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Fachgebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers und ein Verfahren
zur Herstellung von Aluminiumoxidpulver.
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Querverweis auf verwandte Anmeldung
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Die
vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität unter dem
Pariser Abkommen, basierend auf der
japanischen Patentanmeldung Nr. 2008-215055 , die
hier in ihrer Gesamtheit durch Bezugnahme einbezogen ist.
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Hintergrund der Erfindung
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Aluminiumoxidpulver
wurde in der Industrie häufig als Ausgangsmaterial für
keramische Materialien und dgl., als Schleifverbindungen und Füllstoffe verwendet.
Ein Verfahren des Kalzinierens eines Pulvers eines Alumiumoxidvorläufers
ist als ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Aluminiumoxidpulvers
bekannt. Aluminiumhydroxidpulver, welches durch Hydrolyse eines
Aluminiumalkoxids erhalten wird, wird als das Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers
verwendet. Ein Verfahren des Kalzinierens des Aluminiumhydroxidpulvers
ist bekannt, bei dem das Pulver in einem Kalziniergefäß,
wie einen Kapselbehälter, gegeben wird, um so das Auseinanderfliegen des
Pulvers des Aluminiumoxidvorläufers zu verhindern (siehe
zum Beispiel Dokument 1, das nachstehend erwähnt wird).
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Jedoch
weist das Aluminiumhydroxidpulver, das durch die Hydrolyse des Aluminiumalkoxids
erhalten wird, eine niedrige Schüttdichte auf. So ist das herkömmliche
Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxidpulver, bei dem ein solches Aluminiumhydroxidpulver
als ein Vorläufer erwärmt wird, auf Grund des
geringen volumetrischen Wirkungsgrads nicht immer ein industriell
vorteilhaftes Verfahren.
- Patentdokument 1
JP H08-301616 A (Paragrafen
[0002] und [0003])
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Zusammenfassung der Erfindung
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Es
ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren
zur Herstellung von Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers
aus Aluminiumhydroxidpulver, das durch die Hydrolyse des Aluminiumalkoxids
erhalten wird, bereitzustellen, wobei der Vorläufer mit
einem höheren volumetrischen Wirkungsgrad zur Herstellung
von Aluminiumoxidpulver verwendet werden kann.
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Die
Erfinder haben intensive Untersuchungen angestellt, um die vorstehend
genannte Aufgabe zu lösen, und haben als ein Ergebnis eine
neue Tatsache festgestellt, dass ein Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers
mit höherer Schüttdichte erhalten werden kann,
wenn das Aluminiumhhydroxidpulver, das durch die Hydrolyse des Aluminiumalkoxids
erhalten wird, mit einem bestimmten wässrigen Medium gemischt
wird und anschließend getrocknet wird.
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Das
heißt, das Verfahren zur Herstellung des Pulvers eines
Aluminiumoxidvorläufers gemäß der Erfindung
ist dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumhydroxidpulver, erhalten
durch die Hydrolyse von Aluminiumalkoxid, mit dem folgenden wässrigen Medium
gemischt wird, um so eine Aluminiumhydroxid-Mischaufschlämmung
zu erhalten, gefolgt von Trocknen der Aufschlämmung:
wässriges
Medium: Wasser oder ein Mediumgemisch aus Wasser und mindestens
einem wasserlöslichen Alkohol, wobei der Wassergehalt im
Mediumgemisch nicht weniger als 15 Gew.-Teile bezogen auf 100 Gew.-Teile
des Mediumgemischs beträgt.
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Das
Verfahren zur Herstellung des Pulvers von Aluminiumoxid gemäß der
Erfindung ist durch Kalzinieren des Pulvers eines Aluminiumoxidvorläufers,
das durch das vorstehend genannte Herstellungsverfahren erhalten
wird, gekennzeichnet. Insbesondere, wenn das Pulver des Aluminiumoxidvorläufers
in ein Kalziniergefäß eingebracht wird, kann ein solches
Pulver mit einer höheren Dichte in das Gefäß gefüllt
werden.
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Das
Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung ergibt
das Pulver des Aluminiumoxidvorläufers mit einer höheren
Schüttdichte als das Aluminiumhydroxidpulver, das durch
die Hydrolyse des Aluminiumalkoxids erhalten wird. Daher kann das
Pulver des Aluminiumoxidvorläufers kalziniert werden, während es
bei einer höheren Dichte in ein Kalziniergefäß eingebracht
ist, was zur Herstellung des Aluminiumoxidpulvers mit einem höheren
volumetrischen Wirkungsgrad führt.
