DE69912541T2

DE69912541T2 - Aluminiumoxidsinterkörper und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE69912541T2
Application number: DE69912541T
Authority: DE
Inventors: Hisashi Tsukuba-shi Watanabe; Yoshio Tsukuba-shi Uchida
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1998-07-29
Filing date: 1999-07-26
Publication date: 2004-09-30
Anticipated expiration: 2019-07-27
Also published as: CN1244513A; US6814917B1; CN1250479C; EP0976697B1; TW579372B; DE69912541D1; EP0976697A1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Aluminiumoxidsinterkörper und ein Verfahren zur Herstellung desselben. Dieser Aluminiumoxidsinterkörper ist geeignet für Elemente, für die Korrosionsbeständigkeit erforderlich ist, die hauptsächlich in Kontakt mit einer korrodierenden Lösung oder einem korrodierenden Gas sind, oder Produkte, die leicht durch die Adhäsion oder Adsorption von Staubteilchen an Instrumenten zur Halbleiterherstellung beeinflusst werden, wie eine Vakuumspannvorrichtung, Pinzette und Greifeinrichtungen, die für Vorgänge verwendet werden, die Reinigen, Transportieren und eine Oberflächenbehandlung eines Siliciumwafers umfassen; oder Produkte, die porenfrei sein müssen, beispielsweise Materialien für ein Substrat für eine Festplatte, ein Substrat für einen Magnetkopf und dgl., Materialien für verschiedene Arten gewerblicher Spiegel und dgl. und Biokeramikmaterialien für künstliche Zähne, künstliche Oberschenkelhalsköpfe und dgl.
Stand der Technik
Als Bestandteile bei einem Halbleiterherstellungsverfahren werden Keramikmaterialien im allgemeinen verwendet, um das Einmischen von Metallelementen in einen Siliciumwafer und eine Kontamination zu vermeiden. Die Sinterkörper von Aluminiumoxid und Siliciumcarbid werden üblicherweise als die Keramikmaterialien verwendet. Die Sinterkörper von Aluminiumoxid und Zirconiumoxid werden ebenfalls für Biokeramiken, wie künstliche Zähne, künstliche Oberschenkelhals köpfe und künstliche Knie im Hinblick auf das Einmischen von Metallen in einen lebenden Körper, die Verschleißfestigkeit und dgl. verwendet.
Das herkömmliche Ausgangsmaterialpulver, wie Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid, in den im vorhergehenden genannten Anwendungen hat das Problem, dass das Pulver feine Teilchen umfasst, deren Primärteilchen 0,5 μm oder weniger groß sind, und es kein gleichförmiges Pulver mit kugelförmiger Form ist oder es gebrochene Oberflächen aufweist. Ferner ist das Innere dieser Teilchen ebenfalls nicht-homogen und es weist eine große Zahl von Defekten auf. Das Pulver besitzt eine breite Teilchengrößenverteilung und es enthält eine große Zahl grober aggregierter Teilchen. Diese bewirken die Bildung von Poren bei einem Sinterverfahren. Als Verfahren zur Verringerung der Poren wurde üblicherweise ein Verfahren verwendet, bei dem mehrere Sintermittel zugesetzt werden. Jedoch kann ein Sinterkörper mit einer ausreichend hohen Brenndichte und weniger Poren nicht erhalten werden.
Das Keramiksinterkörperprodukt für Komponenten eines Halbleiterherstellungssystems wird unter Spiegelglanzpolieren des Teils, der mit einem Siliciumwafer in Kontakt ist, verwendet. Das aus herkömmlichem Ausgangsmaterialpulver gefertigte Keramiksinterkörperprodukt weist die Probleme auf, dass der Wafer durch Fremdsubstanzen, wie Staubteilchen, die an der Pore des Sinterkörpers oder dem Rand der Pore haften, und dgl., beeinträchtigt wird.
Ferner tritt, wenn der Siliciumwafer oder dgl., der von dem Keramiksinterkörper mit einer großen Zahl von Poren getragen wird, einer Behandlung, wie einer Wärmebehandlung oder einem Plasmaätzen, unterzogen wird, das Problem auf, dass ein Abfallen von Teilchen oder ein Ausbluten von Verunrei nigungen, wie Na, von der Keramik in der Nähe der Poren unter Kontamination des Wafers erfolgt.
Die im vorhergehenden genannten Probleme wurden ferner mit dem Fortschreiten des Erreichens einer höheren Dichte und einer höheren Integration einer Halbleitervorrichtung wichtig. Daher wird ein Sinterkörper mit hoher Reinheit und hoher Dichte und weniger Poren gefordert.
Auch werden bei Biokeramiken, wie künstlichen Zähnen, künstlichen Oberschenkelhalsköpfen und künstlichen Knien, die als Paar derselben verwendeten Keramikmaterialien oder Polymermaterialien durch den Rand der Pore in der polierten Oberfläche abgenutzt. Dies führt zur Bildung feiner Teilchen, die im menschlichen Körper Schmerzen verursachen. Ferner werden diese Poren die Ausgangspunkte eines Risses, wobei die Festigkeit des Sinterkörpers und die Zuverlässigkeit des Produkts verringert werden.
Zur Überwindung dieser Probleme werden plasmabeständige Fluoraluminiumoxidkeramiken und die Herstellungsverfahren derselben in der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 9-2864 offenbart. In der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. 9-2864 werden Siliciumoxid und Calciumoxid in einer großen Menge von 0,3 bis 0,7 Gew.-% zur Verringerung der Flächen-% der ungesinterten Teilchen zugesetzt. Doch besteht immer noch das Problem der Korrosionsbeständigkeit in heißem Wasser, einer sauren Lösung oder einer alkalischen Lösung. Ferner ist allgemein bekannt, dass ein Sinterkörper mit einer kleinen Porenzahl durch heißes isostatisches Pressen erhalten werden kann. Jedoch besteht immer noch das großtechnische Problem, dass ein Sintern bei hohen Temperaturen und hohen Drücken erforderlich ist.
Die EP-A-0 678 489 offenbart ein Aluminiumoxidsinterprodukt, das 95 bis 100 Vol.-% Al₂O₃ mit einer Vickers-Härte bei niedriger Last von 2000 oder mehr bei einer Messlast von 10 N ≤ Messlast ≤ 100 N (HV1 bis HV10) gemäß Anspruch 1 dieses Dokuments enthält sowie ein Verfahren zur Herstellung des Aluminiumoxidsinterprodukts.
Sumitomo Kagaku Shi (1996-II), veröffentlicht am 29. Nov. 1996, offenbart ein nahezu monodisperses Aluminiumoxidpulver Semicorundum, das kristallin durch chemische Dampfphasenabscheidung in situ gezüchtet wird.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung ermittelten, dass ein Aluminiumoxidsinterkörper hoher Reinheit mit extrem wenig Poren erhalten werden kann, indem das spezielle Aluminiumoxidpulver als Ausgangsmaterial verwendet und das Aluminiumoxid in einer Luftatmosphäre gebrannt wird, und die Produktivität desselben hoch ist, und sie gelangten so zur vorliegenden Erfindung.
