KR101358557B1 - 구형의 중공형 ｙａｇ 형광체 제조 방법 및 구형의 중공형 ｙａｇ 형광체 - Google Patents

구형의 중공형 ｙａｇ 형광체 제조 방법 및 구형의 중공형 ｙａｇ 형광체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법 및 구형의 중공형 YAG 형광체의 입자에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 구형의 중공형 YAG 형광체의 제조 방법은 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻는 단계; 이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액을 준비하는 단계; 상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 상기 용액에 분산시켜 상기 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 외부에 쉘이 형성되는 단계; 상기 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 건조시킨 이후, 산소 분위기 및 환원 분위기에서 하소시켜 구형의 중공형 YAG 입자를 얻는 단계를 포함한다.

Description

구형의 중공형 ＹＡＧ 형광체 제조 방법 및 구형의 중공형 ＹＡＧ 형광체 {METHOD OF SYNTHESIZE SPHERICAL HOLLOW YTTRIUM ALUMINUM GARNET POWDERS AND SPHERICAL HOLLOW YTTRIUM ALUMINUM GARNET POWDERS}
본 발명은 구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법 및 구형의 중공형 YAG 형광체 입자에 관한 것이다.
LED를 이용하여 백색 발광을 구현하는 방법에는 크게 두 가지가 있다. 하나는 적색 LED, 녹색 LED 및 청색 LED를 이용하는 방법이고, 다른 하나는 청색 LED에 황색 형광체를 도포하는 방법이다. 최근에 조명용으로 백색 LED가 크게 부상하면서 후자의 방법으로 백색 LED를 구현하는 것이 일반화되고 있다. 이 방법에는 청색 LED의 고성능화와 더불어 황색 형광체의 고효율화가 매우 중요한 기술적 과제가 되고 있다.
일반적으로 사용되는 백색 LED 발광소자는 청색 LED 칩 위에 황색 형광체를 도포한 형태를 띠게 된다. 형광체는 크게 모체와 활성제 원소로 이루어지게 되는데, 이때 널리 사용되는 황색 형광체는 가넷 구조(garnet structure)를 띠고 있는 Y3Al5O12(YAG; Yttrium Aluminum Garnet)에 활성제로 Ce를 사용한다. Ce가 첨가된 YAG 형광체의 경우 청색 영역에서 강한 여기가 일어나고 이 빛을 흡수하여 넓은 녹황색 빛을 내기 때문에 청색 LED 칩과 잘 조화된다. 또한, YAG를 모체로 한 형광체의 경우 구조적 특성으로 인해 물리 화학적으로 매우 안정하다는 장점을 갖는다.
종래 YAG 형광체는 일반적으로 고상반응법(solid- state-reaction method)을 이용하여 금속 산화물을 혼합, 건조, 하소 및 분쇄함으로써 얻는다. 이 공정은 시간이 많이 걸리며, 산화물을 출발 원료로 사용하기 때문에 1600℃ 이상의 고온에서 하소하여야 하지만, 여전히 불충분한 혼합 및 원료 물질의 낮은 반응성으로 인하여 Y4Al2O9(YAM) 및 YAlO3(YAP)와 같은 몇몇의 중간상(intermediate phases)은 생성물 조성에 쉽게 혼입될 수 있다.
그리고, 입자들 사이의 고상 반응으로 조성과 입자 크기가 불균일하며, 장시간의 분쇄가 필요하여 오염에 의한 순도저하 및 형광 특성 저하가 발생한다. 예를 들어 YAG : Ce 형광체 분말을 제조할 때 산화이트륨, 산화알루미늄, 산화세륨 등을 장시간 균일하게 혼합하고, 건조를 거쳐 1700℃ 이상에서 소성해야 한다. BaF2와 같은 융제를 첨가하더라도 열처리 온도는 1500℃ 이상이 되어야 한다. 그리고 강하게 응집된 분말을 다시 장시간 분쇄하여야 한다. 이때 불순물의 혼입뿐만 아니라 입자 크기가 불균일하다.
