CN107746268B - 一种锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料及其制备方法，该复合生物陶瓷材料组分为Ca2ZnSi2O7–CaSiO3可控降解锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料；本发明利用沉淀法与溶胶凝胶法分别制备均一性硅酸钙与锌黄长石粉体，粉体均匀混合后冷等静压成型，再利用马弗炉烧结，获得锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料；通过调节混合粉料中锌黄长石的含量及烧结温度与时间，在保证复合材料生物活性的前提下，实现复合陶瓷材料降解速率的可控、可调，适应不同年龄阶段的病人和不同修复部位骨组织生长速度的需求；本发明制备工艺简单、快捷，操作简便、可控，易于推广应用。

Description

一种锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物材料领域，具体为一种锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
生物陶瓷材料具有特定的生物或生理功能，作为生物硬组织替代材料广泛的应用于骨科、整形外科、牙科、口腔外科等领域。随着生命科学和材料科学的不断发展，对生物材料的要求也不断提高，其不仅应具有良好的生物活性及生物相容性，还应具备适宜的降解性，降解过程中可诱导组织再生，促进人体自身修复。同时值得注意的是，不同年龄阶段的患者以及不同修复部位骨组织生长速度不同，对植入体材料活性及降解速度的要求也不尽相同。理想的骨修复材料应当具有良好的生物相容性和生物活性，降解速度应与植入对象、植入部位新生骨组织的生长速度相匹配。
硅酸钙陶瓷(CaSiO3)具有良好的生物活性,在生物材料领域的应用备受关注。已有研究结果表明，硅酸钙陶瓷植入生物体后能够与相邻硬骨组织形成良好键合，表现出良好的骨诱导性。然而，硅酸钙陶瓷降解速率高，易使其机械强度下降；另一方面，材料溶解效应易造成材料周围液体介质pH值显著增加，而高pH值环境不利于细胞的生产与存活。如何综合调控硅酸钙生物陶瓷的生物活性和降解性，使其适用于各种不同生理条件和种植部位成为该类材料研究和临床应用的一个关键问题。锌黄长石(Ca2ZnSi2O7)兼备良好的生物活性及力学性能。同时生物降解实验也表明，锌黄长石降解速度明显低于硅灰石，且降解过程溶解析出锌离子。锌(Zn)是人体内的一种重要的微量元素，在新陈代谢过程中起着重要作用，将刺激骨组织的形成与矿化。此外，锌在人体免疫系统中起着重要的作用，被认为是一种有效的抗菌剂。
因此，以锌黄长石为添加相与硅灰石混合，对硅灰石进行改性，制备出硅酸钙/锌黄长石复合生物陶瓷，得到生物活性、降解速度可控、可调的复合生物陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料及其制备方法；制备出的锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料，生物活性及相容性优良，且降解速率可控、可调。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案：一种复合生物陶瓷材料，该复合生物陶瓷材料组分为Ca2ZnSi2O7–CaSiO3，是一种可控降解锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料。
上述复合生物陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，制备硅酸钙、锌黄长石粉体材料；
步骤2)，将步骤1)制备得到的粉体按一定质量比例混料、压块获得坯料，放入马弗炉煅烧、保温，烧结完毕，随炉冷却，得到锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料。
作为本案发明进一步方案，步骤1)利用沉淀法和溶胶凝胶法分别精确制备均一性硅酸钙和锌黄长石材料，经球磨、筛分后得到粉体。
作为本案发明进一步方案，硅酸钙粉体制备方法如下：配置等浓度Ca(NO3)2·4H2O和NaSiO3·9H2O两种溶液，将NaSiO3·9H2O溶液逐滴缓慢加入到Ca(NO3)2·4H2O溶液中，使用搅拌器持续搅拌，直到两溶液等摩尔反应完毕，反应生成白色絮状沉淀物用去离子水、无水乙醇反复洗涤抽滤，放入干燥箱干燥，于马弗炉中700℃煅烧，经研磨、筛分得到硅酸钙粉体。
