DE10003505A1

DE10003505A1 - Durchsichtiger Aluminiumoxidsinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE10003505A1
Application number: DE10003505A
Authority: DE
Inventors: Hisashi Watanabe; Yoshio Uchida
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1999-01-29
Filing date: 2000-01-27
Publication date: 2000-09-07
Also published as: NL1014169C2; CN1195704C; JP3783445B2; US6306788B1; CN1263877A; JP2000219570A

Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Herstellung eines durchsichtigen Aluminiumoxidsinterkörpers, umfassend die folgenden Stufen: DOLLAR A Ausformen eines pulverförmigen Roh- oder Ausgangsmaterials und Sintern des erhaltenen Formlings unter Wasserstoffatmosphäre von Atmosphärendruck bis Vakuum bei einer Temperatur von 1600 bis 1900 DEG C, DOLLAR A wobei es sich bei dem pulverförmigen Roh- oder Ausgangsmaterial um ein Pulvergemisch, umfassend DOLLAR A ein alpha-Aluminiumoxidpulver (1) aus polyedrischen Primärteilchen und praktisch ohne Bruchfläche einer BET-spezifischen-Oberfläche von 1 bis 7 m·2·/g und einer Reinheit von 99,99% oder mehr, DOLLAR A ein Aluminiumoxidpulver (2) einer BET-spezifischen-Oberfläche von 5 bis 200 m·2·/g in einer Menge von 10 Gew.-% oder weniger auf der Basis des alpha-Aluminiumoxidpulvers, und DOLLAR A ein Sinter(hilfs)mittel DOLLAR A handelt und die folgende Gleichung erfüllt ist: DOLLAR A (BET-spezifische-Oberfläche des Aluminiumoxidpulvers (2)) - (BET-spezifische-Oberfläche des alpha-Aluminiumoxidpulvers (1)) > 2 m·2·/g.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen durchsichtigen Aluminiumoxidsinterkörper hohen linearen Transmissionsgra des und ein Verfahren zur Herstellung desselben.

Bei üblichen hochreinen Aluminiumoxidpulvern kommt es zu einer Koagulation feiner Teilchen, wobei dann grobe Teil chen heterogen vorliegen. Folglich ist die Sintergeschwin digkeit unter Zurückbleiben einer großen Zahl grober Poren ungleichmäßig. Grobe Poren einer Größe von einigen µm oder mehr sind nur unter Schwierigkeiten lediglich durch Opti mierung des Sinter(hilfs)mittels zu entfernen. Darüber hin aus sind dem linearen Transmissionsgrad des fertigen Sin terkörpers Grenzen gesetzt.

Zur Gewährleistung einer hohen Durchsichtigkeit ist es be kannt, neben Magnesiumoxid beispielsweise Rutheniumoxid, Lanthanoxid und dgl. zuzusetzen und den Brechungsindex der Spinellphase an der Korngrenze zur Verbesserung der Durch sichtigkeit (in etwa) demjenigen von Aluminiumoxid anzunä hern (japanische Patentanmeldung "JP-B" Nr. 49-15446). Nachteilig an diesem Verfahren ist jedoch, daß eine gleich förmige Verteilung der im Vergleich zu Aluminiumoxid schwe reren Spurenkomponenten Schwierigkeiten bereitet. Folglich wird die Mikrostruktur des Sinterkörpers leicht ungleichmä ßig. Der Lichttransmissionsgrad insgesamt sinkt infolge Lichtabsorption durch diese Spurenkomponenten.

Es ist ferner bekannt, neben Magnesiumoxid das Kornwachstum von Aluminiumoxid förderndes Calciumoxid zuzusetzen. Da durch soll das Sinterkörpersystem unter Erhöhung der Durch sichtigkeit vergrößert werden. Nachteilig daran ist jedoch, daß durch die Vergrößerung des Systems die mechanische Fe stigkeit sinkt (JP-B Nr. 54-148008).

Es wurden umfangreiche Untersuchungen durchgeführt, um den geschilderten Problemen zu begegnen. Hierbei zeigte es sich, daß man einen durchsichtigen Aluminiumoxidsinterkör per einer im Vergleich zu einem üblichen Sinterkörper höhe ren Durchsichtigkeit unter Erhaltung der Struktur eines üb lichen Sinterkörpers herstellen kann, wenn man einem α- Aluminiumoxidpulver mit polyedrischen Primärteilchen prak tisch ohne Bruchfläche Aluminiumoxid einer BET- spezifischen-Oberfläche von 5 bis 200 m²/g und ein Sin ter(hilfs)mittel zusetzt, das Gemisch ausgeformt und das ausgeformte Produkt in einer Wasserstoffatmosphäre von At mosphärendruck bis Vakuum bei einer Temperatur von 1600 bis 1900°C sintert.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfah ren zur Herstellung eines durchsichtigen Aluminiumoxidsin terkörpers in folgenden Stufen:
Bereitstellen eines Rohmaterialpulvers und
Sintern des gebildeten Formlings unter Wasserstoffatmosphä re von Atmosphärendruck bis Vakuum bei einer Temperatur von 1600 bis 1900°C, wobei es sich bei dem Rohmaterialpulver um ein Pulvergemisch, umfassend
ein α-Aluminiumoxidpulver (1), umfassend polyedrische Pri märteilchen praktisch ohne Bruchfläche einer BET- spezifischen-Oberfläche von 1 bis 7 m²/g und einer Reinheit von 99, 99% oder mehr,
ein Aluminiumoxidpulver (2) einer BET-spezifischen- Oberfläche von 5 bis 200 m²/g in einer Menge von 10 Gew.-% oder weniger in Bezug auf das α-Aluminiumoxidpulver, und
ein Sinter(hilfs)mittel,
handelt und die folgende Gleichung erfüllt ist:

(BET-spezifische-Oberfläche des Aluminiumoxidpulvers (2)) - (BET-spezifische-Oberfläche des α-Aluminiumoxidpulvers (1)) < 2 m²/g.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein durch sichtiger Aluminiumoxidsinterkörper einer durchschnittli chen Korngröße von 20 bis 50 µm und eines linearen Trans missionsgrades für durch eine Platte einer Dicke von 0,85 mm hindurchtretendes Licht einer Wellenlänge von 600 nm von 50 bis 70%.

Die vorliegende Erfindung wird im folgenden detailliert be schrieben.