일반적으로 형광체 분말은 3㎛ 이하이고, 입자 크기가 균일하고, 구형인 특성이 요구되는 데 비해, 고상반응법에 의하면 형광체의 입자 크기가 균일하지 않다. 예를 들어 분포에 있어서 평균 입자 크기가 대략 5㎛일 때 전형적으로 약 1 내지 20㎛의 넓은 분포 범위를 나타낸다.
이러한 종래의 상용 YAG 형광체는 그 형태 및 크기가 불균일하여 낮은 팩킹(packing) 밀도를 갖게 되어 휘도가 저하되고, LED 칩에 이용시 광산란 손실이 발생하는 문제점을 갖고 있다.
본 발명의 일 실시예는 구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법을 제공하고, 이러한 방법은 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻는 단계; 이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액을 준비하는 단계; 상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 상기 용액에 분산시켜 상기 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 외부에 쉘이 형성되는 단계; 상기 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 건조시킨 이후, 산소 분위기 및 환원 분위기에서 하소시켜 구형의 중공형 YAG 입자를 얻는 단계를 포함하며, 이 경우 상기 쉘은 이트륨 및 란타나이드 계열 원소의 화합물로 이루어진다.
상기 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻는 단계는, 알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 설페이트 및 요소를 탈이온수에 용해시킨 이후 에이징(aging)하여 침전물을 얻는 단계; 및 상기 침전물을 원심 분리시키고 탈이온수로 세척하는 단계를 포함한다.
상기 이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액을 준비하는 단계는, 이트륨 나이트레이트, 란타나이드 계열 원소의 나이트레이트 및 요소를 탈이온수에 용해시키는 단계를 포함한다.
상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 상기 용액에 분산시켜 상기 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 외부에 쉘이 형성되는 단계는, 상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 이트륨 나이트레이트, 란타나이드 계열 원소의 나이트레이트 및 요소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액에 분산시킨 후 에이징하여 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 침전물을 얻는 단계; 및 상기 침전물을 원심 분리시키고 탈이온수로 세척하는 단계를 포함한다.
란타나이드 계열 원소는 Ce, Er, Tb, Cr 중 어느 하나이다.
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도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법의 순서도를 도시한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 프로세스의 순서에 따른 모식도를 도시한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 도시한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 입자를 도시한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 구형의 중공형 YAG 형광체의 모습을 도시한다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 하소 온도 변화에 따른 구형의 중공형 YAG 형광체의 모습을 도시한다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자의 크기 변화 모습을 도시한다.
도 8은 실제 합성한 YAG 형광체 입자의 SEM 및 TEM 사진이다.
도 9는 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 300℃ 이상에서 열처리하여 얻은 알루미나의 TEM 이미지이다.
도 10은 300℃ 이상에서 열처리한 알루미나를 코어로 이용하여 코어 주위에 이트륨 쉘이 형성된 모습의 이미지이고, 도 11은 750℃ 이상에서 열처리한 알루미나를 코어로 이용하여 코어 주위에 이트륨 쉘이 형성된 모습의 이미지이다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
하기 설명은 본 발명의 실시예에 대한 기본적인 이해를 제공하기 위해서 하나 이상의 실시예들의 간략화된 설명을 제공한다. 본 섹션은 모든 가능한 실시예들에 대한 포괄적인 개요는 아니며, 모든 엘리먼트들 중 핵심 엘리먼트를 식별하거나, 모든 실시예의 범위를 커버하고자 할 의도도 아니다. 그 유일한 목적은 후에 제시되는 상세한 설명에 대한 도입부로서 간략화된 형태로 하나 이상의 실시예들의 개념을 제공하기 위함이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 구형의 중공형 YAG 형광체의 제조 방법은 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻는 단계(S10 단계); 이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액을 준비하는 단계(S20 단계); 상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 상기 용액에 분산시켜 상기 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 외부에 쉘이 형성되는 단계(S30 단계); 상기 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 건조시킨 이후, 대기 중에서 하소시켜 구형의 중공형 YAG 입자를 얻는 단계(S40 단계)를 포함한다. 이러한 방법에 대한 순서도는 도 1에서 도시된다. 이 경우 쉘은 이트륨 및 란타나이드 계열 원소의 화합물로 이루어져 있다.
