DE10301061A1 - Gebranntes Aluminiumoxid, Verfahren zu seiner Herstellung und feines, durch Verwendung des gebrannten Aluminiumoxids erhaltenes alpha-Aluminiumoxidpulver - Google Patents

Gebranntes Aluminiumoxid, Verfahren zu seiner Herstellung und feines, durch Verwendung des gebrannten Aluminiumoxids erhaltenes alpha-Aluminiumoxidpulver

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Abstract

Gegenstand der Erfindung sind ein gebranntes Aluminiumoxid mit der spezifischen BET-Oberfläche von 10 bis 20 m·2·/g, eine alpha-Phase als kristalline Hauptphase, wobei im Wesentlichen keine THETA-Phase enthalten ist, und einer mittleren Korngröße von 0,5 mum oder weniger, ein Verfahren zu seiner Herstellung, welches das Brennen eines aluminiumhaltigen Materials, das im Wesentlilchen kein Metallelement außer Aluminium enthält, in einer Gasphase mit einem Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger umfassst und ein feines alpha-Aluminiumoxidpulver mit einer Reinheit von mindestens 99,99% und einer spezifischen BET-Oberfläche von mindestens 15 m·2·/g, welches im Wesentlichen kein Übergangsaluminiumoxid enthält und welches beim Brennen bei 1250 DEG C unter Normaldruck einen Sinterkörper mit einer relativen Dichte von mindestens 95% ergibt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf gebranntes Aluminiumoxid, ein Verfahren zu seiner Herstellung und feines, durch Verwendung des gebrannten Aluminiumoxids erhaltenes α-Aluminiumoxidpulver.
  • α-Aluminiumoxidpulver finden breite Anwendung, z. B. als Ausgangsmaterial für die Herstellung verschiedener keramischer Materialien, wie Sinterkörper und durchscheinende Röhren, sowie als Schleifmittel. α-Aluminiumoxidpulver wird durch Brennen einer Aluminiumverbindung, wie Aluminiumhydroxid. Übergangsaluminiumoxid, Ammoniumalaun, Aluminiumchlorid oder Ammoniumaluminiumcarbonat, in Luft erhalten.
  • Ein feineres α-Aluminiumoxidpulver zeichnet sich durch herausragendere Sintereigenschaften aus. Falls feines α-Aluminiumoxidpulver für einen Sinterkörper verwendet wird, kann eine Verdichtung sogar bei niedrigen Sintertemperaturen erreicht werden, was dazu führt, dass die Korngröße des Sinterhörpers klein gehalten und ein Sinterkörper mit hoher mechanischer Festigkeit erhalten werden kann. Aus diesem Grund sind feinere α-Aluminiumoxidpulver wünschenswert.
  • Üblicherweise sind als Herstellungsverfahren für feine α-Aluminiumoxidpulver das oben erwähnte Verfahren des Brennens einer der oben erwähnten Aluminiumverbindungen bei niedriger Temperatur oder das Verfahren des Hinzufügens einer Siliziumverbindung zu einer Aluminiumverbindung und Brennens der Mischung bekannt.
  • Im Verfahren des Brennens bei niedriger Temperatur zeigt sich jedoch die Tendenz, dass eine von einer α-Phase verschiedene Θ-Phase zurückbleibt, und es war schwierig ein aus einer reinen α-Phase bestehendes Aluminiumoxidpulver zu erhalten. Im Allgemeinen wird, wenn ein α-Aluminiumoxidpulver, das eine Θ-Phase enthält, geformt und gesintert wird, nicht immer ein Körper mit hoher Dichte erhalten. Wenn dieses α-Aluminiumoxidpulver außerdem zur Herstellung einer Aufschlämmung in Wasser dispergiert wird, ändert sich die Viskosität der Aufschlämmung im Laufe der Zeit und es entstehen in manchen Fällen Nachteile für das Formen. Mit dem Verfahren des Hinzufügens einer Siliziumverbindung und des Brennens der Mischung kann bis zu einem gewissen Grad ein feineres Aluminiumoxidpulver erhalten werden. Ein Sinterkörper, der durch Formen und Sintern dieses Aluminiumoxidpulvers erhalten wurde, war jedoch in einigen Fällen von uneinheitlicher Korngröße und zeigte ungenügende mechanische Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit.