Erfindungsgemäß wird eine Aufschlämmung durch ein Mischen eines Lösungsmittels, eines organischen Bindemittels, eines Plastifizierungsmittels und eines Dispergiermittels in ein durch Vereinigen eines α-Aluminiumoxidpulvers (1), umfas send polyedrische Primärteilchen praktisch ohne Bruchfläche einer BET-spezifischen-Oberfläche von 1 bis 7 m²/g und ei ner Reinheit von 99,99% oder mehr, eines Aluminiumoxidpul vers (2) einer BET-spezifischen-Oberfläche von 5 bis 200 m²/g in einer Menge von 10 Gew.-% oder weniger (ausgenommen "0"), zweckmäßigerweise 0,5 bis 7 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 5 Gew.-% auf der Basis des α-Aluminiumoxidpulvers (1) sowie eines Sinter(hilfs)mittels, wie Magnesiumoxid und dgl., und erforderlichenfalls eines weiteren Sin ter(hilfs)mittels, wie Zirconiumoxid und dgl., erhaltenes Pulvergemisch zubereitet. Danach wird die erhaltene Auf schlämmung ausgeformt und erforderlichenfalls an Luft bei einer Temperatur von 500 bis 1500°C calciniert. Schließ lich wird das erhaltene Calcinierungsprodukt unter Wasser stoffatmosphäre von Atmosphärendruck bis Vakuum bei einer Temperatur von 1600 bis 1900°C zu dem gewünschten durch sichtigen Aluminiumoxidsinterkörper gesintert.

Das erfindungsgemäß als Roh- oder Ausgangsmaterial verwen dete, polyedrische Primärteilchen praktisch ohne Bruchflä che umfassende α-Aluminiumoxidpulver einer BET- spezifischen-Oberfläche von 1 bis 7 m²/g erhält man durch Calcinieren von Übergangsaluminiumoxid oder eines durch Wärmebehandeln in einer chlorwasserstoffhaltigen Gasatmo sphäre in Übergangsaluminiumoxid umgewandelten Aluminiu moxidpulvers. Dieses α-Aluminiumoxidpulver läßt sich nach einem Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxidpulvers einer Aluminiumoxidreinheit von 99,99% oder mehr aus Ein kristallteilchen herstellen (vgl. offengelegte japanische Patentanmeldung "JP-A" Nr. 6-191833, 6-191836 und dgl.).

Spezielle Beispiele für das α-Aluminiumoxidpulver sind die von Sumitomo Chemical Co., Ltd. hergestellten Handelspro dukte Sumicorundum AA03 (Primärteilchengröße: 0,3 µm), AA04 (Primärteilchengröße: 0,4 µm), AA05 (Primärteilchengröße: 0,5 µm), AA07 (Primärteilchengröße: 0,7 µm) und dgl. Der Reinheitsgrad sämtlicher dieser Aluminiumoxidpulver ist 99,99 Gew.-% oder mehr.

Bei dem erfindungsgemäß verwendeten α-Aluminiumoxid han delt es sich um ein Pulver aus Einzelteilchen, in welchem die Primärteilchen homogen sind, im Inneren keine Defekte aufweisen, von polyedrischer Form sind und ein D/H- Verhältnis von 0,5 oder mehr bis 3,0 oder weniger besitzen.

Die Primärteilchen sind miteinander nicht koaguliert. Das Pulver besitzt eine Reinheit von 99,99% oder mehr. Wird dieses α-Aluminiumoxid als Roh- oder Ausgangsmaterial ver wendet, läßt sich ein Formling herstellen, in welchem die Teilchenanordnung und die Hohlraumgröße zwischen den Teil chen infolge scharfer Teilchengrößenverteilung gleichförmig sind.

Da das erfindungsgemäß verwendete α-Aluminiumoxid (1) her vorragend dispergierbar ist, kann das Aluminiumoxidpulver (2) einer BET-spezifischen-Oberfläche von 5 bis 200 m²/g gleichförmig zum Ausfüllen des Hohlraums zwischen α- Aluminiumoxidteilchen zugemischt werden. Folglich ist in dem Formling die Anzahl grober Poren gering. Die Anzahl von nach dem Sintern zurückbleibenden Poren ist ebenfalls ge ring. Schließlich ist auch die Porengröße unter Gewährlei stung einer Porendurchsichtigkeit klein. Wenn ein Pulverge misch aus dem α-Aluminiumoxid (1) mit dem Aluminiumoxid (2) zu einem Granulat verarbeitet wird, scheidet sich das Aluminiumoxidpulver (2) auf der Granulatoberfläche ab. Durch diese Abscheidung wird eine Abscheidung organischer Substanzen, z. B. eine Bindemittels und dgl., auf der Granu latoberfläche unterdrückt. Da der Hohlraum nach dem Entfet ten des Formlings mit dem Aluminiumoxidpulver (2) gefüllt wird, läßt sich ein Sinterkörper mit nur geringer Zahl an restlichen groben Poren und hoher Durchsichtigkeit herstel len.

Das erfindungsgemäß das Hauptroh- oder -ausgangsmaterial bildende α-Aluminiumoxidpulver (1) besitzt eine BET- spezifische-Oberfläche von 1 bis 7 m²/g. Wenn die BET- spezifische-Oberfläche unter 1 m²/g liegt, sind in dem Formling durch Sintern nicht entfernbare Poren eines Durch messers von über 0,15 µm vorhanden. Weiterhin wäre zur Ver festigung eine hohe Sintertemperatur im Bereich von 1900°C oder mehr erforderlich. Wenn dagegen die BET-spezifische- Oberfläche über 7 m²/g liegt, koagulieren die Teilchen mit einander und folglich wird die Teilchengrößenverteilung breit, wodurch grobe Poren zurückbleiben, eine Abscheidung eines Sinter(hilfs)mittels, wie Magnesiumoxid und dgl., so wie eine Abscheidung des Aluminiumoxidpulvers (2) einer BET-spezifischen-Oberfläche von 5 bis 200 m²/g folgen und folglich ein lokales Kornwachstum unter Zurückbleiben von Poren stattfindet. Wenn ferner die Reinheit des α- Aluminiumoxidpulvers (1) unter 99,99% liegt, kommt es zu einer die Durchsichtigkeit beeinträchtigenden Lichtabsorp tion durch Verunreinigungen oder einem auf Verunreinigungen zurückzuführenden außerordentlichen Kornwachstum sowie ei nem Zurückbleiben von Poren.

In dem genannten α-Aluminiumoxidpulver in einer Menge von weniger als 0,01 Gew.-% enthaltene Oxide oder Salze von an deren Elementen als Aluminium oder Wasser, organische Sub stanzen und Halogene in einer Menge von weniger als 1 Ge wichtsteil, die aus dem Roh- oder Ausgangsmaterial durch Sintern bei 1000°C oder weniger entfernt werden können, beeinträchtigen die Kennwerte des erfindungsgemäße Alumini umoxidsinterkörpers nicht und dürfen vorhanden sein.

Bei dem α-Aluminiumoxidpulver (1) handelt es sich vorzugs weise um ein Pulver, umfassend α-Aluminiumoxidteilchen ei nes D/H-Verhältnisses von 0,5 oder mehr bis weniger als 2,0, wobei D den maximalen Teilchendurchmesser parallel zur hexagonalen Gitterebene des α-Aluminiumoxids und H den Teilchendurchmesser senkrecht zu der hexagonal, dicht ge packten Gitterebene bedeutet, einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,01 µm oder mehr bis weniger als 1,0 µm und eines D90/D10-Verhältnisses von 10 oder weniger, wobei D10 und D90 Teilchengrößen beim Summendurchmesser von 10% bzw. 90% von der Seite der kleinsten Teilchengröße (ausgehend) bei einer Teilchengrößensummenverteilung be zeichnen.