이하에서는 이러한 방법을 각 단계별로 상세히 설명하도록 하겠다.
1. 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻는 단계( S10 단계)
본 발명의 일 실시예에 따른 구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법은, 종래 기술과 달리 먼저 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 수득한 이후 쉘을 형성하는 방식을 취하고 있다.
이와 같이 미리 코어 입자를 형성한 이후 쉘을 형성하게 됨으로써 최종 생성물인 YAG 형광체는 구형이며 중공형(hollow) 형태를 갖는다.
본 단계(S10 단계)는 알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 설페이트 및 요소를 탈이온수에 용해시킨 이후 에이징(aging)하여 침전물을 얻는 단계; 및 상기 침전물을 원심 분리시키고 탈이온수로 세척하는 단계를 포함한다.
열처리 단계인 에이징 단계는 95℃ 이상의 하기 설명은 본 발명의 실시예에 대한 기본적인 이해를 제공하기 위해서 하나 이상의 실시예들의 간략화된 설명을 제공한다. 본 섹션은 모든 가능한 실시예들에 대한 포괄적인 개요는 아니며, 모든 엘리먼트들 중 핵심 엘리먼트를 식별하거나, 모든 실시예의 범위를 커버하고자 할 의도도 아니다. 그 유일한 목적은 후에 제시되는 상세한 설명에 대한 도입부로서 간략화된 형태로 하나 이상의 실시예들의 개념을 제공하기 위함이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 구형의 중공형 YAG 형광체의 제조 방법은 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻는 단계(S10 단계); 이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액을 준비하는 단계(S20 단계); 상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 상기 용액에 분산시켜 상기 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 외부에 쉘이 형성되는 단계(S30 단계); 상기 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 건조시킨 이후, 산소 분위기 및 환원 분위기에서 하소시켜 구형의 중공형 YAG 입자를 얻는 단계(S40 단계)를 포함한다. 이러한 방법에 대한 순서도는 도 1에서 도시된다. 이 경우 쉘은 이트륨 및 란타나이드 계열 원소의 화합물로 이루어져 있다.
이하에서는 이러한 방법을 각 단계별로 상세히 설명하도록 하겠다.
1. 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻는 단계( S10 단계)
본 발명의 일 실시예에 따른 구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법은, 종래 기술과 달리 먼저 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 수득한 이후 쉘을 형성하는 방식을 취하고 있다.
이와 같이 미리 코어 입자를 형성한 이후 쉘을 형성하게 됨으로써 최종 생성물인 YAG 형광체는 구형이며 중공형(hollow) 형태를 갖는다.
본 단계(S10 단계)는 알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 설페이트 및 요소를 탈이온수에 용해시킨 이후 에이징(aging)하여 침전물을 얻는 단계; 및 상기 침전물을 원심 분리시키고 탈이온수로 세척하는 단계를 포함한다.
열처리 단계인 에이징 단계는 95℃ 이상의 온도에서 약 4시간 정도 수행된다.
이 경우 알루미늄 나이트레이트와 알루미늄 설페이트의 혼합 비율을 조절함에 의해 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자의 크기가 조절될 수 있다. 또한, 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자의 크기가 조절됨에 의해 YAG 입자의 크기가 조절될 수 있다.
도 7을 참고하면, 알루미늄 설페이트와 알루미늄 나이트레이트의 비율을 K로 나타내었고, 이러한 K값(K = 알루미늄 설페이트 / 알루미늄 나이트레이트)에 따른 알루미늄 하이드록사이드(Al(OH)3) 코어의 크기 변화를 나타내는 SEM 이미지를 볼 수 있다.
도시된 것처럼, K값이 커질수록, 즉 알루미늄 설페이트의 양이 알루미늄 나이트레이트의 양에 비해 상대적으로 많아질수록 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자의 크기가 증가함을 확인할 수 있다.
