DE3813731C2 - Zusammensetzung mit Zirkoniumdioxid und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Zusammensetzung mit Zirkoniumdioxid und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung mit Zirkoniumdioxid,
das mit einem wasserhaltigen Metalloxid beschichtet ist;
die Zusammensetzung ist geeignet für die Herstellung von
stabilisierten Zirkoniumdioxid.
Zirkoniumdioxid, im folgenden als Zirkoniumoxid bezeichnet
wird für die Herstellung von keramischen Materialien verwendet
und während einer solchen Herstellung wird das Oxid erhitzt und
währenddessen verändert sich die Kristallform des Oxids von der normalen,
monoklinen Form bei Raumtemperatur zu tetragonalen und kubischen Formen,
abhängig von der Temperatur auf die das Oxid erhitzt wird. Unter normalen
Bedingungen ist nur die monokline Form des reinen Zirkoniumoxids bei
Raumtemperatur stabil und wenn nicht Maßnahmen ergriffen werden, um die
tetragonalen oder kubischen Formen zu stabilisieren, revertieren diese in die
monokline Form beim Abkühlen.
Die Anwesenheit mindestens einiger dieser tetragonalen und kubischen
Hochtemperaturkristallformen ist in Keramiken erwünscht, und es wurden
deshalb in der Vergangenheit Maßnahmen ergriffen, um die Stabilität dieser
kristallinen Formen bei Raumtemperatur zu verbessern. Solche Maßnahmen
schlossen Vermischen des Zirkoniumoxids mit einem Stabilisierungsmittel ein, das
beim Erhitzen des präparierten Oxids in das Zirkoniumoxid inkorporiert wird
und einen stabilisierenden Einfluß auf den gebildeten Kristall ausübt, wenn
dieser auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Stabilisierte
Zirkoniumoxidzusammensetzungen werden z. B. im US-Patent 4,626,518
offenbart. Dort wird ein Zirkoniumoxid-haltiges Material, das zur Herstellung
von Keramiken geeignet ist, beschrieben, welches eine homogene Struktur
aufweist.
Solche stabilisierten, oder teilweise stabilisierten Zu
sammensetzungen wurden aus Zirkoniumoxid gebildet durch Vermischen des
Hauptteils des Zirkoniumoxidpulvers mit einem Stabilisierungsmittel wie z. B.
Yttriumoxidpulver, und Unterwerfen der Mischung der Kalzinierung und
Mahlen, um ein stabilisiertes keramisches Material in geeigneter Größe zu
bilden. Alternativ wurde eine Mischung von Zirkoniumoxid und Yttriumoxid
gebildet durch Copräzipitieren von wasserhaltigem Zirkoniumoxid und
wasserhaltigem Yttriumoxid aus wäßriger Lösung, um innig
zusammengemischte wasserhaltige Oxide zu bilden, die dann vor dem Mahlen
kalziniert werden, um die gemischte Oxidkeramikzusammensetzung zu
erhalten.
DE 36 33 309 A1 beschreibt ein stabilisiertes Zirkoniumoxid,
das einen Überzug
aus mindestens einem wasserhaltigen Oxid von Yttrium, Kalzium, Magnesium,
Strontium, Barium oder Cer aufweist. Zirkoniumoxidteilchen umfassend eine
Beschichtung, die aus einer Kombination wasserhaltiger Oxide von Titan
und/oder Aluminium sowie mindestens einem wasserhaltigen Oxid aus Yttrium,
Kalzium, Magnesium, Strontium oder Cer besteht, werden in DE 36 33 309 A1
nicht offenbart.
Diese Methoden der Herstellung von stabilisierten
Zusammensetzungen sind sehr Energie-aufwendig durch die Notwendigkeit der
Kalzinierung und des Mahlens und können zusätzlich zu exzessivem
Kristallwachstum und/oder verminderter Reinheit des entstehenden Pulvers
führen.
Es ist die Aufgabe, die bisherigen Nachteile
wesentlich zu vermindern.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt eine Zusammensetzung, die zur
Verwendung bei der Herstellung von keramischem Material geeignet ist,
teilchenförmiges Zirkoniumoxid, das mit einem wasserhaltigen Oxid von Titan
und/oder Aluminium und mit mindestens einem wasserhaltigen Oxid von
Yttrium, Kalzium, Magnesium, Strontium oder Cer beschichtet ist.
Das erfindungsgemäße beschichtete Zirkoniumoxid wird durch Brennen in
stabilisiertes Zirkoniumoxid umgewandelt, um den keramischen Körper zu
bilden.
Abhängig von der Herstellungsmethode des Produktes kann
das wasserhaltige Oxid von Titan und /oder Aluminium
als abgesonderte, innere Schicht des wasserhaltigen Ti
tanoxids und/oder wasserhaltigen Aluminiumoxids, umge
ben von einer äußeren Schicht oder Beschichtung des an
deren wasserhaltigen Oxids oder der wasserhaltigen
Oxide vorliegen, oder alternativ kann das Produkt das
teilchenförmige Zirkoniumoxid umfassen, in dem die
Teilchen von einer Schicht von gemischtem wasserhalti
gem Titanoxid und/oder wasserhaltigem Aluminiumoxid und
dem anderen wasserhaltigen Oxid oder den Oxiden, wie
oben genannt, beschichtet ist.