  • Mit diesen Verfahren kann auch bei Verwendung eines feinen α-Aluminiumoxidpulvers durch Formen und Brennen kein Formkörper mit einheitlicher Korngröße erhalten werden, da neben α-Aluminiumoxid andere Verbindungen enthalten sind.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, gebranntes Aluminiumoxid von hoher Reinheit, das zur Herstellung eines feinen α-Aluminiumoxidpulvers geeignet ist, sowie ein Verfahren für dessen Herstellung zur Verfügung zu stellen. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es. feines α-Aluminiumoxidpulver zur Verfügung zu stellen, das zur Herstellung eines Sinterhörpers mit einheitlicher Korngröße geeignet ist.
  • Diese Aufgaben konnten mit Hilfe eines bestimmten gebrannten Aluminiumoxids, das sich als Ausgangsstoff für die Herstellung eines feinen α-Aluminiumoxidpulvers eignet, gelöst werden.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein gebranntes Aluminiumoxid zur Verfügung, dessen spezifische BET-Oberfläche 10 bis 20 m2/g beträgt, wobei die kristalline Hauptphase eine α-Phase ist, eine Θ-Phase im Wesentlichen nicht enthalten ist und wobei die mittlere Partikelgröße 0,5 µm oder geringer ist.
  • Die vorliegende Erfindung stellt außerdem ein Verfahren zur Herstellung von gebranntem Aluminiumoxid zur Verfügung, wobei ein aluminiumhaltiges Material, welches im Wesentlichen kein anderes Metallelement, außer Aluminium enthält, in einer Gasphase mit einem Wasserdampf-Partialdruck von 600 Pa oder weniger gebrannt wird.
  • Weiterhin stellt die vorliegende Erfindung ein feines α-Aluminiumoxidpulver mit einer Reinheit von 99,99% oder mehr und einer spezifischen BET-Oberfläche von 15 m2/g oder mehr zur Verfügung, welches im Wesentlichen kein Übergangsaluminiumoxid enthält und welches beim Brennen bei 1250°C unter Normaldruck einen gebrannten Körper ergibt, der eine relative Dichte von 95% oder mehr aufweist.
  • Fig. 1 stellt ein Röntgendiffraktogramm des Übergangsaluminiumoxids dar, das in Beispiel 1 verwendet wurde.
  • Fig. 2 stellt ein Röntgendiffraktogramm des gebrannten Aluminiumoxids dar, wie es in Beispiel 1 erhalten wurde.
  • Fig. 3 stellt eine Photographie von feinem α-Aluminiumoxidpulver im TEM dar, wie es in Beispiel 1 erhalten wurde.
  • Fig. 4 stellt ein Diagramm zur Korrelation zwischen der Brenntemperatur und der spezifischen BET-Oberfläche des erhaltenen gebrannten Aluminiumoxids dar, falls das aluminiumhaltige Material Übergangsaluminiumoxidpulver mit einer Schüttdichte von 0,2 g/cm3 ist und der Taupunkt der Brenn-Gasphase bei -15°C liegt.
  • Fig. 5 stellt ein Diagramm zur Korrelation zwischen der Brenntemperatur und der spezifischen BET-Oberfläche des erhaltenen gebrannten Aluminiumoxids dar, falls das aluminiumhaltige Material Übergangsaluminiumoxidpulver mit einer Schüttdichte von 0,9 g/cm3 ist und der Taupunkt der Brenn-Gasphase bei -15°C, 0°C oder +20°C liegt.
  • Fig. 6 stellt ein Diagramm zur Korrelation zwischen der Brenntemperatur und der spezifischen BET-Oberfläche des erhaltenen gebrannten Aluminiumoxids dar, falls das aluminiumhaltige Material Aluminiumhydroxidpulver ist und der Taupunkt der Brenn-Gasphase bei -15°C liegt.
  • Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend im Detail beschrieben.
  • Das gebrannte Aluminiumoxid der vorliegenden Erfindung hat eine spezifische BET-Oberfläche von 10 m2/g oder mehr; bevorzugt 12 m2/g oder mehr, stärker bevorzugt 13 m2/g oder mehr und 20 m2/g oder weniger, bevorzugt 17 m2/g oder weniger. Das gebrannte Aluminiumoxid hat eine mittlere Korngröße von 0,5 µm oder weniger, bevorzugt 0,1 µm oder weniger. Die mittlere Korngröße kann durch Photographieren eines gebrannten Aluminiumoxids in einem Transmissionselektronenmikroskop und Messen der Korngröße im Bild ermittelt werden. Weiterhin ist in diesem gebrannten Aluminiumoxid die kristalline Hauptphase eine α-Phase und andere Phasen neben der α-Phase, zum Beispiel eine θ-Phase, kommen im Wesentlichen nicht vor. "Kommen im wesentlichen nicht vor" heißt, dass zum Beispiel die Intensität der θ-Phase im Vergleich zur α-Phase im Röntgendiffraktogramm 0,01 oder weniger ist. Die kristalline Phase eines gebrannten Aluminiumoxids kann aus der an einer Mischung gemessenen Röntgenbeugung (XRD) bestimmt werden.
