TW579372B

TW579372B - Process for producing alumina sintered body

Info

Publication number: TW579372B
Application number: TW088112324A
Authority: TW
Inventors: Hisashi Watanabe; Yoshio Uchida
Original assignee: Sumitomo Chemical Co
Priority date: 1998-07-29
Filing date: 1999-07-20
Publication date: 2004-03-11
Also published as: DE69912541D1; EP0976697B1; US6814917B1; DE69912541T2; CN1250479C; EP0976697A1; CN1244513A

Description

579372 A7 B7 五、發明說明（1 發明背景本結坯體體接觸物影響晶圓淸的產物各種工等所用發明係適用於的組件的產物潔，搬，例如業鏡子的生化關於氧化鋁需要具有抗，或容易受，例如·真空運及表面處硬碟基板，所用的材料陶瓷材料，燒結坯體及其製法。該氧化鋁燒腐蝕性、主要與腐蝕性溶液及氣到半導體製造儀器黏附或吸附塵夾禮，pincette，及用於曝於矽理等操作之雙手；或需要沒有孔磁頭基板及相似物所用的材料，，及相似物，和假牙，人造骨頭及相似物。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局消費合作社印，製習知技藝就半導體製程裡的構件而言，陶瓷材料通常用於避免金屬元素混入矽晶圓，及避免污染。氧化鋁及碳化矽的燒結坯體通常用做爲陶瓷材料。就避免金屬混入活體內，耐磨性及相似觀.點而言，也使用氧化鋁及氧化鉻的燒結坯體作爲生化陶瓷，例如義齒，人造骨頭及人工膝蓋。傳統原料粉末，例如先前申請專利案中的氧化鋁或碳化矽具有下列問題：粉末包括一級粒子爲〇 . 5微米或更小 r. 的細小粒子，而且其爲回轉橢圓形或具有斷裂表面的不均勻粉末。此外，每個粒子的裡側也是不均勻而且具有大量缺陷。粉末具有寬粒子大小分佈而且包含大量粗大的複具粒子。這些係造成燒結程序中形成孔。一般使用添加數種燒結劑的方法作爲減少孔的方法。然而，卻無法獲得具有夠高燃燒密度及極少孔數的燒結坯體。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 579372 經濟部智慧財產局員工消费合作社咿製 A7 B7 五、發明說明ί ) 半導體製造系統組件所用的陶瓷燒結坯體產物係利用鏡面拋光奇遇與矽晶圓接觸之部分。傳統原料粉末製得的陶瓷燒結坯體產物具有下列問題：晶圓被例如黏在燒結坯體孔中，或黏在孔邊緣的塵物及相似物等外來物質損傷。此外，當負載於具有大蠹孔之陶瓷燒結坯體上的矽晶圓或相似物進行例如熱處理或電漿蝕刻等處理時，引起下列問題：發生粒子脫落，或來自陶瓷例如N a等雜質沖提至到孔附近而使晶圓受到污染。前述問題隨著半導體裝置需要達到密度更高及更高整合度而變得更加重要。同樣地，在例如義齒，人造骨頭及人造膝蓋等生化陶瓷品裡，成雙使用的陶瓷材料或聚合物材料的拋光表面裡受到孔邊緣磨損。此造成細小粒子形成而致使人體感受到疼痛。此外，這些孔變成是降低燒結坯體強度的斷裂起始點，而降低燒結坯體的強度及產物的可靠性。爲了克服這些問題’日本特許公開專利案第9 一 2 8 6 4號揭示抗電漿的氟氧化鋁陶瓷及其製法。在日本特許公開專利案地9 一 2 8 6 4號裡，添加0 · 3 - 0 · 7重 r 量的氧化矽及氧化鈣，以降低爲燒結粒子的面積％。因此，仍有關於熱水，酸溶液或鹼溶液中抗腐蝕性的問題。此外，一般知道，具有少量孔的燒結坯體可以藉由熱均衡壓製製得。然而，工業上仍有需要以高溫極高壓燒結的問題存在。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---I---I--1 I ilm L— ^·ΓΙΙΙΙΙΙ1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 579372 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（3 ) 發明槪述本發明人傾發現，具有極少孔數的高純度氧化鋁燒結坯體可以藉由使用特定氧化鋁粉末做爲原料並在空氣大氣中煆燒該氧化鋁而得，其產率高，而且因此完成本發明。亦即，本發明係關於G 1 ) —種製造多晶性氧化鋁燒結坯體的方法，其包括下列步驟：將氧化鋁粉末照射超音波，不使用硏磨介質，進行機械攪拌，或進行超音波照涉及不使用硏磨介質的方式進行機械攪拌，產生分散於溶劑的泥漿。發明內容的詳細說明以下，將詳細說明本發明如下。在本發明裡，用來做爲原料的氧化鋁粉末係爲純度爲 9 9 · 9 9重量％或更大，幾乎沒有斷裂表面的多角形粒子’其在利用5微米網目過濾器進行濕篩時篩網上的殘餘物爲1 0 0 p pm或更少。氧化鋁粉末包括D/ Η比例爲〇 · 5或更大到3 · 0或更小，較佳0 · 8或更大到 1 · 5或更小，其中D表示平行於α氧化鋁粒子六角形密 r 閉晶格之六角形晶格平面的最大粒子直徑，而Η表示於垂直於α氧化鋁粒子六角形密閉晶格之六角形晶格平面的最大粒子直徑。α氧化鋁粒子的數目平均粒子大小爲〇 . 1 微米或更大到1 · 〇微米或更小，較佳爲〇 · 2微米或更大到0 · 7微米或更小。此外，α氧化鋁粒子的D9 0/ D 1 0比例（粒子大小分佈）爲7或更小，其中D 1 〇及本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) =^= —I.—：-------------，訂--------MMW (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 579372 A7 B7 五、發明說明（4 ) D 9 0分別是累積粒子大小分佈裡從最小粒子端開始，累積1 0%直徑及累積9 0%直徑時的粒子大小。 <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 上述氧化鋁粉末的實例包括由煆燒轉化氧化鋁所得的 α氧化鋁粉末，或可以藉由在含有氯化氫的大氣氣體中熱處理而變成轉化氧化鋁。以氧化鋁粒子可以藉由例如，曰本特許公開案Heisei 6 - 191836獲得。當做爲原料之氧化鋁粒子之一級粒子的平均粒子大小超過1 . 0微米時，燒結程度降低，造成留在燒結_还體內的孔數增加。同樣地Μ當粒子大小分佈不向前述範圍那樣窄時，生坯內粒子的排列變成不均勻，使粒子局部生長，造成殘留孔數增加。此外，當氧化鋁的純度低於 9 9 · 9 9重量％時，變成是一項可能造成前述物質混合的原因，或由於前述物質往前進而使粒子異常生長。同樣地，由於氧化鋁粉末內一級粒子大小爲0 . 1或更小之故，粒.子間的交互作用夠強到足以形成附聚粒子，造成孔數增加。經濟部智慧財產局員工消費合作社听製作爲本發明原料之氧化鋁一級粒子的平均粒子大小較佳爲· 0 . 2微米或更大到0 · 7微米或更小。 