CN101659437B - 粉末状氧化铝前体的制造方法及粉末状氧化铝的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够由将烷氧基铝水解得到的粉末状氢氧化铝以高容积效率制造粉末状氧化铝的粉末状氧化铝前体的制造方法。一种粉末状氧化铝前体的制造方法，其特征在于，将水解烷氧基铝得到的粉末状氢氧化铝与以下的水性介质混合，然后进行干燥，其中，水性介质为水、或者水与水溶性醇的混合介质，并且混合介质中水的含量相对于100重量份混合介质为15重量份以上。

Description

粉末状氧化铝前体的制造方法及粉末状氧化铝的制造方法
技术领域
本发明涉及粉末状氧化铝前体的制造方法和粉末状氧化铝的制造方法。
背景技术
粉末状氧化铝在工业上作为陶瓷材料等的原料、研磨剂、填充材料等广泛使用。作为所述粉末状氧化铝的制造方法，已知将粉末状氧化铝前体煅烧的方法。另外，作为粉末状氧化铝前体，使用通过将烷氧基铝水解而得到的粉末状氢氧化铝。为了防止煅烧时粉末状氧化铝前体的飞散，已知将粉末状氧化铝前体填充到匣钵(鞘；sagger case)等煅烧容器内进行煅烧的方法(例如，参照专利文献1)。
但是，由于将烷氧基铝水解得到的粉末状氢氧化铝的堆积密度低，因此将其作为前体加热的现有粉末状氧化铝的制造方法中容积效率低，未必能说是工业上有利的方法。
专利文献1：日本特开平8-301616号公报(第0002、0003段)
发明内容
本发明要解决的问题在于提供能够由将烷氧基铝水解得到的粉末状氢氧化铝以高容积效率制造粉末状氧化铝的粉末状氧化铝前体的制造方法。
本发明人为了解决上述问题进行了广泛而深入的研究，结果发现了以下新的事实：在将水解烷氧基铝得到的粉末状氢氧化铝与特定的水性介质混合然后干燥的情况下，可以得到堆积密度高的粉末状氧化铝前体，并且完成了本发明。
即，本发明的粉末状氧化铝前体的制造方法，其特征在于，将水解烷氧基铝得到的粉末状氢氧化铝与以下的水性介质混合而得到氢氧化铝混合浆料，然后对该氢氧化铝混合浆料进行干燥，其中，
水性介质为水、或者水与至少一种水溶性醇的混合介质，并且混合介质中水的含量相对于100重量份混合介质为15重量份以上。
本发明的粉末状氧化铝的制造方法，其特征在于，将通过上述制造方法得到的粉末状氧化铝前体进行煅烧。特别是在将所述粉末状氧化铝前体填充到煅烧容器中进行煅烧时，该前体能够以高填充密度填充到煅烧容器中。
根据本发明的制造方法，可以由将烷氧基铝水解得到的粉末状氢氧化铝，得到堆积密度高的粉末状氧化铝前体。因此，能够将该粉末状氧化铝前体以高密度填充到煅烧容器中进行煅烧，因此能够以高容积效率制造粉末状氧化铝。
具体实施方式
<粉末状氧化铝前体>
本发明中的粉末状氧化铝前体，可以通过将烷氧基铝水解得到的粉末状氢氧化铝与所述水性介质混合然后使其干燥来得到。
所述烷氧基铝，由通式Al(OR)3表示，式中，R优选为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基等碳原子数约1～约4的烷基。作为烷氧基铝的具体例，可以列举：异丙氧基铝、乙氧基铝、仲丁氧基铝、叔丁氧基铝等。
本发明的粉末状氧化铝前体的制造方法中优选使用的所述粉末状氢氧化铝，是平均一次粒径为1μm以下、通常为约0.02μm～约0.05μm、并且堆积密度为约0.1～约0.2g/cm3的低堆积密度的微细粉末粒子。另外，该氢氧化铝的BET比表面积通常为约300m2/g，平均粒径优选为约10μm。在本发明的粉末状氧化铝前体的制造方法中，如果是具有这样的粒径和堆积密度的粉末状氢氧化铝，则也可以使用除水解得到的粉末状氢氧化铝以外的粉末状氢氧化铝，但是优选使用水解得到的粉末状氢氧化铝。