Das heißt, die vorliegende Erfindung betrifft (1) ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers von polykristallinem Aluminiumoxid, das die folgenden Stufen umfasst:
Durchführen von einer Ultraschallbehandlung, einem mechanischen Rühren ohne die Verwendung eines Mahlmediums oder einer Ultraschallbehandlung und einem mechanischen Rühren ohne die Verwendung eines Mahlmediums an Aluminiumoxidpulver, was eine in einem Lösemittel dispergierte Aufschlämmung ergibt;
Trocknen und Formen der Aufschlämmung, wobei ein Grünkörper erhalten wird und dann Sintern des Grünkörpers in einer Luftatmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 1400 bis 1800°C so, dass ein Sinterkörper von polykristallinem Aluminiumoxid erhalten wird, der eine Brenndichte von 3,970 g/cm³ oder mehr und eine Anzahl von Poren mit einer Größe von 1 μm oder mehr bis 10 μm oder weniger pro 1 mm² von 20 oder weniger aufweist;
wobei das Aluminiumoxidpulver, das eine Reinheit von 99,99 Gew.-% oder mehr aufweist, polyedrische Teilchen mit im wesentlichen keiner gebrochenen Oberfläche umfasst und α-Aluminiumoxidteilchen umfasst, die eine polyedrische Form; ein D/H-Verhältnis von 0,5 oder mehr bis 3,0 oder weniger, wobei D für den maximalen Teilchendurchmesser parallel zur hexagonalen Netzebene eines hexagonal dichtest gepackten Gitters von α-Aluminiumoxid steht und H für den maximalen Teilchendurchmesser senkrecht zur hexagonalen Netzebene eines hexagonal dichtest gepackten Gitters von α-Aluminiumoxid steht; eine anzahlgemittelte Teilchengröße von 0,1 μm oder mehr bis 1,0 μm oder weniger; ein D90/D10-Verhältnis von 7 oder weniger, wobei D10 und D90 die Teilchengrößen beim Durchmesser der Kumulation von 10% bzw. Durchmesser der Kumulation von 90% ausgehend von der Seite der kleinsten Teilchen in einer kumulativen Teilchengrößenverteilung sind, aufweisen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner das in (1) beschriebene Verfahren, wobei an einem Aluminiumoxidpulver, dem ein Sintermittel, das aus der aus Erdalkalimetallverbindungen und Siliciumverbindungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist, zugesetzt wurde, eine Ultraschallbehandlung, ein mechanisches Rühren ohne die Verwendung eines Mahlmediums oder eine Ultraschallbehandlung und ein mechanisches Rühren ohne die Verwendung eines Mahlmediums durchgeführt werden, was eine in einem Lösemittel dispergierte Aufschlämmung ergibt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Im folgenden wird die vorliegende Erfindung detailliert beschrieben.
In der vorliegenden Erfindung ist das als Ausgangsmaterial verwendete Aluminiumoxidpulver ein Aluminiumoxidpulver mit einer Reinheit von 99,99 Gew.-% oder mehr mit im wesentlichen keiner gebrochenen Oberfläche, und der Rückstand auf dem Sieb ist üblicherweise eine Menge von 100 ppm oder weniger, wenn ein Nasssieben unter Verwendung eines 5-μm-mesh-Filters durchgeführt wird. Das Aluminiumoxidpulver umfasst α-Aluminiumoxidteilchen, die eine polyedrische Form, ein D/H-Verhältnis von 0,5 oder mehr bis 3,0 oder weniger, vorzugsweise von 0,8 oder mehr bis 1,5 oder weniger, aufweisen, wobei D für den maximalen Teilchendurchmesser parallel zur hexagonalen Netzebene eines hexagonal dichtest gepackten Gitters von α-Aluminiumoxid steht und H für den maximalen Teilchendurchmesser senkrecht zur hexagonalen Netzebene eines hexagonal dichtest gepackten Gitters von α-Aluminiumoxid steht. Die anzahlgemittelte Teilchengröße der α-Aluminiumoxidteilchen beträgt 0,1 μm oder mehr bis 1,0 um oder weniger, vorzugsweise 0,2 μm oder mehr bis 0,7 μm oder weniger. Ferner besitzen die α-Aluminiumoxidteilchen ein D90/D10-Verhältnis von 7 oder weniger, wobei dies eine Teilchengrößenverteilung ist, wobei D10 und D90 die Teilchengrößen beim Durchmesser der Kumulation von 10% bzw. Durchmesser der Kumulation von 90% ausgehend von der Seite der kleinsten Teilchen in einer kumulativen Teilchengrößenverteilung sind.
Beispiele für das im vorhergehenden beschriebene Aluminium oxidpulver umfassen ein α-Aluminiumoxidpulver, das durch Kalzinieren von Übergangsaluminiumoxid oder einem Aluminiumoxid, das durch eine Wärmebehandlung in Übergangsaluminiumoxid geändert werden kann, in einem Chlorwasserstoff enthaltenden atmosphärischen Gas erhalten wurde. Das α-Aluminiumoxidpulver kann beispielsweise durch ein in der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Nr. Heisei 6-191836 beschriebenes Verfahren erhalten werden.
Wenn die durchschnittliche Teilchengröße der Primärteilchen des als Ausgangsmaterial verwendeten Aluminiumpulvers 1,0 μm übersteigt, wird der Sintergrad verringert, was zu einer Zunahme der Zahl der im Sinterkörper verbleibenden Poren führt. Auch wird, wenn die Teilchengrößenverteilung nicht so eng wie die im vorhergehenden beschriebene ist, die Anordnung der Teilchen im Grünkörper nicht gleichförmig, was ein lokales Wachstum der Teilchen bewirkt, das zu einer Zunahme der Zahl der verbleibenden Poren führt. Ferner wird, wenn die Reinheit von Aluminiumoxid weniger als 99,99 Gew.-% beträgt, dies zu einem Faktor, der das Einmischen von Fremdsubstanzen in ein Halbleiterprodukt bewirken kann oder der das Fortschreiten eines anomalen Wachstums von Teilchen aufgrund von Fremdsubstanzen ermöglicht, was zu einer Zunahme der Zahl der verbleibenden Poren führt.
Auch ist in Aluminiumoxidpulver mit einer Primärteilchengröße von 0,1 μm oder weniger die Wechselwirkung zwischen den Teilchen stark, wodurch aggregierte Teilchen gebildet werden, was zu einer Zunahme der Zahl von Poren führt.
Als Ausgangsmaterial der vorliegenden Erfindung ist eine durchschnittliche Teilchengröße der Aluminiumoxidprimärteilchen von 0,2 μm oder mehr bis 0,7 μm oder weniger bevorzugt.
Beispiele für das Aluminiumoxidausgangsmaterial der vorliegenden Erfindung umfassen AA02 (Primärteilchengröße 0,2 μm), AA03 (Primärteilchengröße 0,3 μm), AA04 (Primärteilchengröße 0,4 um) und AA07 (Primärteilchengröße 0,7 μm) von SUMICORUNDUM, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd. Alle Reinheiten derselben betragen 99,99 Gew.-% oder mehr.
Ferner kann, wenn das als Ausgangsmaterial verwendete Aluminiumoxidpulver eine Reinheit von 99,99 Gew.-% oder mehr aufweist, das Aluminiumoxidpulver Oxide oder Salze von von Aluminium verschiedenen Elementen in einer Menge von weniger als 0,01 Gew.-% oder Substanzen wie Wasser, organische Substanzen und Halogenelemente, in einer Menge von weniger als 1 Gewichtsteil, die die Eigenschaften des Aluminiumoxidsinterkörpers der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigen und die aus dem Ausgangsmaterial durch Erhitzen auf 1000°C oder weniger entfernt werden können, enthalten.
Durch Verwendung des im vorhergehenden beschriebenen Aluminiumoxidpulvers hoher Reinheit als Ausgangsmaterial können eine gleichförmige Anordnung der Teilchen im Grünkörper, eine hohe Brenndichte und ein gleichförmiges Fortschreiten des Wachstums der Teilchen im ganzen Sinterkörper erreicht werden. Dies verringert Poren, die in den Sinterkörperkörnern oder an den Korngrenzen zurückbleiben. Ferner erfolgt ein lokales anomales Wachstum von Teilchen aufgrund von Verunreinigungen im Ausgangsmaterial nicht, und daher verbleiben keine Poren. Infolgedessen wird eine hohe Brenndichte von 3,970 g/cm³ oder mehr erhalten. Ferner kann, falls erforderlich, ein Sintermittel zugesetzt werden, um eine noch höhere Brenndichte zu erreichen. Dies kann das Wachstum von Korngrenzen im Endstadium des Sinterns hemmen, wobei Poren entfernt werden. Infolge dieser Wirkung und dgl. kann ein Sinterkörper mit einer hohen Brenndichte von 3,975 g/cm³ oder mehr erhalten werden.
