CN113976901B - 一种3d打印用陶瓷增强钴铬合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印用陶瓷增强钴铬合金材料，包括如下步骤：步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇‑乙醇混合液中溶解，然后加入氯化铬和氯化钴持续搅拌至完全分散，然后蒸馏浓缩，超声并滴加蒸馏水直至不再产生白色沉淀，得到混合悬浊液；步骤2，将混合悬浊液过滤，取沉淀物恒温烘干，并放入密封反应釜静置2‑5h，得到镀膜颗粒；步骤3，将纳米碳酸钴和纳米碳化铬加入至镀膜颗粒内混合后，恒温干燥20‑30min，得到混合料；步骤4，将混合料加入还原釜中通氢气还原6‑7h，得到混合钴铬合金粉；步骤5，将还原后得到的混合钴铬合金粉在惰性气体氛围下采用循环气流粉碎机进行破碎分级，得到陶瓷增强钴铬合金材料。
Description
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印用陶瓷增强钴铬合金材料及其制备方法。
背景技术
3D打印技术是运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D技术具有快速成型、加工周期段、便于加工个性化物件及复杂形状物件的特点，能够满足牙科的需求。对于3D打印的粉末需要具有良好的金瓷结合力、耐蚀性和耐高温烧烤能力。
钴铬合金具有良好的生物相容性、优异的机械性能和耐腐性能，是现有牙科用3D打印通常使用的一种合金粉末，用于制作牙冠、牙桥等牙科烤瓷修复体。但是目前的钴铬合金粉末存在结合性能差和力学性能不佳的问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种3D技术用陶瓷增强钴铬合金材料的制备方法，解决了现有技术缺陷，利用氧化铝自身的活性特点，将钴铬合金吸附在氧化铝内部，并配合表面的钴铬合金形成以活性氧化铝为内核框架的粉末结构。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种3D技术用陶瓷增强钴铬合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇-乙醇混合液中溶解，然后加入氯化铬和氯化钴持续搅拌至完全分散，然后蒸馏浓缩，超声并滴加蒸馏水直至不再产生白色沉淀，得到混合悬浊液；所述异丙醇铝在混合液中的浓度为50-150g/L，所述异丙醇-乙醇混合液中的异丙醇和乙醇的体积比为5:2-4，所述氯化铬的摩尔量是异丙醇铝的20-30％，氯化钴的摩尔量是异丙醇铝的60-70％，所述蒸馏浓缩的温度为80±2℃，浓缩后的体积是混合液的20-40％，所述超声的温度为50-90kHz，超声频率为50-100kHz，蒸馏水的滴加速度为1-2mL/min；
步骤2，将混合悬浊液过滤，取沉淀物恒温烘干，并放入密封反应釜静置2-5h，得到镀膜颗粒，所述恒温烘干的温度为150-180℃，所述密封反应釜内：水蒸气的体积占比为6-8％，氨气的体积占比为10-12％，余量为氮气；静置的温度为200-240℃；
步骤3，将纳米碳酸钴和纳米碳化铬加入至镀膜颗粒内混合后，恒温干燥20-30min，得到混合料，所述纳米碳酸钴、纳米碳化铬和镀膜颗粒的质量比为：4-5:0.5-0.9:0.4，所述恒温干燥的温度为350-400℃，环境为氮气氛围；
步骤4，将混合料加入还原釜中通氢气还原6-7h，得到混合钴铬合金粉，所述还原温度为450-500℃，氢气流速为1.5-3.5mL/min；
步骤5，将还原后得到的混合钴铬合金粉在惰性气体氛围下采用循环气流粉碎机进行破碎分级，得到陶瓷增强钴铬合金材料。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有技术缺陷，利用氧化铝自身的活性特点，将钴铬合金吸附在氧化铝内部，并配合表面的钴铬合金形成以活性氧化铝为内核框架的粉末结构。