r 本發明氧化銘原料的實例包括由Sumitomo Chemical Co ·，Ltd ·製造的 SUMICORUNDUM AA02 ( —級粒子大小爲0 · 2微米），A A 〇 3 ( —級粒子大小爲0 · 3微米），AA0 4 ( —級粒子大小爲0 · 4微米），及一級粒子大小爲0 · 7微米）。其全部的純度皆爲99 · 99 重量％。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 579372 Α7 Β7 五、發明說明) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 此外，當作微圓料的氧化鋁粉末具有9 9 \ 9 9重量 %或更大時，該氧化鋁粉末可以包含小於0.1重量％之除了鋁以外之元素的氧化物或鹽類，或小於1份重量例如水，有機物質及鹵素元素等物質，該數量不破壞本發明氧化鋁燒結坯體的性質，而旦可以藉由在1 0 0 〇°C加熱的方式從原料中去除。藉由使用上述作爲原料的高純度氧化鋁粉末，可以得到生坯內均勻排列的粒子，燃燒密度高，及整個燒結坯體內粒子生長速度均勻。此減少燒結坯體顆粒，或顆粒周圍內留有孔。此外，由於原料內雜質之故粒子將不再局部不規則生長，因此沒有留下孔。結果，得到3 · 9 7 0克/ 立方公分的高燃燒密度。此外，在必要時加入燒結劑以達更高的燃燒密度。此係抑制在燒結最厚階段時顆粒周圍生長，以去除孔。由於此等效應及相似效應所致，可以獲得具高燃燒密度3 · 9 7 5克/立方公分或更大的燒結坯體〇經濟部智慧財產局員工消費合作社Ϊ 燒結劑的實例包括一或多種選自一群包括鹼土金屬化合物及矽化合物的化合物。鹼土金屬化合物及矽化合物的 f 實例包括氧化物，硝酸鹽，乙酸鹽，氰化物，氯化物，及其烷氧化物。然而，其不限於此，只要在大氣中燒結期間，於1 2 0 0 °C或更低的溫度下變成氧化物。鹼土金屬的具體實例包括Mg，Ca，Sr，及Ba。較佳使用鎂化合物作爲燒結劑，特別較佳爲硝酸鎂。其加入的數量通常爲1 0 P pm或更多到2 0 0 0 P pm或更少（以氧化物本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公=^= 579372 A7 B7 五、發明說明（b ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 計算）。上述化合物的每一種在大氣中燒結期間係變成氧化物，並且發揮作爲燒結劑的功用。當視用途而定地需要氧化鋁純度9 9 · 9 9重量％的燒結坯體時，係將1 〇 P pm或更多到1 5 0 p pm或更少，更佳1 〇 p pm或更多到7 0 p P m或更少（4以氧化物計算）的燒結劑加入氧化鋁粉末。* 經濟部智慧財產局員工消費合作社咿製以下係說明製造泥漿的方法。首先，將上述氧化鋁原料，溶劑，及分散劑依照適當比例，以機械攪拌及混合方式摻和。在該步驟裡，一般廣用的方法是使用硏磨介質的混合方法，亦即使用通常稱爲球磨機，滾磨機，珠磨機，磨碎機及相似物等裝置的硏磨方法。然而，本發明之泥漿製法的特徵在於，作爲本發明原料的氧化鋁粉末極少發生附聚，而且具有均勻粒子形狀及粒子大小。因此，氧化鋁粉末可以利用超音波浴，從外側照射超音波的方式分散形成，或經由超音波均化器照射超音波而形成。就避免混合除了鋁以外的氧化物或鹽類而言，較佳爲使用例如陶瓷球磨機等介質的分散方法。至於超音波，照射能力較佳爲 1 0千赫或更大，更佳2 5千赫或更大，如果浴體積是 r 4 0升的話。攪拌及混合時間係視泥漿的體積而定。例如，當泥漿的數量是1 0升，則攪拌及混合較佳進行3 0分鐘。將原料粉末充分地分散，然後將有機黏合劑混入其中。例如，當泥漿的數量是1 0升時，混合較佳進行一小時或更久。其只滿兔使用攪拌槳葉，甚至沒有照射超音波之機械攪拌的進行。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱) ^ 經濟部智慧財產局員工消費合作社中製 579372 A7 B7 五、發明說明（7 ) 上述製得的泥漿可以在減壓下經過適當的除氣。或者是，也可以使用各種去泡劑。此外，根據接續的成型方法，可以藉由添加酸鹼値調整劑及絮凝劑，適當地將黏度設定於5 0到1 0 0 0 0毫帕/秒的範圍內。例如，在以噴乾器粒化時，氧化鋁泥漿的黏度較佳以氫氯酸水溶液，氨水，及相似物，以產生圓粒。此外，泥漿中氧化鋁濃度可以藉由靜置沈降，離心分離及經由旋轉蒸發器進行真空濃縮，或相似方法調整至3 0 0到4 0 0毫帕/秒。視欲使用的黏合劑及成型方法而選定溶劑。對於欲用於以噴乾器製造顆粒時的聚乙烯醇及丙烯酸酯黏合劑而言，水是最佳的溶劑。也可以根據配方，使用各種有機溶劑。例如，甲苯及丁醇的混合溶劑較佳用於刮刀成型法（也稱爲帶鑄法（tape casting ))。至於分散劑，聚羧酸的銨鹽〔例如San NoPco Co.， Ltd·製造，商.標：SN — D5468〕主要用於溶劑爲水的時候。就有機溶劑而言，可使用油酸乙酯，單油酸山梨糖醇酐，三油酸山梨糖醇酐，聚羧酸系列，及相似物。就用來作爲本發明原料的氧化鋁原料粉末而言，較佳爲聚酯系 r 歹【J〔商標：TEXAPHOR 3 0 1 2 ，由 Sn Nopco Co·，Ltd· 製造〕，但是不限於這些實例。不使用分散劑的方法可以視欲一起使用的黏合劑而定，提供低黏度的泥漿。有機黏合劑的實例包括聚乙烯醇，聚乙烯醛，各種丙烯系聚合物，甲基纖維素，聚乙酸乙烯酯，聚乙烯基丁醛系列，各種蠟，及各種多糖，但是不限於這些實例。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) f訂 579372 A7 一 B7 五、發明說明（b ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 塑化劑係視欲使用的有機黏合劑而定。其實例包括乙二醇，二乙二醇，聚乙二醇，甘油，聚甘油，及各種酯類。尤其當使用有機黏合劑時，係使用苯二甲酸丁二酯，苯二甲酸二乙基己酯及相似物，但是不限於這些實例。本發明裡，也可以將腧模劑，絮凝劑，酸鹼値調整加入作爲另外的添加劑。然而，重要的是，溶劑裡沒有除了鋁以外的有機雜質及添加劑。最好沒有機加入有機物質，只要其不阻礙生坯的形狀保持和處理的進行。在乾燥泥漿後成型方法的實例包括傳統方法，例如灌漿成型，加壓灌漿成型，離心鑄造，刮刀成型，及擠型法。或者是，經由噴乾器，或各種造粒機製得顆粒，其後可以使用例如壓製方法及冷均衡壓製的乾成型法。經濟部智慧財產局員工消費合作社έ-製就冷均衡壓製而言，上述泥漿係藉由噴乾，或相似方法做成顆粒。所得的顆粒係以單軸壓製，較佳在5 0到 5 0 0公斤/.平方公分的壓力，更佳在2 0 0到3 0 0公斤/平方公分的壓力下進行。其後，經由冷均衡壓製，以較佳0·5-3頓/平方公分，更佳0·8—1·5頓/ 平方公分的壓力各向同性地施加於所得的生坯。然後，將 r 所得的生坯加工成所要的形式。或者是，例如就大小爲2 0毫米或更小的小生还而言，也可以將原料氧化鋁粉末倒入模型中，以上述壓力進行單軸壓製，或冷均衡壓製。根據上述方法所得的生坯的大小進行下列程序。例如直徑3 0 0毫米Φ厚度3 0 0毫米的生坯，以5 0 0到本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）經濟部智慧財產局員工消費合作社¥製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 579372 A7 B7 五、發明說明) 1 0 0 0°C的溫度燃燒一小時或更久，較佳以8 0 0 -9 0 0 °C燃燒3小時或更久，以去除有機物直。