Erfindungsgemäß braucht das dem α-Aluminiumoxidpulver (1) zuzusetzende Aluminiumoxidpulver (2) einer BET- spezifischen-Oberfläche von 5 bis 200 m²/g nicht zwangsläu fig α-Phase aufzuweisen. Die BET-spezifische-Oberfläche des Aluminiumoxidpulvers (2) beträgt vorzugsweise 14 bis 120 m²/g. Als spezielle Beispiele hierfür seien die Han delsprodukte TM-DAR (BET-spezifische-Oberfläche: 14,4 m²/g) von Taimei Chemical Co., Ltd., Al₂O₃-c (BET-spezifische- Oberfläche: 110 m²/g) von DEGUSSA Co., Ltd. und dgl. ge nannt. Ein weiteres Beispiel für das hochreine Aluminiu moxidpulver (2) ist das Handelsprodukt AKP-30 (BET- spezifische-Oberfläche: 6,8 m²/g) von Sumitomo Chemical Co., Ltd. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die genannten Beispiele beschränkt.

Die BET-spezifischen-Oberflächen des α- Aluminiumoxidpulvers (1) und des Aluminiumoxidpulvers (2) genügen der folgenden Gleichung:

Vorzugsweise genügen die BET-spezifischen-Oberflächen des α-Aluminiumoxidpulvers (1) und des Aluminiumoxidpulvers (2) der folgenden Gleichung:

(BET-spezifische-Oberfläche des Aluminiumoxidpulvers (2)) ≧ (BET-spezifische-Oberfläche des α-Aluminiumoxidpulvers (1)) × 2.

Insbesondere genügen die BET-spezifischen-Oberflächen des α-Aluminiumoxidpulvers (1) und des Aluminiumoxidpulvers (2) der folgenden Gleichung:

(BET-spezifische-Oberfläche des Aluminiumoxidpulvers (2)) ≧ (BET-spezifische-Oberfläche des α-Aluminiumoxidpulvers (1)) × 3.

Als Sinter(hilfs)mittel eignen sich Magnesiumverbindungen. Neben den Magnesiumverbindungen kann mindestens eine Ver bindung von Metallen der Gruppen III A und IV A des Peri odensystems der Elemente zugemischt werden. Solche Verbin dungen sind - ohne darauf beschränkt zu sein - Oxide, Ni trate, Acetate, Hydroxide, Chloride und dgl. Ferner eignen sich auch Verbindungen, die beim Sintern an Luft bei einer Temperatur von 1200°C oder darunter in ein Oxid umgewan delt werden. Als Metallelemente neben Magnesium kommen ins besondere Scandium, Yttrium, Zirconium, Hafnium, Lanthan und dgl. in Frage. Als Sinter(hilfs)mittel werden Magnesi um- oder Magnesium- und Zirconiumverbindungen, insbesondere Magnesiumoxid oder Magnesiumoxid und Zirconiumoxid bevor zugt. Die genannten Verbindungen werden beim Sintern an Luft in Oxide überführt und üben dann ihre Wirkung als Sin ter(hilfs)mittel aus. Im allgemeinen werden Sin ter(hilfs)mittel in einer Menge von 10 ppm oder mehr bis 1000 ppm oder weniger, vorzugsweise von 10 ppm oder mehr bis weniger als 300 ppm, berechnet als Oxide und bezogen auf die gesamte Aluminiumoxidpulvermenge (Gesamtmenge an α-Aluminiumoxidpulver (1) und Aluminiumoxidpulver (2)) zu gegeben. Wird in Abhängigkeit vom Einsatzgebiet ein Sinter körper hoher Reinheit, beispielsweise einer Reinheit von 99,99 Gew.-% oder mehr, benötigt, wird das Sin ter(hilfs)mittel dem Aluminiumoxidpulver in einer Menge von zweckmäßigerweise 10 bis 100, vorzugsweise 10 bis 50 ppm einverleibt.

Als als Sinter(hilfs)mittel zuzusetzende Magnesiumverbin dung kann jede Magnesiumquelle verwendet werden, die durch Hydrolyse oder beim Sintern in ein Oxid umgewandelt wird. Am besten geeignet ist Magnesiumnitrat. In gleicher Weise kann als als Sinter(hilfs)mittel zuzusetzende Zirconiumver bindung irgendeine Zirconiumquelle benutzt werden, die durch Hydrolyse oder beim Sintern in ein Oxid überführt wird. Am besten geeignet ist Zirconiumoxychlorid.

Beispiele für verwendbare organische Bindemittel sind Po lyvinylalkohol, Polyvinylacetal, verschiedene Acrylpolyme re, Methylcellulose, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyrale, verschiedene Wachse und verschiedene Polysaccharide. Die Bindemittel sind jedoch nicht auf die genannten Beispiele beschränkt.

Das Lösungsmittel kann entsprechend der Art des verwendeten Bindemittels und dem Formgebungsverfahren variieren. Im Falle der Verwendung eines Polyvinylalkohols bei der Her stellung eines Granulats mithilfe eines Sprühtrockners wird hauptsächlich Wasser verwendet. In Abhängigkeit von den je weiligen Gegebenheiten können auch verschiedene organische Lösungsmittel verwendet werden.

Bei Verwendung von Wasser als Lösungsmittel werden als Dis pergiermittel hauptsächlich Ammoniumpolyacrylate (beispielsweise das Handelsprodukt SN-D5468 von Sannopco K.K.) verwendet. Im Falle organischer Lösungsmittel werden Ethyloleat, Sorbitanmonooleat, Sorbitantrioleat, Verbindun gen auf Polycarbonsäurebasis und dgl. verwendet. Insbeson dere bei einem erfindungsgemäß als Roh- oder Ausgangsmate rial verwendeten Aluminiumoxidrohmaterialpulver werden Ver bindungen auf Polyesterbasis (Handelsprodukt Texahol 3012 von Sannopco K.K.) bevorzugt. Die Dispergiermittel sind je doch nicht auf die angegebenen Beispiele beschränkt. Ent sprechend dem mitverwendeten organischen Bindemittel kann ohne Mitverwendung irgendeines Dispergiermittels eine Auf schlämmung niedrigerer Viskosität zubereitet werden.

Je nach dem verwendeten organischen Bindemittel können als Plastifizierungsmittel Ethylenglykol, Diethylenglykol, Po lyethylenglykol, Glycerin, Polyglycerin, verschiedene Ester und dgl. verwendet werden. Insbesondere bei Verwendung ei nes organischen Lösungsmittels werden Dibutylphthalat, Di ethylhexylphthalat und dgl. benutzt. Die Plastifizierungs mittel sind jedoch nicht auf die angegebenen Beispiele be schränkt.

