WO2008064504A1 - Mikroporöses filtermaterial, insbesondere zur virenentfernung - Google Patents

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WO2008064504A1
WO2008064504A1 PCT/CH2007/000581 CH2007000581W WO2008064504A1 WO 2008064504 A1 WO2008064504 A1 WO 2008064504A1 CH 2007000581 W CH2007000581 W CH 2007000581W WO 2008064504 A1 WO2008064504 A1 WO 2008064504A1
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Thomas Graule
Markus Wegmann
Benjamin Michen
Frank Clemens
Beatrix Ammann
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Katadyn Produkte Ag
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    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/349—Clays, e.g. bentonites, smectites such as montmorillonite, vermiculites or kaolines, e.g. illite, talc or sepiolite

Definitions

  • Microporous filter material in particular for virus removal
  • the invention relates to microporous filter material, filter cartridges containing this
  • WO94 / 22555 discloses a diatomaceous earth based filter material, process for its preparation and its use for separating bacteria from water.
  • a doping with Ag2 ⁇ is proposed to improve bacteriostatic properties.
  • the described materials with a small specific surface area and low Ag 2 O content are not suitable for sufficiently separating viruses from water.
  • a material is to be made available that allows a retention of more than 99.99% (4 LRV) with respect to viruses and / or bacteriophages.
  • the invention relates to a microporous filter material having a pore size of 0.1-10 microns comprising a) 60-80% diatomaceous earth; b) 15-35 m% clay and c) 2 -30m% of one or more basic metal oxides.
  • the pore size can be determined by means of preferably mercury porosimetry or alternatively by means of retention tests (for example to defined latex particle dispersions or fine dust) and characterizes a filter material in which 90% of all pores (based on the relative volume of the pores) are within the specified interval.
  • a typical pore size is about ; 2 um.
  • Diatomaceous earth is a known, naturally occurring and commercially available material which consists essentially of SiO 2 and has a negative surface potential.
  • Various grades of kieselguhr are available which differ in grain size and pretreatment. In the context of the present invention, all these qualities can be used for the production of the filter material according to the invention.
  • Diatomaceous earth is the main component of the filter material according to the invention; it forms the carrier and is responsible for the formation of the pores.
  • Clay is a known, naturally occurring and commercially available material which consists essentially of various phyllosilicates. Various qualities of clay are available, which differ in composition, grain size and pretreatment. In the context of the present invention, all these qualities can be used for the production of the filter material according to the invention. However, kaolin and bentonite are preferred. Clay in the context of the present invention functions essentially as an inorganic binder which improves the processability and mechanical properties of the filter material (such as fracture toughness, cracking).
  • basic metal oxides refers to those metal oxides which react basicly in water.
  • the term also includes metal oxides which are amphoteric, as these may also react basicly.
  • basic metal oxides are preferred over the amphoteric metal oxides.
  • basic metal oxides are present as nanoparticles. It is advantageous to use particles having a particle size of less than 50 ⁇ m, preferably less than 1 ⁇ m. With particle sizes in the range of> 100 nm, the particle size can be determined by means of static light scattering, in the range ⁇ 100 nm the determination is carried out by means of dynamic light scattering (photon correlation spectroscopy). Typically, particles are used which have a spec. Surface of 1 - 500 m 2 / g, preferably from 2 - 100 mVg (determined by BET, after temperature treatment of 1000 0 C) have. The basic metal oxides are added in an amount that forms a positive
  • the basic ones are
  • Metal oxides substantially homogeneously distributed in the filter material are substantially homogeneously distributed in the filter material.
  • the homogeneous distribution can be achieved, for example, by method A described below.
  • substantially homogeneous is described that an even distribution of the oxide particles is present in the filter material, but due to insufficient mixing, erosion, surface effects, inter alia may result in a deviation.
  • component c) is preferably present in a particle size of less than 50 micrometers.
  • the basic metal oxides are distributed substantially at the outer and inner surfaces of the filter material.
  • the superficial distribution can e.g. be achieved by the method B described below.
  • external surface is meant the area of the filter material which is directly accessible from the outside and thereby e.g. a mechanical cleaning is accessible.
  • the inner surface refers to the surface portion that is not directly accessible. The inner surface is essentially covered by the
  • component c) is preferably present in a particle size of less than 1 micron (1 ⁇ m).
  • Embodiment are the basic metal oxides selected from the group of rare earth oxides, and the metals Mg, Ca, Al, Ga, Zr, Fe, Mn, Y, preferably Al2O3, MgO, lanthanides (Ln2 ⁇ 3);
  • the basic metal oxides are selected from the group of mixed oxides, such as, for example, the spinels (in particular MgAl.sub.2O.sub.4).
  • metal precursors are used, which convert in subsequent reaction steps into the corresponding basic metal oxides; suitable are, for example, nitrates, carboxylates or hydroxides of the corresponding compounds.