2.本发明利用应用过程中的活性氧化铝受热转变晶型，提升坚固性与结合性，达到义齿的使用标准。
3.本发明采用相互渗透的方式形成结晶体，元素分布广泛，空隙度均匀，成型度高，又与氧化铝形成共融性，提升了材料的性能。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种3D技术用陶瓷增强钴铬合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇-乙醇混合液中溶解，然后加入氯化铬和氯化钴持续搅拌至完全分散，然后蒸馏浓缩，超声并滴加蒸馏水直至不再产生白色沉淀，得到混合悬浊液；所述异丙醇铝在混合液中的浓度为50g/L，所述异丙醇-乙醇混合液中的异丙醇和乙醇的体积比为5:2，所述氯化铬的摩尔量是异丙醇铝的20％，氯化钴的摩尔量是异丙醇铝的60％，所述蒸馏浓缩的温度为78℃，浓缩后的体积是混合液的20％，所述超声的温度为50kHz，超声频率为50kHz，蒸馏水的滴加速度为1mL/min；
步骤2，将混合悬浊液过滤，取沉淀物恒温烘干，并放入密封反应釜静置2h，得到镀膜颗粒，所述恒温烘干的温度为150℃，所述密封反应釜内：水蒸气的体积占比为6％，氨气的体积占比为10％，余量为氮气；静置的温度为200℃；
步骤3，将纳米碳酸钴和纳米碳化铬加入至镀膜颗粒内混合后，恒温干燥20min，得到混合料，所述纳米碳酸钴、纳米碳化铬和镀膜颗粒的质量比为：4:0.5:0.4，所述恒温干燥的温度为350℃，环境为氮气氛围；
步骤4，将混合料加入还原釜中通氢气还原6h，得到混合钴铬合金粉，所述还原温度为450℃，氢气流速为1.5mL/min；
步骤5，将还原后得到的混合钴铬合金粉在惰性气体氛围下采用循环气流粉碎机进行破碎分级，得到陶瓷增强钴铬合金材料。
实施例2
一种3D技术用陶瓷增强钴铬合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇-乙醇混合液中溶解，然后加入氯化铬和氯化钴持续搅拌至完全分散，然后蒸馏浓缩，超声并滴加蒸馏水直至不再产生白色沉淀，得到混合悬浊液；所述异丙醇铝在混合液中的浓度为150g/L，所述异丙醇-乙醇混合液中的异丙醇和乙醇的体积比为5:4，所述氯化铬的摩尔量是异丙醇铝的30％，氯化钴的摩尔量是异丙醇铝的70％，所述蒸馏浓缩的温度为82℃，浓缩后的体积是混合液的40％，所述超声的温度为90kHz，超声频率为100kHz，蒸馏水的滴加速度为2mL/min；
步骤2，将混合悬浊液过滤，取沉淀物恒温烘干，并放入密封反应釜静置5h，得到镀膜颗粒，所述恒温烘干的温度为180℃，所述密封反应釜内：水蒸气的体积占比为8％，氨气的体积占比为12％，余量为氮气；静置的温度为240℃；
步骤3，将纳米碳酸钴和纳米碳化铬加入至镀膜颗粒内混合后，恒温干燥30min，得到混合料，所述纳米碳酸钴、纳米碳化铬和镀膜颗粒的质量比为：5:0.9:0.4，所述恒温干燥的温度为400℃，环境为氮气氛围；
步骤4，将混合料加入还原釜中通氢气还原7h，得到混合钴铬合金粉，所述还原温度为500℃，氢气流速为3.5mL/min；
步骤5，将还原后得到的混合钴铬合金粉在惰性气体氛围下采用循环气流粉碎机进行破碎分级，得到陶瓷增强钴铬合金材料。
实施例3
一种3D技术用陶瓷增强钴铬合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇-乙醇混合液中溶解，然后加入氯化铬和氯化钴持续搅拌至完全分散，然后蒸馏浓缩，超声并滴加蒸馏水直至不再产生白色沉淀，得到混合悬浊液；所述异丙醇铝在混合液中的浓度为100g/L，所述异丙醇-乙醇混合液中的异丙醇和乙醇的体积比为5:3，所述氯化铬的摩尔量是异丙醇铝的25％，氯化钴的摩尔量是异丙醇铝的60-70％，所述蒸馏浓缩的温度为80℃，浓缩后的体积是混合液的25％，所述超声的温度为70kHz，超声频率为80kHz，蒸馏水的滴加速度为2mL/min；