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Detaillierte Beschreibung der Erfindung
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Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers
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Das
in dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendete
Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers wird durch Mischen
von Aluminiumhydroxidpulver, das durch die Hydrolyse eines Aluminiumalkoxids
mit dem vorstehend genannten wässrigen Medium erhalten
wird, gefolgt von Trocknen, erhalten.
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Das
Aluminiumalkoxid wird vorzugsweise durch eine allgemeine Formel
Al(OR)3 dargestellt, wobei R einen Alkylrest
darstellt, der vorzugsweise etwa 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist.
Beispiele eines solchen Alkylrests schließen eine Methyl-,
eine Ethyl-, eine n-Propyl-, eine Isopropyl-, eine n-Butyl-, eine
Isobutyl-, eine sec-Butyl- und eine tert-Butylgruppe ein. Die bestimmten
Beispiele des Aluminiumalkoxids sind zum Beispiel Aluminiumisopropoxid, Aluminiumethoxid,
Aluminium-sec-butoxid und Aluminium-tert-butoxid.
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Das
Aluminiumhydroxidpulver, das vorzugsweise im Herstellungsverfahren
von Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers gemäß der
vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist in der Form von feinen Pulverteilchen,
die einen mittleren primären Teilchendurchmesser von nicht
mehr als 1 μm und im Allgemeinen im Bereich zwischen etwa
0,02 μm und etwa 0,05 μm und niedrige Schüttdichte
im Bereich zwischen etwa 0,1 und 0,2 g/cm3 aufweisen.
Es ist außerdem bevorzugt, dass die spezifische BET-Oberfläche
des Aluminiumhydroxidpulvers im Allgemeinen etwa 300 m2/g
beträgt und sein mittlerer Teilchendurchmesser etwa 10 μm
beträgt. In dem Verfahren zur Herstellung des Pulvers des
Aluminiumoxidvorläufers gemäß der vorliegenden
Erfindung kann Aluminiumhydroxidpulver, das nicht durch die Hydrolyse
hergestellt wurde, verwendet werden, sofern es einen Teilchendurchmesser
sowie eine Schüttdichte wie vorstehend beschrieben aufweist. Jedoch
ist bevorzugt, das durch die Hydrolyse erhaltene Aluminiumhydroxidpulver
zu verwenden.
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Der
mittlere primäre Teilchendurchmesser wird als ein arithmetischer
Mittelwert der gemessenen Teilchendurchmesser von etwa zwanzig Teilchen in
einem Foto der Teilchen, das zum Beispiel durch ein Transmissionselektronenmikroskop
(TEM) erhalten wird, berechnet. Es wird angemerkt, dass der Teilchendurchmesser
einen Krumbein-Durchmesser oder einen maximalen Durchmesser entlang
einer festgelegten Richtung des Teilchens bedeutet. Das heißt,
zum Beispiel wenn eine Abszissenachse des TEM Fotos der Teilchen
als eine x-Achse definiert wird und von der x-Achse angenommen wird,
dass sie eine festgelegte Richtung ist, ist der Teilchendurchmesser
eine Länge eines Teilchens entlang der x-Achse, die durch
Projizieren des Teilchens auf die x-Achse erhalten wird.
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Die
Schrittdichte ist die gleiche wie die scheinbare Dichte, die in JIS
Z 8901 definiert ist, die einen Wert des Gewichts des Pulvers,
geteilt durch ein Bulkvolumen des Pulvers, bedeutet, und ein solcher
Wert wird durch Teilen des Gewichts des Pulvers, das vollständig
in ein Gefäß mit bekanntem Volumen eingebracht
ist, durch das Volumen des Gefäßes erhalten.
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Die
spezifische BET-Oberfläche wird zum Beispiel wie nachstehend
beschrieben, unter Verwendung eines Messgeräts zur Bestimmung
der spezifischen Oberfläche gemessen, das auf dem Prinzip des
Stickstoffadsorptionsverfahrens beruht. Der mittlere Teilchendurchmesser
wird zum Beispiel wie nachstehend beschrieben unter Verwendung einer Messvorrichtung
zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung gemessen,
das auf dem Grundprinzip des Laserstreuverfahrens beruht.