  • the basic metal oxide particles may have hydroxy groups; such compounds are included in the invention. (An idealized example would be AI2O3 -> Al (OH) 3, which is amphoteric)
  • AI2O3 -> Al (OH) 3 which is amphoteric
  • Embodiment is added to the microporous filter material as further component d) silver oxide.
  • the mass fraction of Ag 2 O is preferably ⁇ 1% by mass, particularly preferably ⁇ 0.01% by mass.
  • the addition of silver oxide reduces microbiological contamination ("contamination"), especially during downtime.
  • Embodiment one or more organic binders are added in the production of the inventive filter material. These organic binders improve processability. Typically, the organic binders in the final
  • Embodiment of the invention relates to a filter material with micro-or nanoporous structure of diatomaceous earth ceramic, which contains an effective amount of metal oxide particles which cause a positive surface charge of the ceramic.
  • metal oxide particles are added in the amount that by
  • Such a kieselguhr ceramic preferably has a specific surface area of 2 to 100 m 2 / g, more preferably 5 to 15 m 2 / g (determined by BET adsorption).
  • Process A comprises the steps: a) Preparation of a suspension comprising kieselguhr, clay, one or more basic metal oxides (or metal oxide precursors), water, if appropriate binder b) granulation of the resulting composition c) shaping of the obtained granules d) drying and Burning the resulting molded piece.
  • Process B comprises the steps: a) preparation of a suspension containing kieselguhr, clay, water, if appropriate binder b) granulation of the resulting composition c) shaping of the obtained granulate d) drying and firing of the obtained molded article e) impregnation of the resulting molded article with a
  • Process C comprises the steps: a) Preparation of a suspension comprising kieselguhr, clay, one or more basic metal oxides, water, if appropriate binder b) granulation of the composition obtained c) shaping of the obtained granulate d) drying and firing of the resulting molded article e) impregnation the resulting molded article with a composition comprising basic metal oxide particles or precursors of basic metal oxides and diluents (preferably water) f) drying and firing of the resulting impregnated molded article.
  • the methods A, B and C differ essentially by the time of addition of basic metal oxide.
  • process A the basic metal oxides are added before granulation, in process B after granulation and in process C before and after granulation.
  • the method C opens a particularly comprehensive and safe impregnation, as well as the ability to selectively introduce different metal oxides.
  • Step a) The preparation of a suitable suspension is known.
  • binder for example, 5 m% of a compound from the class of organic binders such as: cellulose derivatives, butyral, polyacetal, polyacrylate, polyethylene, polyvinyl can be used.
  • the task of the binder is essentially to ensure dimensional stability and plasticization in the extrusion process.
  • basic metal oxides are added, they can be added either i) in the form of suitable micro- or nanoparticles or ii) in the form of a suitable soluble precursor.
  • Suitable micro or nano particles are available as a solid or suspension or can be obtained by wet grinding.
  • Suitable precursors are, for example, hydroxides, alcoholates, nitrates or complexes which are converted in subsequent steps to form basic metal oxide particles.
  • Step b) The granulation of the suspension from step a) is a known process that can be carried out on commercially available machines.
  • Step c) By molding or extrusion, optionally in the presence of an excipient, suitable shaped pieces, such as plate, tube, granules or the like, can be produced.
  • Step d) Drying and firing are usually carried out in two separate steps; The required temperatures and times depend on the material, the geometry of the molding and the desired pore size and can be optimized in simple series tests. Temperature and time should be chosen so that the structure of the fitting is not adversely affected (eg by sintering processes). Typical sintering temperatures are in the range of 300 to 1200 ° C., eg 400 to 700 ° C. In one
  • the sintering is carried out in the presence of ambient air.
  • sintering is by reducing fire (ie, in a reducing atmosphere).
  • Metal oxide nanoparticles are commercially available or can be prepared by known methods.
  • An aqueous suspension of these particles, which optionally contains further auxiliaries (for example for adjusting the viscosity, for stabilizing the nanoparticles) is contacted with the molding from step d) in such a way that there is a sufficient amount of particles on the outer and in particular the inner surface separates. This can happen, for example, by dipping, spraying or infiltration. Analogous methods are possible when metal oxide precursors are used.
  • Step f) This drying and firing process can also be carried out in several stages.
  • the purpose is to fix the metal oxide precursor, to eliminate solvent residues and, if necessary, to adjust the desired metal oxide modification and optionally to effect a further homogenization of the particle distribution.
  • the drying step includes, for example, the processes freeze-drying, microwave drying. In parallel, a fixation, for example by gelling by means of polymeric Gel former, done.
  • the firing process must be designed so that on the one hand the above effects are achieved and on the other hand an excessive reduction of the spec. Surface is avoided. Suitable temperatures and times depend, among other things, on the one used
  • the invention relates to filter materials obtained by one of the aforementioned methods.
  • the invention relates to a granulate for producing a filter material according to one of claims 1 to 6, comprising a) 60-80% diatomaceous earth b) 15-35% by mass and c) 2-30% by mass or more basic metal oxides and d) one or more binders.