平均一次粒径，例如通过透射电镜(TEM)拍照并对粒子照片上约20个粒子测定粒径再通过其算术平均来计算。另外，粒径表示粒子的给定方向的最大径(定方向最大径)。即，例如，将TEM照片的横轴设定为x轴并将x轴设定为给定方向时，粒径为将粒子在x轴上进行投影得到的粒子的x轴方向的长度。
所述堆积密度，与JIS Z 8901中规定的表观密度同义，表示粉体的质量除以其所占的堆积体积而得到的值，通过填满体积已知的容器的粉体质量除以该容器的体积来求出。
所述BET比表面积，例如，如后所述，是使用以氮吸附法为原理的比表面积测定装置测定的值。所述平均粒径，例如，如后所述，是使用以激光散射法为基本原理的粒度分布测定装置测定的值。
将这样的粉末状氢氧化铝与所述水性介质混合而得到氢氧化铝混合浆料。在此，所述水性介质为水、或者水与至少一种水溶性醇的混合介质。所述水溶性醇没有特别限制，从加热时的能量效率的方面考虑，优选例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等碳原子数为3以下的醇。
所述混合介质中水的含量，相对于混合介质100重量份为15重量份以上，优选15～80重量份，更优选18～30重量份。水的含量如果小于15重量份，则不能得到堆积密度高的粉末状氧化铝前体。另外，水的含量为80重量份以下从干燥所需能量的观点考虑是优选的。
通过将这样的水性介质与所述粉末状氢氧化铝混合，得到氢氧化铝混合浆料。作为混合方法没有特别限制，可以采用例如：在反应容器内加入氢氧化铝和水性介质的同时将它们进行搅拌的方式、或者对它们照射超声波而将所述粉末状氢氧化铝分散的方式等。
例如，在投入氢氧化铝和水性介质的同时将它们进行搅拌的方式中，浆料中粉末状氢氧化铝的浓度一般为10～25重量％，优选10～20重量％。粉末状氢氧化铝的浓度为10重量％以上从处理效率方面考虑是优选的。另外，所述浓度为25重量％以下容易得到均匀分散的浆料，因此优选。
使所述浆料干燥而得到粉末状氧化铝前体。作为干燥方法没有特别限制，通过将所述浆料加热而使浆料中的水性介质蒸发，由此，可以利用冷凝器将蒸发的水性介质冷却回收，并且，可以再次作为分散粉末状氢氧化铝的水性介质来再利用。加热温度(加热的最高温度)没有特别限制，优选为使用的水性介质的沸点以上的温度。水性介质为水与水溶性醇的混合物时，加热温度优选为水的沸点和该水溶性醇的沸点中的最低沸点以上的温度，另外，加热温度更优选为水的沸点和该水溶性醇的沸点中的最高沸点以上的温度。
这样得到的粉末状氧化铝前体通常具有0.3～0.8g/cm3的高堆积密度。因此，粉末状氧化铝前体能够以高密度填充到后述的煅烧容器中进行煅烧，所以能够以高容积效率制造粉末状氧化铝。另外，该粉末状氧化铝前体的BET比表面积通常为约130～约300m2/g，平均粒径为约5～约500μm。
<粉末状氧化铝>
如果将所述粉末状氧化铝前体进行煅烧，则能够得到粉末状氧化铝。煅烧优选将所述粉末状氧化铝前体填充到煅烧容器中进行。作为所述煅烧容器，可以列举例如匣钵(鞘；sagger case)等。另外，煅烧容器的材质没有特别限制，从防止粉末状氧化铝污染的观点考虑，优选采用氧化铝质。本说明书中，“氧化铝质(alumina based material)”是包含氧化铝和其它成分的混合物。氧化铝质含有氧化铝作为主成分。氧化铝质中的氧化铝含量优选为90重量％以上、更优选95重量％以上、进一步优选99重量％以上。氧化铝质中的其它成分可以列举二氧化硅等。
作为煅烧中使用的煅烧炉，可以列举例如：材料静置型煅烧炉，如隧道窑、间歇式通气流型箱型煅烧炉、间歇式平行流型箱型煅烧炉等；煅烧炉，如旋转窑；等。