Das Sintermittel ist aus der aus Erdalkalimetallverbindungen und Siliciumverbindungen bestehenden Gruppe ausgewählt. Beispiele für die Erdalkalimetallverbindung und Siliciumverbindung umfassen Oxide, Nitrate, Acetate, Hydride, Chloride und Alkoxide derselben. Sie sind jedoch nicht darauf beschränkt, sofern diese bei einer Temperatur von 1200°C oder weniger während des Sinterns an der Atmosphäre Oxide werden. Konkrete Beispiele für das Erdalkalimetall umfassen Mg, Ca, Sr und Ba. Als Sintermittel ist eine Magnesiumverbindung bevorzugt und Magnesiumnitrat besonders bevorzugt. Die Menge des zuzusetzenden Sintermittels beträgt im allgemeinen 10 ppm oder mehr bis 2000 ppm oder weniger in Form der Oxide und vorzugsweise 10 ppm oder mehr bis 700 ppm oder weniger. Jede der im vorhergehenden beschriebenen Verbindungen wird zu einem Oxid während des Sinterns an der Atmosphäre und übt dessen Wirkung als Sintermittel aus. Wenn ein Sinterkörper mit einer Aluminiumoxidreinheit von 99,99 Gew.-% oder mehr in Abhängigkeit von dessen Verwendung erforderlich ist, kann das Sintermittel zu dem Aluminiumoxidpulver in einer Menge von 10 ppm oder mehr bis 150 ppm oder weniger, vorzugsweise 10 ppm oder mehr bis 70 ppm oder weniger, in Form des Oxids gegeben werden.
Das Verfahren zur Herstellung euer Aufschlämmung wird nun im folgenden beschrieben. Zunächst werden das im vorhergehenden beschriebene Aluminiumoxidausgangsmaterialpulver, ein Lösemittel und ein Dispergiermittel in entsprechenden Mengen unter mechanischem Rühren und Vermischen gemischt. In dieser Stufe werden im allgemeinen und in breitem Umfang die Mischverfahren unter Verwendung von Mahlmedien, d. h. die Mahlverfahren unter Verwendung von Vorrichtungen, die im allgemeinen als Kugelmühle, Vibrationsmühle, Perlmühle, Attritor und dgl. bezeichnet werden, verwendet. Das Aufschlämmungsherstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist jedoch dadurch gekennzeichnet, dass das in der vorliegenden Erfindung als Ausgangsmaterial verwendete Aluminiumoxidpulver weniger Aggregate bildet und eine gleichförmige Teilchenform und Teilchengröße aufweist. Daher kann das Aluminiumoxidpulver durch Bestrahlen mit Ultraschallwellen von außen unter Verwendung eines Ultraschallbads oder Bestrahlen mit Ultraschallwellen mittels eines Ultraschallhomogenisators unter Bildung einer gleichförmigen Aufschlämmung dispergiert werden. Das Dispergierverfahren ohne die Verwendung eines Mediums, wie Keramikkugeln, ist im Hinblick darauf bevorzugt, dass das Einmischen von von Aluminium verschiedenen Oxiden oder Salzen vermieden wird. Die Bestrahlung mit Ultraschallwellen kann zweckmäßigerweise mit 10 kHz oder mehr, vorzugsweise 25 kHz oder mehr im Falle eines Badvolumens von 40 l erfolgen. Die Dauer des Rührens und Mischens variiert in Abhängigkeit vom Volumen der Aufschlämmung. Beispielsweise wird, wenn die Menge der Aufschlämmung 10 l beträgt, das Rühren und Mischen vorzugsweise während 30 min oder mehr durchgeführt. Das Ausgangsmaterialpulver wird ausreichend dispergiert und danach werden organisches Bindemittel und/oder Plastifizierungsmittel eingemischt. Beispielsweise wird, wenn die Menge der Aufschlämmung 10 l beträgt, das Mischen vorzugsweise während 1 h oder mehr durchgeführt. Es genügt, nur ein mechanisches Rühren unter Verwendung eines Rührflügels auch ohne Ultraschallbehandlung durchzuführen.
Die wie im vorhergehenden beschrieben hergestellte Aufschlämmung kann in geeigneter Weise unter verringertem Druck luftfrei gemacht werden. Alternativ können verschiedene Arten von Entschäumungsmitteln ebenfalls verwendet werden. Ferner kann gemäß dem anschließenden Formungsverfahren die Viskosität in geeigneter Weise durch Zugabe verschiedener Arten von pH-Einstellmitteln und Flockungsmitteln auf einen Bereich von 50 bis 10000 mPa/s einge stellt werden. Beispielsweise wird bei der Granulation durch einen Sprühtrockner die Viskosität der Aluminiumoxidaufschlämmung durch eine pH-Einstellung mit einer wässrigen Salzsäurelösung, wässrigem Ammoniak und dgl. vorzugsweise auf den Bereich von 300 bis 400 mPa/s zur Bildung kugelförmiger Granulatkörnchen eingestellt. Ferner kann die Aluminiumoxidkonzentration in der Aufschlämmung durch Absetzen durch Stehenlassen, Zentrifugentrennung und Vakuumkonzentration mittels eines Rotationsverdampfers und dgl. erhöht werden.
Im Hinblick auf das Lösemittel variiert dieses in Abhängigkeit von der Art des zu verwendenden Bindemittels und des Formungsverfahrens. Für Polyvinylalkohol und ein Acrylbindemittel, die verwendet werden, wenn Granulatkörnchen durch einen Sprühtrockner hergestellt werden, ist Wasser bevorzugt. Verschiedene Arten organischer Lösemittel können auch entsprechend der Formulierung verwendet werden. Beispielsweise ist ein Mischlösemittel aus Toluol und Butanol bei Rakelformung (das auch als Bandgießen bezeichnet wird) bevorzugt.
Als Dispergermittel wird ein Ammoniumsalz einer Polycarbonsäure [beispielsweise der Handelsbezeichnung SN-D5458, hergestellt von San Nopco Co., Ltd.] hauptsächlich verwendet, wenn das Lösemittel Wasser ist. Als organisches Lösemittel werden Ethyloleat, Sorbitanmonooleat, Sorbitantrioleat, die Reihe der Polycarbonsäuren und dgl. verwendet. Für das in der vorliegenden Erfindung als Ausgangsmaterial verwendete Aluminiumoxidausgangsmaterialpulver ist die Reihe der Polyester [Handelsbezeichnung TEXAPHOR 3012, hergestellt von San Nopco Co., Ltd.] bevorzugt, ohne jedoch auf diese Beispiele beschränkt zu sein. Das Verfahren ohne die Verwendung eines Dispergiermittels kann in Abhängigkeit von dem mitverwendeten organischen Bindemittel eine Aufschlämmung mit geringerer Viskosität ergeben.
Beispiele für das organische Bindemittel umfassen Polyvinylalkohol, Polyvinylacetal, verschiedene Arten von Acrylpolymeren, Methylcellulose, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyralreihen, verschiedene Arten von Wachsen und verschiedene Arten von Polysacchariden, ohne auf diese Beispiele beschränkt zu sein.
Das Plastifizierungsmittel variiert in Abhängigkeit vom zu verwendenden organischen Bindemittel. Beispiele hierfür umfassen Ethylenglykol, Diethylenglykol, Polyethylenglykol, Glycerin, Polyglycerin und verschiedene Arten von Estern. Insbesondere werden, wenn ein organisches Lösemittel verwendet wird, Dibutylphthalat, Diethylhexylphthalat und dgl. verwendet, ohne jedoch auf diese Beispiele beschränkt zu sein.
In der vorliegenden Erfindung können ein Formtrennmittel, Flockungsmittel, pH-Einstellmittel ebenfalls als weitere Zusatzstoffe zugesetzt werden. Es ist jedoch wichtig, dass in Lösemitteln und Zusatzstoffen keine anorganischen Verunreinigungen außer Aluminium sind. Es ist bevorzugt, keine organischen Substanzen zuzusetzen, sofern dies keine Hindernisse hinsichtlich des Beibehaltens der Form des Grünkörpers und der Handhabung bei der Verarbeitung ergibt.
Beispiele für die Formungsmittel nach dem Trocknen der Aufschlämmung umfassen herkömmliche Verfahren, wie Überzuggießen, Drucküberzuggießen, Schleuderguss, Rakelformung und Extrusionsformung. Alternativ werden Granulatkörnchen mittels eines Sprühtrockners oder verschiedener Arten von Pellettisierungsmaschinen hergestellt, wonach Trockenformungsverfahren, wie Pressverfahren und kaltes isostatisches Pressen, verwendet werden können.