Erfindungsgemäß können sonstige Zusätze, Trennmittel, Koa guliermittel und pH-Steuerstoff, mitverwendet werden. In diesem Falle ist es jedoch wichtig, daß in Lösungsmitteln und Zusätzen keine anorganischen Substanzen mit Ausnahme von Aluminium vorhanden sind.

Im folgenden werden die Zubereitung einer Aufschlämmung und die Ausformung derselben beschrieben. Zunächst werden das beschriebene Aluminiumoxidrohmaterialpulver, ein Lösungs mittel und ein Dispergiermittel in geeigneten Mengen mit einander vereinigt und mechanisch gerührt und durchmischt. Hierbei bedient man sich üblicherweise eines Vermischens mittels einer Kugelmühle. Da es sich jedoch bei dem erfin dungsgemäß als Roh- oder Ausgangsmaterial verwendeten Alu miniumoxidpulver um ein Pulver handelt, in welchem die Teilchenform und die Teilchengröße gleichförmig sind und kaum eine Koagulation stattfindet, erfolgt das Dispergieren desselben zur Bildung einer gleichmäßigen Aufschlämmung vorzugsweise und ohne Schwierigkeiten durch Beschallen mit Ultraschallwellen mittels einer Ultraschallkammer von außen her oder mittels eines Ultraschallhomogenisators. Um ein Einmischen von von Aluminiumoxid verschiedenen Oxiden oder Salzen zu verhindern, bedient man sich vorzugsweise eines Dispergierverfahrens ohne Dispergiervermittler, z. B. Ke ramikkugeln und dgl. Wenn das Kammervolumen 40 l beträgt, erfolgt die Beschallung mit Ultraschallwellen zweckmäßiger weise mit 10 kHz oder mehr, vorzugsweise 25 kHz oder mehr. Obwohl die Rühr- und Mischdauer entsprechend dem Volumen der Aufschlämmung variiert, beträgt sie bei einem Auf schlämmungsvolumen von beispielsweise 10 l vorzugsweise 30 min oder mehr. Auf diese Weise wird das pulverförmige Roh material gründlich dispergiert. Danach wird ein organisches Bindemittel eingemischt. Wenn das Aufschlämmungsvolumen beispielsweise 10 l beträgt, dauert dieses Zumischen zweck mäßigerweise 1 h oder mehr.

Eine in der geschilderten Weise zubereitete Aufschlämmung kann unter vermindertem Druck entschäumt werden. Ferner können verschiedene Entschäumungsmittel zum Einsatz gelan gen. Je nach dem folgenden Formgebungsverfahren kann ferner die Viskosität auf 50 bis 10000 MPa.s eingestellt werden. Die Einstellung erfolgt durch Zusatz verschiedener pH- Steuerstoff- und Koaguliermittel. Wenn beispielsweise unter Verwendung eines Sprühtrockners granuliert wird, sollte die Viskosität der Aluminiumoxidaufschlämmung durch pH- Steuerung mit wäßriger Salzsäurelösung, wäßrigem Ammoniak und dgl. auf 300 bis 400 MPa.s eingestellt werden, damit ein kugeliges Granulat erhalten wird. Ferner kann man die Aluminiumoxidkonzentration in einer Aufschlämmung durch Ab setzen beim Stehenlassen, Zentrifugentrennung, Einengen un ter vermindertem Druck mittels eines Rotationsverdampfers und dgl. erhöhen.

Erfindungsgemäß kann man sich eines üblichen Formgebungs verfahrens bedienen. Beispiele hierfür sind unter Verwen dung der beschriebenen Aufschlämmung durchgeführte Schleu derguß-, Zentrifugenguß- und Strangpreßverfahren. Ferner kann man die zuvor beschriebene Aufschlämmung durch Sprüh trocknen und dgl. in ein Granulat überführen und dieses dann durch Formpressen oder isostatisches Kaltpressen aus formen.

Im Falle des isostatischen Kaltpressens wird die beschrie bene Aufschlämmung durch Sprühtrocknen und dgl. in ein Gra nulat überführt, worauf das Granulat einem monoaxialen Formpressen unter einem Druck von zweckmäßigerweise 0,5 bis 50, vorzugsweise 20 bis 30 MPa unterworfen wird. Danach wird der erhaltene Formling mittels einer isostatischen Kaltpresse unter einem Druck von zweckmäßigerweise 50 bis 300, vorzugsweise 100 bis 150 MPa (weiter) gepreßt. Der letztlich erhaltene Formling wird dann zu der gewünschten Form verarbeitet.

Der bei dem beschriebenen Formgebungsverfahren erhaltene Formling wird zum Entfetten zweckmäßigerweise 1 h oder mehr bei einer Temperatur von 500 bis 1500°C, vorzugsweise 3 h oder mehr bei einer Temperatur von 900 bis 1200°C, calci niert. Danach wird das Calcinierungsprodukt - wie üblich - in reduzierender Atmosphäre oder Vakuum unterhalb Atmosphä rendruck bei einer Temperatur im Bereich von 1600 bis 1900, zweckmäßigerweise 1750 bis 1850, vorzugsweise 1780 bis 1820°C, gesintert, um den gewünschten durchsichtigen Aluminium oxidsinterkörper herzustellen. Wenn die Sintertemperatur unter 1600°C liegt, erreicht man keine ausreichende Verfe stigung. Wenn das Sintern bei einer Temperatur über 1900°C durchgeführt wird, kann es zu einer Vergröberung der Korn größe des Sinterkörpers, zum Zurückbleiben von Poren und zu einer Verschlechterung der mechanischen Festigkeit des Sin terkörpers kommen.

Die Mikrostruktur des erfindungsgemäß erhältlichen durch sichtigen Aluminiumoxidsinterkörpers umfaßt polykristalli nes Aluminiumoxid einer durchschnittlichen Korngröße von 20 bis 50 µm und eines linearen Transmissionsgrades für durch eine Platte einer Dicke von 0,85 mm hindurchtretendes Licht einer Wellenlänge von 600 nm von 50 bis 70%. Der erfin dungsgemäße durchsichtige Aluminiumoxidsinterkörper läßt sich nach einem üblichen Verfahren, beispielsweise durch Sintern in einer Wasserstoffatmosphäre nach dem Trockenaus formen, und, dgl. herstellen und wird in geeigneter Weise als Emissionsrohr für eine Natriumentladungslampe oder eine Metallhalogenidlampe, als Herstellungsvorrichtungsteil für Halbleiter, z. B. Mikrowellenstrahlungsfenster, Trockenätz kammer, Transportgreifer, Vakuummanometer und dgl., als Temperaturmeßfenster einer Hochtemperaturanlage und dgl., als Kunstzahn, der visuell durchsichtig sein soll, oder als Dekorationselement, z. B. Schale, Becher und dgl., verwen det.

Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung näher veranschaulichen, ohne sie jedoch zu beschränken.