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Das
vorstehend beschriebene Aluminiumhydroxidpulver wird mit dem vorstehend
genannten wässrigen Medium gemischt, wobei eine Aluminiumhydroxid-Mischaufschlämmung
erhalten wird. Das wässrige Medium ist entweder Wasser
oder das Mediumgemisch von Wasser und mindestens einem wasserlöslichen
Alkohol. Der wasserlösliche Alkohol, der nicht besonders
beschränkt ist, ist im Hinblick auf die Energieeffizienz
bei Erwärmen des Mediums vorzugsweise ein Alkohol, der
nicht mehr als 3 Kohlenstoffatome aufweist, wie Methanol, Ethanol,
Propanol und Isopropanol.
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Der
Wassergehalt in dem Mediumgemisch beträgt nicht weniger
als 15 Gew.-Teile, vorzugsweise 15–80 Gew.-Teile und stärker
bevorzugt 18–30 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile
des Mediumgemischs. Wenn der Wassergehalt weniger als 15 Gew.-Teile
ist, kann das Pulver des Aluminiumoxidvorläufers mit einer
höheren Schüttdichte nicht erhalten werden. Andererseits
ist der Wassergehalt von nicht mehr als 80 Gew.-Teile im Hinblick
auf den zum Trocknen erforderlichen Energieverbrauch bevorzugt.
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Eine
Aluminiumhydroxid-Mischaufschlämmung wird durch Mischen
des Aluminiumhydroxidpulvers mit einem solchen wässrigen
Medium erhalten. Als ein Verfahren für ein solches Mischen,
das nicht besonders beschränkt ist, können zum
Beispiel ein Verfahren des Rührens des Aluminiumhydroxidpulvers
und des wässrigen Mediums, die in einen Reaktionsbehälter
eingebracht wurden, oder ein Verfahren des Bestrahlens des Aluminiumhydroxids
und des wässrigen Mediums mit Ultraschallwellen zum Dispergieren
des Aluminiumhydroxidpulvers verwendet werden.
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Wenn
das Aluminiumhydroxid und das wässrige Medium eingebracht
und zum Beispiel gerührt werden, beträgt die Konzentration
des Aluminiumhydroxidpulvers in der Aufschlämmung im Allgemeinen 10–25
Gew.-% und vorzugsweise 10–20 Gew.-%. Die Konzentration
des Aluminiumhydroxidpulvers von nicht weniger als 10 Gew.-% ist
im Hinblick auf den Wirkungsgrad der Verarbeitung bevorzugt. Außerdem
ist die Konzentration von nicht mehr als 25 Gew.-% bevorzugt, da
die homogen dispergierte Aufschlämmung leicht gebildet
wird.
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Die
Aufschlämmung wird getrocknet, um ein Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers
zu erhalten. Das Verfahren zum Trocknen ist nicht besonders beschränkt,
und als Trocknungsverfahren wird bevorzugt, das wässrige
Medium in der Aufschlämmung durch Erwärmen der
Aufschlämmung zu verdampfen. Es ermöglicht die
Rückgewinnung des wässrigen Mediums durch Kühlen
des verdampften wässrigen Mediums in einem Kondensator,
und das so zurück gewonnene Medium kann als das wässrige
Medium zum Dispergieren des Aluminiumhydroxidpulvers wieder verwendet
werden. Die Temperatur, auf die die Aufschlämmung erwärmt
wird (d. h. eine Maximaltemperatur des Erwärmens), ist
nicht besonders beschränkt, aber sie ist vorzugsweise nicht
niedriger als der Siedepunkt des verwendeten wässrigen Mediums.
Wenn das wässrige Medium ein Gemisch von Wasser und dem
(den) wasserlöslichen Alkohol(en) ist, ist eine solche
Temperatur vorzugsweise nicht niedriger als der niedrigste Siedepunkt
der Siedepunkte von Wasser und dem (den) wasserlöslichen
Alkohol(en). Die am stärksten bevorzugte Temperatur, auf
die die Aufschlämmung erwärmt wird, ist nicht
geringer als der höchste Siedepunkt der Siedepunkte von
Wasser und dem (den) wasserlöslichen Alkohol(en).