Für das kalte isostatische Pressen wird die im vorhergehenden beschriebene Aufschlämmung durch Sprühtrocknen oder dgl. zu einem Granulat geformt. Das gebildete Granulat wird zweckmäßigerweise unter einem Druck im Bereich von 50 bis 500 kg/cm², vorzugsweise unter einem Druck im Bereich von 200 bis 300 kg/cm², uniaxial gepresst. Danach wird der gebildete Körper mittels einer kalten isostatischen Presse isotrop mit einem Druck von zweckmäßigerweise im Bereich von 0,5 bis 3 t/cm² und vorzugsweise im Bereich von 0,8 bis 1,5 t/cm² beaufschlagt. Dann wird der erhaltene Grünkörper zu einer vorgeschriebenen Form verarbeitet.
Alternativ kann beispielsweise für einen kleinen Grünkörper mit einer Größe von 20 mm oder weniger das Ausgangsmaterialaluminiumoxidpulver auch in eine Form gegeben werden, wobei ein uniaxialer Druck oder ein kaltes isostatisches Pressen unter dem im vorhergehenden beschriebenen Druck ausgeübt wird.
Die durch die im vorhergehenden beschriebenen Verfahren erhaltenen Grünkörper werden in Abhängigkeit von der Größe derselben dem folgenden Verfahren unterzogen. Beispielsweise wird ein Grünkörper eines Durchmessers von 300 mm und einer Dicke von 30 mm bei Temperaturen im Bereich von 500 bis 1000°C während 1 h oder mehr und vorzugsweise im Bereich von 800 bis 900°C während 3 h oder mehr kalziniert, um organische Materialien zu entfernen. Danach wird der gebildete Körper in Luftatmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 1400 bis 1800°C während 1 h oder mehr und vorzugsweise 3 h oder mehr gesintert. Insbesondere beträgt, wenn die Primärteilchen des Aluminiumoxidausgangsmaterialpulvers eine Größe von 0,7 μm aufweisen, die Sintertemperatur vorzugsweise 1650°C oder mehr. Wenn die Primärteilchen eine Größe von 0,2 μm aufweisen, beträgt diese vorzugsweise 1450°C oder mehr.
Der maximale Porendurchmesser der Poren im durch die vorliegende Erfindung erhaltenen Sinterkörper beträgt vorzugsweise 10 μm oder weniger. Die Zahl der Poren mit einer Größe von 1 μm oder mehr bis 10 μm oder weniger pro 1 mm² beträgt 20 oder weniger, vorzugsweise 10 oder weniger. Diese hohe Brenndichte eines Aluminiumoxidsinterkörpers kann erhalten werden. In dem Aluminiumoxidsinterkörper der vorliegenden Erfindung erfolgt aufgrund der niedrigen Zahl der Poren in geringerem Maße ein Abfallen von Teilchen und ein Ausbluten in der Nähe von Poren während der Verwendung als Komponente eines Halbleiterherstellungssystems in einem Thermodiffusionsofen, Plasmaätzverfahren oder CVD-System. Ferner besitzt der Sinterkörper der vorliegenden Erfindung eine gute Korrosionsbeständigkeit als ein mit einer korrodierenden Lösung oder einem korrodierenden Gas in Kontakt stehendes Element. Ferner können Produkte mit hoher Zuverlässigkeit im Hinblick auf Festigkeit und Verschleißfestigkeit als Biokeramikelemente von künstlichen Zähnen, künstlichen Oberschenkelhalsköpfen und dgl., mechanische Komponenten von einem Lager, Getriebe, Wälzrollen, einer Pumpenkomponente und dgl. und Strukturkomponenten von einer Rahmenstange, einem Kernrohr, einem eine Achse umschließenden Rohr und dgl. dank der niedrigen Zahl der Poren, die Defekte sind, bereitgestellt werden. Ferner können dekorative Elemente, wie Teller und Tassen, mit hervorragender Oberflächenglätte dank einer nicht vorhandenen Lichtstreuung aufgrund von Poren bereitgestellt werden.
Beispiele
Als nächstes erfolgt eine Beschreibung der Beispiele der vorliegenden Erfindung, die nicht als den Umfang der Erfindung beschränkend betrachtet werden sollen.
Es ist anzumerken, dass verschiedene Arten von Messungen in der vorliegenden Erfindung in der folgenden Weise durchgeführt wurden.
(1) Messung der anzahlgemittelten Teilchengröße der Primärteilchen und Messung von D/H der Primärteilchen
Die Photographien der Pulverteilchen erfolgten mittels eines Rasterelektronenmikroskops (REM: hergestellt von JEOL, Ltd. T-300). Fünfzig bis hundert Teilchen wurden von den Photographien ausgewählt, um eine Bildanalyse derselben durchzuführen, wodurch die Werte als die Mittelwerte bestimmt wurden.
(2) Messung von D10 und D90 (Messung der gewichtskumulierten Teilchengrößenverteilung, abgekürzt als "Teilchengrößenverteilung")
Die Messung wurde mittels eines Master Sizer (hergestellt von Malvern Co.) mittels eines Laserbeugungsstreuverfahrens durchgeführt. Eine Aluminiumoxidaufschlämmung für die Messung wurde auf die folgende Weise hergestellt. Das heißt, 25 g einer 0,5 gew.%-igen wässrigen Lösung von Natriumhexametaphosphat wurden zu 2,5 g Aluminiumoxidpulver gegeben. Das gebildete Lösungsgemisch wurde mit Ultraschallwellen mittels eines Homogenisators 2 min bestrahlt, wobei die Aluminiumoxidaufschlämmung hergestellt wurde.
(3) Nasssiebung
1 kg destilliertes Wasser wurde zu 1 kg Aluminiumoxid gegeben. Danach wurde das gebildete Gemisch mit Ultraschallwellen unter Rühren 30 min in einem Ultraschallbad mit einem Volumen von 6 l (Frequenz: 28 kHz, Leistung: 200 W) be strahlt, wobei eine Aufschlämmung hergestellt wurde. In ein mit destilliertem Wasser gefülltes Becherglas wurde ein 5-μm-Nylonsieb in Beutelform getaucht. Die Gesamtmenge der zuvor hergestellten Aluminiumoxidaufschlämmung wurde in den Nylonbeutel gegossen. Danach wurde das gesamte Becherglas mit Ultraschallwellen unter Verwendung eines Ultraschallbads bestrahlt. Dies bewirkt, dass die Aluminiumoxidteilchen durch das Nylonsieb laufen und sich in das Becherglas bewegen. 20 min später wurde der Nylonsiebbeutel hochgezogen und die Außenseite des Beutels wurde ausreichend gewaschen und getrocknet, um die Menge der Gewichtszunahme zu bestimmen. Die Menge der Gewichtszunahme wurde durch den Aluminiumoxideintrag von 1 kg geteilt, und der erhaltene Wert wurde als Rückstand auf dem 5-μm-Sieb genommen.
(4) Messung der Zahl der Poren und der Porengröße auf der polierten Oberfläche eines Aluminiumoxidsinterkörpers
Die Zahl der Poren wurde wie folgt bestimmt: das heißt, die Photographie (Vergrößerung: 50-fach) der spiegelglanzpolierten Oberfläche eines Sinterkörpers wurde unter Verwendung eines Lichtmikroskops (hergestellt von Olympus Optical Co., Ltd., BH-2) aufgenommen. Die Zahl der als schwarze Punkte auf der Photographie auftretenden Poren wurde visuell gezählt und in die Zahl pro mm² umgewandelt. Der Aluminiumoxidsinterkörper wurde zunächst einem Grobschleifen mit einer Diamantschleifscheibe Nr. 800 unterzogen, was eine ebene Oberfläche ergab. Danach wurde das Spiegelglanzpolieren unter Verwendung einer Aufschlämmung von polykristallinem Diamant von 3 μm und einer Kupferplattenpoliermaschine (High Press Lapping System, hergestellt von NIHON ENGIS Co.) durchgeführt. Das Polieren wurde 60 min oder mehr durchgeführt, wobei der Oberflächendruck während des Polierens auf 300 g/cm² oder mehr eingestellt wurde. Zur Entfernung von Kratzern auf der Oberfläche wurde das Polieren des weiteren 30 min oder mehr mit einer Aufschlämmung von polykristallinem Diamant von 1 μm durchgeführt. Für Poren von nicht kreisrunder Form, sondern elliptischer oder undefinierter Form wurde die Messung der Porengröße durchgeführt, indem der maximale Durchmesser oder die Hauptachse der Diagonalen der Pore als Porengröße genommen wurde.
