CN115872727A - 一种等静压制备陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等静压制备陶瓷坩埚的方法，包括：将氢氧化铝颗粒进行洗涤处理，晾干后进行湿法球磨处理，过滤烘干得到均质的氢氧化铝粉末；将异丙醇铝溶解在异丙醇中，然后将氢氧化铝粉末加入至异丙醇铝溶解液中超声分散，形成氢氧化铝复合浆料；将氢氧化铝复合浆料填充至模具中，恒温处理，然后初步等静压处理，得到氢氧化铝初坯；将氢氧化铝初坯放入反应釜内恒温恒压静置，经恒温吹扫后得到预制坯体，然后将预制坯体二次等静压处理，得到待烧结坯体；将待烧结坯体烧结形成氧化铝陶瓷材料。本发明利用异丙醇作为分散溶解剂，将异丙醇铝作为同质缝隙填补剂，不仅提高了氧化铝陶瓷的纯度，而且提高了氧化铝陶瓷的紧实度与机械性能。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种等静压制备陶瓷坩埚的方法。
背景技术
干法成型是制备陶瓷材料的常规方法之一。干压成型的速度较快，成本较低，适用于一些厚度适中且对材料性能要求不是特别高的产品，但是该方法制备的压制的坯料较厚容易出现分层，较薄在后续的研磨平面的过程中会容易开裂。因此，等静压制备方法应运而生，一般来说，等静压方法制备陶瓷材料时，需要添加大量助剂，因此，在处理过程中，一般的等静压方法并不能消除基于颗粒不均匀造成的孔洞缺陷，从而造成陶瓷坩埚质量不高。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种等静压制备陶瓷材料的方法，解决了现有干压成型和常规等静压方法的缺陷，利用异丙醇作为分散溶解剂，将异丙醇铝作为同质缝隙填补剂，实现氧化铝填补体系，不仅提高了氧化铝陶瓷的纯度，而且提高了氧化铝陶瓷的紧实度与机械性能。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种等静压制备陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
步骤1，将氢氧化铝颗粒进行洗涤处理，晾干后进行湿法球磨处理，过滤烘干得到均质的氢氧化铝粉末，所述洗涤处理是将氢氧化铝放入乙醇水溶液中低温超声20-30min，过滤后采用乙醇超声处理10-20min并晾干，然后通入恒温氮气吹扫烘干，得到洁净的氢氧化铝颗粒，其中，所述乙醇水溶液中的乙醇与水的质量比5:3-5，低温超声的温度为5-20℃，超声频率为50-70kHz，所述超声处理的温度为20-30℃，超声频率为80-90kHz，所述恒温氮气的温度为120-130℃，通入速度为10-20mL/min；该洗涤处理中，乙醇水的低温超声处理能够将氢氧化铝颗粒的表面杂质初步处理，并将表面浮沉去除，然后通过乙醇内的高频超声深度处理颗粒表面杂质，从而得到潮湿的氢氧化铝颗粒，最后在恒温氮气的吹扫中烘干，得到干燥且洁净的氢氧化铝颗粒；所述湿法球磨处理中的溶剂采用异丙醇，且异丙醇与氢氧化铝颗粒的质量比为1:5-10，所述湿法球磨处理的温度为30-40℃，压力为0.5-0.8MPa；该湿法球磨能够将氢氧化铝颗粒细化，利用压力将氢氧化铝颗粒破碎，实现颗粒细小化，同时，异丙醇自身属于溶剂，能够达到二次洗涤的效果，该洗涤是将破碎颗粒内部杂质去除，提高氢氧化铝的纯净度；所述过滤烘干的温度为100-110℃；
步骤2，将异丙醇铝溶解在异丙醇中并搅拌均匀，得到异丙醇铝溶解液，然后将氢氧化铝粉末加入至异丙醇铝溶解液中超声分散10-20min，形成氢氧化铝复合浆料，所述异丙醇铝在异丙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述氢氧化铝颗粒与异丙醇铝溶解液中的异丙醇铝的质量比为25-30:1，超声分散的超声频率为60-80kHz，超声温度为10-20℃，该步骤利用异丙醇铝在异丙醇中的溶解性，将异丙醇铝固体转化为液体溶解物，并在超声分散过程中与氢氧化铝形成稳定的分散体系，同时，氢氧化铝粉末在异丙醇中不溶解，因此，在超声分散中，氢氧化铝粉末均质分散在异丙醇中；
步骤3，将氢氧化铝复合浆料填充至模具中，恒温处理1-2h，然后初步等静压处理，得到氢氧化铝初坯，所述恒温处理的温度为90-100℃；所述等静压处理的温度为120-130℃，压力为20-40MPa；该步骤利用恒温处理的方式将异丙醇去除，将异丙醇内溶解在异丙醇铝析出，同时基于异丙醇的分散性，异丙醇铝能够均匀分撒在整个模具中，在初步等静压处理过程中，等静压处理的温度在120-130℃，该温度下的异丙醇铝呈液态，将氢氧化铝粉末等静压成型时，异丙醇铝自身的液态流动性能够快速填补初步等静压坯体内的孔洞，减少坯体孔洞的效果；