Besonders geeignete Produkte umfassen teilchenförmiges
Zirkoniumoxid mit einer solchen Größe, daß die Mehrheit
der Teilchen einen Durchmesser von weniger als oder
gleich 0,5 µm und bevorzugt weniger als 0,2 µm aufwei
sen.
Die Menge des als Beschichtung verwendeten wasserhalti
gen Oxids von Yttrium, Kalzium, Magnesium, Strontium
oder Cer ist von zwei Faktoren abhängig. Erstens hängt
die tatsächlich verwendete Menge von dem speziellen ab
gelagerten Metalloxid ab. Die Menge hängt auch von dem
Grad der Stabilität ab, der dem gebrannten Zirkonium
oxid verliehen werden soll.
Aus dem Lesen dieser Beschreibung wird klar werden, daß
teilweise Stabilisierung von Zirkoniumoxid in gewissen
Umständen wünschenswert ist, ebenso wie volle Stabili
sation, d. h. Stabilisieren des Produkts im größtmögli
chen Ausmaß. Allgemein gesprochen wird für ein teil
weise stabilisiertes Produkt die Menge des als Be
schichtung anwesenden Oxids kleiner sein, als die, die
benötigt wird für ein völlig stabilisiertes Produkt.
Ein besonders wünschenswerter Grad der Stabilisierung
entspricht einem Körper, in dem die vorherherrschende
Phase des Zirkoniumoxids tetragonal ist. Solch ein Pro
dukt wurde tetragonale Zirkoniumoxidpolykristalle (TZP)
genannt.
Für ein teilweise stabilisiertes, teilchenförmiges Zir
koniumoxid wurde gefunden, daß es nützlich ist, daß die
Menge des anwesenden, wasserhaltigen Oxids von Yttrium
zwischen 1 und 7 Mol-%, ausgedrückt als Y₂O₃ bezogen
auf Mole Zirkoniumoxid ist. Besonders bevorzugt ist für
ein teilweise stabilisiertes Produkt die Menge an was
serhaltigem Oxid von Yttrium von 1,5 bis 5 Mol-% Y₂O₃
bezogen auf Mole Zirkoniumoxid. Wenn das wasserhaltige
Metalloxid wasserhaltiges Oxid von Kalzium, Magnesium
oder Strontium ist, dann ist für ein teilweise stabili
siertes Produkt wünschenswert, daß die Menge des Oxids
allgemein ausgedrückt von 4 bis 14 Mol-% als Oxid, be
zogen auf Mole Zirkoniumoxid beträgt. Bevorzugt ist für
ein partiell stabilisiertes Produkt die Menge des was
serhaltigen Oxids von Kalzium, Magnesium oder Strontium
von 6 bis 12 Mol-% als Oxid pro Mole Zirkoniumoxid.
Wenn das wasserhaltige Metalloxid wasserhaltiges Oxid
von Cer ist, dann ist für ein partiell stabilisiertes
Produkt wünschenswert, daß die Menge des wasserhaltigen
Oxids allgemein ausgedrückt zwischen 2 und 18 Mol-%,
ausgedrückt als CeO₂, bezogen auf Mole Zirkoniumoxid,
beträgt. Bevorzugt ist für ein teilweise stabilisiertes
Produkt die Menge des wasserhaltigen Oxids von Cer von
6 bis 12 Mol-%, ausgedrückt als CeO₂, auf Mole Zirko
niumoxid.
Damit das behandelte Produkt so vollständig wie möglich
bezüglich seiner Kristallstruktur stabilisiert sei, ist
es dann wünschenswert, daß die Menge des wasserhaltigen
Oxids von Yttrium zwischen 5 und 10 Mol-%, bevorzugt 6
bis 9 Mol-%, als
Y₂O₃, basierend auf Mole Zirkoniumoxid, beträgt. Ähn
lich ist um vollständig stabilisiertes behandeltes Zir
koniumoxid herzustellen, die Menge des wasserhaltigen
Oxids von Kalzium, Magnesium oder Strontium 8 bis 25
Mol-%, und bevorzugt 12 bis 20 Mol-% als Oxid auf Mole
Zirkoniumoxid. Wo ein wasserhaltiges Oxid von Cer ver
wendet werden muß, um ein vollständig stabilisiertes
Zirkoniumoxid herzustellen, ist die Menge an wasserhal
tigem Oxid von Cer größer als 14 Mol-% und bevorzugt
größer als 18 Mol-%, ausgedrückt als CeO₂ auf Mole
Zirkoniumoxid.
Natürlich ist es möglich, zwei oder mehr verschiedene
Metalloxide, ausgewählt aus denen von Yttrium, Kalzium,
Magnesium, Strontium oder Cer, zusätzlich zu dem was
serhaltigen Titanoxid und/oder wasserhaltigen Alumini
umoxid aufzubringen, und in diesem Fall muß die aufge
brachte Gesamtmenge nicht unbedingt die Menge für ein
einzelnes wasserhaltiges Metalloxid überschreiten.