其後，將所得的生坯在空氣大氣中，於1 4 0 0到1 8 0 0°C的溫度下燒結1小時或更久，較佳3小時或更久。定言之，當氧化鋁原料粉末之一級粒子2的大小爲〇 · 7微米時，燒結溫度較佳爲1 6 5 0 °C或更高。當一級粒子的大小爲 0 · 2微米時，溫度較佳爲1450 °C或更高。本發明所得燒結坯體內之孔的最大直徑較佳爲.1 0微米或更小。每平方毫米大小爲1微米或更大到1 0微米或更小的孔數較佳爲2 0個或更少，更佳1 0個或更少。可以獲得此等高燃燒密度的氧化鋁燒結坯體。在本發明的氧化鋁燒結坯體內，由於孔數極少，而極少發生粒子脫落現象，使用作爲半導體製造系統之組件期間孔附近沖提至熱擴散爐，電漿蝕刻程序，或C V D系統上。此外，本發明的收燒結坯體.具有作爲與腐蝕性溶液或氣體接觸之元件的良好抗腐蝕性。此外，可以提供強度及耐磨性方面可靠性高，作爲義齒，人工骨頭，及相似物的生化陶瓷組件，軸承的機械組件，螺紋導板，滾壓用的滾筒，泵組件，及相 r 似物，及框桿，核心管，密閉式豎管，及相似物的產物，因爲其視爲缺陷之孔的數量低。而且，可以提供裝飾性組件，例如表面光滑度極佳的平板及杯子，因爲其沒有孔所致的光散射情形發生。實施例 4S- -ϋ ϋ H ϋ ϋ mmu ϋ、·δ4ΜΜ I iHK I I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 579372 A7 B7 _ 五、發明說明牝）其次，將說明本發明之實施例，該實施例不限制本發明之精神範禱。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 注意，本發明裡的各種測量係以下列方式進行。 (1 ) 一級粒子之數目平均粒子大小的測量及一級粒子的D / Η測量 4 以掃瞄示電子顯微鏡（S ΕΜ ··由JEOL,Ltd.製造，T 一 3 0 0型）取得粉末粒子的圖片。從圖片中選擇5 0到 1 0 0個粒子，進行其影像分析，藉以測定平均値。 (2 ) D 1 〇及D 9 0的測量（重量累積粒子大小分佈；縮寫成a粒子大小分佈'）利用雷射衍射散射方法以母體大小測量機（m a st e r sizer)(Malvern Co.，製造）進行測量。以下列方式製得測量用的氧化鋁泥漿。亦即，將25克0·5重量％六偏磷酸鈉水溶液加入2 . 5克氧化鋁粉末。將所得的混合溶液經由均化器照.射超音波2分鐘，以製得氧化鋁泥漿。 (3 )濕篩經濟部智慧財產局員工消費合作社Y製將一公斤的蒸餾水加入一公斤氧化鋁。然後，在體積 6升的超音波浴中，在攪拌下，將所得的混合物照射超音 r 波3 0分鐘，以製得泥漿。在充滿蒸餾水的燒杯中，浸入袋形式的5微米耐龍網篩。將先前所得之氧化鋁泥漿的全部數量流入耐龍袋中。然後使用超音波浴，將整體個燒杯照射超音波。此係使氧化鋁粒子通過耐龍網篩並移入燒杯。二十分鐘後，將耐龍網篩袋拉起，充分地沖洗網篩袋的外面，並乾燥以測定重量增加的量。將重量增加的量除以本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） +3- 579372 經濟部智慧財產局員工消費合作社中教 A7 B7 五、發明說明（11 ) 1公斤的氧化鋁進料，所得的値視爲5微米網餘上的殘餘物。 (4 )氧化鋁燒結坯體之拋光表面上孔數積極孔大小的測量孔數的測定如下：亦即，使用光顯微鏡（Olympus Opticals Co.，Ltd.製造；B Η - 2 )取得燒結坯體之鏡面拋光表面的圖片。以目測計算圖片中呈現黑點之孔的數量，換算成每平方毫米的數量。先利用# 8 0 0金鋼石磨輪粗磨氧化鋁燒結坯體，產生平面表面。其後，利用3微米多晶型金鋼石泥漿及銅版（copper table)拋光機（NIHON ENGIS Co.製造的高壓磨光系統）進行鏡面拋光。拋光進行6 0分鐘或更久，拋光期間的表面壓力設定在3 0 0克 /平方公分或更大。爲了去除表面上的刮痕，以1微米多晶型金剛石泥漿進一步拋光3 0分鐘。對於不是圓形，而是橢圓形或不定形的形狀，進行孔大小的測量，採取孔之最大直徑或對角線的主軸作爲孔大小。 (6)氧化鋁燒結坯體之燃燒密度的測量根據Archimedes方法測量燒結坯體之燃燒密度。 r (7 )腐蝕測試以下列方式進行：亦即，將由上述方法製得，表面經過拋光的燒結坯體浸入8 0 °C硝酸5 0小時。然後，在光顯微鏡下觀察表面上的孔，以利用影像分析裝置測定孔面積增加的量。 (8 )氧化鋁燒結坯體純度的分析（I C P — AE S 數量測定方法）本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） * 14 " ------^----— — -------.1 -------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 579372 經濟部智慧財產局員工消費合作社中裝本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） · A7 B7_ 五、發明說明（12 ) 在氮化硼碾缽裡硏磨氧化鋁燒結坯體，接著利用鹼熔化方法硏磨。將經熔化的材料進行以I C P發射光譜分析 (ICPquantometer SPS 1 200VR 型，Seiko Electronic Industry Co·，Ltd·製造）。 i 實施例1 在實施例 1 裡，使用 Sumitomo Chemical Co. Ltd.，製造的α氧化鋁粉末（商標SUM I CORUNDUM A A04 )作爲原料。氧化鋁粉末包括多角形粒子，每個幾乎沒有斷裂表面而且具有8到2 0相。發現由S E Μ圖片測定的一級粒子爲0 . 4毫米。從粒子大小分佈測量的結果發現D 9 0 是1 · 4 8微米，D 1 0是〇 · 3 1微米，而D90/D10是 4 · 8。發現濕篩用的篩網上殘餘量爲5 p p m。將五公斤氧化鋁粉末AA04，3公斤水（溶劑），及6 2 · 5克分散劑，聚碳酸銨〔San nopco Co, Ltd·製造；商標SN — D5468〕攪拌混合30分鐘，而同時照射超音波。然後，將7 5 0克10重量％聚乙烯醇溶液 ([<11「3「3¥〇〇「卩.製造；商標？¥六2 0 5 (：)作爲有機黏 r 合劑，2 5克聚乙烯醇（反應物；聚合程度400)作爲塑化劑，及1 4 0克硬脂酸乳液〔由CHUKYO YUSHI Co Ltd製造；商標CELOSOL 9 2 0〕作爲潤滑劑，一次加入，接著攪拌混合6 0分鐘，得到泥漿。將1 1 0毫斗1 N氫氯酸水溶液加入所得的泥漿，以調整黏度至3 5 0 c p。利用噴乾機噴乾因此所得的泥漿 - ---I--II---· ΙΓ t·.!-! — — — ., {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 579372 Α7 一 Β7 五、發明說明(13 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ’以得到顆粒。將所得的顆粒倒入模型中，然後藉由單軸壓製機，在1 5 0 0公斤/平方公分的負荷下形成。