(6) Messung der Brenndichte eines Aluminiumoxidsinterkörpers
Die Brenndichte eines Sinterkörpers wurde nach dem Verfahren von Archimedes ermittelt.
(7) Korrosionstest
Der Korrosionstest wurde wie folgt durchgeführt: das heißt, der Sinterkörper mit einer polierten Oberfläche, der durch das im vorhergehenden beschriebene Verfahren erhalten wurde, wurde 50 h in Salpetersäure von 80°C getaucht. Danach wurden die Poren auf der Oberfläche unter einem Lichtmikroskop betrachtet, wobei die Menge der Zunahme der Porenfläche mittels einer Bildanalysevorrichtung bestimmt wurde.
(8) Analyse der Reinheit eines Aluminiumoxidsinterkörpers (Verfahren der quantitativen Bestimmung mittels ICP-AES)
Der Aluminiumoxidsinterkörper wurde in einem Bornitridmörser gemahlen und anschließend alkaligeschmolzen. Das geschmolzene Material wurde einer ICP-Emissionsspektralanalyse unterzogen (ICP Quantometer SPS1200VR, hergestellt von Seiko Electronic Industry Co., Ltd.).
Beispiel 1
Bei diesem Beispiel 1 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver (Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA04), hergestellt von Sumitomo Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen keine gebrochene Oberfläche aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben, die aus der SEM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 0,4 μm ermittelt. Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde D90 als 1,48 μm ermittelt, D10 als 0,31 μm ermittelt und D90/D10 als 4,8 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei der Nasssiebung wurde als eine Menge von 5 ppm ermittelt.
5 kg des Aluminiumoxidpulvers AA04, 3 kg Wasser (Lösemittel) und 62,5 g eines Dispergiermittels, Ammoniumpolycarboxylat [hergestellt von San Nopco Co, Ltd., Handelsbezeichnung SN-D5468] wurden 30 min unter Rühren gemischt, während Ultraschallwellen eingestrahlt wurden. Danach wurden 750 g einer 10 gew.-%igen Lösung eines Polyvinylalkohols (hergestellt von Kuraray Corp., Handelsbezeichnung PVA205c) als organisches Bindemittel, 25 g Polyethylenglykol (Reagens, Polymerisationsgrad 400) als Plastifizierungsmittel und 140 g einer Stearinsäureemulsion [hergestellt von CHUKYO YUSHI Co., Ltd, Handelsbezeichnung CELOSOL 920] als Gleitmittel gleichzeitig in den Gesamtmengen zugegeben und anschließend wurde 60 min gerührt und gemischt, wobei eine Aufschlämmung erhalten wurde.
Zu der gebildeten Aufschlämmung wurden 110 ml einer 1 N wässrigen Salzsäurelösung gegeben, wobei die Viskosität auf 350 cP eingestellt wurde. Die auf diese Weise hergestellte Aufschlämmung wurde einer Sprühtrocknung mittels eines Sprühtrockners unterzogen, wobei Granulatkörnchen hergestellt wurden. Das gebildete Granulatpulver wurde in eine Form gegeben, die dann unter einer Last von 1500 kg/cm² mittels einer uniaxiale Pressmaschine geformt wurde. Dies ergab einen zylindrischen Grünkörper mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von 10 mm. Danach wurde der auf diese Weise hergestellte Grünkörper bei 900°C während 3 h von organischen Materialien befreit und anschließend bei 1650°C 2 h an der Atmosphäre gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,974 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 12 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 5 ppm, Si: 5 ppm, Ca ≤ 1 ppm, Mg ≤ 1 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 50 ppm.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
Beispiel 2
100 g des Aluminiumoxidpulvers AA04 von Beispiel 1, 60 g Wasser und 1,3 g eines Dispergiermittels SN-D5468 wurden 30 min unter Rühren gemischt, während Ultraschallwellen eingestrahlt wurden.
Die gebildete Aufschlämmung wurde unter vermindertem Druck 30 min stehengelassen, um diese luftfrei zu machen. Des weiteren wurde ein Grünkörper einer Breite von 30 mm, einer Länge von 50 mm und einer Höhe von 5 mm durch Überzuggießen unter Verwendung einer Gipsform hergestellt. Der gebildete Grünkörper wurde bei 1650°C 2 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,977 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 18 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 9 ppm, Si: 5 ppm, Ca ≤ 1 ppm, Mg ≤ 1 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von A1 verschiedenen Elementen: weniger als 50 ppm.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
Beispiel 3
Bei diesem Beispiel 3 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver (Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA02), hergestellt von Sumitomo Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen keine gebrochene Oberfläche aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben, die aus der SEM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 0,2 μm ermittelt. Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde D90 als 1,08 μm ermittelt, D10 als 0,18 μm ermittelt und D90/D10 als 6,0 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei der Nasssiebung wurde als eine Menge von 5 ppm ermittelt.
Granulatkörnchen wurden unter den Bedingungen gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch das Aluminiumoxidpulver AA02 als Ausgangsmaterial verwendet wurde. Ein zylindrischer Grünkörper wurde aus den Granulatkörnchen unter den Bedingungen gemäß Beispiel 1 hergestellt. Danach wurde der auf diese Weise hergestellte Grünkörper bei 900°C während 3 h von organischen Materialien befreit und anschließend an der Atmosphäre bei 1550°C 2 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,975 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 15 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 6 ppm, Si: 9 ppm, Ca ≤ 1 ppm, Mg ≤ 1 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 50 ppm.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
Beispiel 4
Bei diesem Beispiel 4 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver (Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA03), hergestellt von Sumitomo Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen keine gebrochene Oberfläche aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben, die aus der SEM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 0,33 μm ermittelt. Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde D90 als 1,38 μm ermittelt, D10 als 0,26 μm ermittelt und D90/D10 als 5,0 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei der Nasssiebung wurde als eine Menge von 10 ppm ermittelt.
Das Aluminiumoxidpulver, dessen Primärteilchengröße 0,33 μm betrug, wurde in eine Form gegeben, und dann unter einer Last von 200 kg/cm² mittels einer uniaxialen Pressmaschine geformt. Dies ergab einen zylindrischen Grünkörper, mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von 10 mm. Danach wurde der auf diese Weise hergestellte Grünkörper einem kalten isostatischen Pressen unter einem Druck von 1,0 t/cm² unterzogen. Der Grünkörper wurde bei 900°C 3 h entfettet und anschließend bei 1650°C 2 h an der Atmosphäre gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,980 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 5 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Si: 8 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an ^von Al verschiedenen Elementen: weniger als 50 ppm.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
Beispiel 5
Bei diesem Beispiel 5 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver (Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA07), hergestellt von Sumitomo Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen keine gebrochene Oberfläche aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben, die aus der SEM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 0,7 μm ermittelt. Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde D90 als 2,08 μm ermittelt, D10 als 0,57 μm ermittelt und D90/D10 als 3,6 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei der Nasssiebung wurde als eine Menge von 4 ppm ermittelt.
5 kg des Aluminiumoxidpulvers AA07, 3 kg Wasser und 62,5 g eines Dispergiermittels, SN-D5468, wurden 30 min unter Rühren gemischt, während Ultraschallwellen eingestrahlt wurden. Danach wurden 250 g einer 40 gew.-%igen Lösung einer Acrylemulsion [hergestellt von Dainippon Ink & Chemicals Inc., Handelsbezeichnung BONCOAT3981] als organisches Bindemittel, 140 g CELOSOL 920 als Gleitmittel gleichzeitig in den Gesamtmengen zugegeben und anschließend wurde 60 min gerührt und gemischt, wobei eine Aufschlämmung erhalten wurde.
Granulatkörnchen und ein Formkörper wurden unter den Bedingungen gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die gebildete Aufschlämmung verwendet wurde. Danach wurde der Grünkörper bei 900°C während 3 h von organischen Materialien befreit und anschließend an der Atmosphäre bei 1750°C 2 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,971 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem ma ximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 15 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 10 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 50 ppm. Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
Beispiel 6
Bei dem Verfahren der Herstellung der Aufschlämmung von Beispiel 4 wurden 6,4 g (200 ppm in Form von MgO) Magnesiumnitrathexahydrat (analysenrein) als Sintermittel zugegeben. Granulatkörnchen und ein Grünkörper wurden gemäß den Bedingungen von Beispiel 4 hergestellt. Danach wurde der Grünkörper bei 900°C während 3 h von organischen Materialien befreit und anschließend an der Atmosphäre bei 1550°C 2 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,984 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 7 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 5 ppm, Si: 5 ppm, Ca ≤ 1 ppm, Mg: 125 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 5 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 170 ppm.