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Das
auf vorstehend genannte Weise erhaltene Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers
weist üblicherweise eine höhere Schüttdichte
von 0,3–0,8 g/cm3 auf. Daher kann
das Pulver des Aluminiumoxidvorläufers kalziniert werden,
während es mit höherer Dichte in ein nachstehend
genanntes Kalziniergefäß eingebracht ist, was
die Herstellung des Aluminiumoxidpulvers mit einem höheren
volumetrischen Wirkungsgrad ermöglicht. Die spezifische
BET-Oberfläche des Pulvers des Aluminiumoxidvorläufers
beträgt üblicherweise etwa 130–300 m2/g und sein mittlerer Teilchendurchmesser
beträgt etwa 5–500 μm.
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Aluminiumoxidpulver
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Das
Aluminiumoxidpulver kann durch Kalzinieren des Pulvers des Aluminiumoxidvorläufers
erhalten werden. Das Kalzinieren wird vorzugsweise durch Einbringen
des Pulvers des Aluminiumoxidvorläufers in ein Kalziniergefäß durchgeführt.
Beispiele des Kalziniergefäßes schließen
einen Kapselbehälter ein. Das Material für das
Kalziniergefäß ist nicht besonders beschränkt,
aber ein auf Aluminiumoxid basierendes Material wird vorzugsweise
als Beispiel für ein solches Material angegeben, um Kontamination
des Aluminiumoxidpulvers zu vermeiden. Das „auf Aluminiumoxid
basierende Material” ist ein Gemisch, das im Wesentlichen
aus Aluminiumoxid und (einem) anderen Bestandteil(en) besteht, und
das Aluminiumoxid als seinen Hauptbestandteil enthält.
Der Gehalt des Aluminiumoxids in dem auf Aluminiumoxid basierenden
Material beträgt vorzugsweise nicht weniger als 90 Gew.-%,
stärker bevorzugt nicht weniger als 95 Gew.-% und weiter
bevorzugt nicht weniger als 99 Gew.-%. Als der (die) andere(n) Bestandteil(e) kann
Siliciumdioxid als Beispiel angegeben werden.
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Beispiele
eines Ofens, der für das Kalzinieren verwendet wird, schließen
einen statischen Kalzinierofen, wie einen Tunnelofen, einen Kammerofen vom
Muffelofentyp mit Gasfluss, einen Kammerofen vom Muffelofentyp mit
Parallelfluss und dgl.; und einen Kalzinierofen, wie einen Drehrohrofen,
ein.
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Die
Temperatur bei dem Kalzinieren und die Zeit für das Kalzinieren
können in Abhängigkeit von den gewünschten
Eigenschaften des Aluminiumoxidpulvers gewählt werden.
Als bestimmte Beispiele davon zur Herstellung von α-Aluminiumoxidpulver
beträgt die Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung bis
zur Kalziniertemperatur zum Beispiel 30–500°C/Std.
und die Kalziniertemperatur beträgt zum Beispiel 1100–1450°C
und vorzugsweise 1200–1350°C, und die Dauer des
Haltens einer solchen Kalziniertemperatur beträgt zum Beispiel
zwischen 30 Minuten und 24 Stunden und vorzugsweise zwischen 1 Stunde
und 10 Stunden.
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In
Bezug auf die Atmosphäre zum Kalzinieren kann das Kalzinieren
zum Beispiel in einem Inertgas, wie Stickstoffgas, Argongas, sowie
an Luft durchgeführt werden. Das Kalzinieren kann auch
in einer Atmosphäre, die einen höheren Dampfpartialdruck
aufweist, durchgeführt werden, wie in einem Gasofen, in
dem das Kalzinieren mit der Verbrennung zum Beispiel von Propangas
durchgeführt wird.
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Die
Eigenschaften des Aluminiumoxidpulvers, das durch das vorstehend
beschriebene Kalzinieren erhalten wird, zum Beispiel α-Aluminiumoxidpulver,
weist üblicherweise eine spezifische BET-Oberfläche
von 2–20 m2/g und einen mittleren Teilchendurchmesser
zum Beispiel von 10–500 μm auf. Außerdem
kann, wenn das Aluminiumoxidpulver in der Form von aggregierten
Teilchen ist, in Abhängigkeit von der gewünschten
Anwendung Mahlen durchgeführt werden.
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Die
Art des Mahlens des Aluminiumoxidpulvers ist nicht besonders beschränkt,
und jede bekannte Art kann verwendet werden, wie eine Vibrationsmühle,
eine Kugelmühle, eine Strahlmühle, und entweder
trockene Bedingungen oder nasse Bedingungen können verwendet
werden.