Die Menge von wasserhaltigem Oxid von Titan und/oder
Aluminium, die entweder als getrennte freie Beschich
tung oder zusammen mit dem anderen wasserhaltigen Me
talloxid aufgebracht ist, liegt allgemein ausgedrückt
zwischen 0,2 und 15 Mol-%, bevorzugt 0,3 und 5% und
besonders bevorzugt zwischen 0,5 und 2 Mol-%, ausge
drückt als TiO₂ oder Al₂O₃ bezogen auf Mole Zirkoniumo
xid. In dem Fall, daß sowohl wasserhaltiges Titanoxid
als auch wasserhaltiges Aluminiumoxid anwesend sind,
liegt die Menge im allgemeinen zwischen 0,2 und 5 Mol-%
und bevorzugt zwischen 0,5 und 2 Mol-% ausgedrückt als
TiO₂ und Al₂O₂ bezogen auf Mole Zirkoniumoxid.
Erfindungsgemäß wird das teilchenförmige Zirkoniumoxid,
das zur Bildung der Basis des Materials, das als Kera
mik verwendet wird, benutzt wird, bevorzugt durch
Dampfphasenoxidation/Hydrolyse einer verdampften Zirko
niumverbindung gebildet. Typische Zirkoniumverbindun
gen, die in der Dampfphase oxidiert oder hydrolysiert
werden können, sind die Zirkoniumhalogenide, besonders
Zirkoniumtetrachlorid, und Zirkoniumalkoxide. Dies wird
im allgemeinen durch Vermischen der Zirkoniumverbindung
mit einem Überschuß von erhitztem Sauerstoff oder Was
serdampf unter derartigen Bedingungen, daß die Oxida
tion oder Hydrolyse des Zirkoniumtetrachlorids statt
findet, ausgeführt, und das Zirkoniumoxid mit der ge
wünschten Größe wird direkt beim Abkühlen und Trennen
von dem Gasstrom erhalten. Eine bevorzugte Methode zum
Erhitzen des Sauerstoffs zur Reaktion mit dem Zirkoniumte
trachlorid ist, den Sauerstoff durch einen elektrischen
Bogen zwischen zwei Elektroden, die mit Elektrizität
mit genügend großer Spannung und Stromstärke ausgerü
stet sind, die gewöhnlich ein sogenanntes elektrisches
Plasma erzeugt, durchzuleiten. Diese Form der Herstel
lung des teilchenförmigen Zirkoniumoxids hat den Vor
teil, daß das Produkt in der Oxidform direkt erhalten
wird, und daß der Oxidationsprozeß derart kontrolliert
werden kann, daß die Teilchengröße des Produkts so nahe
der Kristallgröße ist, wie es ohne die Notwendigkeit
des extensiven Mahlens des Produkts vor der Behandlung
mit den Beschichtungen möglich ist.
Das Produkt der Erfindung wird durch Behandlung des
teilchenförmigen Zirkoniumoxids in einer solchen Weise
erhalten, daß die verschiedenen wasserhaltigen Oxide
als Beschichtung auf der Oberfläche der Teilchen von
Zirkoniumoxid abgelagert werden. Bevorzugt wird die Be
schichtungsbehandlung als ein Naßbehandlungsprozeß aus
geführt, in dem anfangs die Zirkoniumoxidteilchen in
Wasser dispergiert werden. Es wurde festgestellt, daß
diese Dispersion direkt durch Mischen der Teilchen von
Zirkoniumoxid mit Wasser, ohne die Notwendigkeit eines
Dispergiermittels, bewirkt werden kann. Dies ist rat
sam, da dadurch jegliche unnötige Verunreinigung des
Produkts mit Bestandteilen des Dispergiermittels ver
mieden wird. Allgemein ausgedrückt ist Zirkoniumoxid,
das durch Dampfphasenoxidation des Zirkoniumhalogenids
erhalten wird, stark sauer, wenn es mit Wasser gemischt
wird, und kann abhängig von der genauen Form der Teil
chen von Zirkoniumoxid einen Dispersions-pH in der
Größenordnung von 1 erzeugen, was eindeutig eine stark
saure Dispersion anzeigt.
Wie beschrieben wird die Dispersion der Zirkoniumo
xidteilchen in Wasser normalerweise durch Rühren mit
Wasser in einer solchen Menge, daß die erhaltene
Dispersion Zirkoniumoxid in einer Konzentration von bis
zu 400 g/l erhalten wird, bewirkt. Gewöhnlich ist die
Menge von Zirkoniumoxid nicht weniger als 50 g/l Zirko
niumoxid und eine zur Verwendung in der Praxis günstige
Konzentration ist 200 g/l Zirkoniumoxid. Jedoch ist es
möglich, den Grad der Dispersion durch Mahlen in z. B.
einer Sandmühle, wenn gewünscht, zu verbessern.