K Al(OH)3 의 지름 (nm)
0.15 183
0.2 317
0.25 435
0.3 640
0.35 742
0.4 828
YAG 입자의 크기는 100nm~800nm로 크기 조절이 가능한데, 이는 알루미늄 하이드록사이드 코어의 크기를 100nm~900nm로 조절함에 의해 가능하게 된다.
2. 이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액을 준비하는 단계( S20 단계)
본 단계(S20)는 이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수(deionized water)에 용해시킨 혼합 수용액을 준비하는 단계로서, 이러한 수용액을 준비하기 위해, 이트륨 나이트레이트, 란타나이드 계열 원소의 나이트레이트 및 요소를 탈이온수에 용해시키게 된다.
이러한 혼합 수용액에 S30 단계에서와 같이 상기 단계 S10에서 얻은 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 분산시키게 되며, 이에 대해서는 이하에서 설명하도록 하겠다.
3. 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 혼합 수용액에 분산시켜 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 외부에 쉘이 형성되는 단계( S30 단계)
S20 단계에서 준비된 이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액에 단계 S10에서 얻은 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 분산시켜 반응시킴으로써 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 주위에 쉘이 형성된다.
상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 이트륨 나이트레이트, 란타나이드 계열 원소의 나이트레이트 및 요소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액에 분산시킨 후 에이징하여 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 침전물을 얻고, 이후 이 침전물을 원심 분리시키고 탈이온수로 세척하여 외부에 쉘이 형성된 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻게 된다.
이 경우 에이징 단계는 약 85℃에서 3시간 정도 스터링(stirring)을 하면서 에이징이 수행된다.
이때 쉘은 이트륨 및 란타나이드 계열 원소의 화합물로 이루어져 있다.
란타나이드 계열 원소는 Er, Tb, Ce, Cr 등이 있고, 가장 바람직하게는 Ce이 이용될 수 있다.
4. 산소 분위기 및 환원 분위기에서 하소시켜 구형의 중공형 YAG 입자를 얻는 단계( S40 단계)
본 단계에서는 S30 단계에서 얻어진 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 동결 건조기에서 건조시키고, 이후 약 800℃ 이상의 온도에서 6시간 동안 하소시켜(calcined) 중공형의 YAG 입자를 얻게 된다.
이 경우에 구형의 중공형 YAG 입자(란타나이드 계열 원소로 Ce를 이용한 경우)의 최종 생성물의 크기는 대략 약 1300℃의 하소 온도에서는 600nm의 크기를 나타내며, 1100℃의 하소 온도에서는 약 100~200nm의 크기를 나타낸다.
5. 알루미나를 이용해 구형의 중공형 YAG 입자를 얻는 방법
본 발명에 따르면, 알루미늄 하이드록사이드를 코어 입자로 이용하여 구형의 중공형 YAG 입자를 얻을 수 있으나, 이러한 알루미늄 하이드록사이드 이외에 알루미나를 이용해서도 구형의 중공형 YAG 입자를 얻을 수 있다.
이 경우에도 상기에서 설명한 S10 단계부터 S40 단계를 거치게 되는데, S10 단계 이후, 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 300℃ 이상에서 열처리하는 단계를 추가로 포함한다. 나머지 단계는 모두 위에서 설명한 것과 동일하게 진행되므로, 여기서는 동일한 설명은 생략하도록 하겠다.
알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 300℃ 이상에서 열처리하게 되면, 알루미늄 하이드록사이드는 알루미나(Al2O3)로 되고, 이러한 알루미나를 이용해 이후의 S20 단계 내지 S40 단계를 거치면 구형의 중공형 YAG 형광체가 생성되게 된다.
도 9는 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 300℃ 이상에서 열처리하여 얻은 알루미나의 TEM 이미지이다. 도 9에서 볼 수 있는 것처럼, 알루미나 코어 입자 역시 구형의 모습을 갖고 있음을 확인할 수 있다.