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Die
spezifische BET-Oberfläche des α-Aluminiumoxidpulvers,
das durch das vorstehend beschriebene Mahlen erhalten wird, beträgt üblicherweise
2–20 m2/g, und sein mittlerer Teilchendurchmesser
ist üblicherweise weniger als 1,0 μm. Auf diese
Weise kann ein α-Aluminiumoxidpulver mit verringerter Menge
an aggregierten Teilchen durch Mahlen erhalten werden.
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Das
erhaltene α-Aluminiumoxidpulver wird zum Beispiel als ein
Zusatz für Kosmetika, ein Zusatz für Bremsbeläge
oder ein Katalysatorträgermaterial verwendet, und es wird
auch als ein Material für thermisch leitende gesinterte
Gegenstände verwendet. Das α-Aluminiumoxidpulver
ist außerdem als Ausgangsmaterial für einen anorganischen
porösen Film geeignet, der an eine Elektrodenoberfläche
haftet, um die Bildung eines internen Kurzschlusses in einer Lithiumbatterie
zu vermeiden, um so die Sicherheit der Batterie zu erhöhen.
Ferner kann fluoreszierendes Pulvermaterial unter Verwendung des α-Aluminiumoxids
als ein Ausgangsmaterial hergestellt werden.
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Das
erhaltene α-Aluminiumoxidpulver ist außerdem zum
Beispiel als ein Ausgangsmaterial zur Herstellung eines gesinterten α-Aluminiumoxidgegenstands
geeignet. Der gesinterte α-Aluminiumoxidgegenstand ist
für eine Anwendung, die eine höhere Festigkeit
erfordert, bevorzugt, wie Schneidwerkzeuge, Biokeramiken und kugelsichere
Platten. Die anderen Anwendungen des gesinterten α-Aluminiumoxidgegenstandes
schließen, zum Beispiel Teile für eine Vorrichtung
zur Herstellung eines Halbleiters, wie eine Handhabungsvorrichtung
für einen Wafer; elektronische Teile, wie einen thermisch
leitenden Füllstoff und einen Sauerstoffsensor; durchscheinende
Rohre, wie eine Natriumlampe und eine Metallhalogenidlampe; und
keramische Filter, die zur Entfernung fester Bestandteile, die in
einem Gas, wie Abgas, enthalten sind, zur Filtration einer Aluminiumschmelze
und zur Filtration von Nahrungsmitteln, wie Bier, verwendet werden,
ein. Die keramischen Filter schließen ein Filter mit selektiver
Permeabilität, zum Beispiel um Wasserstoff in einer Brennstoffzelle
selektiv zu permieren, oder Gasbestandteile (wie Kohlenmonoxid,
Kohlendioxid, Stickstoff, Sauerstoff), die bei der Reinigung von Öl
gebildet werden, selektiv zu permieren, ein. Die keramischen Filter
können außerdem als katalytische Trägermaterialien,
um einen katalytischen Bestandteil auf eine Oberfläche
eines Filters mit selektiver Permeabilität zu trägem,
verwendet werden.
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Das
Aluminiumoxidpulver gemäß der Erfindung ist nicht
auf α-Aluminiumoxid beschränkt und es kann eine
andere Kristallstruktur aufweisen. Das Aluminiumoxidpulver kann
zum Beispiel γ-, δ-, η-, θ-, κ-, σ-
oder χ-Aluminiumoxid sein.
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Die
vorliegende Anmeldung wird nachstehend im Einzelnen in Bezug auf
die Beispiele erklärt, aber die vorliegende Erfindung ist
nicht auf ein solches Beispiel beschränkt. Es ist anzumerken,
dass jede der Eigenschaften wie folgt gemessen wird:
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Schüttdichte
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Die
Schüttdichte wurde gemäß JIS
Z 8901 gemessen.
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Spezifische BET-Oberfläche
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Die
spezifische BET-Oberfläche wurde mit einer Messvorrichtung
zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche [FlowSorb II
2300, im Handel von Shimadzu Corporation erhältlich] gemessen,
das auf dem Messprinzip des Stickstoffadsorptionsverfahrens beruht.