  • Such granules accumulate after step b) of process A or of process C. These granules frequently still contain residues of water and optionally metal oxide precursors. Therefore, the granules do not necessarily show a positive surface potential and also not necessarily the size distribution of the pores described in detail.
  • filter elements containing a microporous filter material as described above.
  • Such filter elements can be present as shaped bodies or as bulk material.
  • such filter elements therefore comprise shaped bodies such as plates (for example angular or round), tubes or other expedient shapes which possibly have additional recesses (eg. B. holes or grooves) or other connection elements included.
  • the term filter element is understood to mean bulk materials such as granules or other free-flowing bodies. Suitable forms are determined by the preparation and intended use. Shapes and sizes of such filter elements per se are known.
  • Such filter elements are expediently integrated into modules ("filter cartridges") which contain one or more filter elements and are known per se.
  • Filter cartridges containing the filter elements described above are included in the present invention.
  • the invention relates to a method for purifying water in which water is passed through a filter element as described above.
  • This method is particularly suitable for the microbiological purification of water.
  • this process also makes it possible in particular to purify viruses and bacteriophages.
  • Water to be purified can be waste water (industrial or municipal), groundwater or surface water, with the water to be purified possibly already treated.
  • the water purification is therefore carried out in several stages, whereby first coarse and suspended matter are removed from the water to be purified, and this treated water is then passed through a filter element as described above. By this measure, clogging of the filter element is prevented or reduced.
  • the inventive method can in
  • Normal pressure or elevated pressure for example 30 bar, preferably about 3 bar, carried out.
  • that procedure can be without an external pressure applied, for example, when gravity / hydrostatic pressure are sufficient.
  • the invention relates to the use of microporous filter material for purifying water, in particular the use for the microbiological purification of water.
  • the filter materials as described above have a bacteriological retention capacity of 6 log levels and a retention level of 4 log levels for viruses (polioviruses, rotaviruses) as well as bacteriophages (MS2).
  • the granules are extruded to a tube of length 121 mm with outer and inner diameter of 39.8 / 25.6 mm at a pressure of 20 bar (ram extruder 232-16DT-60/80, LOOMIS PORUCTS, Germany) and then at 50 0 C for several days in the drying room with increased humidity (> 80%) dried in air and then sintered at 1000 ° C.
  • Katadyn Products AG is immersed in a 20m% ZrO2 suspension (NYACOL® ZrO2 Acetate Stabilized, Nyacol Nano Technologies Inc., USA) for two hours covering.
  • the impregnated filter element is dried at 15O 0 C for 12 h and then calcined at 250 ° C.
  • a commercially available filter element (Pocket, Katadyn Products AG) is immersed in a 20m% Y2O3 suspension (NYACOL® Colloidal Yttria, Nyacol Nano Technologies Inc., USA) for two hours. The resulting element is then for 12h at - 18 0 C cooled, then 5 min immersed into liquid nitrogen then transferred into a vacuum bell which is connected to a cold trap, and stored there until no more water condenses. The resulting filter is then dried at 8O 0 C for 12 h and then calcined at 500 0 C.
  • the obtained filter elements can be characterized by a microbiological retention test with MS2 bacteriophages according to the USEPA method (Manual of Methods for Virology, Chapter 16), flow potential measurements, BET and flow rate.
  • nb not determined; Flow: 3bar, 2O 0 C

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Abstract

Die Erfindung betrifft mikroporöses Filtermaterial, mit einer Porengrösse von 0.1 - 10 Mikrometer enthaltend 60 - 80 m-% Kieselgur, 15 - 35 m-% Ton und 2 - 30 m-% eines oder mehrerer basischer Metalloxide, bevorzugt in der Form von Nanopartikeln; Filterkartuschen enthaltend dieses Material; Verfahren zur Herstellung von Filtermaterial und Filterkartuschen sowie die Verwendung dieser Materialien und Kartuschen zur Aufreinigung von Wasser, insbesondere zur Entfernung von Viren und/oder Bakteriophagen.

Description

Mikroporöses Filtermaterial , insbesondere zur Virenentfernung
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der Schweizer Patentanmeldung 1931/2006, die am 28. November 2006 eingereicht wurde und deren ganze Offenbarung hiermit durch Bezug aufgenommen wird.
Die Erfindung betrifft mikroporöses Filtermaterial, Filterkartuschen enthaltend dieses
Material, Verfahren zur Herstellung von Filtermaterial und Filterkartuschen sowie die Verwendung dieser Materialien und Kartuschen zur Aufreinigung von Wasser, insbesondere zur Abtrennung von Viren und/oder Bakteriophagen.