Beispiel 7
Bei dem Verfahren der Herstellung der Aufschlämmung von Beispiel 1 wurden 16,0 g (500 ppm in Form von MgO) Magnesiumnitrathexahydrat (analysenrein) als Sintermittel zugegeben. Granulatkörnchen und ein Grünkörper wurden gemäß den Bedingungen von Beispiel 1 hergestellt. Danach wurde der Grünkörper bei 900°C während 3 h von organischen Materialien befreit und anschließend an der Atmosphäre bei 1600°C 2 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,982 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 4 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 9 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1 ppm, Mg: 305 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 5 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 350 ppm.
Beispiel 8
Bei dem Verfahren der Herstellung der Aufschlämmung von Beispiel 3 wurden 1,6 g (50 ppm in Form von MgO) Magnesiumnitrathexahydrat (analysenrein) als Sintermittel zugegeben. Granulatkörnchen und ein Grünkörper wurden gemäß den Bedingungen von Beispiel 3 hergestellt. Danach wurde der Grünkörper bei 900°C während 3 h von organischen Materialien befreit und anschließend an der Atmosphäre bei 1600°C 2 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,982 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 5 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 9 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1 ppm, Mg: 25 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 5 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 50 ppm.
Beispiel 9 (Überzuggießen)
100 g des α-Aluminiumoxidpulvers AA04 von Beispiel 1, 60 g Wasser, 1,3 g eines Dispergiermittels SN-D5468 und 0,01 g MgO (hergestellt von Ube Material Co., Ltd., Handelsbezeichnung 500 A) wurden unter Rühren 30 min gemischt, während Ultraschallwellen eingestrahlt wurden. Das MgO wurde mit etwa der halben Menge während des Überzuggießens in eine Gipsform fließen gelassen, und MgO wurde daher in einer Menge von 1000 ppm zugegeben, was einer Zugabe der zweifachen Menge ensprach.
Die gebildete Aufschlämmung wurde unter vermindertem Druck 30 min stehengelassen, um diese luftfrei zu machen. Des weiteren wurde ein Grünkörper einer Breite von 30 mm, einer Länge von 50 mm und einer Höhe von 5 mm durch Überzuggießen unter Verwendung einer Gipsform hergestellt. Der gebildete Grünkörper wurde bei 1600°C 2 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,983 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 4 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 5 ppm, Si: 12 ppm, Ca: 5 ppm, Mg: 305 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 5 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 350 ppm.
Beispiel 10
Bei dem Verfahren der Herstellung der Aufschlämmung von Beispiel 7 wurde die Menge des als Sintermittel zuzusetzenden Magnesiumnitrathexahydrats auf 32,0 g (1000 ppm in Form von MgO) geändert, wobei Granulatkörnchen hergestellt wurden. Danach wurden ein Grünkörper und ferner ein Sinterkörper gemäß Beispiel 7 hergestellt.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,980 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 5 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 9 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1 ppm, Mg: 600 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 5 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 650 ppm.
Beispiel 11 (Rakelformung, die auch als Bandgießen bezeichnet wird)
In diesem Beispiel 11 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver (Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA05), hergestellt von Sumitomo Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen keine gebrochene Oberfläche aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben, die aus der SEM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 0,5 μm ermittelt. Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde D90/D10 als 4,5 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei der Nasssiebung wurde als eine Menge von 3 ppm ermittelt.
500 g AA05, 0,25 g MgO, 308 g Toluol, 90 g Ethanol, 43 g Cyclohexanol und 10 g eines Polyesterdispergiermittels (hergestellt von San Nopco Co, Ltd., Handelsbezeichnung TEXAPHOR 3112) wurden 16 h in einer Kugelmühle gemischt. Ferner wurden 36 g Polyvinylbutyral (hergestellt von Sekisui Chemical Co., Ltd: Handelsbezeichnung BL-S) und 18 g Dibutylphthalat zugegeben und 6 h in einer Kugelmühle gemischt, wobei eine homogene Aufschlämmung erhalten wurde. Die Viskosität der Aufschlämmung wurde durch Entfernen des Lösemittels eingestellt, und anschließend wurde durch eine Rakelformung eine dünne Schicht geformt.
Die gebildete dünne Schicht wurde 96 h an Luft bei Raumtemperatur getrocknet und dann in Stücke mit jeweils einer vorgeschriebenen Größe geschnitten. Die gebildeten Stücke wurden in einer Luftatmosphäre in einem elektrischen Ofen kalziniert. Danach wurde der kalzinierte Körper bei 500°C 1 h entfettet und anschließend bei 1550°C 1 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,982 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 6 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,02% ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 5 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1 ppm, Mg: 305 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 350 ppm.
Beispiel 12
Bei dem Verfahren der Herstellung der Aufschlämmung von Beispiel 5 wurden 3,6 g (100 ppm in Form von MgO) Magnesiumnitrathexahydrat (analysenrein) als Sintermittel zur Herstellung einer Aufschlämmung zugegeben. Granulatkörnchen und ein Formkörper wurden gemäß den Bedingungen von Beispiel 5 hergestellt. Danach wurde der Grünkörper bei 900°C während 3 h von organischen Materialien befreit und anschließend an der Atmosphäre bei 1700°C 2 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,980 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 6 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 5 ppm, Na 5 ppm, Mg: 60 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 110 ppm.
Beispiel 13
Ein Grünkörper und ein Sinterkörper wurden gemäß Beispiel 7 hergestellt, wobei jedoch die Menge des als Sintermittel zugesetzten Magnesiumnitrathexahydrats auf 3,6 g (50 ppm in Form von MgO) geändert wurde, wobei Granulatkörnchen gemäß Beispiel 7 hergestellt wurden.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,981 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 7 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 5 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1 ppm, Mg: 35 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 80 ppm.
Beispiel 14
Ein Grünkörper und ein Sinterkörper wurden gemäß Beispiel 7 hergestellt, wobei jedoch die Menge des als Sintermittel zugesetzten Magnesiumnitrathexahydrats auf 1,8 g (25 ppm in Form von MgO) geändert wurde, wobei Granulatkörnchen gemäß Beispiel 7 hergestellt wurden.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,982 g/cm³ ermittelt. Es wurde keine Pore mit einer Größe von mehr als 10 μm beobachtet, und die Zahl der Poren mit jeweils einem maximalen Durchmesser zwischen 1 μm und 10 μm, jeweils einschließlich, wurde als 4 pro mm² auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers ermittelt.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,01% ermittelt.
Es wurde auch ermittelt, dass die Mengen der Verunreinigungen des Sinterkörpers die folgenden waren: Fe: 5 ppm, Si: 8 ppm, Ca ≤ 1 ppm, Mg: 20 ppm, Na ≤ 5 ppm und andere Elemente: weniger als die Menge der Erfassungsgrenze (weniger als 1 ppm), und die Gesamtmenge an von Al verschiedenen Elementen: weniger als 70 ppm.
Vergleichsbeispiel 1 (Überzuggießen)
Bei diesem Vergleichsbeispiel 1 wurde ein Aluminiumoxidausgangsmaterialpulver [hergestellt von Showa Denko K. K., UA5055], dessen Reinheit 99,99 Gew.-% betrug und dessen Primärteilchengröße 0,3 μm betrug, verwendet. Die Primärteilchen des Aluminiumoxidpulvers sind nicht Teilchen einer polyedrischen Form, sondern von undefinierter Form. Der D/H-Wert wurde als größer als 2 ermittelt. Durch die Betrachtung der Teilchen durch ein Tunnelelektronenmikroskop wurde ermittelt, dass die Teilchen im Teilchen eine große Zahl von Defekten aufwiesen. Aus den Ergebnissen der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde D90 als 2,55 μm ermittelt, D10 als 0,44 μm ermittelt und D90/D10 als 5,8 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei Nasssiebung wurde als eine Menge von 120 ppm ermittelt.