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Mittlerer Teilchendurchmesser
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Der
mittlere Teilchendurchmesser wurde mit einer Messvorrichtung zur
Bestimmung der Teilchengrößenverteilung (Microtrac
HRA X-100, im Handel von Honeywell erhältlich) gemessen,
das auf dem Grundprinzip eines Laserstreuverfahrens beruht. Bei der
Messung wurde das Aluminiumhydroxidpulver, das Pulver des Aluminiumoxidvorläufers
oder das Aluminiumoxidpulver mit Ultraschallwellen in einer 0,2
gew.-%igen wässrigen Natriumhexametaphosphatlösung
dispergiert.
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BEISPIELE
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Beispiel 1
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Zuerst
wurde Aluminiumalkoxid (Aluminiumisopropoxid) mit Wasser hydrolysiert,
um so Aluminiumhydroxidpulver zu erhalten. Das Aluminiumhydroxidpulver
wies eine Schüttdichte von 0,12 g/cm3, eine
spezifische BET-Oberfläche von 294 m2/g
und einen mittleren Teilchendurchmesser von 11,0 μm auf.
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Dann
wurden 12 Gew.-Teile des Aluminiumhydroxidpulvers mit 100 Gew.-Teilen
eines wässrigen Mediums gemischt, wobei eine Aluminiumhydroxidaufschlämmung
erhalten wurde. Als wässriges Medium wurde ein Mediumgemisch
verwendet, das durch Mischen von 19 Gew.-Teilen Wasser mit 81 Gew.-Teilen
Isopropanol erhalten wurde. Die Konzentration des Aluminiumhydroxids
in der Aufschlämmung betrug 11 Gew.-%.
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Die
Aufschlämmung wurde in einen Mehrfachbehälter
mit einer Kapazität von 13 Liter eingebracht und Aluminiumhydroxid
wurde durch Mischen mit einem Rührblatt bei einer Rotationszahl
von 150 Upm dispergiert, wobei eine Mischaufschlämmung von Aluminiumhydroxid,
Wasser und Isopropanol erhalten wurde. Die Mischaufschlämmung
wurde auf folgende Weise erwärmt:
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Das
heißt, die Mischaufschlämmung wurde auf eine Temperatur
von 80°C erwärmt, eine Stunde bei einer Temperatur
von 80°C gehalten und dann zum Trocknen auf eine Temperatur
von 130°C erwärmt; das wässrige Medium
wurde verdampft, und ein Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers
wurde erhalten. Das erhaltene Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers
wies eine Schüttdichte von 0,39 g/cm3, eine
spezifische BET-Oberfläche von 180 m2/g
und einen mittleren Teilchendurchmesser von 15,9 μm auf.
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Das
Pulver des Aluminiumoxidvorläufers wurde mit einer Geschwindigkeit
der Temperaturerhöhung von 300°C/Std. erwärmt
und bei einer Temperatur von 1300°C 3 Stunden kalziniert,
um so ein α-Aluminiumoxidpulver zu erhalten. Es ist anzumerken,
dass ein aus Aluminiumoxid hergestellter Kapselbehälter
für das Kalzinieren verwendet wurde.
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Das
erhaltene α-Aluminiumoxidpulver wies eine BET-Oberfläche
von 4,8 m2/g und einen mittleren Teilchendurchmesser
von 8,5 μm auf. Das α-Aluminiumoxidpulver bildete
aggregierte Teilchen. Daher wurde das α-Aluminiumoxidpulver
mit einer Strahlmühle gemahlen.
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Genauer
wurde das α-Aluminiumoxidpulver mit einem Mahldruck von
4,5 MPa gemahlen während das α-Aluminiumoxidpulver
mit 8 kg/Std. in eine Strahlmühle zugeführt wurde
(PJM-280SP, im Handel von Nippon Pneumatic MFG. Co., LTD. erhältlich) gemahlen.
Als ein Ergebnis wurde α-Aluminiumoxidpulver erhalten,
das eine spezifische BET-Oberfläche von 4,2 m2/g
und einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,56 μm aufwies.
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Vergleichsbeispiel 1
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Zuerst
wurde ein Aluminiumalkoxid, das das Gleiche wie in Beispiel 1 war,
mit Wasser hydrolysiert, um so Aluminiumhydroxidpulver zu erhalten, das
die gleichen Eigenschaften wie jene des Aluminiumhydroxidpulvers
von Beispiel 1 aufwies. Dann wurden 12 Gew.-Teile des Aluminiumhydroxidpulvers mit
100 Gew.-Teilen Isopropanol gemischt, wobei eine Aluminiumhydroxidaufschlämmung
erhalten wurde. Die Konzentration des Aluminiumhydroxids in dieser
Aufschlämmung beträgt 11 Gew.-%.