WO94/22555 offenbart ein Kieselgur-basiertes Filtermaterial, Verfahren zu dessen Herstellung und deren Verwendung zur Abtrennung von Bakterien aus Wasser. Eine Dotierung mit Ag2θ wird vorgeschlagen, um bakteriostatische Eigenschaften zu verbessern. Die beschriebenen Materialien mit kleiner spezifischer Oberfläche und geringem Ag2θ Gehalt sind jedoch nicht geeignet, Viren aus Wasser ausreichend abzutrennen.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Filtermaterialien zur Verfügung zu stellen, die geeignet sind, neben Bakterien auch Viren aus Wasser abzutrennen. Insbesondere soll ein Material zur Verfügung gestellt werden, dass eine Retention von über 99.99% (4 LRV) bezüglich Viren und/oder Bakteriophagen ermöglicht.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Filtermaterial gemäss Anspruch 1; vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben. In einem ersten Aspekt betrifft die Erfindung daher ein mikroporöses Filtermaterial mit einer Porengrösse von 0.1 - 10 Mikrometer enthaltend a) 60 - 80 m-% Kieselgur; b) 15 - 35 m-% Ton und c) 2 -30m-% eines oder mehrerer basischer Metalloxide.
Die Porengrösse kann mittels bevorzugt Quecksilberporosimetrie oder alternativ mitttels Rückhalteversuchen (z.B. gegenüber definierten Latex Partikel-Dispersionen oder Feinstaub) bestimmt werden und charakterisiert ein Filtermaterial, bei dem 90% aller Poren (bezogen auf das relative Volumen der Poren) im angegebenen Intervall liegen. Eine typische Porengrösse ist etwa; 2 um. Kieselgur ist ein bekanntes, natürlich vorkommendes und kommerziell erhältliches Material, welches im Wesentlichen aus Siθ2 besteht und ein negatives Oberflächenpotential aufweist. Verschiedene Qualitäten von Kieselgur sind erhältlich, die sich durch Korngrösse und Vorbehandlung unterscheiden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können alle diese Qualitäten zur Herstellung des erfindungsgemässen Filtermaterials eingesetzt werden. Bevorzugt werden jedoch Mischungen verschiedener Kieselgure verwendet, die nicht- kalziniertes, kalziniertes und/oder flux-kalzinierts Kieselgur enthalten. Kieselgur ist die Hauptkomponente des erfindungsgemässen Filtermaterials; es bildet den Träger und ist für die Ausbildung der Poren verantwortlich . Ton ist ein bekanntes, natürlich vorkommendes und kommerziell erhältliches Material, welches im wesentlichen aus verschiedenen Schichtsilikaten besteht. Verschiedene Qualitäten von Ton sind erhältlich, die sich durch Zusammensetzung, Korngrösse und Vorbehandlung unterscheiden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können alle diese Qualitäten zur Herstellung des erfindungsgemässen Filtermaterials eingesetzt werden. Bevorzugt sind jedoch Kaolin und Bentonit . Ton fungiert im Rahmen der vorliegenden Erfindung im wesentlichen als anorganischer Binder, welcher die Verarbeitbarkeit und die mechanischen Eigenschaften des Filtermaterials (wie Bruchfestigkeit, Rissbildung) verbessert.
Der Begriff basische Metalloxide ist bekannt und bezeichnet solche Metalloxide, die in Wasser basisch reagieren. Der Begriff umfasst auch Metalloxide welche amphoter sind, da diese ebenfalls basisch reagieren können. Gleichwohl sind basische Metalloxide gegenüber den amphoteren Metalloxiden bevorzugt. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegen basische Metalloxide als Nanopartikel vor. Vorteilhaft werden Partikel mit einer Korngrösse kleiner als 50 um, bevorzugt kleiner als 1 um verwendet. Vorteilhaft sind weiterhin Partikel mit einer Korngrösse von über 5 nm. Bei Korngrössen im Bereich > 100 nm kann die Partikelgrösse mittels statischer Lichtstreuung bestimmt werden, im Bereich < 100 nm erfolgt die Bestimmung mittels dynamischer Lichtstreuung (Photonenkorrelationsspektroskopie) . Typischerweise werden Partikel eingesetzt, die eine spez. Oberfläche von 1 - 500 m2/g, bevorzugt von 2 - 100 mVg (mittels BET bestimmt, nach Temperaturbehandlung von 10000C) aufweisen. Die basischen Metalloxide werden in einer Menge zugesetzt, dass sich ein positives
Oberflächenpotential in einem pH-Bereich von 4 - 11, bevorzugt von 5 - 9 ergibt. Typischerweise sind 2 - 30 m- %, häufig 5 - 10 m-% ausreichend.
In einer Ausführungsform sind die basischen
Metalloxide im wesentlichen homogen im Filtermaterial verteilt. Die homogene Verteilung kann z.B. durch das nachstehend beschriebene Verfahren A erzielt werden. Mit „im wesentlichen" homogen wird beschrieben, dass eine Gleichverteilung der Oxidpartikel im Filtermaterial vorliegt, jedoch aufgrund von unzureichender Durchmischung, Abtragung, Oberflächeneffekten u.a. sich eine Abweichung ergeben kann. In dieser Ausführungsform liegt die Komponente c) bevorzugt in einer Korngrösse von unter 50 Mikrometer vor.
