CN104451954A - 一种纳米氧化铝纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化铝纤维的制备方法，尤其涉及一种采用水热-热解法，以九水合硝酸铝为原材料，先通过水热合成法制备出AACH（碳酸铝铵）纳米纤维，再采用高温热解法制备出纳米氧化铝纤维的方法。本发明制备的纳米氧化铝纤维，具有纯度高、长径比高、粒子均一等优点，该制备方法一是制备过程简单可控，二是制备粒子尺寸均一、纤维状氧化铝长径比高。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铝纤维的制备方法，尤其涉及一种采用水热-热解法，以九水合硝酸铝为原材料，先通过水热合成法制备出AACH（碳酸铝铵）纳米纤维，再采用高温热解法制备出纳米氧化铝纤维的方法。
背景技术
氧化铝纤维属于高性能无机陶瓷纤维，具有极大优良的特性，如抗氧化、耐高温、耐磨损等特点，同时还具有耐腐蚀性强、抗热震好、高频损耗小并且耐电强度高、介电损耗较小等特征，在综合性能上较一般材料精良的工程材料，在工业、电子、军事等领域都得到非常重要的应用。其制备方法主要有淤浆法，预聚合法，浸渍法，阳极模版法，溶胶凝胶法等，但在一定程度上都存在某些不足，比如阳极模版法对设备要求较高，溶胶凝胶法通常与静电纺丝结合使用，工艺复杂且影响因素较多。单纯的用水热法制备的氧化铝纤维形貌较差，大部分只能得到片状、柱状、棒状，而不能形成纤维状，或者是纤维长径比范围较大、不均一。
本发明通过水热合成法制备出AACH（碳酸铝铵）纳米纤维，研究了相关的制备条件，包括：反应物九水合硝酸铝溶液浓度，反应溶液 pH值，反应温度，和表面活性剂及后处理过程，再通过高温煅烧AACH纤维前驱体，制备出纯度高、长径比高、粒子均一的纳米氧化铝纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种纳米氧化铝纤维的制备方法，制备的纳米氧化铝具有纯度高、长径比高、粒子均一等优点，该制备方法一是制备过程简单可控，二是制备粒子尺寸均一、纤维状氧化铝长径比高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种纳米氧化铝纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）量取0.02molAl（NO3）3·9H2O置于烧杯中，烧杯置于恒温水浴锅内，用量筒量取蒸馏水300-500ml缓慢加入上述烧杯中，匀速搅拌，搅拌速度保持在500～800r/min，温度保持在60-90oC，形成溶液A；
（2）称取0.1-0.15mol聚乙二醇（简称：PEG）倒入溶液A中，继续搅拌，搅拌速度保持在3000～5000r/min，保持温度在60-90oC，形成透明溶液B；
（3）称取尿素0.1-0.2mol倒入溶液B中，继续搅拌，搅拌速度保持在5000～8000r/min，保持温度在80-90oC，形成透明溶液C；
（4）将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，保持温度在180-250oC，水热反应18-30h，自然冷却至室温，将所得沉淀用蒸馏水、无水乙醇充分洗涤，抽滤分离后得到前驱体碳酸铝铵纤维（简称：AACH）；
（5）将前驱体碳酸铝铵置于氧化铝坩埚内，转入马弗炉中经1200-1300oC煅烧3-6h后得到纳米氧化铝纤维。
进一步的，所述步骤（1）中：蒸馏水为300ml，搅拌速度保持在600r/min，保持温度在80oC；
进一步的，所述步骤（2）中：PEG量为0.12mol，搅拌速度为3000r/min，温度保持在80oC；
进一步的，所述步骤（3）中：尿素量为0.15mol，搅拌速度为6000r/min，温度为90oC；
进一步的，所述步骤（4）中：水热反应温度为200oC，水热反应时间为28h；
进一步的，所述步骤（5）中：煅烧温度为1300oC，煅烧时间为6h。
具体实施例
实施例1
（1）量取0.02molAl（NO3）3·9H2O置于烧杯中，烧杯置于恒温水浴锅内，用量筒量取蒸馏水300ml缓慢加入上述烧杯中，匀速搅拌，搅拌速度保持在600r/min，温度保持在80oC，形成溶液A；
（2）称取0.12mol聚乙二醇（简称：PEG）倒入溶液A中，继续搅拌，搅拌速度保持在3000r/min，保持温度在80oC，形成透明溶液B；
（3）称取尿素0.15mol倒入溶液B中，继续搅拌，搅拌速度保持在6000r/min，保持温度在90oC，形成透明溶液C；
（4）将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，保持温度在200oC，水热反应28h，自然冷却至室温，将所得沉淀用蒸馏水、无水乙醇充分洗涤，抽滤分离后得到前驱体碳酸铝铵纤维（简称：AACH）；
（5）将前驱体碳酸铝铵置于氧化铝坩埚内，转入马弗炉中经1300oC煅烧6h后得到纳米氧化铝纤维。
本发明是采用不同转速，采用水热-热解法进行制备纳米氧化铝纤维，制备的纳米氧化铝纤维具有纯度高、长径比高、粒子均一等优点，该制备方法一是制备过程简单可控，二是制备粒子尺寸均一、纤维状氧化铝长径比高。
