KR100950165B1 - 알루미나 소성물, 이의 제조방법 및 이를 사용하여 수득된미세 α-알루미나 분말 - Google Patents

알루미나 소성물, 이의 제조방법 및 이를 사용하여 수득된미세 α-알루미나 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 BET 비표면적이 10 내지 20m2/g이고, 주 결정상(main crystal phase)이 α상이고, θ상을 실질적으로 함유하지 않고, 평균 입자 직경이 0.5㎛ 이하인 알루미나 소성물을 제공한다. 또한, 본 발명은 알루미늄 이외의 금속 원소를 실질적으로 함유하지 않는 알루미늄 함유 물질을 수증기 분압이 600Pa 이하인 대기에서 소성시킴을 포함하는, 알루미나 소성물의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 순도가 99.99% 이상이고, BET 비표면적이 15m2/g 이상이고, 중간 알루미나를 실질적으로 함유하지 않고, 상압하에 1250℃에서 소결시키는 경우, 상대 밀도가 95% 이상인 소결체를 제공하는 미세 α-알루미나 분말을 제공한다.
알루미나 소성물, 미세 α-알루미나 분말, BET 비표면적, X선 회절, 세라믹, 기계적 강도

Description

알루미나 소성물, 이의 제조방법 및 이를 사용하여 수득된 미세 α-알루미나 분말{Calcined alumina, its production method and fine α-alumina powder obtained by using the calcined alumina}
도 1은 실시예 1에서 사용된 중간 알루미나의 XRD 스펙트럼이다.
도 2는 실시예 1에서 수득된 알루미나 소성물의 XRD 스펙트럼이다.
도 3은 실시예 1에서 수득된 미세 알루미나 분말의 TEM 사진이다.
도 4는 알루미늄 함유 물질이 벌크 밀도가 0.2g/cm3인 중간 알루미나 분말이고 소성 대기의 이슬점이 -15℃, 0℃ 또는 20℃인 경우 수득된 알루미나 소성물의 BET 비표면적과 소성 온도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5는 알루미늄 함유 물질이 벌크 밀도가 0.9g/cm3인 중간 알루미나 분말이고 소성 대기의 이슬점이 -15℃인 경우 수득된 알루미나 소성물의 BET 비표면적과 소성 온도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 알루미늄 함유 물질이 수산화알루미늄 분말이고 소성 대기의 이슬점이 -15℃인 경우 수득된 알루미나 소성물의 BET 비표면적과 소성 온도의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 알루미나 소성물, 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 미세 α-알루미나 분말에 관한 것이다.
α-알루미나 분말은 소결체 및 투광관과 같은 각종 세라믹의 제조 원료 및 연마재 등으로서 광범위하게 사용되고 있다. 이러한 α-알루미나 분말은 수산화알루미늄, 중간 알루미나(transition alumina), 암모늄 알룸, 염화알루미늄 및 탄산암모늄알루미늄과 같은 알루미늄 화합물을 공기 중에서 소성시켜 수득한다.
보다 미세한 α-알루미나 분말은 소결성이 보다 우수하다. 미세 α-알루미나 분말을 소결체용으로 사용하는 경우, 소결 온도가 낮더라도 치밀화될 수 있고, 결과적으로 소결체의 입자 직경이 작게 유지될 수 있고 기계적 강도가 높은 소결체가 수득될 수 있다. 따라서, 보다 미세한 α-알루미나 분말이 바람직하다.
통상적으로, 미세 α-알루미나 분말을 수득하는 방법으로서, 저온에서 위에서 언급한 알루미늄 화합물을 소성시키는 방법 또는 알루미늄 화합물에 규소 화합물을 가하고 이 혼합물을 소성시키는 방법이 공지되어 있다.