煅烧温度和时间可以根据所希望的粉末状氧化铝的物性采用任意的温度和时间。具体例如：在制造粉末状的α氧化铝时，直到煅烧温度的升温速度例如为30～500℃/小时，煅烧温度例如为1100～1450℃、优选1200～1350℃，煅烧保持时间例如为30分钟～24小时，优选1小时～10小时。
作为煅烧气氛，可以在例如大气中，除此以外，可以在氮气、氩气等惰性气体中进行煅烧。另外，也可以象利用丙烷气等的燃烧进行煅烧的气体炉那样在水蒸汽分压高的气氛中进行煅烧。
对于通过上述煅烧得到的粉末状氧化铝的物性，以粉末状α氧化铝为例进行说明，该粉末状α氧化铝的BET比表面积通常为2～20m2/g，平均粒径例如为10～500μm。另外，根据所希望的用途，粒子为凝聚状态时，也可以将粒子粉碎。
作为粉末状氧化铝的粉碎方法，没有特别限制，可以采用例如振动磨、球磨、气流磨(jet mill)等公知的粉碎方法。粉碎可以采用干式和湿式的任一种方式。
通过上述粉碎得到的粉末状α氧化铝的BET比表面积，通常为2～20m2/g，平均粒径小于1.0μm，通过这样的粉碎可以得到凝聚粒子少的粉末状α氧化铝。
得到的粉末状α氧化铝，例如可以作为化妆品的添加剂、制动衬片的添加剂、催化剂载体使用，也可以作为导热性烧结体等的材料使用。另外，为了防止Li电池内部短路、提高安全性，粉末状α氧化铝作为在电极表面上胶粘的无机多孔膜的原料也是有用的，同时，通过使用α氧化铝作为原料，可以制造粉末状荧光体。
另外，得到的粉末状α氧化铝例如作为用于制造α氧化铝烧结体的原料也是有用的。α氧化铝烧结体适于例如切削工具、生物陶瓷、防弹板等要求高强度的用途。另外，作为α氧化铝烧结体的其它用途，可以列举例如：晶圆装卸器(wafer handler)等半导体制造用装置部件、导热性填料、氧传感器等电子部件、钠灯、金属卤化物灯等透光管、废气等气体中所含的固体成分的除去、铝熔液的过滤、啤酒等食品的过滤等中使用的陶瓷过滤器等。作为陶瓷过滤器，可以列举例如：燃料电池中用于使氢选择性透过或者用于使石油精炼时产生的气体成分(一氧化碳、二氧化碳、氮气、氧气等)选择性透过的选择透过过滤器等，可以在这些选择透过过滤器的表面上作为用于担载催化剂成分的催化剂载体使用。
另外，本发明的粉末状氧化铝不限于α氧化铝，也可以是α型以外的其它结晶结构，即γ型、δ型、η型、θ型、κ型、ρ型、χ型等氧化铝。
以下，列举实施例详细地说明本发明，但是本发明不限于以下的实施例。另外，各物性的评价方法如下所述。
(堆积密度)
堆积密度根据JIS Z 8901测定。
(BET比表面积)
通过以氮吸附法为测定原理的比表面积测定装置(岛津制作所制造的“フロ一ソ一ブII2300”)测定BET比表面积。
(平均粒径)
平均粒径使用以激光散射法为基本原理的粒度分布测定装置(Honeywell公司制造的マイクロトラツク(Microtrac)HRA x-100)测定。测定时，将粉末状氢氧化铝、粉末状氧化铝前体和粉末状氧化铝在0.2重量％的六偏磷酸钠水溶液中进行超声波分散。
[实施例1]
首先，利用水将烷氧基铝(异丙氧基铝)水解得到粉末状氢氧化铝。该粉末状氢氧化铝的堆积密度为0.12g/cm3，BET比表面积为294m2/g，平均粒径为11.0μm。
然后，将该粉末状氢氧化铝12重量份与水性介质100重量份混合，得到氢氧化铝浆料。作为所述水性介质，使用以水19重量份和异丙醇81重量份的比例混合而成的混合介质。另外，所述浆料中的氢氧化铝浓度为11重量％。
将所述浆料投入13L的多釜反应器(Multi Tank)中同时以搅拌叶片转数150rpm进行搅拌分散，得到氢氧化铝与水与异丙醇的混合浆料。对该混合浆料如下进行加热。
