CN102515870A - 一种C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，通过真空压力浸渍法将B4C和C有机先驱体引入C/SiC复合材料中，固化后在热处理将C有机前驱体裂解并打开材料中被其封闭气孔。然后通过反应熔体渗透法在温度高于硅锆合金条件下利用硅锆合金与B4C、C反应原位生成SiC、ZrB2、ZrC，制备C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料。本发明利用真空压力浸渍法在C/SiC复合材料中引入B4C和C有机先驱体，利用反应熔体渗透法使硅锆合金与B4C、C反应原位生成SiC、ZrB2、ZrC，生成的ZrB2、ZrC晶粒细小、体积含量高，有效的提高了抗烧蚀性能和力学性能。

Description

一种C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，尤其是一种用ZrB2、ZrC对C/SiC陶瓷基复合材料抗烧蚀性能基体改性的方法。
背景技术
连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(C/SiC)是一种理想的高温结构材料，具有耐高温、低密度、高强度、抗热震等一系列优点，在航空发动机热端部件、航天飞机热防护系统和火箭发动机喷管等领域有广泛的应用和前景。在温度低于1700℃的环境下，C/SiC表面存在SiO2氧化层，具有极好的抗烧蚀和抗氧化能力。大气层再入飞行器鼻锥、机翼前缘和火箭发动机喷管温度等热端部件的温度都超过1800℃，在这种温度环境下，C/SiC主动氧化失去表面SiO2保护层，抗烧蚀和抗氧化性能急剧下降容易导致构件失效。
过渡族金属元素硼化物和碳化物具有超过3000℃的超高熔点，被称为高高温陶瓷(UHTC)。超高温陶瓷具有极高熔点、高硬度、高温强度等一系列优点，被认为是极端热和化学环境下的候选材料，因此在C/SiC复合材料中添加超高温陶瓷材料成为一种提高其高温阶段抗烧蚀能力的有效方法。超高温陶瓷中锆的硼化物(ZrB2)和碳化物(ZrC)因为其良好的化学稳定性、高导热性、相对较低的密度逐渐成为研究的重点。
C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料的制备一般直接将ZrB2、ZrC颗粒引入C/SiC中，文献“Yiguang Wang，Wen Liu，Laifei cheng，Litong Zhang et al.Preparation and properties of2D C/SiC ultra high temperature ceramic composites[J]Material Science and Engineering A524(2009)129-133”中将涂覆ZrB2颗粒聚碳硅烷(PCS)浆料二维碳纤维布堆叠固化裂解后化学气相沉积(CVI)SiC基体制备2D C/SiC-ZrB2复合材料。文献“Z.Wang，S.M.Dong，et al.Mechanical properties and micristructures of Cf/SiC-ZrC composites usingT700SC carbon fibers as renforcements”将涂覆ZrC颗粒聚碳硅烷(PCS)浆料二维碳纤维布堆叠一定压力下固化裂解后制备了Cf/SiC-ZrC。通过这种方法制备的材料ZrB2、ZrC含量较高，但层间结合差导致力学性能、烧蚀性能大大降低。童长青、成来飞、殷小玮等采用浆料浸渍法将ZrB2颗粒引入C/SiC(航空材料学报第4期第29卷)，从而提高了材料的力学性能，但引入ZrB2体积分数不超过5vol％，且材料中有残余硅，材料烧蚀性能也不理想。王一光、朱晓娟等人采用反应熔体渗透法(RMI)利用金属Zr和C/C复合材料基体C反应制备了C/C-ZrC复合材料(Journal of Material Science andEngineering A 524(2009)129-133)，材料的抗烧蚀性相比上述材料得到明显提高。