此得到直徑2 0毫米而高度1 0毫米的生坯。然後，將因此所得的生坯在9 0 0°C去除有機材料3小時，接著在大氣中以1 6 5 0 °C燒結2小時。^ 燒結坯體的密度發現是3·974克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過10微米的孔，每個孔最大直徑爲1微米到1 0微米的孔數發現是每平.方毫米 1 2個。也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe:5ppm’ Si : 5ppm，CaSlppm，MgSlppm， N a S 5 p p m，及其它元素：小於偵測極限的數量（小於lppm)，而除了鋁以外的元素總數量：小於50 p p m 〇在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 · 0 2 %。實施例2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製將100克實施例1的氧化鋁粉末AA04，60克 Γ 水，及1·3克分散劑SN—D5468攪拌混合30分鐘，而同時照射超音波。將所得的泥漿靜置於減壓下3 0分鐘，以使其除氣。此外，藉由使用塑化模型的灌漿成型法製得3 0毫米寬’ 5 0毫米長及5毫米高的生坯。將所得的生坯在1 6 5 〇 °C下燒結2小時。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公* ) " 1β" ' 579372 A7 _ B7 五、發明說明（14 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 燒結坯體的密度發現是3 · 9 7 7克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 0微米的孔，每個孑L最大直徑爲1微米到1 〇微米的孔數發現是每平方毫米 1 8個。也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe : 9ppm， Si :5ppm»Ca^lppm>Mg^lppm, N a S 5 p p m，及其它元素：小於偵測極限的數量（小於1 P P m )，而除了鋁以外的元素總數量··小於5 0 ppm。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是〇 · 〇 2 %。實施例3 在實施例 3 裡，使用 Sumitomo Chemical Co. Ltd.，經濟部智慧財產局員工消费合作社听製製造的α氧化鋁粉末（商標SUMICORUNDUM AA 0 2 ) 作爲原料。氧化銘粉末包括多角形粒子，每個幾乎沒有斷裂表面而且具有8到2 0相。發現由S E Μ圖片測定的一級粒子爲0 · 2毫米。從粒子大小分佈測量的結果發現 D90是1·〇8微米，Dl〇是〇.18微米，而 Γ D9 0/D 1 0是6 · 〇。發現濕篩用的篩網上殘餘量爲 5 ρ p m 〇在與實施例1相同的條件下製得顆粒，不同的是使用氧化銘粉末AA 0 2做爲原料。圓筒形生坯係在與實施例 1相同的條件下，由顆粒製得。然後，將因此所得的生坯在9 0 0 °C去除有機材料3小時，接著在大氣中以本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公爱） 579372 A7 B7 五、發明說明（15 ) 1 5 5 0 °C燒結2小時。 ί請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 燒結坯體的密度發現是3·975克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 0微米的孔，每個孔最大直徑爲1微米到1 0微米（包括1微米和1 0微米 )的孔數發現是每平方毫米15個。也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe:6ppm， Si :9ppm，CaSlppm，MgSlppm， N a S 5 p p m，及其它元素：小於偵測極限的數量（小於lppm)，而除了鋁以外的元素總數量：小於50 p p m 〇在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 · 0 2 %。實施例4 在實施仿!1 4 裡，使用 Sumitomo Chemical Co· Ltd.，經濟部智慧財產局員工消費合作社v製製造的α氧化鋁粉末（商標SUMICORUNDUM A A 〇 3 )作爲原料。氧化I鋁粉末包括多角形粒子，每個幾乎沒有斷裂表面而且具有8到2 0相。發現由S EM圖片測定的一級粒子爲0 . 3 3毫米。從粒子大小分佈測量的結果發 r 現D90是1·38微米，D10是0·26微米，而 D9 0/D 1 〇是5 · 0。發現濕篩用的篩網上殘餘量爲 1 0 p p m。將一級粒子大小爲0 · 3 3微米的氧化鋁粉末倒入模型中，然後藉由單軸壓製機，在2 0 0公斤/平方公分的負荷下形成。此得到直徑2 0毫米而高度1 0毫米的生坯本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 579372 A7 _B7 __ 五、發明說明（16 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 。然後，將因此所得的生坯在1 · 0頓/平方公分（ t/cm2)的壓力下進行冷均衡壓製。將生坯在9 0 〇°C 去脂3小時，接著在大氣中以1 6 0 0 °C燒結2小時。燒結坯體的密度發現是3.980克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 0微米的孔，每個孔最大直徑爲1微米到10微米（包括1微米和1 0微米 )的孔數發現是每平方毫米5個。也發現，燒結坯體的雜質數如下：S i : 8ppm， N a S 5 p p m，及其它元素：小於偵測極限的數量（小於lppm)，而除了鋁以外的元素總數量：小於50 ρ p m 〇在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 . 0 1 %。實施例5 在實施例 1 裡，使用 Sumitomo Chemical Co. Ltd.，製造的α氧化鋁粉末（商標SUM I CORUNDUM A A 0 7 經濟部智慧財產局員工消費合作社中製 )作爲原料。氧化鋁粉末包括多角形粒子，每個幾乎沒有斷裂表面而且具有8到2 0相。發現由S EM圖片測定的 r 一級粒子爲0 · 7毫米。從粒子大小分佈測量的結果發現 D90是2·08微米，D10是〇·57微米，而 D90/D10是3 · 6。發現濕篩用的篩網上殘餘量爲 4 ρ p m 〇將五公斤氧化鋁粉末ΑΑ0 7，3公斤水（溶劑），及62 · 5克分散劑；聚碳酸銨〔San nopco Co, Ltd製造本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）經濟部智慧財產局員工消費合作社_装 579372 A7 ___ B7 五、發明說明（17 )