作为本案发明进一步方案，锌黄长石粉体制备方法如下：以正硅酸乙酯、四水硝酸钙、六水硝酸锌为硅源、钙源及锌源，按摩尔比2:2:1称量，制备时依次加入水、正硅酸乙酯、硝酸，磁力搅拌一小时再加入六水硝酸锌和四水硝酸钙，待原料完全溶解后于室温下放至凝胶化，随后凝胶在60℃恒温水浴中老化3天，凝胶粉体研磨后在120℃烘箱内烘干，随后在900℃下进行烧结2h，研磨、筛分得到锌黄长石粉体。
作为本案发明进一步方案，硅酸钙和锌黄长石粉体粒径为38–76μm。
作为本案发明进一步方案，硅酸钙与锌黄长石粉体放入行星式球磨机中混料均匀，于200MPa压力下冷等静压成型，保压1min，获得坯料。
作为本案发明进一步方案，坯料烧结温度为900℃－1200℃，升温速率为3－10℃/min，烧结时间1－4h。
作为本案发明进一步方案，锌黄长石质量百分比为5–40wt.％。
本发明的有益效果是：本发明利用沉淀法与溶胶凝胶法分别制备均一性硅酸钙与锌黄长石粉体，粉体均匀混合后冷等静压成型，再利用马弗炉烧结，获得锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料；通过调节混合粉料中锌黄长石的含量及烧结温度与时间，在保证复合材料生物活性的前提下，实现复合陶瓷材料降解速率的可控、可调，适应不同年龄阶段的病人和不同修复部位骨组织生长速度的需求；本发明制备工艺简单、快捷，操作简便、可控，易于推广应用。
附图说明
图1为900℃烧结所获xCa2ZnSi2O7–(100-x)CaSiO3复合陶瓷X-射线衍射图谱。
图2为900℃烧结所获锌xCa2ZnSi2O7–(100-x)CaSiO3复合陶瓷模拟体液浸泡浸泡4周后的X-射线衍射图谱。
图3为900℃烧结锌黄长石含量为10wt％复合陶瓷试样模拟体液浸泡28天后的表面形貌。
图4为1000℃烧结所获锌黄长石含量为10wt％的复合陶瓷试样模拟体液浸泡28天后的表面形貌。
图5为900℃烧结锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷Tris–HCl缓冲溶液降解示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种复合生物陶瓷材料，该复合生物陶瓷材料组分为Ca2ZnSi2O7–CaSiO3，是一种可控降解锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料。
一种锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，分别制备硅酸钙与锌黄长石，球磨、筛分后获得粉体。
步骤2)，将步骤1)制备得到的粉体均匀混合，冷等静压成型后放入马弗炉烧结，获得锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷。
步骤1)中硅酸钙粉体制备方法如下：配置等浓度Ca(NO3)2·4H2O和NaSiO3·9H2O两种溶液，将NaSiO3·9H2O溶液逐滴缓慢加入到Ca(NO3)2·4H2O溶液中，使用搅拌器持续搅拌,直到两溶液等摩尔反应完毕。反应生成白色絮状沉淀物用去离子水、无水乙醇反复洗涤抽滤，放入干燥箱干燥，于马弗炉中700℃煅烧，研磨、筛分得到38–76um粉体。锌黄长石粉体制备方法如下：以正硅酸乙酯、四水硝酸钙、六水硝酸锌为硅源、钙源及锌源，按摩尔比2:2:1称量。制备时依次加入水、正硅酸乙酯、硝酸，磁力搅拌一小时再加入六水硝酸锌和四水硝酸钙，待原料完全溶解后于室温下放至凝胶化，随后凝胶在60℃恒温水浴中老化3天。凝胶粉体研磨后在120℃烘箱内烘干，随后在900℃下进行烧结2h，研磨、筛分得到38–76um粉体。
步骤2)，将步骤1)制备的硅酸钙、锌黄长石粉体按一定质量比例(锌黄长石百分含量为5–40wt.％)放入行星式球磨机中均匀混合，混合粉末冷等静压成型后放入马弗炉中于900℃－1200℃煅烧。图1为900℃烧结2h后复合陶瓷试样的X–射线衍射图谱。结果表明，复合陶瓷由硅酸钙、锌黄长石两相组成，无其他物相；图2为复合陶瓷试样模拟体液浸泡28天后的X–射线衍射图谱。可见，试样表面均有羟基磷灰石生成，复合陶瓷试样表现出良好的生物活性。可见，不同烧结温度所获复合陶瓷试样模拟体液浸泡后表面形貌，如图3及图4所示，试样表面出现羟基磷灰石球状颗粒。图5是复合生物陶瓷Tris–HCl缓冲溶液中降解示意图，硅酸钙陶瓷试样作为对比试样。结果表明，所获复合陶瓷材料降解速度随锌黄长石含量增加显著减少，复合陶瓷材料降解性可通过材料中锌黄长石含量实现精确调控。
