面结合差的问题。
本发明所采用的另一种技术方案是，一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、先向硫酸铝溶液中加入聚乙二醇、氨水溶液混合后转移至反应釜中，再将反应釜置于电热鼓风干燥箱中加热，冷却后对反应釜中沉淀物进行洗涤、干燥、研磨得到氧化铝颗粒；
步骤2、将水合氯化铝溶解于无水乙醇和DMF的混合溶液中，得到混合液，向混合液加入PVP-K30得到静电纺丝液，对静电纺丝液进行静电纺丝、高温煅烧得到氧化铝纤维，并对氧化铝纤维进行表面处理；
步骤3、将石墨、氧化铝颗粒、步骤2处理后的氧化铝纤维、镧粉、铜粉置于球磨机进行球磨混合，得到铜氧化铝复合粉体；
步骤4、对铜氧化铝复合粉体进行放电等离子烧结后得到铜氧化铝复合材料。
步骤1中聚乙二醇重量分数为2～3％，氨水的浓度为0.5～0.8mol/L。
电热鼓风干燥箱的加热温度为120～150℃，保温时间为12～15h。
步骤2中无水乙醇和DMF体积比为1：1.1～1.3，混合液中氯化铝浓度为0.65～0.82mol/L。
PVP-K30的重量分数为11～13％，静电纺丝工艺的参数为：正电压15～18kv，负电压2～3kv，接收距离16～20cm，注射泵流速0.8～1.2mL/h，温度20～25℃，相对湿度45％RH～55％RH。
高温煅烧工艺过程中：温度从室温加热到600℃，升温速率设置为1℃/min，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温1.5～2h后，随炉缓慢冷却至室温。
对氧化铝纤维进行表面处理的具体过程为：将氧化铝纤维置于0.1～0.23mol/LCTAB溶液中进行表面处理，经超声震荡25～30min，静置6～8h，洗涤、干燥，完成表面处理。
放电等离子烧结过程中：烧结温度为850～900℃，烧结时间为1.5～2h，加载压力25～30MPa。
本发明的有益效果是：
本发明一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，对氧化铝纤维进行表面处理改善纤维与基体的结合状态，相比较只采用单一颗粒增强的复合材料，多尺度协同增强铜氧化铝复合材料性能更加优良，在保留基体塑性的同时，提高了复合材料的强度，且纤维在基体中起到骨架支撑的作用，颗粒可有效强化基体，实现增强体之间的优势互补和耦合效应，从而提高复合材料的硬度及耐磨性；利用放电等离子高温烧结代替传统的冷压-烧结-复压-复烧的制备工艺从而获得组织致密、综合性能优良的铜氧化铝复合材料。本发明一种耐磨铜氧化铝复合材料，具有硬度高，耐磨性好的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种耐磨铜氧化铝复合材料，按照重量百分比包括以下组分：
石墨3-5％，氧化铝纤维和氧化铝颗粒4％，镧粉0.2-0.3％，余量为Cu。具体的，氧化铝颗粒的含量为2.8-3.2％，氧化铝纤维的含量为0.8-1.2％。
一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备氧化铝颗粒
步骤1.1、将水合硫酸铝充分溶解于去离子水中，超声震荡后获得0.1～0.2mol/L硫酸铝溶液；
步骤1.2、向硫酸铝溶液中加入2～3wt％聚乙二醇、0.5～0.8mol/L氨水溶液，充分混合并搅拌均匀，得到溶液；
步骤1.3、将溶液转移至反应釜中，并将反应釜置于电热鼓风干燥箱中120～150℃加热，保温12～15h；
步骤1.4、取出反应釜自然冷却至室温，对反应釜中沉淀物采用去离子水和无水乙醇进行洗涤，置于真空箱中80～90℃干燥15～20min至恒重，充分研磨后再次干燥，得到氧化铝颗粒。
步骤2、制备氧化铝纤维；
步骤2.1、将水合氯化铝溶解于无水乙醇和DMF的混合溶液中，得到氯化铝浓度为0.65～0.82mol/L的混合液，无水乙醇和DMF体积比为1：1.1～1.3；