100 g des Aluminiumoxidpulvers, 60 g Wasser und 1,3 g eines Dispergiermittels SN-D5468 wurden 30 min unter Rühren gemischt, während mit Ultraschallwellen bestrahlt wurde. Die gebildete Aufschlämmung wurde verwendet, um ein Formen und Sintern unter den Bedingungen gemäß Beispiel 2 durchzuführen.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,935 g/cm³ ermittelt. Es wurden 65 Poren jeweils mit einer Größe von mehr als 10 μm pro mm² und zahllose Poren jeweils mit einer maximalen Größe von 10 μm oder weniger auf der spiegelglanz polierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
Vergleichsbeispiel 2
5 kg des Aluminiumoxidpulvers UA5055 des Vergleichsbeispiels 1, 3 kg Wasser und 65 g eines Dispergiermittels SN-D5468 wurden unter Rühren 30 min gemischt, während Ultraschallwellen eingestrahlt wurden. Die gebildete Aufschlämmung wurde einer Kugelmühlenbehandlung mittels Aluminiumoxidkugeln von 2 mm 0 unterzogen. Die Kugelmahldauer wurde auf 2 h eingestellt. Ferner wurden 1000 g einer 10 gew.-%igen Lösung von PVA205c als organisches Bindemittel und 140 g eines Gleitmittels Cellosol 920 gleichzeitig in den gesamten Mengen zugegeben und anschließend wurde 60 min gerührt und gemischt. Dies ergab eine Aufschlämmung.
Die gebildete Aufschlämmung wurde zur Bildung von Granulatkörnchen und des Grünkörpers unter den Bedingungen gemäß Beispiel 1 verwendet. Dann wurde der Grünkörper unter den Bedingungen gemäß Beispiel 1 gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,945 g/cm³ ermittelt. Es wurden 50 Poren jeweils mit einer Größe von mehr als 10 μm pro mm² und zahllose Poren jeweils mit einer maximalen Größe von 10 μm oder weniger auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
Vergleichsbeispiel 3
5 kg des Aluminiumoxidpulvers UA5055 des Vergleichsbeispiels 1 wurden in eine Form gegeben und dann unter einer Last von 300 kg/cm² mittels einer uniaxialen Pressmaschine geformt. Dies ergab einen zylindrischen Grünkörper mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von 10 mm. Dann wurde der auf diese Weise hergestellte Grünkörper einem kalten isostatischen Pressen unter einem Druck von 3,0 t/cm² unterzogen. Der erhaltene Grünkörper wurde bei 900°C 3 h entfettet und anschließend an der Atmosphäre bei 1750 °C 2 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,950 g/cm³ ermittelt. Es wurden 35 Poren jeweils mit einer Größe von mehr als 10 μm pro mm² und zahllose Poren jeweils mit einer maximalen Größe von 10 μm oder weniger auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
Vergleichsbeispiel 4
Granulatkörnchen und der Grünkörper wurden gemäß Beispiel 7 hergestellt, wobei jedoch das Aluminiumoxidpulver UA5055 des Vergleichsbeispiels 1 als Ausgangsmaterial verwendet wurde. Danach wurde ein Sintern bei 1550°C während 2 h durchgeführt.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,972 g/cm³ ermittelt. Es wurden 34 Poren jeweils mit einer Größe von mehr als 10 μm pro mm² und zahllose Poren jeweils mit einer maximalen Größe von 10 μm oder weniger auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,5% ermittelt.
Vergleichsbeispiel 5
In diesem Vergleichsbeispiel 5 wurde ein α-Aluminiumoxidpulver (Handelsbezeichnung SUMICORUNDUM AA2), hergestellt von Sumitomo Chemical Co. Ltd., als Ausgangsmaterial verwendet. Das Aluminiumoxidpulver besteht aus polyedrischen Teilchen, die jeweils im wesentlichen keine gebro chene Oberfläche aufweisen und 8 bis 20 Phasen aufweisen. Die Primärteilchengröße derselben, die aus einer REM-Photographie bestimmt wurde, wurde als 2 μm ermittelt. Aufgrund der Ergebnisse der Teilchengrößenverteilungsmessung wurde D90 als 2,08 μm ermittelt, D10 als 0,57 μm ermittelt und D90/D10 als 3,6 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei Nasssiebung war in einer Menge von 50 ppm vorhanden. Granulatkörnchen und der Grünkörper wurden gemäß Beispiel 7 hergestellt, wobei jedoch das Aluminiumoxidpulver dieses Vergleichsbeispiels verwendet wurde, und anschließend wurde bei 1700°C 2 h gesintert.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,900 g/cm³ ermittelt. Es wurden 46 Poren jeweils mit einer Größe von mehr als 10 μm pro mm² und zahllose Poren jeweils mit einer maximalen Größe von 10 μm oder weniger auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,7% ermittelt.
Vergleichsbeispiel 6
Das Aluminiumoxidpulver AA04 des Beispiels 1 wurde einer Wärmebehandlung bei 1400°C unterzogen. Das Primärteilchen dieses Aluminiumoxids ist ein Polyeder, das bei einer Wärmebehandlung aggregiert. Der D90/D10-Wert der Teilchengrößenverteilung wurde als 10 ermittelt.
Der Rückstand auf dem Sieb bei Nasssiebung würde als eine Menge von 209 ppm ermittelt. Granulatkörnchen, der Grünkörper und der Sinterkörper wurden gemäß Beispiel 7 hergestellt, wobei jedoch das Aluminiumoxidpulver dieses Vergleichsbeispiels als Ausgangsmaterial verwendet wurde.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,900 g/cm³ ermittelt. Es wurden 69 Poren jeweils mit einer Größe von mehr als 10 μm pro mm² und zahllose Poren jeweils mit einer maximalen Größe von 10 μm oder weniger auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche des Sinterkörpers beobachtet.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 0,9% ermittelt.
Vergleichsbeispiel 7
Bei diesem Vergleichsbeispiel 7 wurde ein Bayer-Prozess-Aluminiumoxidpulver, dessen Reinheit 99,99 Gew.-% beträgt und dessen Teilchengröße 0,6 μm beträgt, als Ausgangsmaterial verwendet. Die Primärteilchen des Aluminiumoxidpulvers sind keine Teilchen polyedrischer Form, sondern Teilchen undefinierter Form. Der D/H-Wert wurde als größer als 3 ermittelt. Für die Teilchengrößenverteilung wurde ein D90/D10-Wert von 6,6 ermittelt. Der Rückstand auf dem Sieb bei Nasssiebung wurde als eine Menge von 790 ppm ermittelt. Granulatkörnchen, der Formkörper und der Sinterkörper wurden gemäß Beispiel 7 hergestellt, wobei jedoch das Aluminiumoxidpulver dieses Vergleichsbeispiels als Ausgangsmaterial verwendet wurde.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,870 g/cm³ ermittelt. Es wurde eine größere Zahl von Poren mit jeweils einer Größe von mehr als 10 μm auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche beobachtet.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 2,1% ermittelt.
Vergleichsbeispiel 8
Bei diesem Vergleichsbeispiel 8 wurde eine Organoaluminiumverbindung hydrolysiert, um ein Aluminiumhydrid herzustellen, und anschließend wurde bei 1000°C gesintert. Das gebildete Aluminiumoxidpulver, dessen Reinheit 99,99 Gew.-% beträgt und dessen Primärteilchengröße 0,5 μm beträgt, wurde als Ausgangsmaterial verwendet. Die Primärteilchen des Aluminiumoxidpulvers sind keine Teilchen nichtpolyedrischer Form, sondern Teichen einer undefinierten Form. Der D/H-Wert wurde als 5 ermittelt. Für die kumulative Teilchengrößenverteilung des Aluminiumoxidpulvers wurde ein D90/D10-Wert von 5,8 ermittelt. Eine Nasssiebung war unmöglich. Granulatkörnchen und der Grünkörper wurden gemäß Beispiel 7 hergestellt, wobei jedoch das im vorhergehenden beschriebene Aluminiumoxidpulver als Ausgangsmaterial verwendet wurde.
Die Dichte des Sinterkörpers wurde als 3,800 g/cm³ ermittelt. Es wurde eine größere Zahl von Poren mit jeweils einer Größe von mehr als 10 μm auf der spiegelglanzpolierten Oberfläche beobachtet.
