CN103979974A - 一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，采用真空压力浸渍法在纤维增强复合材料预制体中引入B4C和C有机前躯体，结合反应熔体浸渗法，利用硅铪合金与B4C、C反应，原位生成SiC、HfB2和HfC。得到的材料具有良好的力学性能且含有多种抗烧蚀成分，生成的HfB2和HfC晶粒细小，体积含量高，有效的提高了抗烧蚀性能。本发明能够适用于复合材料，且可以产生HfC，SiC和HfB2相，有效增加基体中的铪化合物相的体积分数，提高其在超高温环境下的抗烧蚀能力。
Description
技术领域
本发明属于超高温陶瓷基复合材料的制备方法，具体涉及一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，是一种用HfB2、HfC和SiC对纤维增强陶瓷基复合材料抗烧蚀性能基体改性的方法。
背景技术
连续纤维增韧碳化硅基复合材料(C/SiC)是一种理想的高温结构材料，具有耐高温、低密度、高强度、抗热震等一系列优点，在航空、航天领域有广泛的应用前景。低于1700℃氧化条件下，C/SiC复合材料中的SiC基体被动氧化，材料的表面形成SiO2保护层，可以长时间使用。再入大气层和高超气动环境下材料承受的温度高于1700℃，SiC基体发生主动氧化失去表面SiO2保护层，造成纤维和基体严重的烧蚀，进而导致构件失效。
过渡族金属元素硼化物和碳化物具有3000℃以上的超高熔点，被称为超高温陶瓷(UHTCs)。超高温陶瓷具有极高的熔点、硬度和高温强度，被认为是极端热化学环境下的优秀候选材料。在C/SiC或C/C复合材料中引入超高温陶瓷组元是提高其抗烧蚀能力的一种有效方法。超高温陶瓷中铪的碳化物(HfC)和硼化物(HfB2)具有极高的熔点、良好的化学稳定性和高导热率，二者同时添加并与SiC一起使用，可比单一组元添加进一步提高材料的抗氧化性能，因此HfB2-HfC-SiC改性C/C或C/SiC成为目前最有效的改性方法之一。
目前关于HfB2-HfC-SiC的抗烧蚀研究一般是针对HfB2/HfC-SiC基的复相陶瓷，文献“F.Monfeverde,A.Bellosi.Microstructure and properties of an HfB2-SiC Compositefor Ultra High Temperature Application[J].Advanced engineering materials,2004,6(5):331-336.”中讲述了一种热压制备的HfB2-SiC复相陶瓷在高温时的抗氧化行为。文献“R.Licheri,R.Orrù,C.Musa,et al.Consolidation via spark plasma sintering of HfB2/SiCand HfB2/HfC/SiC composite powders obtained by self-propagating high-temperaturesynthesis[J].Journal of Alloys and Compounds,2009,478(1):572-578.”中讲述了等离子烧结法自蔓延制备的HfB2/SiC和HfB2/HfC/SiC陶瓷。通过以上方法制备的材料仅仅限于HfB2/HfC/SiC纯陶瓷或者是两相复相陶瓷，对这三者的组合并没有研究，且未能应用于复合材料。HfB2和HfC陶瓷的高温抗氧化性能可以从文中得到证明，但是这种方式制备的陶瓷抗热震性能差，力学性能不佳。将HfB2、HfC和SiC引入复合材料，形成HfB2-HfC-SiC复相陶瓷。三者相互配合，取得了比单相或两相改性材料更好的抗氧化和抗烧蚀性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，能够原位生成HfB2和HfC相，增加铪化合物的体积分数，提高其抗烧蚀能力。
技术方案
一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、复合材料预制体制备：将开气孔率为20vol％～40vol％的复合材料预制体使用超声波清洗1小时，烘箱中100℃～120℃经过1～2小时烘干得到清洁干燥的复合材料预制体；
步骤2、浆料制备：将C有机前驱体、六次甲基四胺溶解在无水乙醇中，加入B4C粉并球磨24～48小时得到浆料；C有机前驱体与B4C粉质量比为2:1，六次甲基四胺的质量为C有机前驱体质量的10％；通过无水乙醇的含量控制浆料的粘度为20-200mP.s；调节PH值为9～11；