  • Das gebrannte Aluminiumoxid der vorliegenden Erfindung kann zum Beispiel durch Brennen eines aluminiumhaltigen Materials in einer Gasphase mit einem Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger erhalten werden.
  • Als hierbei benutzte aluminiumhaltige Materialien werden diejenigen durch Beispiele veranschaulicht, welche Verbindungen enthalten, die beim Brennen in Luft bei 1000°C oder mehr in α-Aluminiumoxid übergehen, und Beispiele der Verbindungen umfassen Übergangsaluminiumoxid, dessen kristalline Phase γ, χ, θ, δ, σ oder κ ist, amorphes Aluminiumoxid. Aluminiumhydroxid, dessen kristalline Phase Gibbsit, Böhmit. Pseudo- Böhmit, Bayerit, Norstrandit oder Diaspor ist, amorphes Aluminiumhydroxid Aluminiumoxalat, Aluminiumacetat. Aluminiumstearat, Ammoniumalaun, Aluminiumlactat. Aluminiumlaureat. Ammoniumaluminiumcarbonat, Aluminiumsulfat, Ammoniumaluminiumsulfat, Aluminiumnitrat oder Ammoniumaluminiumnitrat. Diese können alleine oder in einer Mischung von zwei oder mehr verwendet werden. Das aluminiumhaltige Material ist bevorzugt eines, das Übergangsaluminiumoxid oder Aluminiumhydroxid als Hauptbestandteil enthält. In diesem Fall ist der Anteil an Übergangsaluminiumoxid oder Aluminiumhydroxid gewöhnlich 60 Gew.-% oder mehr, bevorzugt 80 Gew.-% oder mehr, stärker bevorzugt 95 Gew.-% oder mehr bezogen auf das aluminiumhaltige Material. Dieses aluminiumhaltige Material enthält im Wesentlichen kein Metallelement außer Aluminium und es liegt beispielsweise der Gehalt der Elemente Silizium (Si), Eisen (Fe), Titan (Ti), Natrium (Na) und Kalzium (Ca) jeweils bei 50 ppm oder weniger. Der Gesamtgehalt dieser Elemente liegt bevorzugt bei 100 ppm oder weniger.
  • Dieses aluminiumhaltige Material enthält bevorzugt α-Aluminiumoxid oder dessen Vorstufe (Diaspor, etc.), welche bei geringerer Temperatur als die Hauptkomponente (Böhmit, Pseudo- Böhmit, etc.) in α-Aluminiumoxid übergeht. Ein α-Aluminiumoxid enthaltendes, aluminiumhaltiges Material wird bevorzugt benutzt, da ein feineres α-Aluminiumoxidpulver erhalten werden kann. Der Gehalt an diesem α-Aluminiumoxid ist gewöhnlich 1 Gew.-% oder mehr und 20 Gew.-% oder weniger, bevorzugt 10 Gew.-% oder weniger bezogen auf das aluminiumhaltige Material.
  • Ein Verfahren zur Herstellung des α-Aluminiumoxid enthaltenden aluminiumhaltigen Materials kann ein Verfahren einschließen, bei dem ein aluminiumhaltiges Material mit einem Teil α-Aluminiumoxid vermischt wird, oder ein Verfahren einschließen, bei dem das aluminiumhaltige Material vorgebrannt wird und eine im aluminiumhaltigen Material enthaltene Aluminiumverbindung teilweise in α-Aluminiumoxid umgewandelt wird. Im ersten Verfahren hat der zu mischende Teil α-Aluminiumoxid bevorzugt eine Korngröße, die kleiner als die Korngröße von feinem α-Aluminiumoxidpulver ist, das durch Brennen eines aluminiumhaltigen Materials zur Herstellung von gebranntem Aluminiumoxid und durch Mahlen des gebrannten Aluminiumoxids erhalten wird, und hat bevorzugt eine Korngröße von 0,1 µm oder kleiner.