Die verschiedenen Messungen oder Bestimmungen wurden im vorliegenden Falle wie folgt durchgeführt:

(1) Bestimmung der BET-spezifischen-Oberfläche

Sie erfolgte mittels eines von Shimadzu Corp. hergestellten Geräts Flow Sorb 2300.

(2) Bestimmung des linearen Transmissionsgrades

Ein kreisförmiges Pellet einer Dicke von 0,85 mm, das beid seitig unter Verwendung einer Diamantaufschlämmung auf Spiegelglanz poliert worden war, wurde in ein von Shimadzu Corp. hergestelltes Gerät UV-1200 eingesetzt, worauf der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit bei einer Wel lenlänge von 600 nm (Spaltdurchmesser: 0,55 mm ∅) gemessen wurde.

(3) Betrachtung des Sinterkörpersystems des durchsichtigen Aluminiumoxidkörpers

Das bei der Messung des Transmissionsgrades bzw. der Durch lässigkeit benutzte Pellet wurde 1 h bei 1650°C calci niert. Die dabei gebildete Oberfläche wurde mittels eines optischen Mikroskops (T-300 von Nikon Corp.) bei 50facher Vergrößerung photographiert. Aus dieser Photographie wurde die Teilchengröße des Systems nach einer Schnittmethode be stimmt.

In den Vergleichsbeispielen wurde das Handelsprodukt AKP-20 von Sumitomo Chemical Co., Ltd. (BET-spezifische- Oberfläche: 4,2 m²/g) als Aluminiumoxidpulver einer Rein heit von 99,99% verwendet. Dieses Pulver besaß polyedri sche Form und Bruchflächen.

Beispiel 1

Als α-Aluminiumoxid praktisch ohne Bruchfläche wurde das Handelsprodukt Sumicorundum AA04 von Sumitomo Chemical Co., Ltd. als α-Aluminiumoxidpulver verwendet. Dieses Alumi niumoxidpulver bestand aus polyedrischen Teilchen mit 8 bis 20 Oberflächen eines D/H-Verhältnisses von 1. Die BET- spezifische-Oberfläche betrug 3,5 m²/g. Die nach der Laser beugungsstreumethode bestimmte durchschnittliche Teilchen größe dieses Pulvers betrug 0,52 µm.

4750 g des Pulvers AA04, 3100 g Wasser (Lösungsmittel), 6,4 g Magnesiumnitrat-Hexahydrat (analysenrein)(200 ppm Magne siumoxid auf der Basis des gesamten Aluminiumoxidpulvers), 125 g eines Dispergier(hilfs)mittels, eine 40 gew.-%ige wäß rige Lösung von Ammoniumpolycarboxylat (Handelsbezeichnung: SN-D5468 von Sannopco K.K.) und 250 g des feinteiligen Alu miniumoxids einer BET-spezifischen-Oberfläche von 110 m²/g (Handelsbezeichnung: Al₂O₃-c von DEGUSSA Co., Ltd.) wurden 30 min lang unter Beschallung mit Ultraschallwellen ver rührt und durchgemischt. Nach Zugabe von 1000 g einer 10 gew.-%igen Lösung von Polyvinylalkohol (Handelsbezeichnung PVA-205C von Kuraray Co., Ltd.) als or ganisches Bindemittel und von 10 g Polyethylenglykol (Polymerisationsgrad: 400, kurz PEG#400, analysenrein) als Plastifizierungsmittel wurde das Ganze zur Zubereitung ei ner Aufschlämmung 60 min durchgerührt und vermischt.

Die erhaltene Aufschlämmung wurde zur Herstellung eines Granulats mittels eines Sprühtrockners sprühgetrocknet. Das Granulat wurde auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 Gew.-% angefeuchtet, dann in eine Form gefüllt und mittels einer monoaxialen Presse unter einer Last von 30 MPa und an schließend mittels einer isostatischen Kaltpresse unter ei ner Last von 150 MPa zu einem zylindrischen Formling eines Durchmessers von 20 mm und einer Höhe von 5 mm ausgeformt. Der erhaltene Formling wurde an Luft 3 h bei 900°C calci niert, um das organische Bindemittel zu beseitigen. Danach wurde er unter Wasserstoff (Taupunkt: 0°C) einer Temperatur von 1800°C 4 h lang gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 54%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 36 µm.

Beispiel 2

4900 g des in Beispiel 1 beschriebenen Pulvers AA04, 3100 g Wasser, 6,4 g Magnesiumnitrat-Hexahydrat, 125 g eines Dis pergier(hilfs)mittels SN-D5468 und 100 g eines feinteiligen Aluminiumoxids einer BET-spezifischen-Oberfläche von 14,4 m²/g (Handelsbezeichnung: IM-DAR von Taimei Chemical Co., Ltd.) wurden unter Beschallen mit Ultraschallwellen 30 min lang verrührt und durchgemischt. Nach Zugabe von 1000 g ei ner 10 gew.-%igen Lösung von PVA-205C als organisches Binde mittel und 10 g Polyethylenglykol eines Polymerisationsgra des von 400 als Plastifizierungsmittel wurde das Ganze zur Zubereitung einer Aufschlämmung 60 min lang verrührt und durchgemischt.

Die erhaltene Aufschlämmung wurde mittels eines Sprühtrock ners zur Herstellung eines Granulats sprühgetrocknet. Das erhaltene Granulat wurde auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 Gew.-% angefeuchtet, danach in eine Form gefüllt und mittels einer monoaxialen Presse unter einer Last von 30 MPa und anschließend mittels einer isostatischen Kaltpresse unter einer Last von 100 MPa zu einem zylindrischen Form ling eines Durchmessers von 20 mm und einer Höhe von 5 mm ausgeformt. Danach wurde der erhaltene Formling zur Besei tigung des organischen Bindemittels an Luft 3 h bei 900°C calciniert. Schließlich wurde der Formling unter Wasser stoff bei einer Temperatur von 1800°C 4 h lang gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 52%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 40 µm.

Beispiel 3

4900 g des in Beispiel 1 beschriebenen Pulvers AA04, 3100 g Wasser, 4,8 g Magnesiumnitrat-Hexahydrat, 3,9 g Zirconium oxychlorid (300 ppm, ausgedrückt als Zirconiumoxid und be zogen auf das gesamte Aluminiumoxidpulver), 125 g eines Dispergier(hilfs)mittels SN-D5468 und 100 g feinteiliges Aluminiumoxid TM-DAR einer BET-spezifischen-Oberfläche von 14,4 m²/g wurden unter Beschallen mit Ultraschallwellen 30 min lang verrührt und durchgemischt. Nach Zugabe von 1000 g einer 10 gew.-%igen Lösung von PVA-205C als organisches Bin demittel und 10 g Polyethylenglykol eines Polymerisations grades von 400 als Plastifizierungsmittel wurde das Ganze zur Zubereitung einer Aufschlämmung 60 min lang verrührt und durchgemischt.

