JP6885015B2 - 導電性マイエナイト化合物の製造方法および導電性マイエナイト化合物の焼結体 - Google Patents
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-
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Description
(1)酸化カルシウムと酸化アルミニウムとを、13:6〜11:8(CaO:Al2O3に換算したモル比)の割合で含む仮焼粉を準備する工程と、
(2)前記仮焼粉を含む被処理体を、1kg/cm2〜200kg/cm2の範囲の圧力で加圧した状態で、Ti部材およびCa源の少なくとも一つを含む還元性雰囲気下で、1220℃〜1380℃の範囲に保持する工程と、
を有する、製造方法が提供される。
電子密度が3×1020cm−3以上、厚さが5mm以上であり、
当該焼結体は、主表面を有し、
前記主表面の面積は、15cm2以上であり、
前記主表面の平面度は、3mm以下である、焼結体が提供される。
(1)酸化カルシウムと酸化アルミニウムとを、13:6〜11:8(CaO:Al2O3に換算したモル比)の割合で含む仮焼粉を準備する工程と、
(b)前記仮焼粉を含む被処理体を、1kg/cm2〜200kg/cm2の範囲の圧力で加圧した状態で、Ti部材およびCa源の少なくとも一つを含む還元性雰囲気下で、1220℃〜1380℃の範囲に保持する工程と、
を有する、製造方法が提供される。
n=(−(Esp−2.83)/0.199)0.782 (1)式
ここで、nは電子密度(cm−3)、Espはクベルカムンク変換した吸収スペクトルのピークのエネルギー(eV)を示す。
以下、図面を参照して、本発明の一実施形態による導電性マイエナイト化合物の製造方法について、説明する。
(1)酸化カルシウムと酸化アルミニウムとを、13:6〜11:8(CaO:Al2O3に換算したモル比)の割合で含む仮焼粉を準備する工程(工程S110)と、
(2)前記仮焼粉を含む被処理体を、1kg/cm2〜200kg/cm2の範囲の圧力で加圧した状態で、Ti部材およびCa源の少なくとも一つを含む還元性雰囲気下で、1220℃〜1380℃の範囲に保持する工程(工程S120)と、
を有する。
まず、被処理体用の仮焼粉が調製される。
(12−x)CaO・7Al2O3・xCaZ2 (2)式
で表した際に、xの範囲が0〜0.60の範囲となるように選定されても良い。ここで、Zは、ハロゲン(例えば、Fおよび/またはCl)を表す。
次に、工程S110で得られた仮焼粉を含む被処理体が、還元性雰囲気下で熱処理される。
次に、本発明の一実施形態による導電性マイエナイト化合物の焼結体について説明する。
電子密度が3×1020cm−3以上、厚さが5mm以上であり、
主表面の面積は、15cm2以上であり、
前記主表面の平面度は、3mm以下である、
という特徴を有する。
以下の方法で、導電性マイエナイト化合物を製造した。
まず、酸化カルシウム(CaO):酸化アルミニウム(Al2O3)のモル比換算で12:7となるように、炭酸カルシウム(CaCO3、関東化学社製、特級)粉末313.5gと、酸化アルミニウム(α−Al2O3、関東化学社製、特級)粉末186.5gとを混合した。
次に、粉末B1を熱処理し、導電性マイエナイト化合物を製造した。
2枚のカーボン板140(直径59mm×厚さ5mm)
アルミナ布(アルミナ粉末を約50wt%含んだ布)(田中製紙工業社製、MA−80)
第1の部材142としてのTi板(直径59mm×厚さ0.5mm)
被処理体145としての粉末B1(50g);粉末B1は、前記アルミナ布で被覆した状態で配置した
第2の部材147としてのTi板(直径59mm×厚さ0.5mm)
アルミナ布(アルミナ粉末を約50wt%含んだ布)(田中製紙工業社製、MA−80)
4枚のカーボン板150(直径59mm×厚さ5mm)。
黒色物質C1から電子密度測定用サンプルを採取した。サンプルは、アルミナ製自動乳鉢を用いて黒色物質C1の粗粉砕を行い、得られた粗粉のうち、黒色物質C1の中央部分に相当する部分から採取した。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
熱処理時間:1時間。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
以下の条件を採用した。その他の条件は、例1の場合と同様である:
プレス圧力:50kg/cm2。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
粉末B1の平均粒径:10μm。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
Ti板の厚さ:1.0mm。
前述の例5と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
粉末B1を熱処理し、導電性マイエナイト化合物を製造した。
2枚のカーボン板140(直径60mm×厚さ5mm)
アルミナ布
0.3gのCaH2粉末の層
Ti板(直径59mm×厚さ1.0mm)
被処理体145としての粉末B1(50g);粉末B1は、前記アルミナ布で被覆した状態で配置した
Ti板(直径59mm×厚さ1.0mm)
0.3gのCaH2粉末の層
アルミナ布
2枚のカーボン板150(直径60mm×厚さ5mm)。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
まず、酸化カルシウム(CaO):酸化アルミニウム(Al2O3)のモル比換算で12:7となるように、炭酸カルシウム(CaCO3、関東化学社製、特級)粉末313.5gと、酸化アルミニウム(α−Al2O3、関東化学社製、特級)粉末186.5gとを混合した。次に、この混合粉末を、大気中、300℃/時間の昇温速度で1200℃まで加熱し、1200℃に6時間保持した。その後、これを300℃/時間の冷却速度で降温し、約362gの白色粉末(以下、粉末「A7」と称する)を得た。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