그러나, 저온에서 소성시키는 방법의 경우, α상(phase)과는 상이한 θ상이 유지되는 경향이 있어서 단일 α상으로 구성된 알루미나 분말을 수득하기가 어렵다. 일반적으로, θ상을 함유하는 α-알루미나 분말을 성형하고 소결시키는 경우, 간혹 밀도가 높은 소결체가 수득되지 않는다. 또한, 이 α-알루미나 분말을 물에 분산시켜 슬러리를 제조하는 경우, 슬러리의 점도가 시간 경과에 따라 변하고, 특정의 경우, 성형시 단점이 발생한다. 규소 화합물을 가하고 이 혼합물을 소성시키는 방법의 경우, 어느 정도까지는 미세한 알루미나 분말을 수득할 수 있지만, 이러한 알루미나 분말을 성형하고 소결시켜 수득한 소결체는, 입자 직경이 균일하지 않고, 특정의 경우, 충분한 기계적 강도 및 내부식성을 제공할 수 없다.
이들 방법에서, 미세 α-알루미나 분말이 수득될지라도, α-알루미나 이외의 다른 성분이 함유되어 있으므로, 이 분말을 성형하고 소결시킬 경우, 입자 직경이 균일한 소결체를 수득할 수 없다.
본 발명의 목적은 순도가 높고 미세 α-알루미나 분말을 제조하는 데 적합한 알루미나 소성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 입자 직경이 균일한 소결체를 제조하는 데 적합한 미세 α-알루미나 분말을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 미세 α-알루미나 분말의 제조방법을 연구한 결과, 미세 α-알루미나 분말의 제조 원료로서 적합한 알루미나 소성물을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 BET 비표면적이 10 내지 20m2/g이고, 주 결정상(main crystal phase)이 α상이고, θ상을 실질적으로 함유하지 않고, 평균 입자 직경이 0.5㎛ 이하인 알루미나 소성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 알루미늄 이외의 금속 원소를 실질적으로 함유하지 않는 알루미늄 함유 물질을 수증기 분압이 600Pa 이하인 대기 중에서 소성시킴을 포함하는, 알루미나 소성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 순도가 99.99% 이상이고, BET 비표면적이 15m2/g 이상이고, 중간 알루미나를 실질적으로 함유하지 않고, 상압하에 1250℃에서 소결시키는 경우, 상대 밀도가 95% 이상인 소결체를 제공하는 미세 α-알루미나 분말을 제공한다.
본 발명을 아래에 상세하게 기재한다. 본 발명의 알루미나 소성물은 BET 비표면적이 10m2/g 이상, 바람직하게는 12m2/g 이상, 더욱 바람직하게는 13m2/g 이상이고, 20m2/g 이하, 바람직하게는 17m2/g 이하이다. 이 알루미나 소성물은 평균 입자 직경이 0.5㎛ 이하, 바람직하게는 0.1㎛ 이하이다. 투과형 전자 현미경으로 알루미나 소성물을 사진 촬영하고 이 화상 중의 입자 직경을 측정함으로써 평균 입자 직경을 측정할 수 있다. 또한, 이 알루미나 소성물에서, 주 결정상은 α상이고, α상 이외의 다른 상, 예를 들면, θ상은 실질적으로 함유되어 있지 않다. "실질적으로 함유되어 있지 않다"는 것은, 예를 들면, X선 회절(XRD; X ray diffraction) 스펙트럼에서 θ상의 강도가, α상의 강도를 기준으로 하여, 0.01 이하임을 의미한다. 알루미나 소성물의 결정상은 조성물의 측정된 XRD로부터 결정할 수 있다.
본 발명의 알루미나 소성물은, 예를 들면, 수증기 분압이 600Pa 이하인 대기 중에서 알루미늄 함유 물질을 소성시켜 수득할 수 있다.