  • Im letzteren Verfahren kann ein aluminiumhaltiges Material kleines α-Aluminiumoxid enthalten. In diesem Fall kann ein Vorbrennen durchgeführt werden, indem zum Beispiel ein aluminiumhaltiges Material in Luft bei Temperaturen von 800°C bis 1200°C gehalten wird. Der Gehalt an kleinem α-Aluminiumoxid kann durch Verändern von Brenntemperatur und Brennzeit eingestellt werden und es kann zum Beispiel der Gehalt an α-Aluminiumoxid durch Steigern der Brenntemperatur oder Verlängern der Brennzeit erhöht werden.
  • Ein kommerziell erhältliches Produkt kann benutzt werden, sofern es sich um ein aluminiumhaltiges Material handelt, welches α-Aluminiumoxid in gegebener Menge wie oben beschrieben enthält.
  • Ein Verfahren zur Herstellung des eine Vorstufe von α-Aluminiumoxid enthaltenden aluminiumhaltigen Materials kann ein Vorfahren einschließen, bei dem das aluminiumhaltige Material mit einem Teil Vorstufe vermischt wird. Der Gehalt dieser Vorstufe liegt gewöhnlich bei 1 Gew.-% oder mehr und bei 20 Gew.-% oder weniger, bevorzugt bei 10 Gew.-% oder weniger, was Aluminiumoxid (Al2O3) betrifft, bezogen auf das aluminiumhaltige Material.
  • Falls nötig, kann das aluminiumhaltige Material, welches α-Aluminiumoxid oder dessen Vorstufe enthält, vor dem Brennen einem Mahlschritt unterworfen werden. α-Aluminiumoxid oder dessen Vorstufe kann durch Mahlen einheitlich in einem aluminiumhaltigen Material dispergiert werden. Das Mahlen kann durch Verwendung einer Vibrationsmühle, einer Kugelmühle oder Strahlmühle und dergleichen durchgeführt werden. Beim Mahlen ist es vorzuziehen, die Verunreinigung durch Silizium und Kalzium vom Mahlmedium zu verringern und es wird daher empfohlen, Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99 Gew.-% oder mehr als Material für das Mahlmedium in einer Vibrationsmühle oder einer Kugelmühle oder für Düse und Rohr in einer Strahlmühle zu verwenden.
  • Das aluminiumhaltige Material zur Herstellung von gebranntem Aluminiumoxid hat bevorzugt eine geringere Schüttdichte, hat zum Beispiel bevorzugt eine Schüttdichte von 0,5 g/cm3 oder geringer, weiterhin von 0,3 g/cm3 oder geringer, was Aluminiumoxid (Al2O3) betrifft. Durch Brennen einer aluminiumhaltigen Verbindung mit geringerer Schüttdichte kann ein gebranntes Aluminiumoxid hergestellt werden, das sich zur Herstellung feineren Aluminiumoxidpulvers eignet.
  • Das oben erwähnte aluminiumhaltige Material wird gebrannt. Das Brennen wird in einer Gasphase durchgeführt, deren Wassergehalt eingestellt wird und wird üblicherweise in einer Gasphase durchgeführt, deren Wasserdampfpartialdruck 600 Pa oder weniger beträgt (der Taupunkt ist 0°C oder geringer im Falle eines Gases mit einem Gesamtdruck von 1 atm). Der geringere Wasserdampfpartialdruck in der Brenn-Gasphase wird bevorzugt und ist bevorzugt 165 Pa oder geringer (der Taupunkt ist -15°C oder geringer im Falle eines Gases mit einem Gesamtdruck von 1 atm), stärker bevorzugt 40 Pa oder geringer (der Taupunkt ist -30°C oder geringer im Falle eines Gases mit einem Gesamtdruck von 1 atm).