Die erhaltene Aufschlämmung wurde mittels eines Sprühtrock ners zur Herstellung eines Granulats sprühgetrocknet. Die ses Granulat diente als Roh- oder Ausgangsmaterial. Ent sprechend Beispiel 1 wurde daraus ein zylindrischer Form ling hergestellt und unter Wasserstoff gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 63%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 40 µm.

Beispiel 4

Als α-Aluminiumoxidpulver wurde das praktisch keine Bruch flächen aufweisende Handelsprodukt Sumicorundum AA07 von Sumitomo Chemical Co., Ltd. verwendet. Dieses Aluminium oxidpulver bestand aus polyedrischen Teilchen mit 8 bis 20 Oberflächen und besaß ein D/H-Verhältnis von 1. Die BET- spezifische-Oberfläche betrug 2,8 m²/g. Die nach der Laser beugungsstreumethode bestimmte durchschnittliche Teilchen größe dieses Pulvers betrug 0,78 µm.

Als Roh- oder Ausgangsmaterialien wurden 4900 g des Pulvers AA07 und 100 g des feinteiligen Aluminiumoxids TM-DAR einer BET-spezifischen-Oberfläche von 14,4 m²/g verwendet. Ent sprechend Beispiel 2 wurde daraus ein Granulat hergestellt.

Dieses Granulat diente als Roh- oder Ausgangsmaterial zur Herstellung eines zylindrischen Formlings entsprechend Bei spiel 1. Dieser wurde unter Wasserstoff gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 55%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 38 µm.

Beispiel 5

4900 g des in Beispiel 1 beschriebenen Pulvers AA04 und 100 g eines feinteiligen Aluminiumoxids einer BET-spezifischen- Oberfläche von 6,8 m²/g (Handelsprodukt AKP-30 von Sumitomo Chemical Co., Ltd.) dienten als Roh- oder Ausgangsmateria lien. Daraus wurde entsprechend Beispiel 2 ein Granulat hergestellt. Dieses Granulat diente als Roh- oder Ausgangs material zur Herstellung eines zylindrischen Formlings ent sprechend Beispiel 1. Der erhaltene Formling wurde unter Wasserstoff gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 51%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 35 µm.

Beispiel 6

Der in Beispiel 3 hergestellte zylindrische Formling wurde an Luft 3 h bei einer Temperatur von 900°C calciniert und danach im Vakuum (10^-2 Torr) bei einer Temperatur von 1800°C 4 h lang gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 53%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 44 µm.

Beispiel 7

98 g des in Beispiel 1 beschriebenen Pulvers AA04, 100 g Ethanol (Lösungsmittel), 0,096 g Magnesiumnitrat-Hexahydrat (analysenrein) (150 ppm, ausgedrückt als Magnesiumoxid und bezogen auf das gesamte Aluminiumoxidpulver), 0,078 g Zir coniumoxychlorid (300 ppm, ausgedrückt als Zirconiumoxid und bezogen auf das gesamte Aluminiumoxidpulver) und 2 g des feinteiligen Aluminiumoxids TM-DAR einer BET- spezifischen-Oberfläche von 14,4 m²/g wurden unter Beschal len mit Ultraschallwellen 30 min lang verrührt und durchge mischt. Nach Entfernen des Ethanols mittels eines Rotati onsverdampfers wurde der erhaltene Kuchen mittels Heißluft bei 150°C getrocknet. Die Trockensubstanz wurde in einem Mörser zu einem Aluminiumoxidpulver verrieben.

Das erhaltene Pulver wurde mittels einer hydraulischen mo noaxialen Presse unter einer Last von 30 MPa und anschlie ßend mittels einer isostatischen Kaltpresse unter einer Last von 70 MPa zu einem zylindrischen Formling eines Durchmessers von 20 mm und einer Höhe von 5 mm ausgeformt. Der erhaltene Formling wurde an Luft 3 h bei 900°C calci niert und danach 4 h bei einer Temperatur von 1820°C unter Wasserstoff (Taupunkt: 0°C) gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 65%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 36 µm.

Beispiel 8

Als α-Aluminiumoxid praktisch ohne Bruchfläche wurde das Handelsprodukt Sumicorundum AA03 von Sumitomo Chemical Co., Ltd. verwendet. Dieses Aluminiumoxidpulver bestand aus po lyedrischen Teilchen mit 8 bis 20 Oberflächen und besaß ein D/H-Verhältnis von 1. Die BET-spezifische-Oberfläche betrug 4,5 m²/g. Die nach dem Laserbeugungsstreuverfahren bestimm te durchschnittliche Teilchengröße dieses Pulvers betrug 0,45 µm.

4900 g des Pulvers AA03 und 100 g des feinteiligen Alumini umoxids TM-DAR einer BET-spezifischen-Oberfläche von 14,4 m²/g dienten als Roh- oder Ausgangsmaterialien. Daraus wur de entsprechend Beispiel 3 ein Granulat hergestellt. Dieses Granulat diente als Ausgangs- oder Rohmaterial zur Herstel lung eines zylindrischen Formlings entsprechend Beispiel 1. Der erhaltene Formling wurde an der Atmosphäre zur Entfer nung des organischen Bindemittels 3 h bei 900°C calciniert und danach unter Wasserstoff (Taupunkt: 0°C) 4 h bei einer Temperatur von 1800°C gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 58%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 40 µm.

Vergleichsbeispiel 1

5000 g des in Beispiel 1 beschriebenen Pulvers AA04, 3100 g Wasser (Lösungsmittel), 6,4 g Magnesiumnitrat-Hexahydrat und 125 g eines Dispergier(hilfs)mittels SN-D5468 wurden unter Beschallen mit Ultraschallwellen 30 min lang verrührt und durchgemischt. Nach Zugabe von 1000 g einer 10 gew.- %igen Lösung von PVA-205C als organisches Bindemittel und 10 g Polyethylenglykol eines Polymerisationsgrades von 400 als Plastifizierungsmittel wurde das Ganze zur Zubereitung einer Aufschlämmung 60 min lang verrührt und durchgemischt.

Die erhaltene Aufschlämmung wurde mittels eines Sprühtrock ners zur Herstellung eines Granulats sprühgetrocknet. Die ses Granulat diente als Roh- oder Ausgangsmaterial für die Herstellung eines zylindrischen Formlings entsprechend Bei spiel 1. Der erhaltene Formling wurde an der Atmosphäre zur Entfernung des organischen Bindemittels 3 h bei 900°C calciniert und danach unter Wasserstoff (Taupunkt: 0°C) bei einer Temperatur von 1820°C 4 h lang gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 42%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 35 µm.

Vergleichsbeispiel 2

Der in Vergleichsbeispiel 1 hergestellte zylindrische Form ling wurde an Luft 3 h bei einer Temperatur von 900°C calciniert und danach im Vakuum (10^-2 Torr) 4 h bei einer Temperatur von 1800°C gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 40%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 40 µm.