본원에 사용된 알루미늄 함유 물질로는, 1000℃ 이상의 공기 중에서 소성시켜 α-알루미나가 되는 화합물을 함유하는 것들을 예로 들 수 있으며, 이 화합물의 예는 결정상이 γ, χ, θ, δ, σ 또는 κ인 중간 알루미나, 무정형 알루미나, 결정상이 깁사이트, 보에마이트, 유사-보에마이트, 베이어라이트(bayerite), 노르스트란다이트(norstrandite) 또는 디아스포아인 수산화알루미늄, 무정형 수산화알루미늄, 알루미늄 옥살레이트, 알루미늄 아세테이트, 알루미늄 스테아레이트, 암모늄 알룸, 알루미늄 락테이트, 알루미늄 라우레이트, 탄산암모늄알루미늄, 황산알루미늄, 황산암모늄알루미늄, 질산알루미늄 또는 질산암모늄알루미늄 등이다. 이들은 단독으로 사용하거나 둘 이상의 혼합물로서 사용할 수 있다. 알루미늄 함유 물질은 바람직하게는 주성분으로서 중간 알루미나 또는 수산화알루미늄을 함유하는 것들이다. 이 경우, 중간 알루미나 또는 수산화알루미늄의 양은, 알루미늄 함유 물질을 기준으로 하여, 일반적으로 60중량% 이상, 바람직하게는 80중량% 이상, 더욱 바람직하게는 95중량% 이상이다. 이 알루미늄 함유 물질은 알루미늄 이외의 다른 금속 원소를 실질적으로 함유하지 않으며, 예를 들면, 규소(Si), 철(Fe), 티탄(Ti), 나트륨(Na) 및 칼슘(Ca)의 원소 함량은 각각 50ppm 이하이다. 이들의 합계량은 바람직하게는 100ppm 이하이다.
이 알루미늄 함유 물질은 바람직하게는 α-알루미나 또는, 주성분(보에마이트, 유사-보에마이트 등)의 경우보다 낮은 온도에서 α-알루미나로 전이되는 α-알루미나 전구체(디아스포아 등)를 함유한다. α-알루미나를 함유하는 알루미늄 함유 물질을 사용하는 것이 더 미세한 α-알루미나 분말이 수득될 수 있기 때문에 바람직하다. 이 α-알루미나의 함량은, 알루미늄 함유 물질을 기준으로 하여, 일반적으로 1 내지 20중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%이다.
α-알루미나를 함유하는 알루미늄 함유 물질의 제조방법은 알루미늄 함유 물질을 α-알루미나 입자와 혼합하는 방법 또는 알루미늄 함유 물질을 예비소성하고 알루미늄 함유 물질에 함유된 알루미늄 화합물을 α-알루미나로 부분 전이시키는 방법을 포함할 수 있다. 전자의 방법에서, 바람직하게는, 혼합할 α-알루미나 입자의 직경은, 알루미늄 함유 물질을 소성하여 알루미나 소성물을 수득하고 이 알루미나 소성물을 분쇄하여 수득된 미세 α-알루미나 분말의 입자 직경보다 더 작고, 바람직하게는 0.1㎛ 이하이다.
후자의 방법에서, 알루미늄 함유 물질은 소형 α-알루미나를 함유할 수 있다. 이 경우, 예를 들면, 알루미늄 함유 물질을 800 내지 1200℃의 공기 중에서 유지시킴으로써, 예비소성을 수행할 수 있다. 소형 α-알루미나의 함량은 소성 온도 및 시간을 변화시켜 조절할 수 있으며, 예를 들면, 소성 온도를 높이고 소성 시간을 연장시켜 증가시킬 수 있다.
α-알루미나를 위에 제시한 바와 같은 소정량으로 함유하는 알루미늄 함유 물질인 경우 시판 제품을 사용할 수 있다.
α-알루미나 전구체를 함유하는 알루미늄 함유 물질의 제조방법은 알루미늄 함유 물질을 전구체 입자와 혼합하는 방법을 포함할 수 있다. 이 전구체의 함량은, 알루미늄 함유 물질을 기준으로 하여, 산화알루미늄(Al2O3)으로 환산하여, 일반적으로 1 내지 20중량%, 바람직하게는 1 내지 10중량%이다.