步骤2，将混合悬浊液过滤，取沉淀物恒温烘干，并放入密封反应釜静置3h，得到镀膜颗粒，所述恒温烘干的温度为170℃，所述密封反应釜内：水蒸气的体积占比为6％，氨气的体积占比为11％，余量为氮气；静置的温度为220℃；
步骤3，将纳米碳酸钴和纳米碳化铬加入至镀膜颗粒内混合后，恒温干燥25min，得到混合料，所述纳米碳酸钴、纳米碳化铬和镀膜颗粒的质量比为：5:0.6:0.4，所述恒温干燥的温度为380℃，环境为氮气氛围；
步骤4，将混合料加入还原釜中通氢气还原7h，得到混合钴铬合金粉，所述还原温度为480℃，氢气流速为2.5mL/min；
步骤5，将还原后得到的混合钴铬合金粉在惰性气体氛围下采用循环气流粉碎机进行破碎分级，得到陶瓷增强钴铬合金材料。
性能检测
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 细粉率％ | 93 | 95 | 95 |
| 成品率％ | 98 | 99 | 98 |
同时，实施例1-3的产品在抗拉强度、屈服强度和维氏硬度上符合义齿的要求。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术缺陷，利用氧化铝自身的活性特点，将钴铬合金吸附在氧化铝内部，并配合表面的钴铬合金形成以活性氧化铝为内核框架的粉末结构。
2.本发明利用应用过程中的活性氧化铝受热转变晶型，提升坚固性与结合性，达到义齿的使用标准。
3.本发明采用相互渗透的方式形成结晶体，元素分布广泛，空隙度均匀，成型度高，又与氧化铝形成共融性，提升了材料的性能。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种3D打印用陶瓷增强钴铬合金材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将异丙醇铝加入至异丙醇-乙醇混合液中溶解，然后加入氯化铬和氯化钴持续搅拌至完全分散，然后蒸馏浓缩，超声并滴加蒸馏水直至不再产生白色沉淀，得到混合悬浊液；
步骤2，将混合悬浊液过滤，取沉淀物恒温烘干，并放入密封反应釜静置2-5h，得到镀膜颗粒；所述恒温烘干的温度为150-180℃，所述密封反应釜内：水蒸气的体积占比为6-8％，氨气的体积占比为10-12％，余量为氮气；静置的温度为200-240℃；
步骤3，将纳米碳酸钴和纳米碳化铬加入至镀膜颗粒内混合后，恒温干燥20-30min，得到混合料；
步骤4，将混合料加入还原釜中通氢气还原6-7h，得到混合钴铬合金粉；
步骤5，将还原后得到的混合钴铬合金粉在惰性气体氛围下采用循环气流粉碎机进行破碎分级，得到陶瓷增强钴铬合金材料。
2.根据权利要求1所述的3D打印用陶瓷增强钴铬合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的异丙醇铝在混合液中的浓度为50-150g/L，所述异丙醇-乙醇混合液中的异丙醇和乙醇的体积比为5:2-4；所述氯化铬的摩尔量是异丙醇铝的20-30％，氯化钴的摩尔量是异丙醇铝的60-70％，所述蒸馏浓缩的温度为80±2℃，浓缩后的体积是混合液的20-40％，所述超声的超声频率为50-100kHz，蒸馏水的滴加速度为1-2mL/min。
3.根据权利要求1所述的3D打印用陶瓷增强钴铬合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的纳米碳酸钴、纳米碳化铬和镀膜颗粒的质量比为：4-5:0.5-0.9:0.4，所述恒温干燥的温度为350-400℃，环境为氮气氛围。
4.根据权利要求1所述的3D打印用陶瓷增强钴铬合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的还原温度为450-500℃，氢气流速为1.5-3.5mL/min。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的陶瓷增强钴铬合金材料。
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