도 10은 300℃ 이상에서 열처리한 알루미나를 코어로 이용하여 코어 주위에 이트륨 쉘이 형성된 모습의 이미지이고, 도 11은 750℃ 이상에서 열처리한 알루미나를 코어로 이용하여 코어 주위에 이트륨 쉘이 형성된 모습의 이미지이다. 역시 구형의 코어-쉘 구조가 계속 유지됨을 확인할 수 있다. 이렇게 얻어진 쉘이 형성된 알루미나 코어 입자를 동결 건조기에서 건조시키고, 이후 약 800℃ 이상의 온도에서 6시간 동안 하소시켜(calcined) 중공형의 YAG 입자를 얻게 된다.
이상에서 설명한 단계에 의해, 본 발명의 일 실시예에 따라 구형의 중공형 YAG 형광체 입자가 제조되게 되며, 이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 구체적인 실시예와 함께 설명하도록 하겠다.
실험에 사용된 물질들은 요소(CH4N2O), 알루미늄 나이트레이트(AlN3O9·H2O), 알루미늄 설페이트(Al2(SO4)3·8H2O), 이트륨(Ⅲ) 나이트레이트(Y(NO3)3·H2O) 및 세륨(Ⅲ) 나이트레이트(Ce(NO3)3·H2O) 이고, 이들 물질은 알드리치(Aldrich)사로 부터 구입하였다.
먼저, 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻기 위해, 알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 설페이트(0.01M의 Al 농도) 및 요소(0.1M)를 탈이온수에 용해시킨다.
이후 4시간 동안 97℃의 온도에서 상기 혼합물을 에이징(aging)을 거침으로써 알루미늄 하이드록사이드 침전물이 얻어지고, 이러한 침전물은 원심 분리기에 의해 분리되며 이후 탈이온수로 수차례 세척(wash) 과정을 거친다.
다음으로 이러한 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자에 란타나이드 계열 원소의 쉘을 형성하게 되는데, 본 실험에서는 란타나이드 계열의 원소로 세륨(Ce; cerium)을 이용하였다.
이트륨 나이트레이트(0.02M), 세륨 나이트레이트(0.01M), 요소(0.3M)를 탈이온수에 용해시켰고, 상기 얻어진 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 이 혼합 용액에 분산시켰다. 이후 3시간 동안 85℃에서 격렬한 스터링(stirring)과 함께 용액을 에이징 함으로써, 코어 입자 주위에 쉘이 형성된 침전물이 얻어진다. 이러한 쉘은 이트륨 및 세륨의 화합물로 이루어져 있다.
이러한 침전물은 원심 분리에 의해 분리되고, 수차례 탈이온수로 세척되며, 이후 동결 건조기에서 건조되고, 6시간 동안 800~1300℃의 온도에서 산소 분위기(oxygen)에서 6시간 이후 환원 분위기(forming gas)에서 6시간 하소되었다.
이렇게 합성된 입자는 430nm~480nm에서 흡수 파장을 가지며, 510nm~600nm에서 발광 파장을 갖게 된다.
도 2는 본 발명 일 실시예에 따른 단계에 따른 입자의 모식도를 나타내고, 도 3은 실험에 따라 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 도시하며, 도 4는 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 입자를 도시하고, 도 5는 구형의 중공형 YAG 형광체의 모습을 도시한다.
도 5의 입자는 1300℃에서 하소된 코어-쉘 입자 모습의 SEM 이미지이다.
도 6은 실험에서 하소 온도를 변화시킴에 따라 변화되는 구형의 중공형 YAG 입자의 모습을 나타낸다. 도 6에서 보듯이 열처리를 함에 따라 Al-코어와 Y-쉘 간에 확산 반응이 일어나게 되고, 이에 의해 중공이 형성되게 된다. 한편, 열처리 온도가 높아짐에 따라 Al이 Y-쉘로 점점 더 많이 확산되고, 따라서 중공 형태가 되게 된다.