α-알루미나 또는 이의 전구체를 함유하는 알루미늄 함유 물질은, 경우에 따라, 소성 전에 분쇄 공정을 수행할 수 있다. 분쇄에 의해 α-알루미나 또는 이의 전구체를 알루미늄 함유 물질 중에 균일하게 분산시킬 수 있다. 분쇄는 진동 분쇄기, 볼 분쇄기 또는 제트 분쇄기(jet mill) 등을 사용하여 수행할 수 있다. 분쇄시, 분쇄 매질로부터의 규소 및 칼슘에 의한 오염을 감소시키는 것이 바람직하며, 이를 위해서는 진동 분쇄기 또는 볼 분쇄기의 분쇄 매질 재료 또는 제트 분쇄기의 노즐 및 라이너(liner) 재료로서, 순도가 99중량% 이상인 알루미나를 사용할 것을 권장한다.
알루미나 소성물을 제조하는 데 사용되는 알루미늄 함유 물질은 바람직하게는 벌크 밀도가 낮으며, 예를 들면, 산화알루미늄(Al2O3)으로 환산하여, 바람직하게는 0.5g/cm3 이하, 더욱 바람직하게는 0.3g/cm3 이하이다. 벌크 밀도가 낮은 알루미늄 함유 물질을 소성시킴으로써, 보다 미세한 알루미나 분말을 수득하는 데 적합한 알루미나 소성물을 제조할 수 있다.
위에서 언급한 알루미늄 함유 물질을 소성시킨다. 소성은 수증기 분압이 조절되는 대기 중에서 수행하며, 일반적으로 수증기 분압이 600Pa 이하(전체 압력이 1atm인 기체의 경우 이슬점이 0℃ 이하)인 대기 중에서 수행한다. 소성 대기 중의 수증기 분압은 낮은 것이 바람직하며, 바람직하게는 165Pa 이하(전체 압력이 1atm인 기체의 경우 이슬점이 -15℃ 이하), 더욱 바람직하게는 40Pa 이하(전체 압력이 1atm인 기체의 경우 이슬점이 -30℃ 이하)이다.
소성은, 대기의 수증기 분압이 600Pa 이하가 되도록 조절할 수 있는 장치를 사용하여 수행할 수 있으며, 예를 들면, 소성로(calcination furnace), 예를 들면, 관상 전기로, 상자형 전기로, 터널로, 원적외선로, 마이크로파 가열로, 샤프트로(shaft kiln), 반사로, 회전로, 롤러 하스 로(roller hearth kiln), 셔틀 로, 푸셔 플레이트 로(pusher plate kiln) 및 유동층 소성로를 사용하여 로(furnace)로부터 기체를 배출시키거나 기체를 도입하여 수행할 수 있다. 소성시, 수증기를 거의 발생시키지 않는 알루미나 함유 물질, 예를 들면, 중간 알루미나를 원료로서 사용하는 경우, 용기에 알루미늄 함유 물질을 넣고, 수증기 분압이 600Pa 이하인 건조한 공기를 도입한 후, 용기를 밀봉함으로써 소성을 수행할 수 있다. 대기의 수증기 분압이 600Pa 이하인 경우, 감압하에 소성을 수행할 수 있고, 예를 들면, 공기, 수소, 헬륨, 질소 및 아르곤과 같은 기체로 구성된 전체 압력이 600Pa 이하인 감압 대기하에 소성을 수행할 수 있다. 이 공정에 사용된 소성로는 배치식 또는 연속식일 수 있다. 소성은 알루미늄 함유 물질로부터 α-알루미나로 상 변화시키는 데 필요한 온도에서 수행하며, 이 온도는 일반적으로 1000 내지 1250℃, 바람직하게는 1100 내지 1200℃이다. 소성 시간은, 사용되는 소성로의 종류 및 소성 온도에 따라 다르며, 일반적으로 10분 내지 12시간, 바람직하게는 30분 내지 12시간이다.
로에 도입되는 기체로는, 수증기 분압이 조절된 것들을 사용하는 것이 바람직하며, 예를 들면, 압축기로 공기를 압축시켜 공기 중에 함유된 수분을 응축시키고, 이 응축된 수분을 분리한 후, 감압시켜 수득된 건조 공기, 제습기를 사용하여 공기로부터 수분을 제거시켜 수득된 건조 공기, 액체 질소를 증발시켜 수득된 건조 공기 등을 사용하는 것이 바람직하다. 수분을 함유하지 않는다면, 공기, 헬륨, 질소 등으로 충전시킨 시판 실린더를 사용할 수 있다.