In einer weiteren Ausführungsform sind die basischen Metalloxide im wesentlichen an der äusseren und inneren Oberfläche des Filtermaterials verteilt. Die oberflächliche Verteilung kann z.B. durch das nachstehend beschriebene Verfahren B erzielt werden. Mit äussere Oberfläche wird der Bereich des Filtermaterials bezeichnet, der von aussen direkt zugänglich ist und dadurch z.B. einer mechanischen Reinigung zugänglich ist. Demgegenüber bezeichnet die innere Oberfläche den Oberflächenteil, der nicht direkt zugänglich ist. Die innere Oberfläche wird im wesentlichen durch die
Porenwände gebildet. In dieser Ausführungsform liegt die Komponente c) bevorzugt in einer Korngrösse von unter 1 Mikrometer (1 um) vor.
In einer weiteren vorteilhaften
Ausführungsform sind die basischen Metalloxide ausgewählt aus der Gruppe der Oxide der Seltenen Erden, sowie der Metalle Mg, Ca, Al, Ga, Zr, Fe, Mn, Y, bevorzugt AI2O3, MgO, Lanthanoide (Ln2θ3) ; besonders bevorzugt La2θ3, Y2°3- In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform sind die basischen Metalloxide ausgewählt aus der Gruppe der Mischoxide, wie z.B. der Spinelle (insbesondere MgAl2θ4). In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform werden Metall-precursor eingesetzt, die sich in nachfolgenden Reaktionsschritten in die entsprechenden basischen Metalloxide umwandeln; geeignet sind z.B. Nitrate, Carboxylate oder Hydroxide der entsprechenden Verbindungen. Je nach Herstellung und Betriebsbedingungen des Filters können die basischen Metalloxidpartikel Hydroxygruppen aufweisen; solche Verbindungen sind von der Erfindung mit umfasst. (Ein idealisiertes Beispiel wäre AI2O3 -> Al (OH) 3, welches amphoter ist) In einer weiteren vorteilhaften
Ausführungsform wird dem mikroporösem Filtermaterial als weitere Komponente d) Silberoxid zugesetzt. Der Massenanteil an Ag2O beträgt bevorzugt < lm-%, besonders bevorzugt < 0.01 m-%. Die Zugabe von Silberoxid vermindert die mikrobiologische Verunreinigung („Verkeimung"), insbesondere bei Stillstandzeiten.
In einer weiteren vorteilhaften
Ausführungsform werden bei der Herstellung des erfindungsgemässen Filtermaterials ein oder mehrere organische Binder zugesetzt. Diese organischen Binder verbessern die Verarbeitbarkeit . Typischerweise werden die organischen Binder im abschliessenden
Kalzinierungsprozess vollständig zu gasförmigen Produkten (CO2; NOx, SO2 ...) oxidiert, so dass sie im Filtermaterial nicht mehr vorliegen.
In einer weiteren vorteilhaften
Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Filtermaterial mit mikro- oder nanoporöser Struktur aus Kieselgur- Keramik, welche eine wirksame Menge von Metalloxid- Partikeln enthält die eine positive Oberflächenladung der Keramik bewirken. Bevorzugt werden Metalloxid-Partikel in der Menge zugegeben, dass die durch
Strömungspotentialmessung charakterisierte Struktur über einen pH-Bereich von 4 - 11, bevorzugt von 5 - 9, als positiv geladen erscheint. Bevorzugt weist eine solche Kieselgur-Keramik eine spezifische Oberfläche von 2 - 100 m2/g, besonders bevorzugt von 5 - 15 m2/g auf (bestimmt mittels BET-Adsorption) .
In einem zweiten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemässen Filtermaterialien. Verfahren A umfasst die Schritte: a) Herstellen einer Suspension enthaltend Kieselgur, Ton, ein oder mehrere basische Metalloxide (bzw. Metalloxid-Precursor) , Wasser, ggf. Binder b) Granulieren der erhaltenen Zusammensetzung c) Formgebung des erhaltenen Granulates d) Trocknen und Brennen des erhaltenen Formstückes .
Verfahren B umfasst die Schritte: a) Herstellen einer Suspension enthaltend Kieselgur, Ton, Wasser, ggf. Binder b) Granulieren der erhaltenen Zusammensetzung c) Formgebung des erhaltenen Granulates d) Trocknen und Brennen des erhaltenen Formstückes e) Imprägnieren des erhaltenen Formstückes mit einer
Zusammensetzung enthaltend basische Metalloxid- Partikel oder Precursor basischer Metalloxide und Verdünnungsmittel (bevorzugt Wasser) f) Trocknen und Brennen des erhaltenen imprägnierten Formstückes.