Zu der wäßrigen Dispersion des teilchenförmigen Zirko
niumoxids wird ein wasserlösliches, hydrolysierbares
Salz von Titan und/oder Aluminium in einer genügenden
Menge, um bei Hydrolyse die benötigte Menge des wasser
haltigen Oxids als Beschichtung einzubringen, zugege
ben. Typische wasserlösliche Salze, die verwendet wer
den können, sind Titanylsulfate, Titanylaluminiumsul
fate, Aluminiumsulfate und Aluminiumnitrate. Präzipita
tion des wasserhaltigen Oxids auf den Teilchen des
Zirkoniumoxids wird durch Erhöhen des pH-Werts der Lö
sung auf einen Wert bewirkt, der genügend alkalisch
ist, um das wasserhaltige Oxid aufzubringen und diese
Behandlung, um den pH-Wert zum Aufbringen des wasser
haltigen Oxids zu erhöhen, kann, wenn gewünscht, vor
der Zugabe jeglicher anderer wasserlöslicher Verbin
dung, die verwendet werden muß, um ein oder mehrere an
dere der beschriebenen Oxide aufzubringen, ausgeführt
werden. Jedoch ist es bevorzugt, das Ablagern der was
serhaltigen Titan- und/oder wasserhaltigen Aluminium
oxidbeschichtung auf den Zirkoniumoxidteilchen
hinauszuschieben, bis die anderen hydrolysierbaren
Metallverbindungen mit der wäßrigen Dispersion
vermischt wurden, aber bevorzugt sollte die Quelle des
wasserhaltigen Titanoxids und/oder wasserhaltigen
Aluminiumoxids mit der wäßrigen Dispersion der
Zirkoniumoxidteilchen gemischt werden, bevor damit
wiederum diese anderen hydrolysierbaren
Metallverbindungen gemischt werden.
Wie gezeigt, wird nach dem Mischen der wasserlöslichen,
hydrolysierbaren Verbindung von Titan und/oder Alumi
nium mit der wäßrigen Dispersion des teilchenförmigen
Zirkoniumoxids zu der wäßrigen Dispersion eine wasser
lösliche, hydrolysierbare Verbindung von Yttrium, Kal
zium, Magnesium, Strontium oder Cer oder von jeglichen
zwei oder mehr solcher Verbindungen in einer geeigneten
Menge zugegeben, um die benötigte Menge des was s erhal
tigen Oxids des speziell spezifizierten Metalls einzu
führen. Typische hydrolysierbare Verbindungen von
Yttrium, die verwendet werden können, sind Yttriumchlo
rid, Yttriumnitrat und Yttriumsulfat. Typische wasser
lösliche Salze der anderen Metalle, die verwendet wer
den können, sind abhängig von dem speziellen Metall,
aber schließen die Chloride, Nitrate, einige Sulfate
und Acetate ein. Eine andere Quelle für Yttrium, die
verwendet werden kann, wird durch Lösen von Yttriumoxid
in einer geeigneten Säure und Verwendung der Lösung
ohne Trennung hergestellt.
Obwohl jede Möglichkeit des Mischens der wäßrigen Di
spersion der Zirkoniumoxidteilchen mit den hydroly
sierbaren Metallverbindungen bei verschiedenen Tempera
turen verwendet werden kann, ist es bevorzugt, daß der
Beschichtungsprozeß bei einer Temperatur von 10 bis
70°C ausgeführt wird.
Nach dem Mischen der verschiedenen Reagenzien mit der
wäßrigen Dispersion von Zirkoniumoxid wird der pH der
Dispersion auf einen ausreichenden Wert erhöht, um die
jeweiligen wasserhaltigen Oxidbeschichtungen aus zufäl
len. Das tatsächliche Niveau, auf das der pH-Wert ange
hoben werden muß, ist abhängig von dem speziellen was
serhaltigen Oxid, das abgeschieden werden soll, und zum
Beispiel, wenn das Oxid ein wasserhaltiges Oxid von
Yttrium ist,. dann ist es ausreichend, den pH der wäßrigen
Dispersion auf einen Wert im Bereich zwischen 7
und 9 anzuheben, um die Ausfällung des wasserhaltigen
Oxids aus der hydrolysierbaren Metallverbindung zu be
wirken. Wenn das wasserhaltige Metalloxid, das präzipi
tiert werden soll, Kalzium, Magnesium oder Strontium
ist, dann wurde festgestellt, daß ein geeigneter pH um
dies zu bewirken, innerhalb des Bereichs zwischen 8 und
12 liegt. Wo das zu fällende wasserhaltige Metalloxid
Cer ist, wurde festgestellt, daß ein geeigneter
pH-Wert, um dies zu bewirken, im Bereich zwischen 2 und 9
liegt.
Die Neutralisation und Erhöhung des pH der sauren wäßrigen
Dispersion wird bevorzugt durch Zugabe einer ge
eigneten Base zu der wäßrigen Dispersion ausgeführt.
Bevorzugt ist die Base Ammoniumhydroxid, da hierdurch
keine störenden Metallionen in die Lösung eingebracht
werden, und überschüssiger Ammoniak durch Erhitzen aus
getrieben werden kann. Für die Abscheidung von wasser
haltigen Oxiden von Titan und/oder Aluminium ist die
Zugabe von Ammoniumhydroxid außerordentlich geeignet
und kann auch verwendet werden, wenn wasserhaltiges
Yttrium- oder Ceroxid ungefähr bei einem pH von 9 oder
darunter abgelagert wird. Wo jedoch andere wasserhal
tige Metalloxide abgelagert werden, ist stärkeres Al
kali nötig, und gewöhnlich wird ein Alkalimetallhy
droxid benötigt, wie z. B. Natriumhydroxid oder Kaliumhy
droxid. Wenn jedoch solche Alkalimetallhydroxide ver
wendet werden, ist es nötig, das Produkt genügend zu
waschen, um jegliche verunreinigende Alkalimetallionen
zu entfernen. Normalerweise sollte das erhaltene Pro
dukt keinen größeren Alkalimetallverunreinigungspegel
als 0,01%, ausgedrückt als M₂O enthalten.