:商標SN — D5468〕攪拌混合30分鐘‘，而同時照射超音波。然後，將2 5 0克4 0重量％丙烯酸酯乳液的溶液（Dainippon Ink & Chemicals Inc.製造；商標 BONCOAT3 981 )作爲有機黏合劑，1 4 0克CELOSOL 92 0作爲潤滑劑，一次加入a，接著攪拌混合6 〇分鐘，得到泥漿。在與實施例1相同的條件下製得顆粒及模製體，不同的是使用所得的泥漿。然後，將因此所得的生坯在9 0 0 °C去除有機材料3小時，接著在大氣中以1 7 5 0 °C燒結 2小時。燒結坯體的密度發現是3·971克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 0微米的孔，每個孔最大直徑爲1微米到1 0微米（但包括1微米和1 0微米）的孔數發現是每平方毫米15個。也發現，.燒結坯體的雜質數如下：Fe :l〇ppm ，N a S 5 p p m，及其它元素：小於偵測極限的數量（小於1 ppm)，而除了鋁以外的元素總數量：小於50 P pm。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是〇 · 〇 2% r 實施例6 在實施例4製得泥漿的方法中，將6 · 4克（200 ppm MgO)硝酸鎂六水合物（反應物等級）作爲燒結劑加入。在與實施例4相同的條件下製得顆粒及模製體。然後，將因此所得的生坯在9 0 0 °C去除有機材料3小本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --! ! > — I — — — If (請先閱讀背面之注意事項再填寫本 579372 A7 B7 五、發明說明（18 ) 時，接著在大氣中以1 5 5 0 °C燒結2小時。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 燒結坯體的密度發現是3·984克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 0微米的孔，每個孔最大直徑爲1微米到10微米（但包括1微米和1〇微米）的孔數發現是每平方毫米7個。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 · 0 2%。也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe : 5ppm， Si ;5ppm，CaSlppm，MgS125.ppm ，N a S5 p pm，及其它元素：小於偵測極限的數量（小於5 p p m )，而除了鋁以外的元素總數量：小於 1 7 Ο ρ p m 〇實施例7 在實施例1製得泥漿的方法中，將1 6 . 0克（經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 0 0 p p m. MgO)硝酸鎂六水合物（反應物等級）作爲燒結劑加入。在與實施例1相同的條件下製得顆粒及模製體。然後，將因此所得的生坯在9 0 0 °C去除有機材料3小時，接著在大氣中以1 6 0 0 °C燒結2小時。 r 燒結坯體的密度發現是3 · 9 8 2克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 0微米的孔’每個孔最大直徑爲1微米到1 0微米（但包括1微米和1 米）的孔數發現是每平方毫米4個。在腐蝕測試&的孔佔有面積發現是0 · 0 1% ° 也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe:9PPm’ -2 Γ- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 579372 經濟部智慧財產局員工消費合作社_製 Α7 Β7 五、發明說明（19 )