Verfahren C umfasst die Schritte: a) Herstellen einer Suspension enthaltend Kieselgur, Ton, ein oder mehrere basische Metalloxide, Wasser, ggf. Binder b) Granulieren der erhaltenen Zusammensetzung c) Formgebung des erhaltenen Granulates d) Trocknen und Brennen des erhaltenen Formstückes e) Imprägnieren des erhaltenen Formstückes mit einer Zusammensetzung enthaltend basische Metalloxid- Partikel oder Precursor basischer Metalloxide und Verdünnungsmittel (bevorzugt Wasser) f) Trocknen und Brennen des erhaltenen imprägnierten Formstückes .
Die Verfahren A, B und C unterscheiden sich im Wesentlichen durch den Zeitpunkt der Zugabe von basischem Metalloxid. Im Verfahren A werden die basischen Metalloxide vor der Granulierung zugesetzt, im Verfahren B nach der Granulierung und im Verfahren C vor und nach der Granulierung. Das Verfahren C eröffnet eine besonders umfassende und sichere Imprägnierung, sowie die Möglichkeit, gezielt verschiedene Metalloxide einzubringen.
Die einzelnen Verfahrensschritte sind im Prinzip bekannt und sollen im folgenden näher erläutert werden.
Schritt a) Das Herstellen einer geeigneten Suspension ist bekannt. Als Binder können bspw. 5 m% einer Verbindung aus der Klasse der organischen Binder wie zum Beispiel: Cellulosederivate, Butyral, Polyacetal, Polyacrylat, Polyethylen, Polyvinyl eingesetzt werden. Die Aufgabe des Binders ist im Wesentlichen, Formstabilität und Plastifizierung im Extrusionsprozess zu gewährleisten. Sofern basische Metalloxide zugesetzt werden, können diese entweder i) in Form geeigneter Mikro- oder Nanopartikel oder ii) in Form eines geeigneten löslichen Precursors zugesetzt werden. Geeignete Micro- oder Nano-Partikel sind als Feststoff oder Suspension erhältlich oder können durch Nassmahlung erhalten werden. Suspensionen von Nanopartikeln können weitere Stabilisatoren enthalten, z.B. ZrC>2 welches durch HOAc bei pH = 3.5 stabilisiert ist. Geeignete Precursor sind bspw. Hydroxide, Alkoholate, Nitrate oder Komplexe, die in nachfolgenden Schritten zu basischen Metalloxid- Partikeln umgesetzt werden.
Schritt b) Das Granulieren der Supsension aus Schritt a) ist ein bekannter Prozess, der auf handelsüblichen Maschinen erfolgen kann.
Schritt c) Durch Pressen oder Extrudieren, ggf. in Gegenwart eines Hilfstoffes, können geeignete Formstücke, wie z.B. Platte, Rohr, Granulat oder dergleichen, erzeugt werden. Schritt d) Trocknen und Brennen erfolgen üblicherweise in zwei separaten Schritten; die erforderlichen Temperaturen und Zeiten hängen von Material, der Geometrie des Formstückes und der gewünschten Porengrösse ab und können in einfachen Reihenversuchen optimiert werden. Temperatur und Zeit sind so zu wählen, dass die Struktur des Formstücks nicht negativ beeinflusst wird (z.B. durch Sinterungsprozesse). Typische Temperaturen für die Sinterung liegen im Bereich von 300 - 12000C, z.B. 400 - 7000C. In einer
Ausführungsform erfolgt die Sinterung in Gegenwart von Umgebungsluft. In einer alternativen Ausführungsform erfolgt die Sinterung durch reduzierenden Brand (d.h. in reduzierender Atmosphäre) . Schritt e) Metalloxid-Nanopartikel sind kommerziell erhältlich oder nach bekannten Methoden herstellbar. Eine wässrige Suspension dieser Partikel, welche ggf noch weitere Hilfsstoffe (z.B. zur Einstellung der Viskosität, zur Stabilisierung der Nanopartikel) enthält wird mit dem Formstück aus Schritt d) so kontaktiert, dass sich eine ausreichende Menge an Partikeln auf der äusseren und insbesondere der inneren Oberfläche abscheidet. Dies kann bspw. durch Tauchen, Besprühen oder Infiltration geschehen. Analoge Verfahren sind möglich, wenn Metalloxid - Precurser verwendet werden. Eine Infiltration kann drucklos erfolgen, durch Anlegen eines Unterdrucks und/oder eines Überdruckes auf der entsprechenden Seite des Filtermaterials. Schritt f) Dieser Trocknungs- und Brennvorgang kann ebenfalls mehrstufig erfolgen. Zweck ist es, den Metalloxid-Precursor zu fixieren, Lösungsmittelreste zu eliminieren und ggf. die gewünschte Metalloxid-Modifikation einzustellen sowie ggf. eine weitere Homogenisierung der Partikelverteilung zu bewirken. Der Trocknungsschritt umfasst z.B. die Prozesse Gefriertrocknung, Mikrowellentrocknung. Parallel kann eine Fixierung, z.B. durch Gelierung mittels polymerer Gelbildner, erfolgen. Der Brennvorgang muss so gestaltet werden, dass einerseits die o.g. Effekte erzielt werden und andererseits eine zu starke Verringerung der spez. Oberfläche vermieden wird. Geeignete Temperaturen und Zeiten hängen unter anderem von den verwendeten
Materialien sowie der Geometrie des Formkörpers ab und können in einfachen Reihenversuchen ermittelt werden.