  • Das Brennen kann mit einer Vorrichtung durchgeführt werden, mit der die Gasphase auf einen Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger reguliert werden kann und kann zum Beispiel durch Abführen eines Gases aus einem Ofen oder Zuführen eines Gases unter Verwendung eines Brennofens, wie eines röhrenförmigen Elektroofens, eines schrankförmigen Elektroofens, eines Tunnelofens, eines Ferninfrarotofens, eines Mikrowellenofens, eines Schachtbrennofens, eines Reflexionsofens, eines Drehherdofens, eines Rollenherdofens, eines Herdwagenofens, eines Durchstoßofens, eines Wirbelschichtofens durchgeführt werden. Wenn beim Brennen als Ausgangsstoff ein aluminiumhaltiges Material, das wenig Wasserdampf freisetzt, so wie Übergangsaluminiumoxid, verwendet wird, kann das Brennen durch Beladen eines Behältnisses mit einem aluminiumhaltigen Material und Einleiten von trockener Luft mit einem Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger vor dem Schließen des Behältnisses durchgeführt werden. Das Brennen kann unter vermindertem Druck durchgeführt werden, falls die Gasphase einen Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger aufweist und kann zum Beispiel in einer Gasphase unter vermindertem Druck mit einem Gesamtdruck von 600 Pa oder weniger und einer Zusammensetzung aus einem Gas wie Luft. Wasserstoff Helium. Stickstoff oder Argon durchgeführt werden. In diesem Arbeitsschritt kann ein schubweise oder kontinuierlich arbeitender Brennofen benutzt werden. Das Brennen wird bei einer Temperatur durchgeführt, wie sie für den Phasenübergang von einem aluminiumhaltigen Material in α-Aluminiumoxid erforderlich ist, und die Temperatur ist üblicherweise 1000°C oder höher, bevorzugt 1100°C oder höher, und 1250°C oder niedriger, bevorzugt 1200°C oder niedriger. Die Brennzeit variiert abhängig von der Art des verwendeten Brennofens und der Brenntemperatur und beträgt gewöhnlich 10 Minuten oder länger, bevorzugt 30 Minuten oder länger und 12 Stunden oder weniger.
  • Als in den Ofen eingeführte Gase werden bevorzugt die benutzt, welche einen eingestellten Wasserdampfpartialdruck haben und es werden zum Beispiel bevorzugt trockene Luft benutzt, die durch Komprimieren von Luft in einem Kompressor zur Kondensation von in Luft enthaltener Feuchtigkeit, Entfernen der kondensierten Feuchtigkeit und anschließendes Vermindern des Drucks gewonnen wird, trockene Luft, die durch Entfernen der Feuchtigkeit in einem Entfeuchter gewonnen wird oder trockener Stickstoff, der durch Verdampfen von flüssigem Stickstoff gewonnen wird. Eine kommerziell erhältliche Gasflasche, die z. B. mit Luft. Helium oder Stickstoff gefüllt ist, kann verwendet werden, vorausgesetzt es ist keine Feuchtigkeit enthalten.
  • Falls nötig kann ein durch Brennen erhaltenes Aluminiumoxidpulver einer Einstellung der Korngröße, wie Mahlen und Klassifizieren unterzogen werden. Das Mahlen kann z. B. unter Verwendung einer Vibrationsmühle, einer Kugelmühle oder einer Strahlmühle erfolgen und die Klassifizierung kann z. B. unter Verwendung eines Siebes durchgeführt werden.
  • Das somit erhaltene gebrannte Aluminiumoxid der vorliegenden Erfindung ist in einfacher Weise durch Mahlen in feine Partikel zu überführen. Durch Mahlen dieses gebrannten Aluminiumoxids kann in einfacher Weise ein feines Aluminiumoxidpulver erhalten werden, das für einen Sinterkörper oder als Schleifmittel verwendbar ist. Das feine Aluminiumoxidpulver, das durch Mahlen erhalten wird, hat gewöhnlich eine Reinheit von 99,9% oder mehr, eine spezifische BET-Oberfläche von 15 m2/g oder mehr und eine kristalline Phase, die im wesentlichen aus einer α-Phase besteht und keine α-Phase enthält. Der Sinterkörper mit einer relativen Dichte von 95% oder mehr wird unter Verwendung des feinen Aluminiumoxidpulvers als Ausgangsmaterial für das Formen in einer monoaxialen Presse mit einem Formdruck von 30 MPa, anschließendem Formen durch kaltisostatisches Pressen (CIP) bei einem Formdruck von 100 MPa erhalten und der Formkörper wird unter Normaldruck 2 Stunden in Luft bei 1250°C gesintert. Das feine Aluminiumoxidpulver enthält gewöhnlich Si, Fe. Ti, Na, und Ca zu jeweils 50 ppm oder weniger bezogen auf die Metallelemente und deren Gesamtgehalt liegt bei 100 ppm oder weniger. Solche mit weiter reduziertem Gehalt an diesen Elementen können z. B. durch Auswahl des Materials für den Brennofen oder durch Auswahl des Materials für das Mahlmedium im wahlweise durchgeführten Mahlschritt ebenfalls hergestellt werden.
    • BEISPIELE
  • Die vorliegende Erfindung wird detaillierter durch die folgenden Beispiele beschrieben, die nicht als Einschränkung des Rahmens der Erfindung betrachtet werden sollten. Die spezifische BET-Oberfläche, die kristalline Phase und der Gehalt an Si, Fe, Ti, Na, und Ca wurden durch die folgenden Verfahren ermittelt.