소성시켜 수득된 알루미나 분말에 대해, 경우에 따라, 분쇄, 분류 등으로 입자 직경을 조절할 수 있다. 분쇄는 진동 분쇄기, 볼 분쇄기, 제트 분쇄기 등을 사용하여 수행할 수 있고, 분류는 체 등을 사용하여 수행할 수 있다.
이렇게 하여 수득된 본 발명의 알루미나 소성물은 용이하게 분쇄되어 미립자를 제공한다. 이러한 알루미나 소성물을 분쇄하여, 소결체 또는 연마재에 사용되는 미세 알루미나 분말을 용이하게 수득할 수 있다. 분쇄하여 수득된 미세 알루미나 분말은 일반적으로, 순도가 99.99% 이상이고 BET 비표면적이 15m2/g 이상이고 θ상을 함유하지 않는 실질적으로 α상인 결정상을 갖는다. 상대 밀도가 95% 이상인 소결체는 원료로서 이 미세 알루미나 분말을 사용하여, 성형 압력 30MPa에서 일축 프레스(mono-axial press)로 성형한 후, 성형 압력 100MPa에서 냉간 등방 정수압 프레싱(CIP; cold isostatic pressing)으로 성형하고 이 성형체를 1250℃의 공기 중에서 2시간 동안 상압하에 소결시키는 경우 수득된다. 일반적으로 이 미세 알루미나 분말의 Si, Fe, Ti, Na 및 Ca의 함량은, 금속 원소로 환산하여, 각각 50ppm 이하이고, 이들의 전체 함량은 100ppm 이하이다. 소성로의 재료의 선택, 임의로 수행되는 분쇄 공정에서 사용되는 분쇄 매질의 재료의 선택 등에 따라 이 원소들의 함량을 추가로 감소시킨 것들도 수득할 수 있다.
실시예
본 발명은 아래의 실시예로 더욱 상세하게 기재하지만, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다. BET 비표면적, 결정상 및 Si, Fe, Ti, Na 및 Ca의 함량은 아래의 방법으로 측정한다.
BET 비표면적(m2/g): 질소 흡착법으로 측정한다.
결정상: X선 회절장치[상품명: "린트-200(Rint-200)", 제조사: 리가쿠 덴키 가부시키가이샤(Rigaku Denki K.K.)]로 샘플을 분석하고, 수득된 XRD 스펙트럼의 피크 데이타로 결정상을 확인하며, 가장 높은 상대 피크 강도를 나타내는 상을 주 결정상으로 사용한다.
Si, Fe, Ti, Na 및 Ca의 함량(ppm): 발광 분광화학 분석으로 측정한다.
실시예 1
[중간 알루미나 분말의 제조]
알루미늄 이소프로폭사이드를 가수분해하여 수득된 수산화알루미늄을 예비소성시켜 주 결정상이 θ상이고 α-알루미나 함량이 3중량%인 중간 알루미나를 수득한다. 중간 알루미나 중의 α알루미나 함량에 관해서는, 중간 알루미나를 X선 회절장치로 분석하고 수득된 XRD 스펙트럼을 중간 알루미나에 소정량의 α-알루미나를 가하여 수득된 표준 스펙트럼과 비교하여, α-알루미나 함량을 계산한다. 상기 중간 알루미나를 제트 분쇄기를 사용하여 분쇄하여 벌크 밀도가 0.21g/cm3인 중간 알루미나를 수득한다.