步骤4，将氢氧化铝初坯放入反应釜内恒温恒压静置2-4h，经恒温吹扫后得到预制坯体，然后将预制坯体二次等静压处理，得到待烧结坯体，所述反应釜内的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10-20:1，恒温恒压静置的温度为100-120℃，压力为0.15-0.19MPa，所述恒温吹扫采用120-150℃的干燥氮气，且吹扫流速为10-20mL/min；所述二次等静压处理的温度为250-300℃，压力为200-250MPa，并保压5-10min；且所述压力的升压速率为10-15MPa/min，泄压速率为18-20MPa/min；该步骤利用带有水蒸气氛围的反应釜配合恒温恒压环境，促使水分子通过坯体内的缝隙进入至坯体内，且基于异丙醇铝自身的吸潮性，异丙醇铝快速吸收水分子形成水解反应，产生异丙醇和氢氧化铝，异丙醇在该温度下转化为气体，通过缝隙溢出，而氢氧化铝与初坯原料一致，形成同质化填补效果，在二次等静压过程中，氢氧化铝被进一步压制，提高了坯体的紧实度；同时，该温度体系下的氢氧化铝会转化为γ-氧化铝结构，该氧化铝自身的表面活性促进其与周边材料稳定连接；在等静压过程中将氢氧化铝转化为氧化铝，同时将氢氧化铝转化过程中的缝隙重新压制填补，减少内部缝隙；
步骤5，将待烧结坯体烧结形成氧化铝陶瓷材料，所述烧结温度为1400-1450℃；该步骤利用烧结的方式将氧化铝陶瓷化，促进γ-氧化铝的转化。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有干压成型和常规等静压方法的缺陷，利用异丙醇作为分散溶解剂，将异丙醇铝作为同质缝隙填补剂，实现氧化铝填补体系，不仅提高了氧化铝陶瓷的纯度，而且提高了氧化铝陶瓷的紧实度与机械性能。
2.本发明利用异丙醇对异丙醇铝的溶解性，将异丙醇铝转化为溶液，确保其在整个体系中的均质分散，同时，利用异丙醇铝的熔点低，在等静压中形成流质化填补，提高缝隙填补效果。
3.本发明利用异丙醇铝水解形成氢氧化铝，提高了氧化铝的纯度，不会携带其他杂质材料。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种等静压制备陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
步骤1，将10kg氢氧化铝颗粒进行洗涤处理，晾干后进行湿法球磨处理，过滤烘干得到均质的氢氧化铝粉末，所述洗涤处理是将氢氧化铝放入乙醇水溶液中低温超声20min，过滤后采用乙醇超声处理10min并晾干，然后通入恒温氮气吹扫烘干，得到洁净的氢氧化铝颗粒，其中，所述乙醇水溶液中的乙醇与水的质量比5:3，低温超声的温度为5℃，超声频率为50kHz，所述超声处理的温度为20℃，超声频率为80kHz，所述恒温氮气的温度为120℃，通入速度为10mL/min；所述湿法球磨处理中的溶剂采用异丙醇，且异丙醇与氢氧化铝颗粒的质量比为1:5，所述湿法球磨处理的温度为30℃，压力为0.5MPa；所述过滤烘干的温度为100℃；
步骤2，将异丙醇铝溶解在异丙醇中并搅拌均匀，得到异丙醇铝溶解液，然后将氢氧化铝粉末加入至异丙醇铝溶解液中超声分散10min，形成氢氧化铝复合浆料，所述异丙醇铝在异丙醇中的浓度为100g/L，搅拌速度为1000r/min，所述氢氧化铝颗粒与异丙醇铝溶解液中的异丙醇铝的质量比为10:1，超声分散的超声频率为60kHz，超声温度为10℃；
步骤3，将氢氧化铝复合浆料填充至模具中，恒温处理1h，然后初步等静压处理，得到氢氧化铝初坯，所述恒温处理的温度为90℃；所述等静压处理的温度为120℃，压力为20MPa；
步骤4，将氢氧化铝初坯放入反应釜内恒温恒压静置2h，经恒温吹扫后得到预制坯体，然后将预制坯体二次等静压处理，得到待烧结坯体，所述反应釜内的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:1，恒温恒压静置的温度为100℃，压力为0.15MPa，所述恒温吹扫采用120℃的干燥氮气，且吹扫流速为10mL/min；所述二次等静压处理的温度为250℃，压力为200MPa，并保压5min；且所述压力的升压速率为10MPa/min，泄压速率为18MPa/min；
步骤5，将待烧结坯体烧结形成氧化铝陶瓷材料，所述烧结温度为1400℃。本实施例制备的陶瓷材料表面光洁，无开裂，且陶瓷材料的密度为3.89g/cm3，抗拉强度为498MPa。
实施例2
一种等静压制备陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
步骤1，将10kg氢氧化铝颗粒进行洗涤处理，晾干后进行湿法球磨处理，过滤烘干得到均质的氢氧化铝粉末，所述洗涤处理是将氢氧化铝放入乙醇水溶液中低温超声30min，过滤后采用乙醇超声处理20min并晾干，然后通入恒温氮气吹扫烘干，得到洁净的氢氧化铝颗粒，其中，所述乙醇水溶液中的乙醇与水的质量比为1:1，低温超声的温度为20℃，超声频率为70kHz，所述超声处理的温度为30℃，超声频率为90kHz，所述恒温氮气的温度为130℃，通入速度为20mL/min；所述湿法球磨处理中的溶剂采用异丙醇，且异丙醇与氢氧化铝颗粒的质量比为1:10，所述湿法球磨处理的温度为40℃，压力为0.8MPa；所述过滤烘干的温度为110℃；