Vergleichsbeispiel 3

5000 g des in Beispiel 1 beschriebenen Pulvers AA04, 3100 g Wasser (Lösungsmittel), 4,8 g Magnesiumnitrat-Hexahydrat, 3,9 g Zirconiumoxychlorid und 125 g eines Disper gier(hilfs)mittels SN-D5468 wurden unter Beschallen mit Ul traschallwellen 30 min lang verrührt und durchgemischt. Nach Zugabe von 1000 g einer 10 gew.-%igen Lösung von PVA- 205C als organisches Bindemittel und 10 g Polyethylenglykol eines Polymerisationsgrades von 400 als Plastifizierungs mittel wurde das Ganze zur Zubereitung einer Aufschlämmung 60 min lang verrührt und durchgemischt.

Die erhaltene Aufschlämmung wurde mittels eines Sprühtrock ners zur Herstellung eines Granulats sprühgetrocknet. Die ses Granulat diente als Roh- oder Ausgangsmaterial bei der Herstellung eines zylindrischen Formlings entsprechend Bei spiel 1. Der erhaltene zylindrische Formling wurde unter Wasserstoff gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 45%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 38 µm.

Vergleichsbeispiel 4

In diesem Vergleichsbeispiel 4 wurde als pulverförmiges Aluminiumoxidroh- oder -ausgangsmaterial das Handelsprodukt AKP-20 von Sumitomo Chemical Co., Ltd. verwendet. Bei den Primärteilchen dieses pulverförmigen Aluminiumoxids handel te es sich um amorphe Teilchen, die nicht in polyedrischer Form vorlagen, das D/H-Verhältnis lag über 2. Die BET- spezifische-Oberfläche dieses teilchenförmigen Aluminiu moxids betrug 4,2 m²/g. Die nach der Laserbeugungsstreume thode bestimmte durchschnittliche Teilchengröße dieses Pul vers betrug 0,54 µm.

5000 g des Pulvers AKP-20, 3100 g Wasser, 6,4 g Magnesium nitrat-Hexahydrat (200 ppm, ausgedrückt als Magnesiumoxid bezogen auf das gesamte Aluminiumoxidpulver) und 250 g ei nes feinteiligen Aluminiumoxids Al₂O₃-c einer BET- spezifischen-Oberfläche von 110 m²/g wurden unter Beschal len mit Ultraschallwellen 30 min lang verrührt und durchge mischt. Nach Zugabe von 1000 g einer 10 gew.-%igen Lösung von PVA-205C als organisches Bindemittel und 10 g Polyethy lenglykol eines Polymerisationsgrades von 400 als Plastifi zierungsmittel wurde das Ganze zur Zubereitung einer Auf schlämmung 60 min lang verrührt und durchgemischt.

Die erhaltene Aufschlämmung wurde mittels eines Sprühtrock ners zur Herstellung eines Granulats sprühgetrocknet. Das erhaltene Granulat wurde zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,5 Gew.-% angefeuchtet, danach in eine Form gefüllt und mittels einer hydraulischen monoaxialen Presse unter einer Last von 70 MPa und anschließend mittels einer isostati schen Kaltpresse unter einer Last 150 MPa zu einem zylin drischen Formling eines Durchmessers von 20 mm und einer Höhe von 10 mm ausgeformt. Der erhaltene Formling wurde an Luft 3 h bei 900°C calciniert und anschließend unter Was serstoff (Taupunkt: 0°C) bei einer Temperatur von 1820°C 4 h lang gesintert.

Der erhaltene Sinterkörper war opak und undurchsichtig. Die durchschnittliche Korngröße des Sinterkörpers betrug 35 µm. Auf dem Sinterkörper blieben Poren einer Größe über 1 µm großer Anzahl zurück. Ferner wurden auch grobe Körnchen ei ner Größe über 50 µm beobachtet.

Vergleichsbeispiel 5

5000 g des in Vergleichsbeispiel 4 beschriebenen Pulvers AKP-20, 3100 g Wasser, 6,4 g Magnesiumnitrat-Hexahydrat und 100 g eines feinteiligen Aluminiumoxids TM-DAR einer BET- spezifischen-Oberfläche von 14,4 m²/g wurden unter Beschal len mit Ultraschallwellen 30 min lang verrührt und durchge mischt. Danach wurde das Gemisch in einer Kugelmühle unter Verwendung einer Kunststoffkugel mit einem Eisenkern als Medium 3 h lang vermahlen. Nach gleichzeitiger Zugabe von 1000 g einer 10 gew.-%igen Lösung von PVA-205C als organi sches Bindemittel und 10 g Polyethylenglykol eines Polyme risationsgrades von 400 als Plastifizierungsmittel wurde das Vermahlen in der Kugelmühle 3 h lang fortgesetzt, um eine Aufschlämmung zuzubereiten.

Die erhaltene Aufschlämmung wurde mittels eines Sprühtrock ners zur Herstellung eines Granulats sprühgetrocknet. Die ses Granulat wurde entsprechend Vergleichsbeispiel 4 zu ei nem zylindrischen Formling verarbeitet. Der erhaltene Form ling wurde an Luft 3 h lang bei 1200°C calciniert und da nach unter Wasserstoff (Taupunkt: 0°C) bei einer Temperatur von 1820°C 4 h lang gesintert.

Der Transmissionsgrad des erhaltenen Sinterkörpers betrug 10%. Die durchschnittliche Korngröße des Sinterkörpers be trug 35 µm.

Vergleichsbeispiel 6

4900 g des in Vergleichsbeispiel 4 beschriebenen Pulvers AKP-20, 4900 g Wasser, 4,8 g Magnesiumnitrat-Hexahydrat, 3,9 g Zirconiumoxychlorid und 1000 g eines feinteiligen Aluminiumoxids TM-DAR einer BET-spezifischen-Oberfläche von 14,4 m²/g wurden unter Beschallen mit Ultraschallwellen 30 min lang verrührt und durchgemischt. Danach wurde das Ge misch in einer Kugelmühle unter Verwendung einer Kunst stoffkugel mit einem Eisenkern als Medium 3 h lang vermah len. Nach gleichzeitiger Zugabe von 1000 g einer 10 gew.- %igen Lösung von PVA-205C als organisches Bindemittel und 10 g Polyethylenglykol eines Polymerisationsgrades von 400 als Plastifizierungsmittel wurde die Behandlung in der Ku gelmühle 3 h lang fortgesetzt, um eine Aufschlämmung zuzu bereiten.

Die erhaltene Aufschlämmung wurde mittels eines Sprühtrock ners zur Herstellung eines Granulats sprühgetrocknet. Das Granulat diente als Roh- oder Ausgangsmaterial zur Herstel lung eines zylindrischen Formlings entsprechend Vergleichs beispiel 4. Der erhaltene Formling wurde unter Wasserstoff gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 15%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 38 µm.