Nach Ablagern der wasserhaltigen Oxidbeschichtung wird
das Produkt durch Filtrieren abgetrennt, gewaschen
falls nötig, und getrocknet. Falls erforderlich, kann
das getrocknete Produkt gemahlen werden, um eine Aggre
gation, die während der Behandlung aufgetreten ist, zu
entfernen.
Das pulverisierte Produkt ist außerordentlich geeignet
zur Verwendung bei der Herstellung von geformten kera
mischen Körpern durch Brennen.
Das Produkt stellt dadurch, daß es das Stabilisierungs
mittel als eine Beschichtung aufweist, eine gut ver
teilte und innige Mischung des Mittels bereit, und beim
Brennen wird eine gute Inkorporation des Mittels durch
das Zirkoniumoxid erreicht.
Damit die beschichtete Zirkoniumverbindung besonders
nützlich bei der Herstellung von keramischen Körpern
ist, sollte, wie festgestellt wurde, die Menge an Sili
ciumdioxid als Verunreinigung in dem Material weniger
als 0,03 Gew.-% SiO₂ bezogen auf das Gewicht von ZrO₂
in dem speziellen teilchenförmigen Material sein.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen weiter
erläutert.
Zirkoniumoxidteilchen mit ungefähr 0,1 µm Durchmesser,
die durch Dampfphasenoxidation von Zirkoniumtetrachlo
rid hergestellt wurden, wurden in Wasser mit einer Kon
zentration von 100 g/l dispergiert. Als Ergebnis der
Reaktion von restlichem Zr-Cl-Gruppen mit Wasser wies
die erhaltene Dispersion einen pH-Wert von weniger als
1 auf.
Die Dispersion wurde auf 50°C erhitzt und eine wäßrige
Lösung von Titanylsulfat (enthaltend das Äquivalent von
35 g/l TiO₂) zu der Disperion in einer Menge zugegeben,
die genügt, um wasserhaltiges Titanoxid in einer Menge
von 1% w/w als TiO₂, bezogen auf Feststoffe, einzufüh
ren. Zu der erhaltenen Dispersion wurde dann eine wäßrige
Lösung von Yttriumchlorid (enthaltend das Äquiva
lent von 186 g/l Y₂O₃) in einer Menge, die genügt, um
5,6% w/w Y₂O₃, bezogen auf Feststoffe einzuführen. Der
pH wurde mit einer 10% w/w Ammoniumhydroxidlösung auf
einen Wert von 8,0 über einen Zeitraum von 45 Minuten
erhöht und die Dispersion wurde dann weitere 30 Minuten
bei einer Temperatur von 50°C gerührt. Die Aufschläm
mung konnte in relativ kurzer Zeit filtriert werden und
der Filterkuchen wurde gewaschen, getrocknet und 18
Stunden in einer Kugelmühle in Isopropylalkohol bei ei
ner Konzentration von 300 g/l gemahlen unter Verwendung
eines zylindrischen Zirkoniumoxidschleifmittels mit ei
ner Größe von 1 cm × 1 cm. Das Schleifmittel wurde
durch Sieben entfernt und der Alkohol in einem Wasser
bad verdampft.
Eine Analyse des Produktes zeigte die Anwesenheit des
Äquivalents von 5,3% w/w Y₂ 0,3 und 0,8% w/w TiO₂ in
Form der wasserhaltigen Oxide als Beschichtung auf den
Teilchen. Stark vergrößernde Elektronenmikrographenauf
nahmen wurden von dem Produkt aufgenommen und diese
zeigen, daß der Hauptteil des wasserhaltigen Oxids auf
den Zirkoniumoxidteilchen als Beschichtung anwesend war
und nur sehr wenig präzipitiert in Klumpenform zwischen
den Teilchen.
Das Produkt wurde zu einem geformten keramischen Körper
ausgebildet und bei einer Temperatur von 1450°C ge
brannt und nach dem Abkühlen wurde festgestellt, daß
der Körper intakt blieb. In Abwesenheit einer derarti
gen Zugabe von Yttriumoxid sprang der keramische Körper
stark während des Abkühlens nach dem Brennen.
Die Qualität des Yttriumoxid/Zirkoniumoxid-beschichte
ten Pulvers wurde durch einendiges Formpressen des Pul
vers bei 30 MPa zu 15 Scheiben von unge
fähr 3 cm Durchmesser abgeschätzt. Die Scheiben wurden
bei 1450°C eine Stunde oder länger gebrannt. Die Stärke
der unpolierten Scheiben (Bruchmodul) wurde durch einen
zweiachsigen 3-Punkte-Test abgeschätzt, von dem ein
Mittelwert von 993 Mpa (Standardabweichung 15%) abge
leitet wurde. Die Dichte der Scheiben wurde durch
Quecksilber-Densiometrie gemessen und ein Mittelwert
von 5,95 g/cm³ erhalten. Das sind 98% der theoretischen
Dichte.