即，将混合浆料加热到80℃并在80℃保持1小时后，加热到130℃以使水性介质干燥，从而得到粉末状氧化铝前体。得到的粉末状氧化铝前体的堆积密度为0.39g/cm3，BET比表面积为180m2/g，平均粒径为15.9μm。
另外，将该粉末状氧化铝前体在大气中以升温速度300℃/小时升温，在1300℃煅烧3小时，得到粉末状α氧化铝。另外，煅烧中使用由氧化铝材料制成的匣钵。
得到的粉末状α氧化铝形成BET比表面积为4.8m2/g、平均粒径为8.5μm。得到的粉末状α氧化铝形成凝聚粒子，因此用气流磨进行粉碎。
具体而言，向气流磨(日本ニユ一マチツク公司制造的“PJM-280SP型”)中以8kg/小时供给粉末状α氧化铝，同时以粉碎空气压力4.5MPa进行粉碎。结果，得到BET比表面积为4.2m2/g、平均粒径为0.56μm的粉末状α氧化铝。
[比较例1]
首先，与实施例1同样利用水水解烷氧基铝，得到与实施例1具有相同物性的粉末状氢氧化铝。然后，将该粉末状氢氧化铝12重量份与异丙醇100重量份混合，得到氢氧化铝浆料。该浆料中的氢氧化铝浓度为11重量％。
将该浆料投入2L的玻璃烧瓶中，同时以搅拌叶片转数150rpm搅拌分散，得到氢氧化铝与异丙醇的混合浆料。对该混合浆料如下进行加热。
即，将混合浆料加热到80℃并在80℃保持1小时后，加热到150℃以使异丙醇干燥，从而得到粉末状氧化铝前体。得到的粉末状氧化铝前体的堆积密度为0.17g/cm3，BET比表面积为294m2/g，平均粒径为10.8μm。
由该结果可以看出：将粉末状氢氧化铝与异丙醇混合并将其干燥而得到的比较例1的粉末状氧化铝前体，其堆积密度比实施例1的粉末状氧化铝前体低，同时容积效率也降低。
[比较例2]
首先，与实施例1同样利用水水解烷氧基铝，得到与实施例1具有相同物性的粉末状氢氧化铝。然后，将该粉末状氢氧化铝12重量份与水性介质100重量份混合得到氢氧化铝浆料。作为所述水性介质，使用以水10重量份和异丙醇90重量份的比例混合而成的混合介质。该混合介质中的所述水的含量相对于混合介质100重量份为10重量份。另外，所述浆料中的氢氧化铝浓度为11重量％。
将所述浆料投入2L的玻璃烧瓶中，同时以搅拌叶片转数150rpm搅拌分散，得到氢氧化铝/水/异丙醇混合浆料。对该混合浆料如下进行加热。
即，加热初期维持80℃、最终加热至130℃，由此使水性介质蒸发得到粉末状氧化铝前体。得到的粉末状氧化铝前体的堆积密度为0.18g/cm3，BET比表面积为250m2/g，平均粒径为10.7μm。
由该结果可以看出：使用混合介质中的水含量相对于混合介质100重量份小于15重量份的水性介质而得到的比较例2的粉末状氧化铝前体，其堆积密度比实施例1的粉末状氧化铝前体低，同时容积效率也降低。

Claims (3)

1.一种粉末状氧化铝前体的制造方法，其特征在于，将水解烷氧基铝得到的粉末状氢氧化铝与以下的水性介质混合而得到氢氧化铝混合浆料，然后对该氢氧化铝混合浆料进行干燥，其中，
水性介质为水、或者水与至少一种水溶性醇的混合介质，并且混合介质中水的含量相对于100重量份混合介质为15重量份以上。
2.一种粉末状氧化铝的制造方法，其特征在于，将通过权利要求1所述的制造方法得到的粉末状氧化铝前体进行煅烧。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，将所述粉末状氧化铝前体填充到煅烧容器中进行煅烧。
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