Vergleichsbeispiel 7

Der in Vergleichsbeispiel 6 hergestellte zylindrische Form ling wurde an Luft 3 h bei einer Temperatur von 900°C calciniert und danach im Vakuum (10^-2 Torr) bei einer Tempe ratur von 1800°C 4 h lang gesintert.

Der erhaltene Sinterkörper war opak und undurchsichtig. Die durchschnittliche Korngröße des Sinterkörpers betrug 40 µm. In dem Sinterkörper fanden sich Poren einer Größe über 1 µm in großer Menge. Weiterhin konnten auch grobe Körnchen ei ner Größe über 50 µm festgestellt werden.

Vergleichsbeispiel 8

4900 g des in Vergleichsbeispiel 4 beschriebenen Pulvers AKP-20, 5000 g Wasser (Lösungsmittel), 6,4 g Magnesiumni trat-Hexahydrat und 100 g eines feinteiligen Aluminiumoxids einer BET-spezifischen-Oberfläche von 6,8 m²/g (Handelsbezeichnung: AKP-30) wurden unter Beschallen mit Ultraschallwellen 30 min lang verrührt und durchgemischt. Danach wurde das Gemisch in einer Kugelmühle unter Verwen dung einer Kunststoffkugel mit einem Eisenkern als Medium 3 h lang vermahlen. Nach gleichzeitiger Zugabe von 1000 g ei ner 10 gew.-%igen Lösung von PVA-205C als organisches Binde mittel und 10 g Polyethylenglykol eines Polymerisationsgra des von 400 als Plastifizierungsmittel wurde die Behandlung in der Kugelmühle 3 h lang fortgesetzt, um eine Aufschläm mung zuzubereiten.

Die erhaltene Aufschlämmung wurde mittels eines Sprühtrock ners zur Herstellung eines Granulats sprühgetrocknet. Das erhaltene Granulat wurde entsprechend Vergleichsbeispiel 4 zu einem zylindrischen Formling verarbeitet. Dieser wurde unter Wasserstoff gesintert.

Der Transmissionsgrad bzw. die Durchlässigkeit des erhalte nen Sinterkörpers betrug 10%. Die durchschnittliche Korn größe des Sinterkörpers betrug 35 µm.

Wie sich aus der Beschreibung der Beispiele 1 bis 8 und Vergleichsbeispiele 1, 2 und 3 ergibt, steigt der lineare Transmissionsgrad bzw. die lineare Durchlässigkeit des Sin terkörpers, wenn einem α-Aluminiumoxidpulver aus polyedri schen Primärteilchen ohne Bruchfläche ein feinteiliges Alu miniumoxid zugesetzt wird. Dagegen zeigen die Vergleichs beispiele 4 bis 8, daß der lineare Transmissionsgrad bzw. die lineare Durchlässigkeit des Sinterkörpers nicht steigt, ja sogar geringer wird, wenn feinteiliges Aluminiumoxid ei nem α-Aluminiumoxidpulver ohne polyedrische Primärteilchen und mit Bruchflächen zugesetzt wird.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zu sammengefaßt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines durchsichtigen Alumi niumoxidsinterkörpers in folgenden Stufen:
Bereitstellen eines pulverförmigen Ausgangs- oder Roh materials und
Sintern des (daraus gebildeten) Formlings unter Was serstoffatmosphäre von Atmosphärendruck bis Vakuum bei einer Temperatur von 1600 bis 1900°C,
wobei es sich bei dem pulverförmigen Ausgangs- oder Rohmaterial um ein Pulvergemisch, umfassend
ein α-Aluminiumoxidpulver (1), umfassend polyedrische Primärteilchen praktisch ohne Bruchfläche mit einer BET-spezifischen-Oberfläche von 1 bis 7 m²/g und einer Reinheit von 99,99% oder mehr,
ein Aluminiumoxidpulver (2) einer BET-spezifischen- Oberfläche von 5 bis 200 m²/g in einer Menge von 10 Gew.-% oder weniger, bezogen auf das α- Aluminiumoxidpulver, und
ein Sinter(hilfs)mittel, handelt und wobei folgende Gleichung erfüllt ist:
(BET-spezifische-Oberfläche des Aluminiumoxidpulvers (2)) - (BET-spezifische-Oberfläche des α- Aluminiumoxidpulvers (1)) < 2 m²/g.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sinter(hilfs)mittel aus einer Magnesiumverbindung besteht.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sinter(hilfs)mittel aus einer Magnesiumverbindung und zusätzlich mindestens einer Verbindung eines Me talls der Gruppen III A und IV A des Periodensystems der Elemente besteht.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzmenge an der Magnesiumverbindung 10 ppm oder mehr bis weniger als 300 ppm, ausgedrückt als Magnesi umoxid und bezogen auf die gesamte Aluminiumoxidmenge, beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzmenge an der Magnesiumverbindung 10 ppm oder mehr bis weniger als 300 ppm, ausgedrückt als Magnesi umoxid und bezogen auf die gesamte Aluminiumoxidmenge, und an der mindestens einen Verbindung eines Metalls der Gruppen III A und IV A des Periodensystems der Elemente 1000 ppm oder weniger, ausgedrückt als das (die) betreffende Oxid(e) und bezogen auf die gesamte Aluminiumoxidmenge, beträgt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an dem Aluminiumoxidpulver (2) 0,5 bis 7 Gew.-% auf der Basis des α-Aluminiumoxids (1) be trägt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend die folgenden Stufen:
Vermischen des Pulvergemischs nach Anspruch 1 mit Was ser oder einem organischen Lösungsmittel, einem orga nischen Bindemittel, einem Plastifizierungsmittel, ei nem Dispergier(hilfs)mittel oder einem Trennmittel zur Zubereitung einer Aufschlämmung,
Ausformen der Aufschlämmung,
Calcinieren des erhaltenen Formlings an der Luft bei einer Temperatur von 500 bis 1500°C und
Sintern des Calcinierungsprodukts unter Wasserstoffat mosphäre von Atmosphärendruck bis Vakuum bei einer Temperatur von 1600 bis 1900°C.

8. Durchsichtiger Aluminiumoxidsinterkörper einer durch schnittlichen Korngröße von 20 bis 50 µm und eines li nearen Transmissionsgrades für durch eine Platte einer Dicke von 0,85 mm hindurchtretendes Licht einer Wel lenlänge von 600 nm von 50 bis 70%.

9. Lichtbogenröhre, hergestellt aus dem durchsichtigen Aluminiumoxidsinterkörper nach Anspruch 8.

10. Teil einer Halbleiterherstellungsvorrichtung, herge stellt aus dem durchsichtigen Aluminiumoxidsinterkör per nach Anspruch 8.

11. Biokeramisches Teil, hergestellt aus dem durchsichti gen Aluminiumoxidsinterkörper nach Anspruch 8.

12. Dekorationsgegenstand, hergestellt aus dem durchsich tigen Aluminiumoxidsinterkörper nach Anspruch 8.