步骤2，将异丙醇铝溶解在异丙醇中并搅拌均匀，得到异丙醇铝溶解液，然后将氢氧化铝粉末加入至异丙醇铝溶解液中超声分散20min，形成氢氧化铝复合浆料，所述异丙醇铝在异丙醇中的浓度为200g/L，搅拌速度为2000r/min，所述氢氧化铝颗粒与异丙醇铝溶解液中的异丙醇铝的质量比为30:1，超声分散的超声频率为80kHz，超声温度为20℃；
步骤3，将氢氧化铝复合浆料填充至模具中，恒温处理2h，然后初步等静压处理，得到氢氧化铝初坯，所述恒温处理的温度为100℃；所述等静压处理的温度为130℃，压力为40MPa；
步骤4，将氢氧化铝初坯放入反应釜内恒温恒压静置4h，经恒温吹扫后得到预制坯体，然后将预制坯体二次等静压处理，得到待烧结坯体，所述反应釜内的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为20:1，恒温恒压静置的温度为120℃，压力为0.19MPa，所述恒温吹扫采用150℃的干燥氮气，且吹扫流速为20mL/min；所述二次等静压处理的温度为300℃，压力为250MPa，并保压10min；且所述压力的升压速率为15MPa/min，泄压速率为20MPa/min；
步骤5，将待烧结坯体烧结形成氧化铝陶瓷材料，所述烧结温度为1450℃。本实施例制备的陶瓷材料表面光洁，无开裂，且陶瓷材料的密度为3.84g/cm3，抗拉强度为487MPa。
实施例3
一种等静压制备陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
步骤1，将10kg氢氧化铝颗粒进行洗涤处理，晾干后进行湿法球磨处理，过滤烘干得到均质的氢氧化铝粉末，所述洗涤处理是将氢氧化铝放入乙醇水溶液中低温超声25min，过滤后采用乙醇超声处理15min并晾干，然后通入恒温氮气吹扫烘干，得到洁净的氢氧化铝颗粒，其中，所述乙醇水溶液中的乙醇与水的质量比5:4，低温超声的温度为10℃，超声频率为60kHz，所述超声处理的温度为25℃，超声频率为85kHz，所述恒温氮气的温度为125℃，通入速度为15mL/min；所述湿法球磨处理中的溶剂采用异丙醇，且异丙醇与氢氧化铝颗粒的质量比为1:8，所述湿法球磨处理的温度为35℃，压力为0.7MPa；所述过滤烘干的温度为105℃；
步骤2，将异丙醇铝溶解在异丙醇中并搅拌均匀，得到异丙醇铝溶解液，然后将氢氧化铝粉末加入至异丙醇铝溶解液中超声分散15min，形成氢氧化铝复合浆料，所述异丙醇铝在异丙醇中的浓度为150g/L，搅拌速度为1500r/min，所述氢氧化铝颗粒与异丙醇铝溶解液中的异丙醇铝的质量比为28:1，超声分散的超声频率为70kHz，超声温度为15℃；
步骤3，将氢氧化铝复合浆料填充至模具中，恒温处理2h，然后初步等静压处理，得到氢氧化铝初坯，所述恒温处理的温度为95℃；所述等静压处理的温度为125℃，压力为30MPa；
步骤4，将氢氧化铝初坯放入反应釜内恒温恒压静置3h，经恒温吹扫后得到预制坯体，然后将预制坯体二次等静压处理，得到待烧结坯体，所述反应釜内的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为15:1，恒温恒压静置的温度为110℃，压力为0.17MPa，所述恒温吹扫采用140℃的干燥氮气，且吹扫流速为15mL/min；所述二次等静压处理的温度为280℃，压力为230MPa，并保压8min；且所述压力的升压速率为15MPa/min，泄压速率为20MPa/min；
步骤5，将待烧结坯体烧结形成氧化铝陶瓷材料，所述烧结温度为1430℃。本实施例制备的陶瓷材料表面光洁，无开裂，且陶瓷材料的密度为3.87g/cm3，抗拉强度为493MPa。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种等静压制备陶瓷材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将氢氧化铝颗粒进行洗涤处理，晾干后进行湿法球磨处理，过滤烘干得到均质的氢氧化铝粉末；
步骤2，将异丙醇铝溶解在异丙醇中并搅拌均匀，得到异丙醇铝溶解液，然后将氢氧化铝粉末加入至异丙醇铝溶解液中超声分散10-20min，形成氢氧化铝复合浆料；
步骤3，将氢氧化铝复合浆料填充至模具中，恒温处理1-2h，然后初步等静压处理，得到氢氧化铝初坯；
步骤4，将氢氧化铝初坯放入反应釜内恒温恒压静置2-4h，经恒温吹扫后得到预制坯体，然后将预制坯体二次等静压处理，得到待烧结坯体；
步骤5，将待烧结坯体烧结形成氧化铝陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的等静压制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤1中的洗涤处理是将氢氧化铝放入乙醇水溶液中低温超声20-30min，过滤后采用乙醇超声处理10-20min并晾干，然后通入恒温氮气吹扫烘干，得到洁净的氢氧化铝颗粒，其中，所述乙醇水溶液中的乙醇与水的质量比5:3-5，低温超声的温度为5-20℃，超声频率为50-70kHz，所述超声处理的温度为20-30℃，超声频率为80-90kHz，所述恒温氮气的温度为120-130℃，通入速度为10-20mL/min。