步骤2.2、向混合液加入11～13wt％PVP-K30并进行磁力搅拌，得到静电纺丝液；
步骤2.3、对静电纺丝液进行静电纺丝，得到均匀连续的纤维原丝膜；静电纺丝工艺的参数为：正电压15～18kv，负电压2～3kv，接收距离16～20cm，注射泵流速0.8～1.2mL/h，温度20～25℃，相对湿度45％RH～55％RH；
步骤2.4、将纤维原丝膜置于控温优良的管式炉中进行高温煅烧得到氧化铝纤维，高温煅烧过程的温度从室温加热到600℃，升温速率设置为1℃/min，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温1.5～2h后，随炉缓慢冷却至室温；
步骤2.5、将氧化铝纤维置于0.1～0.23mol/L CTAB溶液中进行表面处理，经超声震荡25～30min，静置6～8h，洗涤、干燥，完成表面处理。
步骤3、将石墨、氧化铝颗粒、步骤2处理后的氧化铝纤维、镧粉、铜粉置于球磨机进行球磨混合，得到铜氧化铝复合粉体；球磨工艺参数：磨球为氧化锆磨球，磨球直径分别为15mm、12mm、8mm，磨球数量比为1:3:2，球料比为8～12:1，球磨转速为300～400r/min，球磨时间2～3h。
步骤4、对铜氧化铝复合粉体进行放电等离子烧结后得到铜氧化铝复合材料；放电等离子烧结过程中：烧结温度为850～900℃，烧结时间为1.5～2h，加载压力25～30MPa。
通过以上方式，本发明一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，在复合材料中引入氧化铝颗粒和氧化铝纤维材料，利用二者在结构和形状方面的不同实现优势互补，从而达到提高复合材料综合性能的目的，并引入少量镧粉和适量石墨，镧粉可以改善润湿性，石墨能够改变铜的摩擦磨损机制，具有自润滑性，能在摩擦副之间形成碳膜，从而起到减磨的效果；本发明一种耐磨铜氧化铝复合材料，硬度及耐磨性好。
实施例1
步骤1、将水合硫酸铝充分溶解于去离子水中，超声震荡后获得0.1mol/L硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入2wt％聚乙二醇、0.5mol/L氨水溶液，充分混合并搅拌均匀，得到溶液；将溶液转移至反应釜中，并将反应釜置于电热鼓风干燥箱中120℃加热，保温12h；取出反应釜自然冷却至室温，对反应釜中沉淀物采用去离子水和无水乙醇进行洗涤，置于真空箱中80℃干燥15min至恒重，充分研磨后再次干燥，得到氧化铝颗粒。
步骤2、将水合氯化铝溶解于无水乙醇和DMF的混合溶液中，得到氯化铝浓度为0.65mol/L的混合液，无水乙醇和DMF体积比为1：1.1；向混合液加入11wt％PVP-K30并进行磁力搅拌，得到静电纺丝液；对静电纺丝液进行静电纺丝，得到均匀连续的纤维原丝膜；静电纺丝工艺的参数为：正电压15kv，负电压2kv，接收距离16cm，注射泵流速0.8mL/h，温度20℃，相对湿度45％RH～55％RH；将纤维原丝膜置于控温优良的管式炉中进行高温煅烧得到氧化铝纤维，高温煅烧过程的温度从室温加热到600℃，升温速率设置为1℃/min，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温1.5h后，随炉缓慢冷却至室温；将氧化铝纤维置于0.1mol/L CTAB溶液中进行表面处理，经超声震荡25min，静置6h，洗涤、干燥，完成表面处理。
步骤3、将石墨、氧化铝颗粒、步骤2处理后的氧化铝纤维、镧粉、铜粉置于球磨机进行球磨混合，得到铜氧化铝复合粉体；球磨工艺参数：磨球为氧化锆磨球，磨球直径分别为15mm、12mm、8mm，磨球数量比为1:3:2，球料比为8:1，球磨转速为300r/min，球磨时间2h。
步骤4、对铜氧化铝复合粉体进行放电等离子烧结后得到铜氧化铝复合材料；放电等离子烧结过程中：烧结温度为850℃，烧结时间为1.5h，加载压力25MPa。