Si ;8ppm，CaSlppm，Mg:305ppm ，N a S 5 P Pm ’及其它元素1小於偵測極限的數量（小於1 P P m )，而除了鋁以外的元素總數量：小於 3 5 0 p p m 〇 i 實施例8 在實施例3製得泥漿的方法中’將1 · 6克（5〇 ppm MgO)硝酸鎂六水合物（反應物等級）.作爲燒結劑加入。在與實施例3相同的條件下製得顆粒及模製體。然後，將因此所得的生坯在9 0 0 °C去除有機材料3小時，接著在大氣中以1 6 0 0 °C燒結2小時。燒結坯體的密度發現是3 · 9 8 2克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 〇微米的孔，每個孔最大直徑爲1微米到1 0微米（但包括1微米和1 0微米）的孔數發現是每平方毫米5個。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是〇 · 〇 1 %。也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe:9ppm， S i ; 8ppm，CaSlppm ’Mg ·· 25ppm， r N a S 5 p p m，及其它元素：小於偵測極限的數量（小於lppm)，而除了鋁以外的元素總數量：小於50 p p m 〇實施例9 (灌漿成型）將100克α氧化鋁粉末AA04，60克水，及本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂： 579372 A7 B7 五、發明說明) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1·3克分散劑SN-D5468攪拌混合30分鐘’而同時照射超音波。然後，在灌漿成型期間將一半數量的 Mg 〇流入塑化模型內，因此加入1 0 0 0 P pm的 Mg〇，相當於加入二次。將所得的泥漿靜置於減壓下3 0分鐘，以使其除氣° 此外，藉由使用塑化模型的灌漿成型法製得3 0毫米寬’ 5 0毫米長及5毫米高的生坯。將所得的生坯在1 6 0 〇 °C下燒結2小時。燒結坯體的密度發現是3 · 9 8 3克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 0微米的孔，’每個孔最大直徑爲1微米到1 0微米（包括1微米和1 0微米 )的孔數發現是每平方毫米4個。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 · 0 2 %。也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe:5ppm’ Si : 12p_pm，Ca : 5ppm，Mg : 305 ρ p m，N a S 5 P P m，及其它元素：小於偵測極限的數量（小於5 p P m )，而除了鋁以外的元素總數量：小經濟部智慧財產局員工消費合作社印製於 3 5 0 p ρ m 〇 Γ 實施例1 0 在實施例7製得泥漿的方法中，將3 2 · 0克（ 1 OOOppm MgO)硝酸鎂六水合物（反應物等級 )作爲燒結劑加入。在與實施例4相同的條件下製得顆粒及模製體。然後，以實施例7相同的方式製得生坯及燒結本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 579372 A7 ___B7 五、發明說明h ) 坯體。燒結坯體的密度發現是3 · 9 8 0克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 〇微米的孔，每個孔最大直徑爲1微米到1 〇微米（但包括1微米和1 0微米）的孔數發現是每平方毫米5個。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是〇 · 〇 1%。也發現，燒結还體的雜質數如下：Fe ·· 5ppm， Si ; 8ppm，Ca$lppm，MgS600ppm ’ NaS5ppm，及其它元素：小於偵測極限的數量（小於5 p p m )，而除了鋁以外的元素總數量：小於 6 5 Ο ρ p m 〇實施例1 1 (刮刀成型法，也稱爲帶鑄法）在實施例 1 1 裡，使用 Sumitomo Chemical Co. Ltd·

，製造的α氧化鋁粉末（商、標SUMICORUNDUM AA 〇作爲原料。氧化鋁粉末包括多角形粒子，每個幾乎沒有斷裂表面而且具有8到2 0相。發現由S EM圖片測定的一級粒子爲0 . 5毫米。從粒子大小分佈測量的 r 結果發現D90/D10是4 · 5。發現濕篩用的篩網上殘餘量爲3ppm。