[알루미나 소성물의 제조]
이 중간 알루미나 분말 100g을 용량이 8ℓ인 관상 전기로[제조사: 모토야마 가부시키가이샤(Motoyama K.K.)]에 넣고, 이슬점이 -15℃인 건조한 공기(수증기 분압: 165Pa)를 1ℓ/분의 속도로 로에 도입한 후, 로 속의 대기의 이슬점을 -15℃에서 유지하면서 이 분말을 1170℃까지 가열하고 이 온도를 3시간 동안 유지한 후, 분말을 점차 냉각시킨다. 상기 조건 하에 소성시켜 알루미나 소성물을 수득한다. 이 알루미나 소성물은, BET 비표면적이 13m2/g이고 주 결정상이 α상이고 θ상을 함유하지 않고 평균 입자 직경이 0.1㎛이다. 여기서 수득된 중간 알루미나의 X선 회절(XRD) 스펙트럼을 도 1에 나타내었으며, 수득된 알루미나 소성물의 XRD 스펙트럼은 도 2에 나타내었다. 알루미나 소성물 중의 θ상의 존재 여부와 관련하여, X선 회절장치로 알루미나 소성물을 분석하고, 수득된 XRD 스펙트럼으로부터 θ상의 피크 강도(Z)(회절각: 32.7°) 및 α상의 피크 강도(W)(회절각: 57.5°)를 측정하고, Z/W의 비가 0.01을 초과하는 경우, θ상이 존재하는 것으로 결정된다.
[미세 알루미나 분말의 제조]
이 알루미나 소성물을 진동 분쇄기(분쇄 매질: 알루미나로 제조됨)로 분쇄하여 미세 알루미나 분말을 수득한다. 이 미세 알루미나 분말은 BET 비표면적이 16m2/g이고 Si 함량이 19ppm이고 Fe 함량이 8ppm이고 Ti 함량이 1ppm 이하이고 Na 함량이 8ppm이고 Ca 함량이 3ppm이고 순도가 99.996%이다. 이 분말의 TEM 사진은 도 3에 나타내었다. 이 분말을 성형 압력 30MPa에서 일축 프레스로 성형한 후, 성형 압력 100MPa에서 냉간 등방 정수압 프레싱(CIP)으로 성형하고, 이 성형체를 1250℃의 공기 중에서 2시간 동안 상압하에 소결시킨다. 수득된 소결체의 상대 밀도는 97%이다.
상기 미세 알루미나 분말을 사용하는 경우, 기계적 강도와 내부식성이 우수한 세라믹을 수득할 수 있다. 또한, 이 미세 알루미나 분말을 연마재 입자로서 사용하는 경우, 높은 마모 속도에서 마모 결함을 나타내지 않는 연마재를 수득할 수 있다.
실시예 2
평균 입자 직경이 0.1㎛인 α-알루미나 분말을 알루미늄 이소프로폭사이드에 가한 후, 혼합물을 가수분해하여 주 결정상이 유사-보에마이트이고 α-알루미나 함량이 1중량%인 수산화알루미늄을 수득한다.
수득된 수산화알루미늄 100g을 실시예 1[알루미나 소성물의 제조]에서와 동일한 조건하에 소성하여 알루미나 소성물을 수득한다. 이 알루미나 소성물은 BET 비표면적이 14m2/g이고 주 결정상이 α상이고 θ상을 함유하지 않고 평균 입자 직경이 0.1㎛이다.
실시예 3
소성시 로에 도입되는 공기의 이슬점을 0℃(수증기 분압: 600Pa)로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정으로 알루미나 소성물을 수득한다. 이 알루미나 소성물은 BET 비표면적이 11m2/g이고 주 결정상이 α상이고 θ상을 함유하지 않고 평균 입자 직경이 0.1㎛이다.
비교 실시예 1
소성시 로에 도입되는 공기의 이슬점을 20℃(수증기 분압: 2300Pa)로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정으로 알루미나 소성물을 수득한다. 이 알루미나 소성물은 BET 비표면적이 9m2/g이고 주 결정상이 α상이고 θ상을 함유하지 않는다.
이 알루미나 소성물에 실시예 1[미세 알루미나 분말의 제조]에서와 동일한 공정을 수행하여 알루미나 분말을 수득한다. 이 알루미나 분말은 BET 비표면적이 11m2/g이다. 이 분말을 성형 압력 30MPa에서 일축 프레스로 성형한 후, 성형 압력 100MPa에서 냉간 등방 정수압 프레싱(CIP)으로 성형하고, 이 성형체를 1250℃의 공기 중에서 2시간 동안 상압하에 소결시킨다. 수득된 소결체의 상대 밀도는 90%이다.