  • Spezifische BET-Oberfläche (m2/g): diese wurde durch ein Stickstoff-Adsorptionsverfahren bestimmt.
  • Kristalline Phase: eine Probe wurde mit einem Röntgendiffraktometer (Handelsname: "Rint- 200", hergestellt von Rigaku Denki K. K.) analysiert, die kristallinen Phasen wurden anhand der Signaldaren des erhaltenen Röntgendiffraktogramms identifiziert und die Phase mit der größten relativen Signalintensität wird als kristalline Hauptphase eingeordnet.
  • Gehalt an Si, Fe, Ti, Na und Ca (ppm): Dieser wurde jeweils durch chemische, emissionsspektrometrische Analyse ermittelt.
    • Beispiel 1 Herstellung von Übergangsaluminiumoxidpulver
  • Durch Hydrolyse von Aluminiumisopropoxid gewonnenes Aluminiumhydroxid wurde vorgebrannt und ergab Übergangsaluminiumoxid, dessen kristalline Hauptphase eine θ-Phase ist und das α-Aluminiumoxid in einem Anteil von 3 Gew.-% enthält. Was den Gehalt an α-Aluminiumoxid in Übergangsaluminiumoxid betrifft, so wurde zur Berechnung des Gehaltes an α-Aluminiumoxid das Übergangsaluminiumoxid mit einem Röntgendiffraktometer analysiert und das erhaltene Röntgendiffraktogramm wurde mit einem Standarddiffraktogramm, welches durch Hinzufügen einer gegebenen Menge an α-Aluminiumoxid zu Übergangsaluminiumoxid erhalten wurde, verglichen. Das oben erwähnte Übergangsaluminiumoxid wurde mit einer Strahlmühle gemahlen und ergab Übergangsaluminiumoxid mit einer Schüttdichte von 0,21 g/cm3.
    • Herstellung von gebranntem Aluminiumoxid
  • 100 g dieses Übergangsaluminiumoxidpulvers wurden in einen röhrenförmigen Elektroofen mit einem Volumen von 8 Litern (hergestellt von Motoyama K. K.) gegeben, trockene Luft mit einem Taupunkt von -15°C (Wasserdampfpartialdruck: 165 Pa) wurde mit einem Fluss von 1 1/min in den Ofen eingebracht, das Pulver wurde auf 1170°C erhitzt und diese Temperatur wurde 3 Stunden lang gehalten, währenddessen der Taupunkt der Gasphase im Ofen bei -15°C gehalten wurde, und anschließend wurde das Pulver nach und nach abgekühlt. Gebranntes Aluminiumoxid wurde durch Brennen mit oben beschriebenem Verfahren erhalten. Dieses gebrannte Aluminiumoxid hatte eine spezifische BET-Oberfläche von 13 m2/g, hatte als kristalline Hauptphase eine α-Phase und enthielt keine θ-Phase und hatte eine mittlere Korngröße von 0,1 µm. Das Röntgendiffraktogramm des hier erhaltenen Übergangsaluminiumoxids ist in Fig. 1 dargestellt und das Röntgendiffraktogramm des daraus erhaltenen gebrannten Aluminiumoxids ist in Fig. 2 gezeigt. Was die Anwesenheit oder das Fehlen einer θ-Phase im gebrannten Aluminiumoxid betrifft, so wurde das gebrannte Aluminiumoxid in einem Röntgendiffraktometer analysiert, es wurden die Signalintensität Z der θ-Phase (Beugungswinkel: 32,7°) und die Signalintensität W der α-Phase (Beugungswinkel: 57,5°) aus dem erhaltenen Röntgendiffraktogramm ermittelt, und falls das Verhältnis Z/W größer als 0,01 war, wurde entschieden, dass eine θ-Phase vorhanden ist.
    • Herstellung von feinem Aluminiumoxidpulver
  • Dieses gebrannte Aluminiumoxid wurde mit einer Vibrationsmühle gemahlen (Mahlmedium: aus Aluminiumoxid hergestellt) und es wurde ein feines Aluminiumoxidpulver erhalten. Dieses feine Aluminiumoxidpulver hatte eine spezifische BET-Oberfläche von 16 m2/g, einen Gehalt an Si von 19 ppm; einen Gehalt an Fe von 8 ppm, einen Gehalt an Ti von 1 ppm oder darunter, einen Gehalt an Na von 8 ppm und einen Gehalt an Ca von 3 ppm und eine Reinheit von 99,996%. Eine Photographie von diesem Pulver im TEM ist in Fig. 3 dargestellt. Dieses Pulver wurde in einer monoaxialen Presse mit einem Formdruck von 30 MPa geformt und anschließend durch kaltisostatisches Pressen bei einem Formdruck von 100 MPa geformt und dieser Formkörper wurde unter Normaldruck 2 Stunden lang in Luft bei 1250°C gesintert. Der erhaltene Sinterkörper hatte eine relative Dichte von 97%.