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Die
Aufschlämmung wurde in einen Glaskolben mit einer Kapazität
von 2 l eingebracht, und Aluminiumhydroxid wurde durch Mischen mit
einem Rührblatt bei einer Rotationszahl von 150 Upm dispergiert,
um so eine Mischaufschlämmung von Aluminiumhydroxid und
Isopropanol zu erhalten. Die Mischaufschlämmung wurde auf
folgende Weise erwärmt:
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Das
heißt, die Mischaufschlämmung wurde auf eine Temperatur
von 80°C erwärmt, eine Stunde bei einer Temperatur
von 80°C gehalten und dann zum Trocknen auf eine Temperatur
von 150°C erwärmt; das Isopropanol wurde verdampft,
und Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers wurde erhalten.
Das erhaltene Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers wies eine
Schüttdichte von 0,17 g/cm3, eine
spezifische BET-Oberfläche von 294 m2/g
und einen mittleren Teilchendurchmesser von 10,8 μm auf.
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Die
vorstehenden Ergebnisse zeigen, dass das Pulver des Aluminiumoxidvorläufers
von Vergleichsbeispiel 1, das durch Mischen des Aluminiumhydroxidpulvers
mit Isopropanol und Trocknen des Gemisches erhalten wurde, eine
geringere Schüttdichte als die des Pulvers des Aluminiumoxidvorläufers
von Beispiel 1 aufweist, was den volumetrischen Wirkungsgrad des
Kalzinierens verringert.
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Vergleichsbeispiel 2
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Zuerst
wurde ein Aluminiumalkoxid, das das Gleiche wie in Beispiel 1 war,
mit Wasser hydrolysiert, um so ein Aluminiumhydroxidpulver zu erhalten,
das die gleichen Eigenschaften wie jene des Aluminiumhydroxidpulvers
von Beispiel 1 aufwies. Dann wurden 12 Gew.-Teile des Aluminiumhydroxidpulvers mit
100 Gew.-Teilen eines wässrigen Mediums gemischt, wobei
eine Aluminiumhydroxidaufschlämmung erhalten wurde. Als
das wässrige Medium wurde ein Mediumgemisch verwendet,
das durch Mischen von 10 Gew.-Teilen Wasser und 90 Gew.-Teilen Isopropanol
erhalten wurde. Die Konzentration des Aluminiumhydroxids in dieser
Aufschlämmung beträgt 11 Gew.-%.
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Die
Aufschlämmung wurde in einen Glaskolben mit einer Kapazität
von 2 l eingebracht, und Aluminiumhydroxid wurde durch Mischen mit
einem Rührblatt bei einer Rotationszahl von 150 Upm dispergiert,
um so eine Mischaufschlämmung von Aluminiumhydroxid, Wasser
und Isopropanol zu erhalten. Die Mischaufschlämmung wurde
auf folgende Weise erwärmt:
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Das
heißt, die Aufschlämmung wurde zu Beginn des Erwärmens
auf einer Temperatur von 80°C gehalten und schließlich
auf eine Temperatur von 130°C erwärmt, so dass
das wässrige Medium verdampft wurde und ein Pulver eines
Aluminiumoxidvorläufers erhalten wurde. Das erhaltene Pulver
eines Aluminiumoxidvorläufers wies eine Schüttdichte von
0,18 g/cm3, eine spezifische BET-Oberfläche
von 250 m2/g und einen mittleren Teilchendurchmesser von
10,7 μm auf.
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Die
vorstehenden Ergebnisse zeigen, dass das Pulver des Aluminiumoxidvorläufers
von Vergleichsbeispiel 2, das durch Mischen des Aluminiumhydroxidpulvers
mit dem wässrigen Medium, das weniger als 15 Gew.-Teile
Wasser, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Mediumgemischs enthält,
erhalten wurde, eine geringere Schüttdichte als das Pulver des
Aluminiumoxidvorläufers von Beispiel 1 aufweist, was den
volumetrischen Wirkungsgrad des Kalzinierens verringert.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - JP 2008-215055 [0002]
- - JP 08-301616 A [0004]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- - JIS Z 8901 [0014]
- - JIS Z 8901 [0033]