但是，由于浆料涂覆产生的基体结合弱、浆料浸渍ZrB2、ZrC的体积分数低，仍会导致出现材料力学性能和烧蚀性能不好的问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，能够克服现有技术由于浆料涂覆产生的基体结合弱、浆料浸渍ZrB2、ZrC的体积分数低，导致材料力学性能和烧蚀性能不好的问题。
技术方案
一种C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：
复合材料预制体制备：将开气孔率为20vol％～30vol％的C/SiC复合材料预制体用超声波清洗至少30分钟，烘箱中80℃～100℃烘干得到C/SiC预制体；
浆料制备：将C有机前驱体、六次甲基四胺溶解在无水酒精中，然后加入B4C粉并球磨24小时以上得到浆料a；C有机前驱体和B4C粉质量比为1～2，六次甲基四胺质量为C有机前驱体质量的0.1倍；通过无水酒精的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s；调节PH值为10～11；
步骤2真空压力浸渍：将C/SiC预制体真空压力浸渍在浆料a中，真空度为-0.08MPa～-0.10MPa，压力为0.8MPa-1.0MPa；将浆料中的B4C和C有机前驱体浸渍进步骤1的C/SiC预制体中；
步骤3固化裂解：将步骤2制备的材料在烘箱中依次在80℃和在150℃分别固化2小时，然后在氩气保护下900℃～1800℃热处理2小时裂解C有机前驱体，并使材料中被C有机前驱体封闭的孔打开，得到C/SiC-B4C-C；
步骤5反应熔体渗透RMI：在高于硅锆合金熔点100℃～150℃的真空条件下将硅锆合金渗入至C/SiC-B4C-C中与B4C、C反应原位生成抗烧蚀成分ZrB2、ZrC，得到制备完成的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料。
在步骤1中制备的浆料是将B4C粉加入质量分数0.5％～1％的纤维素钠CMC水溶液中球磨24小时以上得到浆料b，在步骤2中将C/SiC预制体真空压力浸渍在浆料b中；通过水溶液的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s，调节PH值为10～11。
在步骤1中制备的浆料是将C有机前驱体、六次甲基四胺溶解在无水酒精中得到浆料c，在步骤2中将C/SiC预制体真空压力浸渍在浆料c中；通过无水酒精的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s，调节PH值为10～11。
所述B4C为粉末且粒径小于1um。
所述C有机前驱体是酚醛树脂、呋喃树脂或硅烷树脂。
有益效果
本发明提出的一种C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，采用真空压力浸渍法在C/SiC中引入B4C和C有机前驱体，结合反应熔体渗透法利用硅锆合金与B4C、C反应原位生成SiC、ZrB2、ZrC，得到的材料含有多种抗烧蚀成分，生成的ZrB2、ZrC晶粒细小、体积含量高，有效的提高了抗烧蚀性能。另外，采用30vol％气孔率的C/SiC作为预制体，有效地保护了碳纤维，保证了复合材料的力学性能。
附图说明
图1：是本发明所制备的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料的抛光截面X-射线衍射图谱；
图2：是本发明所制备的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料抛面低倍背散射电子图片；
图3：是本发明所制备的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料抛面高倍背散射电子图片；
图4：是本发明所制备的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料抛面高倍背散射电子图片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
步骤1：
复合材料预制体制备：将开气孔率为20vol％-30vol％的C/SiC复合材料预制体用超声波清洗至少30分钟，烘箱中80℃-100℃烘干得到C/SiC预制体；