步骤3、真空压力浸渍：将预制体真空压力浸渍在浆料中，真空度为-0.05～-0.10MPa，压力为0.8～1.0Mpa，使得浆料中的B4C和C有机前驱体浸入预制体中；
步骤4、固化裂解：将浸渍后的材料烘箱中在60℃固化1小时，在150℃固化1小时，然后在氩气保护下900℃～1800℃热处理2小时裂解C有机前驱体；
步骤5、反应熔体渗透RMI：在高于硅铪合金熔点50～200℃的真空条件下，将硅铪合金渗入步骤4中得到的材料中与B4C、C反应，原位生成抗烧蚀成分HfB2、HfC和SiC，得到C/SiC-HfB2-HfC复合材料；反应的硅铪合金中铪的质量分数为30～85％，硅的质量分数为15～70％。
所述复合材料预制体为采用致密化方法制备的三维穿刺、二维叠层或三维编织的C/SiC或者C/C复合材料预制体。
所述致密化方法为CVI或PIP致密化方法。
所述B4C粉的粒径在100nm～10μm之间。
所述C有机前驱体是酚醛树脂，呋喃树脂或硅烷树脂。
所述硅铪合金中铪的质量分数为30～85％，硅的质量分数为15～70％。
有益效果
本发明提出的一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，采用真空压力浸渍法在纤维增强复合材料预制体中引入B4C和C有机前躯体，结合反应熔体浸渗法，利用硅铪合金与B4C、C反应，原位生成SiC、HfB2和HfC。得到的材料具有良好的力学性能且含有多种抗烧蚀成分，生成的HfB2和HfC晶粒细小，体积含量高，有效的提高了抗烧蚀性能。
本发明能够适用于复合材料，且可以产生HfC，SiC和HfB2相，有效增加基体中的铪化合物相的体积分数，提高其在超高温环境下的抗烧蚀能力。
附图说明
图1：本发明所制备的C/SiC-HfB2-HfC复合材料的表面X-射线衍射图谱；
图2：本发明所制备的C/SiC-HfB2-HfC复合材料截面扫描电镜图片；
图3：本发明所制备的C/SiC-HfB2-HfC复合材料截面中倍背散射电子图片；
图4：本发明所制备的C/SiC-HfB2-HfC复合材料截面高倍背散射电子图片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：采用C/SiC预制体制备C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料
具体制备步骤如下：
1、复合材料预制体制备：将开气孔率为35vol％的三维针刺C/SiC复合材料预制体使用超声波清洗1小时，烘箱中100℃经过2小时烘干得到C/SiC预制体。
2、浆料制备：将酚醛树脂和六次甲基四胺溶解在无水乙醇中，然后加入B4C粉并且在滚筒式球磨机上球磨36小时得到浆料；酚醛树脂与B4C粉质量比为2:1，六次甲基四胺的质量为酚醛树脂质量的10％；通过无水乙醇的含量控制浆料的粘度为125mPa.s；调节PH值为10，控制分散性。
3、真空压力浸渍：将C/SiC预制体真空压力浸渍在浆料中，真空度为-0.08MPa，压力为0.9MPa；将浆料中的B4C和酚醛树脂浸渍到C/SiC预制体中；
4、固化裂解：将浸渍后的材料烘箱中依次在60℃和150℃分别固化1小时，然后在氩气保护下1800℃热处理2小时裂解C有机前驱体，得到C/SiC-B4C-C；
5、反应熔体渗透(RMI)：在高于硅铪合金熔点100℃的真空条件下将硅铪合金渗入C/SiC-B4C-C中与B4C、C反应，生成抗烧蚀成分HfB2和HfC，得到C/SiC-HfB2-HfC复合材料。反应的硅铪合金中铪的质量分数为60％，硅的质量分数为40％。
实施例2：采用C/C预制体制备C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料
具体制备步骤如下：
1、复合材料预制体制备：将开气孔率为25vol％的二维叠层C/C复合材料预制体使用超声波清洗1小时，烘箱中120℃经过1小时烘干得到C/C预制体。
2、浆料制备：将酚醛树脂溶解在无水乙醇中，然后加入B4C粉并且在滚筒式球磨机上球磨48小时得到浆料；酚醛树脂与B4C粉质量比为1:1，六次甲基四胺的质量为酚醛树脂质量的10％；通过无水乙醇的含量控制浆料的粘度为150mPa.s；调节PH值为10，控制分散性。
3、真空压力浸渍：将C/C预制体真空压力浸渍在浆料中，真空度为-0.09MPa，压力为1.0MPa；将浆料中的B4C和C有机前驱体浸入C/C预制体中；