实施例2
（1）量取0.02molAl（NO3）3·9H2O置于烧杯中，烧杯置于恒温水浴锅内，用量筒量取蒸馏水400ml缓慢加入上述烧杯中，匀速搅拌，搅拌速度保持在700r/min，温度保持在70oC，形成溶液A；
（2）称取0.1mol聚乙二醇（简称：PEG）倒入溶液A中，继续搅拌，搅拌速度保持在4000r/min，保持温度在70oC，形成透明溶液B；
（3）称取尿素0.1mol倒入溶液B中，继续搅拌，搅拌速度保持在5000r/min，保持温度在85oC，形成透明溶液C；
（4）将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，保持温度在190oC，水热反应30h，自然冷却至室温，将所得沉淀用蒸馏水、无水乙醇充分洗涤，抽滤分离后得到前驱体碳酸铝铵纤维（简称：AACH）；
（5）将前驱体碳酸铝铵置于氧化铝坩埚内，转入马弗炉中经1250oC煅烧4h后得到纳米氧化铝纤维。
本发明是采用不同转速，采用水热-热解法进行制备纳米氧化铝纤维，制备的纳米氧化铝纤维具有纯度高、长径比高、粒子均一等优点，该制备方法一是制备过程简单可控，二是制备粒子尺寸均一、纤维状氧化铝长径比高。
具体实施例3
（1）量取0.02molAl（NO3）3·9H2O置于烧杯中，烧杯置于恒温水浴锅内，用量筒量取蒸馏水450ml缓慢加入上述烧杯中，匀速搅拌，搅拌速度保持在750r/min，温度保持在85oC，形成溶液A；
（2）称取0.14mol聚乙二醇（简称：PEG）倒入溶液A中，继续搅拌，搅拌速度保持在4500r/min，保持温度在85oC，形成透明溶液B；
（3）称取尿素0.18mol倒入溶液B中，继续搅拌，搅拌速度保持在7500r/min，保持温度在90oC，形成透明溶液C；
（4）将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，保持温度在240oC，水热反应20h，自然冷却至室温，将所得沉淀用蒸馏水、无水乙醇充分洗涤，抽滤分离后得到前驱体碳酸铝铵纤维（简称：AACH）；
（5）将前驱体碳酸铝铵置于氧化铝坩埚内，转入马弗炉中经1200oC煅烧6h后得到纳米氧化铝纤维。
本发明是采用不同转速，采用水热-热解法进行制备纳米氧化铝纤维，制备的纳米氧化铝纤维具有纯度高、长径比高、粒子均一等优点，该制备方法一是制备过程简单可控，二是制备粒子尺寸均一、纤维状氧化铝长径比高。
Claims (6)
1.一种纳米氧化铝纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）量取0.02molAl（NO3）3·9H2O置于烧杯中，烧杯置于恒温水浴锅内，用量筒量取蒸馏水300-500ml缓慢加入上述烧杯中，匀速搅拌，搅拌速度保持在500～800r/min，温度保持在60-90oC，形成溶液A；
（2）称取0.1-0.15mol聚乙二醇（简称：PEG）倒入溶液A中，继续搅拌，搅拌速度保持在3000～5000r/min，保持温度在60-90oC，形成透明溶液B；
（3）称取尿素0.1-0.2mol倒入溶液B中，继续搅拌，搅拌速度保持在5000～8000r/min，保持温度在80-90oC，形成透明溶液C；
（4）将溶液C转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，保持温度在180-250oC，水热反应18-30h，自然冷却至室温，将所得沉淀用蒸馏水、无水乙醇充分洗涤，抽滤分离后得到前驱体碳酸铝铵纤维（简称：AACH）；
（5）将前驱体碳酸铝铵置于氧化铝坩埚内，转入马弗炉中经1200-1300oC煅烧3-6h后得到纳米氧化铝纤维。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中：蒸馏水为300ml，搅拌速度保持在600r/min，保持温度在80oC。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中：PEG量为0.12mol，搅拌速度为3000r/min，温度保持在80oC。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中：尿素量为0.15mol，搅拌速度为6000r/min，温度为90oC。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化铝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中：水热反应温度为200oC，水热反应时间为28h。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化铝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中：煅烧温度为1300oC，煅烧时间为6h。
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