Die von Poren belegte Fläche nach dem Korrosionstest wurde als 2,3% ermittelt.
Die im vorhergehenden beschriebenen Beispiele und Vergleichsbeispiele machen folgendes klar:

(1) Wenn vorgeschriebene Aluminiumoxidteilchen als Ausgangsmaterial verwendet werden, kann ein Aluminiumoxidsinterkörper hoher Dichte und hoher Reinheit mit äußerst wenig Poren durch ein Dispergierverfahren ohne die Verwendung eines Mahlmediums hergestellt werden.
(2) Wenn andere Aluminiumoxidteilchen als die im vorhergehenden in der vorliegenden Erfindung beschriebenen als Aus gangsmaterial verwendet werden, kann ein Aluminiumoxidsinterkörper hoher Dichte und hoher Reinheit mit äußerst wenig Poren durch ein Dispergierverfahren ohne die Verwendung eines Mahlmediums nicht hergestellt werden. Auch wenn der Formdruck und die Sintertemperatur erhöht werden, kann der gewünschte Aluminiumoxidsinterkörper nicht hergestellt werden (Vergleichsbeispiele 1, 2, 4, 7 und 8).
(3) Wenn andere Aluminiumoxidteilchen als die im vorhergehenden in der vorliegenden Erfindung beschriebenen als Ausgangsmaterial verwendet werden, kann ein Aluminiumoxidsinterkörper hoher Dichte und hoher Reinheit mit äußerst wenig Poren auch durch ein Dispergierverfahren unter Verwendung eines Mahlmediums nicht hergestellt werden. (Vergleichsbeispiele 3).
(4) Auch mit Aluminiumoxidteilchen der in der vorliegenden Erfindung vorgeschriebenen Form kann ein Aluminiumoxidsinterkörper hoher Dichte mit äußerst wenig Poren in einem Fall (Vergleichsbeispiel 5), bei dem die Teilchengröße groß ist, und in dem Fall (Vergleichsbeispiel 6), in dem die Teilchengrößenverteilung breit ist und eine große Zahl grober Teilchen enthalten ist, nicht hergestellt werden.

Die vorliegende Erfindung kann einen Aluminiumoxidsinterkörper bereitstellen, der eine extrem niedrige Menge an Verunreinigungen und Poren enthält, und daher für die folgenden Punkte geeignet ist: das heißt, Elemente, die mit einer korrodierenden Lösung, einem korrodierenden Gas oder dgl. in Kontakt sind, die Korrosionsbeständigkeit erfordern, beispielsweise Produkte, bei denen es notwendig ist, dass ein Einmischen anderer Metallelemente oder das Anhaften oder die Adsorption von Staubteilchen oder dgl. vermieden wird, in der Halbleiterindustrie (beispielsweise Materialien für Produkte wie Vakuumgreifvorrichtungen, Vakuum pinzetten und Greifvorrichtungen zur Verwendung bei Arbeitsvorgängen, die eine Reinigung, einen Transport und eine Oberflächenbehandlung eines Siliciumwafers umfassen, und ferner ein Polierinstrument für magnetische Materialien); oder Materialien für die Produkte, bei denen es notwendig ist, das Vorhandensein von Poren selbst zu vermeiden, (beispielsweise Materialien für ein Substrat für eine Festplatte und ein Substrat für einen Magnetkopf, Materialien für verschiedene Arten von gewerblichen Spiegeln und einen Dummy-Wafer). Ferner können Produkte mit hoher Zuverlässigkeit hinsichtlich Festigkeit und Verschleißfestigkeit als Biokeramikelemente und verschiedene Arten von Strukturkomponenten aufgrund der geringen Porenmenge, d. h. Defekten, bereitgestellt werden. Ferner können dekorative Elemente, wie Teller und Tassen, mit hervorragender Oberflächenglätte aufgrund einer nicht vorhandenen Lichtstreuung aufgrund von Poren bereitgestellt werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers von polykristallinem Aluminiumoxid, das die folgenden Stufen umfasst: Durchführen von einer Ultraschallbehandlung, einem mechanischen Rühren ohne die Verwendung eines Mahlmediums oder einer Ultraschallbehandlung und einem mechanischen Rühren ohne die Verwendung eines Mahlmediums an Aluminiumoxidpulver, was eine in einem Lösemittel dispergierte Aufschlämmung ergibt; Trocknen und Formen der Aufschlämmung, wobei ein Grünkörper erhalten wird; und dann Sintern des Grünkörpers in einer Luftatmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 1400 bis 1800°C so, dass ein Sinterkörper von polykristallinem Aluminiumoxid erhalten wird, der eine Brenndichte von 3,970 g/m³ oder mehr und eine Anzahl von Poren mit einer Größe von 1 μm oder mehr bis 10 μm oder weniger pro 1 mm² von 20 oder weniger aufweist; wobei das Aluminiumoxidpulver, das eine Reinheit von 99,99 Gew.-% oder mehr aufweist, polyedrische Teilchen mit im wesentlichen keiner gebrochenen Oberfläche umfasst und α-Aluminiumoxidteilchen umfasst, die eine polyedrische Form; ein D/H-Verhältnis von 0,5 oder mehr bis 3,0 oder weniger, wobei D für den maximalen Teilchendurchmesser parallel zur hexagonalen Netzebene eines hexagonal dichtest gepackten Gitters von α-Aluminiumoxid steht und H für den maximalen Teilchendurchmesser senkrecht zur hexagonalen Netzebene eines hexagonal dichtest gepackten Gitters von α-Aluminiumoxid steht; eine anzahlgemittelte Teilchengröße von 0,1 μm oder mehr bis 1,0 μm oder weniger; ein D90/D10-Verhältnis von 7 oder weniger, wobei D10 und D90 die Teilchengrößen beim Durchmesser der Kumulation von 10% bzw. Durchmesser der Kumulation von 90% ausgehend von der Seite der kleinsten Teilchen in einer kumulativen Teilchengrößenverteilung sind, aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei an einem Aluminiumoxidpulver, dem ein Sintermittel, das aus der aus Erdalkalimetallverbindungen und Siliciumverbindungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist, zugesetzt wurde, eine Ultraschallbehandlung, ein mechanisches Rühren ohne die Verwendung eines Mahlmediums oder eine Ultraschallbehandlung und ein mechanisches Rühren ohne die Verwendung eines Mahlmediums durchgeführt werden, was eine in einem Lösemittel dispergierte Aufschlämmung ergibt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der maximale Durchmesser der Poren in dem Sinterkörper von polykristallinem Aluminiumoxid 10 μm oder weniger beträgt, die Anzahl der Poren von 1 μm oder mehr bis 10 μm oder weniger pro 1 mm² 20 oder weniger beträgt, die Aluminiumoxidreinheit 99,99% oder mehr beträgt und die Dichte des Sinterkörpers 3,970 g/cm³ oder mehr beträgt.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei der maximale Durchmesser der Poren in dem Sinterkörper von polykristallinem Aluminiumoxid 10 μm oder weniger beträgt, die Anzahl der Poren von 1 μm oder mehr bis 10 μm oder weniger pro 1 mm² 10 oder weniger beträgt, die Aluminiumoxidreinheit 99,99% oder mehr beträgt und die Dichte des Sinterkörpers 3,975 g/cm³ oder mehr beträgt.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Sintermittel dem Aluminiumoxidpulver in einer Menge von 10 ppm oder mehr bis 2000 ppm oder weniger, bezogen auf das Oxid, zugesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Sintermittel dem Aluminiumoxidpulver in einer Menge von 10 ppm oder mehr bis 70 ppm oder weniger, bezogen auf das Oxid, zugesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Sintermittel eine Magnesiumverbindung ist.
Halbleiterherstellungsanlagenelement, das aus dem Aluminiumoxidsinterkörper gemäß Anspruch 1 erhalten wird.
Biokeramik, die aus dem Aluminiumoxidsinterkörper gemäß Anspruch 1 erhalten wird.
Halbleiterherstellungsanlagenelement, das aus dem Aluminiumoxidsinterkörper gemäß Anspruch 2 erhalten wird.
Biokeramik, die aus dem Aluminiumoxidsinterkörper gemäß Anspruch 2 erhalten wird.