4、固化裂解：将浸渍后的材料烘箱中依次在60℃和150℃分别固化1小时，然后在氩气保护下1800℃热处理2小时裂解C有机前驱体，得到C/C-B4C-C；
5、反应熔体渗透(RMI)：在高于硅铪合金熔点100℃的真空条件下将硅铪合金渗入C/C-B4C-C中与B4C、C反应，生成抗烧蚀成分HfB2和HfC，得到C/SiC-HfB2-HfC复合材料。反应的硅铪合金中铪的质量分数为40％，硅的质量分数为60％。
实施例3：采用C/SiC预制体制备C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料
具体制备步骤如下：
1、预制体制备：将开气孔率为30vol％的三维针刺C/SiC复合材料预制体使用超声波清洗1小时，烘箱中120℃经过1小时烘干得到C/SiC预制体。
2、浆料制备：将呋喃树脂溶解在无水乙醇中，然后加入B4C并且在滚筒式球磨机上球磨48小时得到浆料；酚醛树脂与B4C粉质量比为2:1，六次甲基四胺的质量为呋喃树脂质量的10％；通过无水乙醇的含量控制浆料的粘度为100mPa.s并用旋转粘度计测得粘度，调节PH值为9，控制分散性。
3、真空压力浸渍：将C/SiC预制体真空压力浸渍在浆料中，真空度为-0.08MPa，压力为0.9MPa；将浆料中的B4C和C有机前驱体浸入C/SiC预制体中；
4、固化裂解：将浸渍后的材料烘箱中依次在60℃和150℃分别固化1小时，然后在氩气保护下1700℃热处理2小时裂解C有机前驱体，得到C/SiC-B4C-C；
5、反应熔体渗透(RMI)：在高于硅铪合金熔点200℃的真空条件下将硅铪合金渗入C/SiC-B4C-C中与B4C、C反应，生成抗烧蚀成分HfB2和HfC，得到C/SiC-HfB2-HfC复合材料。反应的硅铪合金中铪的质量分数为70％，硅的质量分数为30％。
Claims (6)
1.一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、复合材料预制体制备：将开气孔率为20vol％～40vol％的复合材料预制体使用超声波清洗1小时，烘箱中100℃～120℃经过1～2小时烘干得到清洁干燥的复合材料预制体；
步骤2、浆料制备：将C有机前驱体、六次甲基四胺溶解在无水乙醇中，加入B4C粉并球磨24～48小时得到浆料；C有机前驱体与B4C粉质量比为2:1，六次甲基四胺的质量为C有机前驱体质量的10％；通过无水乙醇的含量控制浆料的粘度为20-200mP.s；调节PH值为9～11；
步骤3、真空压力浸渍：将预制体真空压力浸渍在浆料中，真空度为-0.05～-0.10MPa，压力为0.8～1.0Mpa，使得浆料中的B4C和C有机前驱体浸入预制体中；
步骤4、固化裂解：将浸渍后的材料烘箱中在60℃固化1小时，在150℃固化1小时，然后在氩气保护下900℃～1800℃热处理2小时裂解C有机前驱体；
步骤5、反应熔体渗透RMI：在高于硅铪合金熔点50～200℃的真空条件下，将硅铪合金渗入步骤4中得到的材料中与B4C、C反应，原位生成抗烧蚀成分HfB2、HfC和SiC，得到C/SiC-HfB2-HfC复合材料；反应的硅铪合金中铪的质量分数为30～85％，硅的质量分数为15～70％。
2.根据权利要求1所述C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料预制体为采用致密化方法制备的三维穿刺、二维叠层或三维编织的C/SiC或者C/C复合材料预制体。
3.根据权利要求1所述C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述致密化方法为CVI或PIP致密化方法。
4.根据权利要求1所述C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述B4C粉的粒径在100nm～10μm之间。
5.根据权利要求1所述C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述C有机前驱体是酚醛树脂，呋喃树脂或硅烷树脂。
6.根据权利要求1所述C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅铪合金中铪的质量分数为30～85％，硅的质量分数为15～70％。
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