In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung Filtermaterialien erhalten durch eines der vorstehend genannten Verfahren.
In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Granulat zur Herstellung eines Filtermaterials gemäss einem der Ansprüche 1 bis 6, enthaltend a) 60 - 80 m-% Kieselgur b) 15 - 35 m-% Ton und c) 2 - 30 m-% eines oder mehrerer basischer Metalloxide und d) einen oder mehrere Binder.
Solche Granulate fallen nach Schritt b) des Verfahrens A oder des Verfahrens C an. Diese Granulate enthalten häufig noch Reste von Wasser und ggf. Metalloxidprecursor. Daher zeigen die Granulate nicht notwendigerweise ein positives Oberflächenpotential und auch nicht notwendigerweise die eingehend beschriebene Grössenverteilung der Poren.
In einem weiteren Aspekt betrifft die
Erfindung ein Filterelement enthaltend ein mikroporöses Filtermaterial wie vorstehend beschrieben. Solche Filterelemente können als Formkörper oder als Schüttmaterial vorliegen. In einer ersten Ausführungsform umfassen solche Filterelemente daher Formkörper wie Platten (z. B. eckige oder runde), Rohre oder andere zweckmässige Formen welche ggf. weitere Aussparungen (z. B. Bohrungen oder Nuten) oder sonstige Anschluss-Elemente enthalten. In einer weiteren Ausführungsform werden unter dem Begriff Filterelement Schüttmaterialien wie Granulate oder andere schüttfähige Körper verstanden. Geeignete Formen werden durch die Herstellung und angestrebte Verwendung bestimmt. Formen und Grossen solcher Filterelemente an sich sind bekannt. Solche Filterelemente werden zweckmässigerweise in Baugruppen („Filterkartuschen") integriert, die eine oder mehrere Filterelemente enthalten und an sich bekannt sind.
Filterkartuschen enthaltend die vorstehend beschriebenen Filterelemente sind von der vorliegenden Erfindung mit umfasst .
In einem weiteren Aspekt betrifft die
Erfindung ein Verfahren zum Reinigen von Wasser, bei dem Wasser durch ein Filterelement wie vorstehend beschrieben, geleitet wird. Dieses Verfahren ist besonders geeignet zur mikrobiologischen Reinigung von Wasser. Dieses Verfahren ermöglicht neben der Reinigung von bakteriellen Verunreinigungen insbesondere auch die Reinigung von Viren und Bakteriophagen.
Zu reinigendes Wasser kann dabei Abwasser (industriell oder kommunal), Grundwasser oder Oberflächenwasser sein, wobei das zu reinigende Wasser ggf. schon aufbereitet ist. In einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens erfolgt die Wasserreinigung daher mehrstufig, wobei aus dem zu reinigenden Wasser zunächst Grob- und Schwebstoffe entfernt werden, und dieses aufbereitete Wasser anschliessend durch ein Filterelement wie vorstehend beschrieben, geleitet wird. Durch diese Massnahme wird ein Verstopfen des Filterelements unterbunden oder vermindert . Das erfindungsgemässe Verfahren kann bei
Normaldruck oder erhöhtem Druck, z.B. 30 bar, bevorzugt etwa 3 bar, erfolgen. Alternativ kann dass Verfahren ohne einen äusseren angelegten Druck durchgeführt werden, z.B. wenn Gravitation / hydrostatischer Druck ausreichend sind.
In einem weiteren Aspekt betrifft die
Erfindung die Verwendung von mikroporösem Filtermaterial zum Reinigen von Wasser, insbesondere die Verwendung zum mikrobiologischen Reinigen von Wasser. Die Filtermaterialien, wie vorstehend beschrieben weisen ein bakteriologisches Rückhaltevermögen von 6 log-Stufen und ein Rückhaltevermögen von 4 log Stufen für Viren (Polioviren, Rotaviren) sowie Bakteriophagen (MS2) auf.
Die folgenden Beispiele dienen der Illustration und sind nicht abschliessend.
1.) Herstellung eines Filters nach Verfahren A
Eine Suspension mit 64m% Diatomeenerde, 25m% Ton, 10m%
La2O3 (d50=25um, SSA=lm2/g) sowie lm%Binder wird in der gleichen Menge an Wasser suspendiert und im Mischprozess granuliert. Das Granulat wird zu einem Rohr der Länge 121 mm mit äusserem und inneren Durchmesser von 39,8/25,6 mm bei einem Druck von 20 bar extrudiert (Kolbenstrangpresse 232-16DT-60/80, LOOMIS PORUCTS, Deutschland) und anschliessend bei 500C für mehrere Tage im Trockenraum mit erhöhter Luftfeuchtigkeit (>80%) an der Luft getrocknet und dann bei 1000 °C gesintert.