將五公斤氧化鋁粉末AA05，0 · 25克MgO， 308克甲苯，90克乙醇，43克環己酮，及10克聚酯分散劑（San nopco Co, Ltd製造；商標TEXAPHOR 3 1 1 2 )在球磨機內混合1 6小時。此外，將3 6克聚本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） I:——.1-----Λ^ί — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- 經濟部智慧財產局員X消費合作社咿製 579372 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明) 乙烯丁醛（Sekisui Chemical Co·，Ltd 製造：商標 B L — 5 )及1 8克苯二甲酸二丁酯加入並在球磨機裡混合1 6 小時，以獲得均勻的泥漿。泥漿的黏度係藉由去除溶劑的方式調整，接著根據刮刀成型法形成薄膜。將所得的薄膜在空氣中，室溫下乾燥9 6小時，然後切成指定大小的片體。所得的片體係在電爐內，於空氣大氣下煆燒。然後，將煆燒體以5 0 0 °C去脂1小時，接著以1 5 5 0 °C煆燒1小時。燒結坯體的密度發現是3 . 9 8 2克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 0微米的孔，每個孔最大直徑爲1微米到10微米的孔數發現是每平方毫米 6個。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 · 0 2 %。也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe:5ppm， Si ·· 8ppm，CaSlppm，Mg ·· 305ppm ，N a $ 5 ρ p m，及其它元素：小於偵測極限的數量（小於1 p p m )，而除了鋁以外的元素總數量：小於 3 5 0 p p m。 r 實施例1 2 在實施例5製得泥漿的方法中，將3 · 6克（1 0 0 ppm MgO)硝酸鎂六水合物（反應物等級）作爲燒結劑加入，以得到泥漿。在與實施例5相同的條件下製得顆粒及模製體。然後，將因此所得的生坯在9 0 0°C去除本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱）丨丨丨__丨—丨—丨I · 丨丨丨丨丨訂·ί_! -1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 579372 A7 _ B7 五、發明說明) 有機材料3小時，接著在大氣中以1 7 0 0 °C燒結2小時〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 燒結坯體的密度發現是3·980克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 0微米的孔，每個孔最大直徑爲1微米到1 〇微米（但包括1微米和1 0微米）的孔數發現是每平方毫米6個。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 · 0 1 %。也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe : 5 ppm， Na$5ppm，Mg : 60ppm及其它元素：小於偵測極限的數量（小於1 p p m )，而除了鋁以外的元素總數量：小於1 l〇ppm。實施例1 3 在與實施例7相同的條件下製得生坯及燒結坯體，不同的是加入3. · 6克硝酸鎂六水合物（50ppm M g 0 )以產生實施例7的顆粒。經濟部智慧財產局員工消費合作社印製燒結坯體的密度發現是3 · 9 8 1克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 0微米的孔，每個 r 孔最大直徑爲1微米到1 0微米（包括1微米和1 〇微米 )的孔數發現是每平方毫米7個。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 . 〇 1 % ^ 也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe:5ppm， Si :8ppm，CaSlppm，Mg:35ppm， N a S 5 p P m，及其它元素：小於偵測極限的數量（小本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 579372 A7 _B7___ 五、發明說明h ) 於lppm)，而除了鋁以外的元素總數量：小於80 p p m 〇實施例1 4 在與實施例7相同的條件下製得生坯及燒結坯體，不同的是加入1·8克硝酸鎂六水合物作爲燒結劑，以產生實施例7的顆粒。燒結坯體的密度發現是3 · 9 8 2克/立方公.分。在燒結坯體的拋光亮面上沒有看到超過1 〇微米的孔，每個孔最大直徑爲1微米到1 0微米（包括1微米和1 〇微米 )的孔數發現是每平方毫米4個。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 · 〇 1 %。也發現，燒結坯體的雜質數如下：Fe:5ppm， Si :8ppm，CaSlppm，Mg:20ppm， N a S 5 p p. m，及其它元素：小於偵 '娜極限的數量（小於lppm)，而除了鋁以外的元素總數量：小於70 p p m 〇比較實施例1 (灌漿成型）在該比較實施例1裡，使用純度99 · 9 9重量％而一級粒子大小爲0 · 3微米的氧化鋁粉末做爲原料。氧化鋁粉末的一級粒子係爲不是多角形而是不定形的粒子。 D/Η發現大於έ。從tunnel電子顯微鏡觀察粒子的結果發現，粒子裡面有大量的缺陷。從粒子大小分佈測量的結本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） — — — — — — — — — — — - I I I — I I ·1 — — — — — — · (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 579372 A7 B7___ 五、發明說明h ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 果發現D90是2 · 55微米，D10是0 · 44微米，而D90/D10是5 · 8。濕篩法所用之篩網上的殘餘物爲 1 2 0 p pm。將100克氧化鋁粉末，60克水，及1 · 3克分散劑SN — D 5 4 6 8攪拌混合3 0分鐘，同時照射超音波。在與實施例2相同的條件下，使用所得的泥漿成型和燒結。燒結坯體的密度發現是3 · 9 3 5克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上看到每平方毫米有6 5個超過1 0 微米大小的孔，及無數個最大尺寸爲1 〇微米的孔。比較實施例2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製將五公斤比較實施例1的氧化鋁粉末，3公斤水，及 6 5克分散劑SN - D 5 4 6 8攪拌混合3 0分鐘，同時照射超音波。.將所得的泥漿藉由2毫米Φ氧化鋁球磨機進行球磨處理。球磨時間設定在2小時。此外，將1 〇〇〇克1 0重量％PVA2 0 5 c溶液作爲有機黏合劑，及 1 4 0克潤滑劑Cellosol 9 2 0同時一次加入，接著攪拌 Γ 混合6 0分鐘。得到泥漿。在與實施例1相同的條件下，將所得的泥漿用來製造顆粒及生坯。燒結坯體的密度發現是3·945克/立方公分。在燒結迈體的抛光亮面上看到每平方毫米有5 0個超過1 〇微米大小的孔，及無數個最大尺寸爲1 0微米，或更小的本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 579372 經濟部智慧財產局員工消費合作社$製 A7 B7 五、發明說明) 孔。比較實施例3 將五克比較實施例1的氧化鋁粉末倒入模型中，然後藉由單軸壓製機，在3 Ο Ο公斤/平方公分的負荷下形成。此得到直徑2 0毫米而高度1 0毫米的生坯。然後，將因此所得的生坯在3 . 0頓/平方公分的壓力下進行冷均衡壓製。將所得的生坯在9 0 0 °C去脂3小時，接.著在大氣中以1 7 5 0 °C燒結2小時。燒結坯體的密度發現是3 . 9 5 0克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上看到每平方毫米有3 5個超過1 0 微米大小的孔，及無數個最大尺寸爲1 0微米，或更小的孔。比較實施例4. 以實施例7相同的方式製造顆粒及生坯，不同的是使用比較實施例1的氧化鋁粉末作爲原料。然後在1 5 5 0 t燒結2小時。 ψ. 燒結坯體的密度發現是3 . 9 7 2克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上看到每平方毫米有3 4個超過1 0 微米大小的孔，及無數個最大尺寸爲1 0微米，或更小的孔。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 · 0 1 %。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） _ 29 _~ ——·---l·-----—— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ί訂· 579372 A7 ___B7_ 五、發明說明（27 ) 比較實施例5 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在比較實施例5裡，使用Sumitomo Chemical Co. Ltd.，製造的α氧化鋁粉末（商標SUM丨CORUNDUM AA2 )作爲原料。氧化鋁粉末包括多角形粒子，每個幾乎沒有斷裂表面而且具有8到2 Ο相。發現由S E Μ圖片測定的一級粒子爲2毫米。從粒子大小分佈測量的結果發現， D90是2·08微米，D10是〇·57微米，而 D90/D10是3 · 6。濕篩用的篩網上殘餘量爲5 0 P pm。使用該比較實施例的氧化鋁粉末作爲原料，以實施例7相同的方式製造顆粒及生坯，接著在1 7 0 0 °C燒結2小時。燒結坯體的密度發現是3.900克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上看到每平方毫米有4 6個超過1 0 微米大小的孔，及無數個最大尺寸爲1 0微米，或更小的孔。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 · 7 %。經濟部智慧財產局員工消費合作社W製比較實施例6 r 在1 4 0 0°C下，熱處理實施例1的氧化鋁ΑΑ0 4 。該氧化鋁的一級粒子是多角形，在熱處理時會附聚一起。實驗得到粒子大小分佈的D 9 0 / D 1 0爲1 〇。發現濕篩所用的篩網上的殘餘物有2 0 9 p pm。以實施例7相同的方式製造顆粒，生坯及燒結坯體，不同的是使用該比較實施例的氧化鋁粉末作爲原料。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) -30 " 579372 經濟部智慧財產局員工消費合作社阶製 A7 B7 五、發明說明（28 ) 燒結坯體的密度發現是3·900克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上看到每平方毫米有6 9個超過1 0 微米大小的孔，及無數個最大尺寸爲1 0微米，或更小的孔。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是0 . 9 %。比較實施例7 在該比較實施例7裡，使用純度99 · 99重量％而一級粒子大小爲0 · 6微米的Bayer方法氧化鋁粉末做爲原料。氧化鋁粉末的一級粒子係爲不是多角形而是不定形的粒子。D/Η發現大於3。發現濕篩所用的篩網上的殘餘物有7 9 0 p pm。以實施例7相同的方式製造顆粒，生坯及燒結坯體，不同的是使用該比較實施例的氧化鋁粉末爲原料。燒結坯體的密度發現是3.870克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上看到每平方毫米有很多個超過1 0 微米大小的孔。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是2 · 1 %。 r 比較實施例8 在該比較實施例8裡，將有機鋁化合物水解以製備氫化鋁，接著以1000 °C燒結。使用純度99 · 99重量 %而一級粒子大小爲0.5微米之所得的氧化鋁粉末使用 B a y e’r方法氧化鋁粉末做爲原料。氧化鋁粉末的一級本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐) 3 1 " ------------------、訂 l·-------MW (請先閱讀，背面之注意事項再填寫本頁) 579372 經濟部智慧財產局員土消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 __ 五、發明說明知）粒子係爲不是多角形而是不定形的粒子。D /Η發現大於 5。對氧化鋁粉末的累積粒子大小分佈而言， D9 0/D 1 0是5 · 8。不可能進行濕篩。以實施例7 相同的方式製造顆粒，生坯及燒結坯體，不同的是使用上述氧化鋁粉末作爲原料。2 燒結坯體的密度發現是3·800克/立方公分。在燒結坯體的拋光亮面上看到每平方毫米有無數個超過10 微米大小的孔。在腐蝕測試後的孔佔有面積發現是2 . 3 %。上述實施例及比較實施例闡述如下： (1 )當使用指定的氧化鋁粒子做爲原料時，具有極少孔數的高密度及高純度氧化鋁燒結坯體可以藉由分散方法，不用硏磨介質就可獲得。 (2) 當使用除了本發明指定以外的氧化粒子做爲原料時，無法藉由分散方法而不用硏磨介質的方式獲得具有極少孔數的高密度及高純度氧化鋁燒結坯體。即使磨製壓力及燒結溫度增加，也無法獲得所要的氧化鋁燒結坯體。 (比較實施例1，2，4，7及8)。 Γ. (3) 當使用除了本發明指定以外的氧化粒子做爲原料時，無法藉由分散方法而不用硏磨介質的方式獲得具有極少孔數的高密度及高純度氧化鋁燒結坯體。（比較實施例3 )。 (4 )即使利用本發明指定形狀的氧化鋁粒子，在粒子大小很大的情況裡（比較實施例5 )，以及在粒子大小 ee- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