该实施例制备的得到的铜氧化铝复合材料按重量百分比包括：石墨3％，氧化铝颗粒2.8％，氧化铝纤维1.2％，镧粉0.2％，余量为Cu和不可避免的杂质成分。
实施例2
步骤1、将水合硫酸铝充分溶解于去离子水中，超声震荡后获得0.15mol/L硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入2.5wt％聚乙二醇、0.6mol/L氨水溶液，充分混合并搅拌均匀，得到溶液；将溶液转移至反应釜中，并将反应釜置于电热鼓风干燥箱中140℃加热，保温14h；取出反应釜自然冷却至室温，对反应釜中沉淀物采用去离子水和无水乙醇进行洗涤，置于真空箱中80℃干燥18min至恒重，充分研磨后再次干燥，得到氧化铝颗粒。
步骤2、将水合氯化铝溶解于无水乙醇和DMF的混合溶液中，得到氯化铝浓度为0.72mol/L的混合液，无水乙醇和DMF体积比为1：1.2；向混合液加入12wt％PVP-K30并进行磁力搅拌，得到静电纺丝液；对静电纺丝液进行静电纺丝，得到均匀连续的纤维原丝膜；静电纺丝工艺的参数为：正电压16kv，负电压2.5kv，接收距离18cm，注射泵流速1mL/h，温度20℃，相对湿度45％RH～55％RH；将纤维原丝膜置于控温优良的管式炉中进行高温煅烧得到氧化铝纤维，高温煅烧过程的温度从室温加热到600℃，升温速率设置为1℃/min，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温1.8h后，随炉缓慢冷却至室温；将氧化铝纤维置于0.18mol/L CTAB溶液中进行表面处理，经超声震荡28min，静置7h，洗涤、干燥，完成表面处理。
步骤3、将石墨、氧化铝颗粒、步骤2处理后的氧化铝纤维、镧粉、铜粉置于球磨机进行球磨混合，得到铜氧化铝复合粉体；球磨工艺参数：磨球为氧化锆磨球，磨球直径分别为15mm、12mm、8mm，磨球数量比为1:3:2，球料比为10:1，球磨转速为350r/min，球磨时间2.5h。
步骤4、对铜氧化铝复合粉体进行放电等离子烧结后得到铜氧化铝复合材料；放电等离子烧结过程中：烧结温度为880℃，烧结时间为1.8h，加载压力28MPa。
该实施例制备的得到的铜氧化铝复合材料按重量百分比包括：石墨4％，氧化铝颗粒3％，氧化铝纤维1％，镧粉0.25％，余量为Cu和不可避免的杂质成分。
实施例3
步骤1、将水合硫酸铝充分溶解于去离子水中，超声震荡后获得0.2mol/L硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入3wt％聚乙二醇、0.8mol/L氨水溶液，充分混合并搅拌均匀，得到溶液；将溶液转移至反应釜中，并将反应釜置于电热鼓风干燥箱中150℃加热，保温15h；取出反应釜自然冷却至室温，对反应釜中沉淀物采用去离子水和无水乙醇进行洗涤，置于真空箱中90℃干燥20min至恒重，充分研磨后再次干燥，得到氧化铝颗粒。
步骤2、将水合氯化铝溶解于无水乙醇和DMF的混合溶液中，得到氯化铝浓度为0.82mol/L的混合液，无水乙醇和DMF体积比为1：1.3；向混合液加入13wt％PVP-K30并进行磁力搅拌，得到静电纺丝液；对静电纺丝液进行静电纺丝，得到均匀连续的纤维原丝膜；静电纺丝工艺的参数为：正电压18kv，负电压3kv，接收距离20cm，注射泵流速1.2mL/h，温度20℃，相对湿度45％RH～55％RH；将纤维原丝膜置于控温优良的管式炉中进行高温煅烧得到氧化铝纤维，高温煅烧过程的温度从室温加热到600℃，升温速率设置为1℃/min，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温2h后，随炉缓慢冷却至室温；将氧化铝纤维置于0.23mol/L CTAB溶液中进行表面处理，经超声震荡30min，静置8h，洗涤、干燥，完成表面处理。
步骤3、将石墨、氧化铝颗粒、步骤2处理后的氧化铝纤维、镧粉、铜粉置于球磨机进行球磨混合，得到铜氧化铝复合粉体；球磨工艺参数：磨球为氧化锆磨球，磨球直径分别为15mm、12mm、8mm，磨球数量比为1:3:2，球料比为12:1，球磨转速为400r/min，球磨时间3h。