熱処理温度:1250℃。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
粉末B1の量:150g。
前述の例9と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
Ti板の厚さ:1.0mm。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
まず、酸化カルシウム(CaO):酸化アルミニウム(Al2O3)のモル比換算で12:7となるように、炭酸カルシウム(CaCO3、関東化学社製、特級)粉末313.5gと、酸化アルミニウム(α−Al2O3、関東化学社製、特級)粉末186.5gとを混合した。次に、この混合粉末を、大気中、300℃/時間の昇温速度で1350℃まで加熱し、1350℃に6時間保持した。その後、これを300℃/時間の冷却速度で降温し、約362gの白色塊状物質を得た。白色塊状物質をスタンプミルとボールミルで粉砕し、白色粉末を得た。
前述の例11と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
まず、酸化カルシウム(CaO):酸化アルミニウム(Al2O3)のモル比換算で12:7となるように、炭酸カルシウム(CaCO3、関東化学社製、特級)粉末313.5gと、酸化アルミニウム(α−Al2O3、関東化学社製、特級)粉末186.5gとを混合した。次に、この混合粉末を、大気中、300℃/時間の昇温速度で1350℃まで加熱し、1350℃に6時間保持した。その後、これを300℃/時間の冷却速度で降温し、約362gの白色塊状物質を得た。白色塊状物質をスタンプミルとボールミルで粉砕し、白色粉末を得た。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
熱処理時間:48時間。
まず、酸化カルシウム(CaO):酸化アルミニウム(Al2O3)のモル比換算で12:7となるように、炭酸カルシウム(CaCO3、関東化学社製、特級)粉末310.4gと、酸化アルミニウム(α−Al2O3、関東化学社製、特級)粉末186.7gと、フッ化カルシウム(CaF2、関東化学社製、特級)粉末2.9gを混合した。次に、この混合粉末を、大気中、300℃/時間の昇温速度で950℃まで加熱し、950℃に12時間保持した。その後、これを300℃/時間の冷却速度で降温し、約363gの白色粉末を得た。このあと、この白色粉末を、例1と同様の方法で粉砕し、平均粒径10μmの粉末F31を得た。
(12−x)CaO・7Al2O3・xCaF2 (3)式
で表され、特にx=0.14となる。
前述の例31と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
まず、酸化カルシウム(CaO):酸化アルミニウム(Al2O3)のモル比換算で12:7となるように、炭酸カルシウム(CaCO3、関東化学社製、特級)粉末310.4gと、酸化アルミニウム(α−Al2O3、関東化学社製、特級)粉末186.7gと、フッ化カルシウム(CaF2、関東化学社製、特級)粉末2.9gを混合した。次に、この混合粉末を、大気中、300℃/時間の昇温速度で950℃まで加熱し、950℃に12時間保持した。その後、これを300℃/時間の冷却速度で降温し、約363gの白色粉末を得た。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物の製造を試みた。
前述の例1と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
熱処理温度:1200℃。
前述の例32と同様の方法により、導電性マイエナイト化合物を製造した。
熱処理温度:1400℃。
110 加圧部材
120 筒状部材
122 側面
124 底面
126 内部空間
128 内側側壁
129 内側底部壁
130 押し付け部材
135 先端
140 カーボン板
142 第1の部材
145 被処理体
147 第2の部材
150 第2のカーボン板
160 組立体
180 加熱室
182 ガス入口
184 排気口
Claims (6)
- 導電性マイエナイト化合物の焼結体の製造方法であって、
(1)酸化カルシウムと酸化アルミニウムとを、13:6〜11:8(CaO:Al2O3に換算したモル比)の割合で含む仮焼粉を準備する工程と、
(2)前記仮焼粉を含む被処理体を、20kg/cm2〜100kg/cm2の範囲の圧力で加圧した状態で、Ti部材およびCa源の少なくとも一つを含む還元性雰囲気下で、1220℃〜1380℃の範囲に保持する工程と、
を有する、製造方法。 - 前記(2)の工程は、さらに、CO源および/またはAl蒸気源を含む環境下で実施される、請求項1に記載の製造方法。
- 前記(2)の工程は、前記被処理体を、カーボンを含む材質の加圧部材内で加圧する、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記(2)の工程は、ホットプレス装置により実施される、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記被処理体は、ハロゲン成分を含み、
前記(2)の工程後に、ハロゲンを含む導電性マイエナイト化合物が得られる、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。 - 前記(2)の工程後に、電子密度が3×1020cm−3以上の導電性マイエナイト化合物が得られる、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
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