비교 실시예 2
소성 온도를 1150℃로 변화시킨 것을 제외하고는 비교 실시예 1과 동일한 공정으로 알루미나 분말을 수득한다. 이 알루미나 분말은 BET 비표면적이 10m2/g이고 주 결정상이 α상이고 θ상을 함유한다.
시험예 1
벌크 밀도가 0.2g/cm3인 중간 알루미나 분말을 사용하고 로 속의 대기의 이슬점 및 소성 온도를 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1[미세 알루미나 분말의 제조]에서와 동일한 공정으로 알루미나 소성물을 수득한다. 각 이슬점에서의 소성 온도와 수득된 알루미나 소성물의 BET 비표면적의 상관 관계를 도 4에 나타내었다.
시험예 2
벌크 밀도가 0.9g/cm3인 중간 알루미나 분말을 사용하고 소성 온도를 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1[미세 알루미나 분말의 제조]에서와 동일한 공정으로 알루미나 소성물을 수득한다. 소성 온도와 수득된 알루미나 소성물의 BET 비표면적의 상관 관계를 도 5에 나타내었다.
시험예 3
수산화알루미늄 분말을 사용하고 소성 온도를 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1[미세 알루미나 분말의 제조]에서와 동일한 공정으로 알루미나 소성물을 수득한다. 소성 온도와 수득된 알루미나 소성물의 BET 비표면적의 상관 관계를 도 6에 나타내었다.
본 발명의 알루미나 소성물은 미세 α-알루미나 분말의 제조 원료로서 적합하다. 본 발명의 알루미나 소성물의 제조방법에 따라 상기 알루미나 소성물을 용이하게 수득할 수 있다. 또한, 본 발명의 미세 α-알루미나 분말을 사용하는 경우, 기계적 강도와 내부식성이 우수한 세라믹을 수득할 수 있다.

Claims (15)

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  4. BET 비표면적이 10 내지 20m2/g이고, 주 결정상(main crystal phase)이 α상이며, θ상을 실질적으로 함유하지 않고, 평균 입자 직경이 0.5㎛ 이하인 알루미나 소성물(calcined alumina)의 제조방법으로서,
    알루미늄 이외의 금속 원소를 실질적으로 함유하지 않는 알루미늄 함유 물질을 예비 소성시킴으로써 상기 알루미늄 함유 물질의 일부를 α-알루미나로 전이시킨 알루미나 함유 물질을 수득하고,
    상기 수득된 알루미나 함유 물질을 분쇄함으로써 α-알루미나를 상기 알루미나 함유 물질에 균일하게 분산시키며,
    상기 분쇄된 알루미나 함유 물질을 수증기 분압이 600Pa 이하인 대기 속에서 1000 내지 1250℃의 온도에서 10분 이상 12시간 이하 동안 소성시킴을 포함하는, 알루미나 소성물의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제4항에 있어서, 상기 알루미늄 함유 물질의 벌크 밀도가, 산화알루미늄으로 환산하여, 0.5g/cm3 이하인, 알루미나 소성물의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 알루미늄 함유 물질의 벌크 밀도가, 산화알루미늄으로 환산하여, 0.3g/cm3 이하인, 알루미나 소성물의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서, 상기 알루미늄 함유 물질의 주성분이 중간 알루미나(transition alumina) 또는 수산화알루미늄인, 알루미나 소성물의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 제4항에 있어서, 상기 소성이 1100 내지 1200℃의 온도에서 수행되는, 알루미나 소성물의 제조방법.
  11. 제4항에 있어서, 상기 수증기 분압이 165Pa 이하인, 알루미나 소성물의 제조방법.
  12. 제4항에 있어서, 상기 수증기 분압이 40Pa 이하인, 알루미나 소성물의 제조방법.
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