步骤4、对铜氧化铝复合粉体进行放电等离子烧结后得到铜氧化铝复合材料；放电等离子烧结过程中：烧结温度为900℃，烧结时间为2h，加载压力30MPa。
该实施例制备的得到的铜氧化铝复合材料按重量百分比包括：石墨5％，氧化铝颗粒3.2％，氧化铝纤维0.8％，镧粉0.3％，余量为Cu和不可避免的杂质成分。
Claims (10)
1.一种耐磨铜氧化铝复合材料，其特征在于，按照重量百分比包括以下组分：
石墨3-5％，氧化铝纤维和氧化铝颗粒4％，镧粉0.2-0.3％，余量为Cu。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨铜氧化铝复合材料，其特征在于，所氧化铝颗粒的含量为2.8-3.2％，氧化铝纤维的含量为0.8-1.2％。
3.一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、先向硫酸铝溶液中加入聚乙二醇、氨水溶液混合后转移至反应釜中，再将所述反应釜置于电热鼓风干燥箱中加热，冷却后对反应釜中沉淀物进行洗涤、干燥、研磨得到氧化铝颗粒；
步骤2、将水合氯化铝溶解于无水乙醇和DMF的混合溶液中，得到混合液，向所述混合液加入PVP-K30得到静电纺丝液，对所述静电纺丝液进行静电纺丝、高温煅烧得到氧化铝纤维，并对所述氧化铝纤维进行表面处理；
步骤3、将石墨、所述氧化铝颗粒、步骤2处理后的氧化铝纤维、镧粉、铜粉置于球磨机进行球磨混合，得到铜氧化铝复合粉体；
步骤4、对所述铜氧化铝复合粉体进行放电等离子烧结后得到铜氧化铝复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述聚乙二醇重量分数为2～3％，所述氨水的浓度为0.5～0.8mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述电热鼓风干燥箱的加热温度为120～150℃，保温时间为12～15h。
6.根据权利要求3所述的一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中无水乙醇和DMF体积比为1：1.1～1.3，所述混合液中氯化铝浓度为0.65～0.82mol/L。
7.根据权利要求3所述的一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述PVP-K30的重量分数为11～13％，所述静电纺丝工艺的参数为：正电压15～18kv，负电压2～3kv，接收距离16～20cm，注射泵流速0.8～1.2mL/h，温度20～25℃，相对湿度45％RH～55％RH。
8.根据权利要求3所述的一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧工艺过程中：温度从室温加热到600℃，升温速率设置为1℃/min，并保温2h，再以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温1.5～2h后，随炉缓慢冷却至室温。
9.根据权利要求3所述的一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，对所述氧化铝纤维进行表面处理的具体过程为：将氧化铝纤维置于0.1～0.23mol/L CTAB溶液中进行表面处理，经超声震荡25～30min，静置6～8h，洗涤、干燥，完成表面处理。
10.根据权利要求3所述的一种耐磨铜氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结过程中：烧结温度为850～900℃，烧结时间为1.5～2h，加载压力25～30MPa。
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