579372 A7 ___B7 ___ 五、發明說明) 的情況裡（比較實施例6 )也無法獲得具有極少孔數的高密度氧化鋁燒結坯體，而且含有許多粗大粒子。本發明可以提供一種氧化鋁燒結坯體，其含有極少的雜質及孔數，因此適合於下列項目：亦即與腐蝕性溶液接觸’需要抗腐蝕性的組件，』例如半導體工業裡需要避免與其它金屬元件混合，及黏附或吸附麈物的產物（例如，真空夾盤，真空pincette等產物所用的材料，及供曝於矽晶圓淸潔，搬運及表面處理等操作之雙手所用的材料，及磁材料的表面儀器），或相似物：或避免孔本身存在所需之產物的材料（例如，硬碟基板及磁頭基板所用的材料，各種工業鏡子所用的材料，及等效晶圓）。此外，可以提供強度及耐撕裂性方面可靠性高的產物作爲生化陶瓷組件，及各種具有少量孔，亦即，缺陷的結構性組件。又，可以提供裝飾性組件，例如表面光滑度極佳，沒有因爲孔而散射光的盤子及杯子。 -----I-----------ir -------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社_製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐〉 579372 A7

五、發明說明（A

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iS5 (Θ g 0.02 0.02 0.02 b.oi 0.02 0.02 0.01 p 0.02 0.01 0.02 p 0.01 b.oi wn O o v〇 ON o r4 m OJ 鰹 m i s te 蟲 f < ¢3) r-^ rj rj w ·Η p ^—4 rS i—H Η ψ μ·Η Q |〇.08 τ—· in |〇.08 wn 卜 m VI! VII VII VII VII VII VII VII VII VII VII VII VII VII V—Η ο O c5 ，丨"h O O rs 〇 m 鑑 m 〇〇〇〇〇〇〇〇〇〇〇〇〇〇 X X X X X X X X ε ο 你 VII ο o 〇 o o o ο o 〇 ο o o ο o m VO m σ\ v〇 m Ξ Ο νϊι Οϊ 〇〇 VO wn in i—l 卜寸 wn 寸 v〇 v〇卜寸迴 m § m m §§ ΟΝ ΟΝ ON ON C?N σ\ ON ON On ON 〇〇 ON ON ON ON vn ON 冢 wo Os ON o ON ON On 〇\ σ\ ON ON OS ON ON VO σ\ wn O 毁 ilf σ< as CTS ON 〇\ Os ON os 〇\ σ> ON 〇\ On Ο ON as ON 〇\ σ< ON ON ON ON a\ σ< ο On ON σ< ON ON ON σ< 〇\ as Os ON ON 〇\ σ\ 〇\ ON m 铂 s m ΣφΕΠ 3.977 VQ s 3.871 CN oo rvl oo cn 00 g OO g s CSJ oo m 3.972 8 8 ο 8 as Os oS ON ON ON ON ON rn ON ON n· ON Η 〇\ 〇\ cn CO ON ON ON oo rn 〇〇 cn m 頰 f sg Ρ 1650 1650 1550 1600 1750 1550 1600 1600 1600 1600 1550 1700 Ο s 1600 1600 1650 1750 1550 1700 1600 1600 1500 到到 n m m Wv m m m m cfcn' m m m m m m m m m i»nj 顆 m m m 豳 l»w1 驟豳 m m 豳 ΐ£ΰηΐ 驟 m m n m 釀豳 m m CM CO 寸 m m v〇 r- oo r>i CO 寸 v〇卜 oo ON O cs m 寸辑提辑辑捶辑辑 i i m 舾 Μ Μ m K K κ K 辑辑辑辑堤翠辑辑辑舞 U U u 鎰鎰 u in 舾 * κ β 厲 W fc 舾伽ί in * jj jj JLD jj Jj JJ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 35 附件:2(A)修正頁申請曰期 88 年 7 月 20日案號 88112324 類別 (以上各欄由本局填註）修鉱. 補充| 專 A4 -C4- 公告本 579372 發明 II專利説明書中文氣化鋁燒結坯體之製法發明新型名稱英文

Process for producing alumina sintered body 姓名國籍 (1) 渡邊尚 (2) 内田義男 (1)日本 (2)日本裝發明創作人 (1)日本國茨城縣筑波市天久保二一一三一一〇一三〇二住、居所 (2)日本國茨城縣筑波市西鄉二五一一東成住宅三〇二訂姓名 (名稱） (1)住友化學工業股份有限公司住友化学工業株式会社線經濟部智您財是：^員工消費合作社印製三、申請人國籍住、居所 (事務所）代表人姓名 (1)曰本 (1)日本國大阪市中央區北浜四丁目五番三三號 (1)香西昭夫本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims

579372

ABCD 經濟部智慧財產局員_工消費合作社印製々、申請專利範圍第.881 1 2324號專利申請案中文申請專利範圍修正本__.. _ · 民國躬斗¥ ·正 1 · 一種製造多晶性氧化鋁燒結括下列步驟：將氧化鋁粉末照射超音波，在不使用硏磨介質的情況下進行機械攪拌，或在不使用硏磨介質的情況下進行超音波照射及機械攪拌，產生分散於溶劑的泥漿；使該泥漿乾燥及成型，以產生生坯； · 在空氣大氣中，以1 4 0 0 °C到1 8 0 0 °C的溫度範圍燒結該生坯；其中該純度爲9 9 . 9 9重量％或更大的氧化鋁粉末包括幾乎沒有斷裂表面的多角形粒子，並且包括多角形的α氧化鋁粒子；D / Η比例爲0 · 5或更大到3 . 0或更小，其· 中D表示平行於α氧化鋁粒子六角形密閉晶格之六角形晶格平面的最大粒子直徑，而Η表示於垂直於_α氧化鋁粒子六角形密閉晶格之六角形晶格平面的最大粒子直徑；數目平均粒子大小爲0.1微米或更大到1·0微米或更小； D9 0/D 1 〇比例爲7或更小，其中D 1 〇及D9 0分別是累積粒子大小分佈裡從最小粒子端開始，累積1 〇 %直徑及累積9 0 %直徑時的粒子大小。 • 2 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中添加燒結劑的氧化鋁粉末係接受超音照射，在不使用硏磨介質的情況下進行機械攪拌，或在不使用硏磨介質的情況下進行超音波照本紙$尺度適用中國國家標準（〇犯）八4規格（210父297公釐) ΓΥ7 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ L· 579372 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 __ D8六、申請專利範圍射及機械攪拌，產生分散於溶劑的泥漿。 3 ·根據申g靑專利範圍第1項之方法，其中該多晶性氧化銘燒結坯體裡孔的最大直徑爲1 〇微米或更小，每平方毫米該1微米或更大到1 0微米或更小的孔數爲2 〇或更少，該氧化鋁純度爲9 9 . 9 9 %或更大’而且該燒結还體的密度爲3 · 9 7 0克/立方公分或更大。 4 ·根據申請專利範圍第2項之方法，其中該多晶性氧化鋁燒結坯體裡孔的最大直徑爲1 〇微米或更小，每平方毫米該1微米或更大到10微米或更小的孔數爲10或更少，該氧化銘純度爲9 9 · 9 9 %或更大，而且該燒結还體的密度爲3.975克/且方公分或更大。 5 ·根據申g靑專利範圍第2項之方法，其中該加入該氧化鋁粉末裡以氧化物計算的燒結劑數量爲1 〇 p p m或更大到2 Ο Ο Ο ρ p m或更小。 6 ·根據申請專利範圍第2項之方法，其中該加入該氧化鋁粉末裡以氧化物計算的燒結劑數量爲1 〇 p p m或更大到7 0 p p m或更小。 7 ·根據申請專利範圍第2項之方法，其中該燒結劑係爲至少一種選自一群包括鹼土金屬化合物及矽化合物的化合物。 8 ·根據申請專利範圍第2項之方法，·其中該燒結劑係爲鎂化合物。 9 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中所製得的氧化銘燒結还體係用於製造高純度且高密度之半導體製造設備 ^氏張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 7T； ---- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

訂 4, 579372 A8 B8 C8 ________ D8六、申請專利範圍組件’其中該燒結坯體的密度是 3 · 9 7 0克/立方公分或更大。 1 0 ·根據申請專利範圍第1項之方法，其中所製得的氧化鋁燒結坯體係用於製造高純度且高密度之生化陶瓷，其中該燒結坯體的密度是3 · 9 7 0克/立方公分或更大。 1 1 ·根據申請專利範圍第2項之方法，其中所製得的氧化鋁燒結坯體係用於製造高密度之半導體製造設備組件，其中該燒結坯體的密度是3·975克/立方公分或更大。 12· 根據申請專利範圍第2項之方法，其中所製得的氧化鋁燒結坯體係用於製造高密度之生化陶瓷，其中該燒結坯體的密度是3 · 9 7 5克/立方公分或更大。 ' 1 3 ·如申請專利範圍第9或1 1項之方法，其中該半導體製造設備組件是選自真空夾盤、真空鉗子、和用於矽晶圓之淸潔、搬運及表面處理等操作之雙手所用的材料。 1 4 ·如申請專利範圍第1 〇或1 2項之方法，其中該生化陶瓷是人工牙齒或人工骨骼。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) $ 裝· 訂· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -3 -