浆料制备：将酚醛树脂溶解在无水酒精中，然后将B4C粉加入酚醛树脂的酒精溶液中在滚筒球磨机上球磨24小时以上制备B4C酚醛树脂浆料；浆料配比为酚醛树脂、六次甲基四胺、B4C粉的质量比为10∶1∶5；无水酒精的含量控制浆料的粘度50-100mPa·s并用旋转粘度计测定粘度，通过调节PH值在10-11控制分散性；
步骤2：真空压力浸渍：C/SiC预制体和B4C酚醛树脂浆料同时放入在真空罐中，但是不接触；抽真空十五分钟，真空度达到-0.09MPa；然后将C/SiC预制体浸入B4C酚醛树脂浆料中保压30min，缓慢将气压升至0.8MPa保压30min取出；
步骤3：固化裂解：将步骤2制备的材料在烘箱中依次80℃、150℃分别固化2小时，然后氩气保护下900℃-1800℃热处理2小时裂解酚醛树脂，并使材料中被酚醛树脂封闭的孔打开，得到C/SiC-B4C-C；
步骤4：反应熔体渗透(RMI)：在高于硅锆合金熔点100℃-150℃的真空条件下将硅锆合金渗入至C/SiC-B4C-C中与B4C、C反应原位生成抗烧蚀成分ZrB2、ZrC，得到制备完成的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料。
实施例2：
步骤1：
复合材料预制体制备：将开气孔率为20vol％-30vol％的C/SiC复合材料预制体用超声波清洗至少30分钟，烘箱中80℃-100℃烘干得到C/SiC预制体；
浆料制备：将呋喃树脂溶解在无水酒精中，然后将B4C粉加入呋喃树脂的酒精溶液中在滚筒球磨机上球磨24小时以上制备B4C呋喃树脂浆料；浆料配比为呋喃树脂、六次甲基四胺、B4C粉的质量比为10∶1∶5；无水酒精的含量控制浆料的粘度50-100mPa·s并用旋转粘度计测定粘度，通过调节PH值在10-11控制分散性；
步骤2：真空压力浸渍：C/SiC预制体和B4C呋喃树脂浆料同时放入在真空罐中，但是不接触；抽真空十五分钟，真空度达到-0.09MPa；然后将C/SiC预制体浸入B4C呋喃树脂浆料中保压30min，缓慢将气压升至0.8MPa保压30min取出；
步骤3：固化裂解：将步骤2制备的材料在烘箱中依次80℃、150℃分别固化2小时，然后氩气保护下900℃-1800℃热处理2小时裂解呋喃树脂，并使材料中被呋喃树脂封闭的孔打开，得到C/SiC-B4C-C；
步骤4：反应熔体渗透(RMI)：在高于硅锆合金熔点100℃-150℃的真空条件下将硅锆合金渗入至C/SiC-B4C-C中与B4C、C反应原位生成抗烧蚀成分ZrB2、ZrC，得到制备完成的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料。
实施例3：
步骤1：
复合材料预制体制备：将开气孔率为20vol％-30vol％的C/SiC复合材料预制体用超声波清洗至少30分钟，烘箱中80℃-100℃烘干得到C/SiC预制体；
浆料制备：将B4C粉加入质量分数0.5％-1％的纤维素钠(CMC)水溶液中球磨24小时以上制备浆料b，B4C质量分数30％；将酚醛树脂、六次甲基四胺溶解在无水酒精中制备浆料c，酚醛树脂质量分数50％；通过无水酒精或者CMC水溶液的含量控制浆料的粘度50-100mPa·s并用旋转粘度计测定粘度，通过调节PH值在10-11控制分散性；
步骤2：真空压力浸渍：C/SiC预制体依次真空压力浸渍b、c浆料；C/SiC预制体和浆料b同时放入在真空罐中，但是不接触；抽真空十五分钟，真空度达到-0.09MPa；然后将C/SiC预制体浸入浆料b中保压30min，缓慢将气压升至0.8MPa保压30min取出；材料烘干后真空压力浸渍浆料c，方法一致；
步骤3：固化裂解：将步骤2制备的材料在烘箱中依次80℃、150℃分别固化2小时，然后氩气保护下900℃-1800℃热处理2小时裂解酚醛树脂，并使材料中被酚醛树脂封闭的孔打开，得到C/SiC-B4C-C；
步骤4：反应熔体渗透(RMI)：在高于硅锆合金熔点100℃-150℃的真空条件下将硅锆合金渗入至C/SiC-B4C-C中与B4C、C反应原位生成抗烧蚀成分ZrB2、ZrC，得到制备完成的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料。
实施例4：
步骤1：
复合材料预制体制备：将开气孔率为20vol％-30vol％的C/SiC复合材料预制体用超声波清洗至少30分钟，烘箱中80℃-100℃烘干得到C/SiC预制体；