3.根据权利要求1所述的等静压制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤1中的湿法球磨处理中的溶剂采用异丙醇，且异丙醇与氢氧化铝颗粒的质量比为1:5-10，所述湿法球磨处理的温度为30-40℃，压力为0.5-0.8MPa。
4.根据权利要求1所述的等静压制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤1中的过滤烘干的温度为100-110℃。
5.根据权利要求1所述的等静压制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤2中的异丙醇铝在异丙醇中的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min。
6.根据权利要求1所述的等静压制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤2中的氢氧化铝颗粒与异丙醇铝溶解液中的异丙醇铝的质量比为25-30:1，超声分散的超声频率为60-80kHz，超声温度为10-20℃。
7.根据权利要求1所述的等静压制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温处理的温度为90-100℃；所述等静压处理的温度为120-130℃，压力为20-40MPa。
8.根据权利要求1所述的等静压制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤4中的反应釜内的氛围为氮气与水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10-20:1，恒温恒压静置的温度为100-120℃，压力为0.15-0.19MPa，所述恒温吹扫采用120-150℃的干燥氮气，且吹扫流速为10-20mL/min。
9.根据权利要求1所述的等静压制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤4中的二次等静压处理的温度为250-300℃，压力为200-250MPa，并保压5-10min；且所述压力的升压速率为10-15MPa/min，泄压速率为18-20MPa/min。
10.根据权利要求1所述的等静压制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述步骤5中的烧结温度为1400-1450℃。
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Citations (7)
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| CN1304903A (zh) * | 2000-12-29 | 2001-07-25 | 清华大学 | 一种高韧性氧化铝陶瓷材料的制备方法 |
| US20100047157A1 (en) * | 2008-08-25 | 2010-02-25 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparation of alumina precursor powder and process for preparation of alumina powder |
| CN104291795A (zh) * | 2014-09-19 | 2015-01-21 | 鸿福晶体科技(安徽)有限公司 | 一种不添加粘结剂的高纯度氧化铝球形造粒粉制备方法 |
| CN109020511A (zh) * | 2018-08-13 | 2018-12-18 | 广东康荣高科新材料股份有限公司 | 一种陶瓷漫反射材料及制备方法与应用 |
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| CN114262213A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-04-01 | 无锡特科精细陶瓷有限公司 | 一种基于等静压的小型陶瓷管的制备方法 |
| CN114349485A (zh) * | 2022-01-11 | 2022-04-15 | 无锡特科精细陶瓷有限公司 | 一种高强度氧化铝陶瓷的制备方法 |
-
2023
- 2023-01-31 CN CN202310046931.4A patent/CN115872727A/zh active Pending
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张新霓;肖冰;谢志鹏;徐利华;: "工业级氢氧化铝制备高韧性氧化铝陶瓷及机理分析", 人工晶体学报, no. 06, pages 1425 - 1429 * |
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