도 8은 실제 합성한 YAG 형광체 입자(YAG:Ce)의 SEM 및 TEM 사진이다. K=0.15의 알루미늄 하이드록사이드 코어를 이용하여 합성하였고, 란타나이드계 원소로는 Ce를 이용하였다. 1100도 온도에서 산소 분위기에서 6시간, 환원 분위기에서 6시간 각각 열처리하였다.
본 발명의 방법에 따르면, 중심의 코어 입자를 이용하여 코어-쉘 구조의 YAG 형광체 입자를 형성함으로써 형태와 크기가 균일한 입자를 얻을 수 있다. 이에 의해 종래 기술에 따라 얻어진 형광체 입자의 문제점인 낮은 팩킹 밀도에 따른 휘도의 저하 및 광산란 손실을 극복할 수 있게 된다.
제시된 실시예들에 대한 설명은 임의의 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 이용하거나 또는 실시할 수 있도록 제공된다. 이러한 실시예들에 대한 다양한 변형들은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이며, 여기에 정의된 일반적인 원리들은 본 발명의 범위를 벗어남이 없이 다른 실시예들에 적용될 수 있다. 그리하여, 본 발명은 여기에 제시된 실시예들로 한정되는 것이 아니라, 여기에 제시된 원리들 및 신규한 특징들과 일관되는 최광의의 범위에서 해석되어야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻는 단계;
    이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액을 준비하는 단계;
    상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 상기 용액에 분산시켜 상기 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 외부에 쉘이 형성되는 단계;
    상기 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 건조시킨 이후, 산소 분위기 및 환원 분위기에서 하소시켜 구형의 중공형 YAG 입자를 얻는 단계를 포함하고,
    상기 쉘은 이트륨 및 란타나이드 계열 원소의 화합물로 이루어진,
    구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 얻는 단계는,
    알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 설페이트 및 요소를 탈이온수에 용해시킨 이후 에이징(aging)하여 침전물을 얻는 단계; 및
    상기 침전물을 원심 분리시키고 탈이온수로 세척하는 단계를 포함하는,
    구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액을 준비하는 단계는,
    이트륨 나이트레이트, 란타나이드 계열 원소의 나이트레이트 및 요소를 탈이온수에 용해시키는 단계를 포함하는,
    구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 상기 용액에 분산시켜 상기 구형의 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 외부에 쉘이 형성되는 단계는,
    상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자를 이트륨 나이트레이트, 란타나이드 계열 원소의 나이트레이트 및 요소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액에 분산시킨 후 에이징하여 쉘이 형성된 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자 침전물을 얻는 단계; 및
    상기 침전물을 원심 분리시키고 탈이온수로 세척하는 단계를 포함하는,
    구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    알루미늄 나이트레이트와 알루미늄 설페이트의 혼합 비율을 조절함에 의해 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자의 크기가 조절되는,
    구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 알루미늄 하이드록사이드 코어 입자의 크기가 조절됨에 의해 YAG 입자의 크기가 조절되는,
    구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 란타나이드 계열 원소는 Ce, Er, Tb, Cr 중 어느 하나인,
    구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 알루미늄 이온 용액을 열처리하여 구형의 알루미늄 하이드록사이드 입자를 얻는 단계;
    상기 얻어진 구형의 알루미늄 하이드록사이드 입자를 300℃ 이상의 온도에서 열처리하여 알루미나 코어 입자를 얻는 단계;
    이트륨, 요소 및 란타나이드 계열 원소를 탈이온수에 용해시킨 혼합 수용액을 준비하는 단계;
    상기 알루미나 코어 입자를 상기 용액에 분산시켜 상기 구형의 알루미나 코어 입자 외부에 쉘이 형성되는 단계;
    상기 쉘이 형성된 알루미나 코어 입자를 건조시킨 이후, 산소 분위기 및 환원 분위기에서 하소시켜 구형의 중공형 YAG 입자를 얻는 단계를 포함하고,
    상기 쉘은 이트륨 및 란타나이드 계열 원소의 화합물로 이루어진,
    구형의 중공형 YAG 형광체 제조 방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
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