Eine Probe von Yttriumoxid-beschichtetem Zirkoniumoxid
pulver wurden ähnlich wie in Beispiel 1 beschrieben
hergestellt, außer, daß eine wäßrige Lösung von Yttri
umchlorid (enthaltend das Äquivalent von 186 g/l Y₂O₃)
in einer ausreichenden Menge zugegeben wurde, um 4,7%
w/w Y₂O₃, bezogen auf Feststoffe, einzuführen.
Eine Analyse des Produkts zeigte die Anwesenheit von
4,5% w/w Y₂O₃ und 0,8% w/w TiO₂ in Form von wasser
haltigen Oxiden als Beschichtung auf den Teilchen.
Das Produkt wurde wie in Beispiel 1 getestet und die
Scheiben hatten eine Stärke (Bruchmodul) von 1064 MPa
(Standardabweichung 13%).
Die Dichte der Scheiben wurde gemessen und betrug 5,91
g/cm³. Dies sind 98% der theoretischen Dichte.
Eine Probe von Yttriumoxid-beschichtetem Zirkoniumoxid
pulver wurde ähnlich wie in Beispiel 1 hergestellt, je
doch ohne die Beschichtung mit wasserhaltigem Titan
oxid. Statt dessen wurde die Dispersion von
Zirkoniumoxid auf 50°C erhitzt und eine wäßrige Lösung
von Aluminiumsulfat (enthaltend das Äquivalent von 68
g/l Al₂O₃) zu der Dispersion in einer Menge zugegeben,
die genügt, um wasserhaltiges Aluminiumoxid in einer
Menge von 1% w/w als Al₂O₃, bezogen auf Feststoffe,
einzuführen. Eine wäßrige Lösung von Yttriumchlorid
wurde zugegeben und das beschichtete Zirkoniumoxid
hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben. Das Produkt
konnte in relativ kurzer Zeit filtriert werden.
Eine Analyse des Produktes zeigte die Anwesenheit von
5,2% w/w Y 203 und 0,9% w/w Al₂O₃ in Form von wasser
haltigen Oxiden als Beschichtung auf den Teilchen.
Das Produkt wurde wie in Beispiel 1 beschreiben gete
stet und die Scheiben hatten eine Stärke (Bruchmodul)
von 953 MPa (Standardabweichung 13%).
Die Dichte der Scheiben wurde gemessen und war 5,95
g/cm³. Dies sind 98% der theoretischen Dichte.
Eine Probe von Yttriumoxid-beschichtetem Zirkoniumoxid
pulver wurde ähnlich wie im Beispiel 3 beschrieben her
gestellt, außer daß eine wäßrige Lösung von Yttrium
chlorid (enthaltend das Äquivalent von 186 g/l Y₂O₃) in
einer Menge zugegeben wurde, die genügt, um 4,7% w/w
Y₂O₃, bezogen auf Feststoffe, einzuführen.
Eine Analyse des Produktes zeigte die Anwesenheit von
4,5% w/w Y₂O₃ und 0,9% w/w Al₂0₃ in Form von
wasserhaltigen Oxiden als Beschichtung auf den
Teilchen.
Das Produkt wurde wie in Beispiel 1 getestet und die
Scheiben hatten eine Stärke (Bruchmodul) von 1022 MPa
(Standardabweichung 11%).
Die Dichte der Scheiben wurde gemessen und war 5,85
g/cm³. Dies sind 97% der theoretischen Dichte.
Zirkoniumoxidteilchen mit ungefähr 0,1 µm Durchmesser,
die durch Dampfphasenoxidation von
Zirkoniumtetrachlorid hergestellt worden waren, wurden
in Wasser mit einer Konzentration von 150 g/l
dispergiert. Als Resultat der Reaktion von restlichen
Zr-Cl-Gruppen mit Wasser wies die erhaltene Dispersion
einen pH-Wert von weniger als 1 auf.
Eine wäßrige Lösung von Titanylsulfat (enthaltend das
Äquivalent von 71 g/l TiO₂) wurde zu der Dispersion in
einer Menge zugegeben, die genügt, um wasserhaltiges
Titanoxid in einer Menge von 1% w/w als TiO₂, bezogen
auf Feststoffe, einzuführen. Zu der erhaltenen
Dispersion wurde dann eine wäßrige Lösung von
Cerammoniumnitrat (enthaltend das Äquivalent von 8,7
g/l CeO₂) in einer Menge zugegeben, die genügt, um 12,3%
w/w CeO₂, bezogen auf Feststoffe, einzuführen. Der pH
wurde mit einer 10% w/w Ammoniumhydroxidlösung auf
einen Wert von 8,0 über einen Zeitraum von 45 Minuten
erhöht und die Dispersion wurde dann weitere 30 Minuten
bei einer Temperatur von 50°C gerührt. Die
Aufschlämmung konnte in relativ kurzer Zeit filtriert
werden und der Filterkuchen wurde gewaschen, getrocknet
und 18 Stunden in einer Kugelmühle in Isopropylalkohol
bei einer Konzentration von 300 g/l unter Verwendung
eines Zirkoniumoxidschleifmittels mit einer Größe von 1
cm × 1 cm gemahlen. Das Schleifmittel wurde durch
Sieben entfernt und der Alkohol in einem Wasserbad
verdampft. Das Produkt wurde wie in Beispiel 1
beschrieben getestet und die Scheiben hatten eine
Stärke (Bruchmodul) von 812 MPa (Standardabweichung
3%).