  • Unter Verwendung des oben beschriebenen, feinen Aluminiumoxidpulvers können keramische Produkte mit hervorragender mechanischer Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit erhalten werden. Falls dieses Pulver außerdem als Schleifkorn eingesetzt wird, kann ein Schleifmittel erhalten werden, das bei hoher Schleifgeschwindigkeit keine Schleifschäden verursacht.
    • Beispiel 2
  • Ein α-Aluminiumoxidpulver mit einer mittleren Korngröße von 0,1 µm wurde zu Aluminiumisopropoxid hinzugefügt, anschließend wurde die Mischung hydrolysiert und ergab Aluminiumhydroxid mit Pseudo-Böhmit als kristalliner Hauptphase und einem Anteil von 1 Gew.-% an α-Aluminiumoxid.
  • 100 g des erhaltenen Aluminiumhydroxids wurden unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen gebrannt [Herstellung von gebranntem Aluminiumoxid] und ergaben gebranntes Aluminiumoxid. Dieses gebrannte Aluminiumoxid hatte eine spezifische BET-Oberfläche von 14 m2/g, hatte als kristalline Hauptphase eine α-Phase und enthielt keine θ-Phase und hatte eine mittlere Korngröße von 0,1 µm.
    • Beispiel 3
  • Gebranntes Aluminiumoxid wurde mit derselben Vorgehensweise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass der Taupunkt der beim Brennen in den Ofen eingebrachten Luft auf 0°C abgeändert wurde (Wasserdampfpartialdruck: 600 Pa). Dieses gebrannte Aluminiumoxid hatte eine spezifische BET-Oberfläche von 11 m2/g, hatte als kristalline Hauptphase eine α-Phase und enthielt keine θ-Phase und hatte eine mittlere Korngröße von 0,1 µm.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Gebranntes Aluminiumoxid wurde mit derselben Vorgehensweise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass der Taupunkt der beim Brennen in den Ofen eingebrachten Luft auf 20°C abgeändert wurde (Wasserdampfpartialdruck: 2300 Pa). Dieses gebrannte Aluminiumoxid hatte eine spezifische BET-Oberfläche von 9 m2/g und hatte als kristalline Hauptphase eine α-Phase und enthielt keine θ-Phase.
  • Dieses gebrannte Aluminiumoxid wurde derselben Vorgehensweise wie in Beispiel 1 unterzogen [Herstellung von feinem Aluminiumoxidpulver] und ergab Aluminiumoxidpulver. Dieses Aluminiumoxidpulver hatte eine spezifische BET-Oberfläche von 11 m2/g. Dieses Pulver wurde in einer monoaxialen Presse mit einem Formdruck von 30 MPa geformt und anschließend, durch kaltisostatisches Pressen bei einem Formdruck von 100 MPa geformt und dieser Formkörper wurde unter Normaldruck 2 Stunden lang in. Luft bei 1250°C gesintert. Der erhaltene Sinterkörper hatte eine relative Dichte von 90%.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Ein Aluminiumoxidpulver wurde mit derselben Vorgehensweise wie in Vergleichsbeispiel 1 erhalten, außer dass die Brenntemperatur auf 1150°C abgeändert wurde. Dieses gebrannte Aluminiumoxid hatte eine spezifische BET-Oberfläche von 10 m2/g und hatte als kristalline Hauptphase eine α-Phase und enthielt eine θ-Phase.
    • Testbeispiel 1
  • Gebranntes Aluminiumoxid wurde mit derselben Vorgehensweise wie in Beispiel 1 erhalten [Herstellung von feinem Aluminiumoxidpulver] außer dass ein Übergangsaluminiumoxidpulver mit einer Schüttdichte von 0,2 g/cm3 eingesetzt wurde und die Gasphase im Ofen und die Brenntemperatur verändert wurden. Der Zusammenhang zwischen der Brenntemperatur beim jeweiligen Taupunkt und der spezifischen BET-Oberfläche des erhaltenen gebrannten Aluminiumoxids ist in Fig. 4 gezeigt.