浆料制备：将B4C粉加入质量分数0.5％-1％的纤维素钠(CMC)水溶液中球磨24小时以上制备浆料b，B4C质量分数30％；将呋喃树脂、六次甲基四胺溶解在无水酒精中制备浆料c，呋喃树脂质量分数50％；通过无水酒精或者CMC水溶液的含量控制浆料的粘度50-100mPa·s并用旋转粘度计测定粘度，通过调节PH值在10-11控制分散性；
步骤2：真空压力浸渍：C/SiC预制体依次真空压力浸渍b、c浆料；C/SiC预制体和浆料b同时放入在真空罐中，但是不接触；抽真空十五分钟，真空度达到-0.09MPa；然后将C/SiC预制体浸入浆料b中保压30min，缓慢将气压升至0.8MPa保压30min取出；材料烘干后真空压力浸渍浆料c，方法一致；
步骤3：固化裂解：将步骤2制备的材料在烘箱中依次80℃、150℃分别固化2小时，然后氩气保护下900℃-1800℃热处理2小时裂解呋喃树脂，并使材料中被酚醛树脂封闭的孔打开，得到C/SiC-B4C-C；
步骤4：反应熔体渗透(RMI)：在高于硅锆合金熔点100℃-150℃的真空条件下将硅锆合金渗入至C/SiC-B4C-C中与B4C、C反应原位生成抗烧蚀成分ZrB2、ZrC，得到制备完成的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料。

Claims (5)

1.一种C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：
复合材料预制体制备：将开气孔率为20vol％～30vol％的C/SiC复合材料预制体用超声波清洗至少30分钟，烘箱中80℃～100℃烘干得到C/SiC预制体；
浆料制备：将C有机前驱体、六次甲基四胺溶解在无水酒精中，然后加入B4C粉并球磨24小时以上得到浆料a；C有机前驱体和B4C粉质量比为1～2，六次甲基四胺质量为C有机前驱体质量的0.1倍；通过无水酒精的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s；调节PH值为10～11；
步骤2真空压力浸渍：将C/SiC预制体真空压力浸渍在浆料a中，真空度为-0.08MPa～-0.10MPa，压力为0.8MPa-1.0MPa；将浆料中的B4C和C有机前驱体浸渍进步骤1的C/SiC预制体中；
步骤3固化裂解：将步骤2制备的材料在烘箱中依次在80℃和在150℃分别固化2小时，然后在氩气保护下900℃～1800℃热处理2小时裂解C有机前驱体，并使材料中被C有机前驱体封闭的孔打开，得到C/SiC-B4C-C；
步骤5反应熔体渗透RMI：在高于硅锆合金熔点100℃～150℃的真空条件下将硅锆合金渗入至C/SiC-B4C-C中与B4C、C反应原位生成抗烧蚀成分ZrB2、ZrC，得到制备完成的C/SiC-ZrB2-ZrC复合材料。
2.根据权利要求1所述的C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中制备的浆料是将B4C粉加入质量分数0.5％～1％的纤维素钠CMC水溶液中球磨24小时以上得到浆料b，在步骤2中将C/SiC预制体真空压力浸渍在浆料b中；通过水溶液的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s，调节PH值为10～11。
3.根据权利要求1所述的C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中制备的浆料是将C有机前驱体、六次甲基四胺溶解在无水酒精中得到浆料c，在步骤2中将C/SiC预制体真空压力浸渍在浆料c中；通过无水酒精的含量控制浆料的粘度为50～100mPa·s，调节PH值为10～11。
4.根据权利要求1所述的C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述B4C为粉末且粒径小于1um。
5.根据权利要求1所述的C/SiC-ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述C有机前驱体是酚醛树脂、呋喃树脂或硅烷树脂。
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