Die Dichte der Scheiben wurde gemessen und war 6,01
g/cm³. Dies sind 97% der theoretischen Dichte.
Die vorgenannten Daten lassen stark auf ein
tetragonales Produkt schließen. Dies wurde durch
Röntgenbeugungsuntersuchungen bestätigt, die zeigten,
daß das Produkt zu 97,4% tetragonal ist. Untersuchung
der gesinterten Oberflächen der Scheiben durch
Rasterelektronenmikroskopie zeigte, daß die Haupt-
Korngröße größer als 2 µm war. Dies war bemerkenswert,
da bisher angenommen wurde, daß die Stabilisation der
tetragonalen Phase für Zirkoniumoxid, enthaltend die
genannte Menge von Ceroxid (oder mehr, bis zu 14 Mol-%)
nur bei gesinterten Produkten erreicht würde, die eine
Korngröße von höchstens 2 µm haben. Es ist bekannt, daß
durch Yttriumoxid stabilisierte Zirkoniumoxide, die
zugegebenes Titanoxid enthalten, solange sie eine
größerer Korngröße haben, verglichen zu solchen, die
nur Yttriumoxid enthalten, eine erhöhte Stärke
aufweisen. Es wird daher angenommen, daß die
bemerkenswerte Stabilisierung von Ceroxid-stabilisertem
Zirkoniumoxid in diesem Beispiel auf die Anwesenheit
des beschichtenden Titanoxids zurückzuführen ist.
Eine Probe von Ceroxid-beschichtetem
Zirkoniumoxidpulver wurde ähnlich wie in Beispiel 5
beschrieben hergestellt, jedoch ohne die Beschichtung
mit wasserhaltigem Titanoxid. Das Produkt wurde langsam
filtriert und getestet wie in Beispiel 1 beschrieben.
Die Scheiben hatten eine Stärke (Bruchmodul) von 312
MPa und eine Standardabweichung von 25%. Die Dichte
der Scheiben wurde gemessen und war durchschnittlich
5,84 g/cm³, was 94% des theoretischen Wertes sind.
Untersuchung durch Rasterelektronenmikroskopie der
gesinterten Oberfläche der Scheibe zeigte, daß die
durchschnittliche Korngröße größer als 2 µm war.
Röntgenbeugungsstudien zeigten, daß es zu 93,7%
monoklin war. Das Produkt entsprach daher den
bisherigen Annahmen. Es ist klar, daß die Anwesenheit
von wasserhaltigem Titanoxid als Beschichtung
vorteilhaft ist und in diesem Beispiel wird angenommen,
daß das Weglassen einer solchen zu einer schlechteren
Verteilung des wasserhaltigen Oxids von Cer führte.
Eine Probe von Yttriumoxid-beschichtetem
Zirkoniumoxidpulver wurde ähnlich wie in Beispiel 1
beschrieben hergestellt, jedoch ohne die Beschichtung
mit wasserhaltigem Titanoxid. Das Produkt filtrierte
sehr langsam und wurde wie in Beispiel 1 beschrieben
getestet und die Scheiben hatten eine Stärke
(Bruchmodul) von 645 MPa. Die Dichte der Scheiben war
5,80 g/cm³, das sind 95% des theoretischen Wertes. Es
ist klar, daß die Anwesenheit von wasserhaltigem
Titanoxid als Beschichtung vorteilhaft ist, und es wird
angenommen, daß in diesem Beispiel das Weglassen einer
solchen zu einer schlechteren Verteilung des
wasserhaltigen Oxids von Yttrium führte.
Dies ist eine Beschreibung eines Verfahren gemäß dem
Stand der Technik und ein Vergleich mit dem Produkt von
Beispiel 1 und 2. Zirkonoxidteilchen (0,1 µm) wurden
mit 5% w/w Yttriumoxid gemischt und in einer
Kugelmühle 18 Stunden bei einer Konzentration von 300
g/l in Isopropylalkohol mit einem
Zirkoniumoxidschleifmittel mit einer Größe von 1 cm × 1
cm gemahlen. Das Schleifmittel wurde durch Sieben und
der Isopropylalkohol durch Erhitzen in einem Wasserbad
entfernt. Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden
gepreßte Scheiben hergestellt und die Stärke getestet,
ergebend eine gebrannte Stärke von 267 MPa
(Standardabweichung 31%).
Die Dichte der Scheiben wurde durch
Quecksilberdensiometrie gemessen und ein
Durchschnittswert von 5,47 g/cm³ erhalten. Dies waren
90% der theoretischen Dichte.