步骤2)中粉体试样混料、压坯后放入马弗炉烧结，烧结的条件为室温以3－10℃/min升温速率升温至900℃－1200℃，保温烧结时间1–4h。
实施例1
(1)称量47.228g Ca(NO3)2·4H2O和56.844g NaSiO3·9H2O，分别融入1L去离子水中配置0.2mol/L的溶液，将所配置的NaSiO3·9H2O溶液逐滴缓慢加入到Ca(NO3)2·4H2O溶液中，并使用搅拌器持续搅拌,直到两溶液反应完毕。白色絮状反应沉淀物用去离子水、无水乙醇反复洗涤抽滤，放入干燥箱干燥，于马弗炉中700℃煅烧2h，经研磨、筛分得到38-76um的硅酸钙粉体。
(2)称取178.32ml正硅酸乙酯、188.92g四水硝酸钙、118.80g六水硝酸锌为硅源、钙源及锌源。制备时依次加入144ml水、正硅酸乙酯、20ml 2mol/L的硝酸溶液，磁力搅拌2小时再加入相应四水硝酸钙和六水硝酸锌，待原料完全溶解后于室温下放至凝胶化，随后凝胶在60℃恒温水浴中老化3天。凝胶粉体研磨后在120℃烘箱内烘干，随后在900℃烧结2h，研磨、筛分得到38–76um的锌黄长石粉体。
(3)称取57g硅酸钙粉末和3g锌黄长石粉体在行星式球磨机中充分混合，采用压力机利用冷等静压方式制备坯体，坯体放入马弗炉，以3℃/min的升温速度加热至900℃，保温2小时。试样冷却至室温得到该复合生物陶瓷材料。
实施例2
本实施例中步骤1、2按照实施1中的(1)(2)步骤制备硅酸钙粉体及锌黄长石粉体。
(3)称取54g硅酸钙粉末和6g锌黄长石粉体在行星式球磨机中充分混合，采用压力机利用冷等静压方式制备坯体，坯体放入马弗炉，以3℃/min的升温速度加热至1000℃，保温1小时。试样冷却至室温得到该复合生物陶瓷材料。
实施例3
本实施例中步骤1、2按照实施1中(1)(2)步骤制备硅酸钙粉体及锌黄长石粉体。
(3)称取48g硅酸钙粉末和12g锌黄长石粉体在行星式球磨机中充分混合，采用压力机利用冷等静压方式制备坯体，坯体放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1200℃，保温2小时。试样冷却至室温得到该复合生物陶瓷材料。
以上所述为本发明较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该复合生物陶瓷材料组分为Ca2ZnSi2O7-CaSiO3，是一种可控降解锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料；
所述复合生物陶瓷材料的制备方法，由以下步骤组成：
步骤1)，制备硅酸钙、锌黄长石粉体材料；
步骤2)，将步骤1)制备得到的粉体按一定质量比例混料、压块获得坯料，放入马弗炉煅烧、保温，烧结完毕，随炉冷却，得到锌黄长石/硅酸钙复合生物陶瓷材料；
硅酸钙与锌黄长石粉体放入行星式球磨机中混料均匀，于200MPa压力下冷等静压成型，保压1min，获得坯料；坯料烧结温度为900℃-1000℃，升温速率为3-10℃/min，烧结时间1-4h；
所述的硅酸钙粉体的制备方法如下：配置等浓度Ca(NO3)2·4H2O和NaSiO3·9H2O两种溶液，将NaSiO3·9H2O溶液逐滴缓慢加入到Ca(NO3)2·4H2O溶液中，使用搅拌器持续搅拌，直到两溶液等摩尔反应完毕，反应生成白色絮状沉淀物用去离子水、无水乙醇反复洗涤抽滤，放入干燥箱干燥，于马弗炉中700℃煅烧，经研磨、筛分得到硅酸钙粉体；
所述的锌黄长石粉体的制备方法如下：以正硅酸乙酯、四水硝酸钙、六水硝酸锌为硅源、钙源及锌源，按摩尔比2:2:1称量，制备时依次加入水、正硅酸乙酯、硝酸，磁力搅拌一小时再加入六水硝酸锌和四水硝酸钙，待原料完全溶解后于室温下放至凝胶化，随后凝胶在60℃恒温水浴中老化3天，凝胶粉体研磨后在120℃烘箱内烘干，随后在900℃下进行烧结2h，研磨、筛分得到锌黄长石粉体。
2.如权利要求1所述复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1)利用沉淀法和溶胶凝胶法分别精确制备均一性硅酸钙和锌黄长石材料，经球磨、筛分后得到粉体。
3.如权利要求1所述复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，硅酸钙和锌黄长石粉体粒径为38-76μm。
4.如权利要求1所述复合生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于，锌黄长石质量百分比为5-40wt.％。
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