    • Testbeispiel 2
  • Gebranntes Aluminiumoxid wurde mit derselben Vorgehensweise wie in Beispiel 1 erhalten [Herstellung von feinem Aluminiumoxidpulver] außer dass ein Übergangsaluminiumoxidpulver mit einer Schüttdichte von 0,9 g/cm3 eingesetzt wurde und die Brenntemperatur verändert wurde. Der Zusammenhang zwischen der Brenntemperatur und der spezifischen BET- Oberfläche des erhaltenen gebrannten Aluminiumoxids ist in Fig. 5 gezeigt.
    • Testbeispiel 3
  • Gebranntes Aluminiumoxid wurde mit derselben Vorgehensweise wie in Beispiel 1 erhalten [Herstellung von feinem Aluminiumoxidpulver] außer dass ein Aluminiumhydroxidpulver eingesetzt wurde und die Brenntemperatur verändert wurde. Der Zusammenhang zwischen der Brenntemperatur und der spezifischen BET-Oberfläche des erhaltenen gebrannten Aluminiumoxids ist in Fig. 6 gezeigt.
  • Das gebrannte Aluminiumoxid der vorliegenden Erfindung ist als Ausgangsmaterial für die Herstellung von feinem α-Aluminiumoxidpulver geeignet. Entsprechend dem Verfahren zur Herstellung von gebranntem Aluminiumoxid der vorliegenden Erfindung kann das oben beschriebene gebrannte Aluminiumoxid in einfacher Weise erhalten werden. Ferner können aus dem feinen α-Aluminiumoxidpulver der vorliegenden Erfindung keramische Produkte mit hervorragender mechanischer Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit erhalten werden.

Claims (15)

1. Gebranntes Aluminiumoxid mit der spezifischen BET-Oberfläche von 10 bis 20 m2/g, einer α-Phase als kristalliner Hauptphase, wobei im Wesentlichen keine θ-Phase enthalten ist, und einer mittleren Korngröße von 0,5 µm oder weniger.
2. Gebranntes Aluminiumoxid gemäß Anspruch 1, wobei die spezifische BET-Oberfläche 12 bis 17 m2/g beträgt.
3. Gebranntes Aluminiumoxid gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die mittlere Korngröße 0,1 µm oder weniger beträgt.
4. Verfahren zur Herstellung von gebranntem Aluminiumoxid, welches das Brennen eines aluminiumhaltigen Materials, das im Wesentlichen kein Metallelement außer Aluminium enthält, in einer Gasphase mit einem Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger umfasst.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, wobei das aluminiumhaltige Material a-Aluminiumoxid oder dessen Vorstufe enthält.
6. Verfahren gemäß Anspruch 4 oder 5, wobei das aluminiumhaltige Material eine Schüttdichte von 0,5 g/cm3 oder weniger, bezogen auf Aluminiumoxid, aufweist.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, wobei das aluminiumhaltige Material eine Schüttdichte von 0,3 g/cm3 oder weniger, bezogen auf Aluminiumoxid, aufweist.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 bis 7, wobei der Hauptbestandteil des aluminiumhaltigen Materials Übergangsaluminiumoxid oder Aluminiumhydroxid ist.
9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 bis 8, wobei das Brennen bei Temperaturen zwischen 1000°C und 1250°C durchgeführt wird.
10. Verfahren entsprechend Anspruch 9, wobei das Brennen bei Temperaturen zwischen 1100 °C und 1200°C durchgeführt wird.
11. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 bis 10, wobei der Wasserdampfpartialdruck 165 Pa oder weniger beträgt.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11, wobei der Wasserdampfpartialdruck 40 Pa oder weniger beträgt.
13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 bis 12, wobei das aluminiumhaltige Material zur Herstellung von α-Aluminiumoxid enthaltendem aluminiumhaltigen Material vor dem Brennen vorgebrannt wird.
14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 bis 13, wobei das aluminiumhaltige Material und Anteile α-Aluminiumoxid vermischt werden. um α-Aluminiumoxid enthaltendes aluminiumhaltiges Material vor dem Brennen zu erhalten.
15. Feines α-Aluminiumoxidpulver mit einer Reinheit von mindestens 99,99% und einer spezifischen BET-Oberfläche von mindestens 15 m2/g; welches im Wesentlichen kein Übergangsaluminiumoxid enthält und welches beim Brennen bei 1250°C unter Normaldruck einen Sinterkörper mit einer relative Dichte von mindestens 95% ergibt.
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