Der Unterschied in den Resultaten der Messungen der
Produkte von Beispiel 1 bis 5 und 6 bis 8 ist bedeutend
und läßt darauf schließen, daß das Produkt der Erfindung
(Bsp. 1-5) früheren Produkten überlegen ist.
Claims (13)
1. Zusammensetzung, die geeignet ist für die Verwendung bei der
Herstellung von keramischem Material, umfassend teilchenför
miges Zirkoniumoxid, das mit mindestens einem wasserhaltigen
Oxid von Yttrium, Kalzium, Magnesium, Strontium oder Cer
beschichtet ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Zirkoniumoxid auch mit einem wasserhaltigen Oxid von
Titan und/oder Aluminium beschichtet ist.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das wasserhaltige
Oxid von Titan und/oder Aluminium als getrennte, innere
Beschichtungsschicht anwesend ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das teilchenförmige
Zirkoniumoxid mit einer Schicht aus gemischten
wasserhaltigen Oxiden von Titan und/oder Aluminium und
zumindest einem der anderen genannten, wasserhaltigen
Oxide beschichtet ist.
4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1, 2 oder
3,
dadurch gekennzeichnet, daß
das teilchenförmige Zirkoniumoxid eine solche Größe
hat, daß die Mehrzahl der Teilchen einen Durchmesser
von weniger als oder gleich 0,5 µm und bevorzugt
weniger als 0,2 µm aufweist.
5. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
insbesondere zur Herstellung von partiell stabilisiertem Zirkoniumoxid,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein wasserhaltiges Oxid von Yttrium in einer Menge von 1,00 bis
7,00 Molprozent, ausgedrückt als Y₂O₃, bezogen auf Mole
Zirkoniumoxid, und bevorzugt zwischen 2,5 und 5 Molprozent Y₂O₃
vorhanden ist.
6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, insbesondere zur
Herstellung von partiell stabilisiertem Zirkoniumoxid,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein wasserhaltiges Oxid von Kalzium, Magnesium oder Strontium
in einer Menge von 4 bis 14 Molprozent als Oxid, bezogen auf Mole
Zirkoniumoxid, und bevorzugt zwischen 6 und 12 Molprozent
vorhanden ist.
7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, insbesondere zur
Herstellung von partiell stabilisiertem Zirkoniumoxid,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein wasserhaltiges Oxid von Cer in einer Menge von 2 bis 18
Molprozent CeO₂, bezogen auf Mole Zirkoniumoxid, und bevorzugt von
6 bis 12 Molprozent CeO₂ vorhanden ist.
8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, insbesondere zur
Herstellung von vollständig stabilisiertem Zirkoniumoxid,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein wasserhaltiges Oxid von Yttrium in einer Menge von 5 bis 10
Molprozent Y₂O₃, bezogen auf Mole Zirkoniumoxid, und bevorzugt
zwischen 6 und 9 Molprozent vorhanden ist.
9. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, insbesondere zur
Herstellung von vollständig stabilisiertem Zirkoniumoxid,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein wasserhaltiges Oxid von Kalzium, Magnesium oder Strontium
in einer Menge von 8 bis 25 Molprozent als Oxid, bezogen auf Mole
Zirkoniumoxid, und bevorzugt zwischen 12 und 20 Molprozent
vorhanden ist.
10. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, insbesondere zur
Herstellung von vollständig stabilisiertem Zirkoniumoxid,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein wasserhaltiges Oxid von Cer in einer Menge von mehr als 14
Molprozent als CeO₂, bezogen auf Mole Zirkoniumoxid, und bevorzugt
mehr als 18 Molprozent CeO₂ vorhanden ist.
11. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das
wasserhaltige Oxid von Titan und/oder das wasserhaltige
Oxid von Aluminium in einer Menge von 0,2 bis 15
Molprozent TiO₂ und/oder Al₂O₃, bezogen auf Mole
Zirkoniumoxid, bevorzugt zwischen 0,5 und 2 Molprozent
vorhanden ist.
12. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung,
die geeignet ist zur Verwendung bei der Herstellung von
keramischem Material, umfassend Vermischen von
teilchenförmigem Zirkoniumoxid in Form einer wäßrigen
Dispersion mit einem hydrolysierbaren Salz von Yttrium,
Kalzium, Magnesium, Strontium oder Cer und Ausfällen
eines wasserhaltigen Oxids davon auf den
Zirkoniumoxidteilchen,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Zirkoniumoxid auch mit einem wasserlöslichen,
hydrolysierbaren Salz von Titan und/oder Aluminium
gemischt wird und ein wasserhaltiges Oxid von Titan
und/oder Aluminium auf den Teilchen niedergeschlagen
wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, daß das
hydrolysierbare Salz von Titan und/oder Aluminium mit
der wäßrigen Dispersion von Zirkoniumoxid gemischt
wird und ein wasserhaltiges Oxid von Titan und/oder
Aluminium auf dem teilchenförmigen Zirkoniumoxid vor
der Zugabe des anderen wasserlöslichen,
hydrolysierbaren Salzes niedergeschlagen wird.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB878709515A GB8709515D0 (en) | 1987-04-22 | 1987-04-22 | Stabilised metallic oxides |
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DE3813731A1 DE3813731A1 (de) | 1988-11-17 |
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