2.) Herstellung eines Filters nach Verfahren B Ein kommerziell erhältliches Filterelement (Pocket,
Katadyn Produkte AG) wird in eine 20m% ZrO2 Suspension (NYACOL® ZrO2 Acetate Stabilized,Nyacol Nano Technologies Inc., USA) für zwei Stunden bedeckend eingetaucht. Das imprägnierte Filterelement wird bei 15O0C für 12h getrocknet und anschliessend bei 250 °C kalziniert.
3.) Herstellung eines Filters nach Verfahren B Ein kommerziell erhältliches Filterelement (Pocket, Katadyn Produkte AG) wird in eine 20m% Y2O3 Suspension (NYACOL® Colloidal Yttria, Nyacol Nano Technologies Inc., USA) bedeckend für zwei Stunden eingetaucht. Das erhaltene Element wird anschliessend für 12h auf - 18 0C gekühlt , anschliessend 5 min in flüssigen Stickstoff getaucht dann in eine Vakuumglocke überführt, welche mit einer Kühlfalle verbunden ist, und dort gelagert, bis kein Wasser mehr kondensiert. Der erhaltene Filter wird dann bei 8O0C für 12h getrocknet und anschliessend bei 5000C kalziniert .
4.) Herstellung eines Filters nach Verfahren B Ein kommerziell erhältliches Filterelement (Pocket, Katadyn Produkte AG) wird in eine mit deionisiertem Wasser 1:1 verdünnte, 20m% Y2O3 Suspension (NYACOL® Colloidal Yttria, Nyacol Nano Technologies Inc., USA) bedeckend für zwei Stunden eingetaucht. Der Filter wird dann bei 8O0C für 12h getrocknet und anschliessend bei 5000C unter Formiergas (4%H2, 96%N2) reduzierend kalziniert .
Die erhaltenen Filterelemente lassen sich mit Hilfe eines mikrobiologischen Rückhaltetest mit MS2 Bakteriophagen nach USEPA Methode (Manual of Methods for Virology, Chapter 16) , Strömungspotentialmessungen, BET sowie Durchflussleistung charakterisieren.
In nachstehender Tabelle werden die Eigenschaften der hergestellten Filter mit denen eines nicht modifizierten Filters verglichen.
Figure imgf000014_0001
n.b.: nicht bestimmt; Durchfluss: 3bar, 2O0C
Während in der vorliegenden Anmeldung bevorzugte Ausführungen der Erfindung beschrieben sind, ist klar darauf hinzuweisen, dass die Erfindung nicht auf diese beschränkt ist und in auch anderer Weise innerhalb des Umfangs der folgenden Ansprüche ausgeführt werden kann.

Claims

Patentansprüche
1. Filtermaterial mit einer Porengrösse von 0.1 - 10 Mikrometer enthaltend in der Trockenmasse a) 60 - 80 rtι-% Kieselgur b) 15 - 35 m-% Ton und c) 2 - 30 m-% eines oder mehrere basische Metalloxide .
2. Material gemäss Anspruch 1, wobei die Komponente c) im wesentlichen homogen im Filtermaterial verteilt ist.
3. Material gemäss Anspruch 1 oder 2, wobei die Komponente c) im wesentlichen in einer Korngrösse von kleiner als 50 Mikrometer vorliegt.
4. Material gemäss Anspruch 1, wobei die Komponente c) im wesentlichen an der äusseren und inneren Oberfläche des Filtermaterials vorliegt.
5. Material gemäss Anspruch 1 oder 4, wobei die Komponente c) im wesentlichen in einer Korngrösse von kleiner als 1 um vorliegt.
β. Material gemäss einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Komponente c) ausgewählt ist aus der Gruppe der Oxide und Mischoxide der Elemente der seltenen Erden sowie der Metalle Mg, Ca, Al, Ga, Zr, Fe, Mn; insbesondere La, Y, Mg.
7. Granulat zur Herstellung eines Filtermaterials gemäss einem der Ansprüche 1 bis 6, enthaltend in der Trockenmasse a) 60 - 80 m-% Kieselgur b) 15 - 35 m-% Ton und c) 2 - 30 m-% eines oder mehrerer basischer Metalloxide d) einen oder mehrere Binder.
8. Filterelement enthaltend ein mikroporöses Filtermaterial gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7.
9. Filterkarutsche, enthaltend ein Filterelement gemäss Anspruch 8.
10. Verfahren zur Herstellung von mikroporösen Filtermaterial gemäss Anspruch 1 umfassend die Schritte: a) Herstellen einer Suspension enthaltend Kieselgur, Ton, ein oder mehrere basische Metalloxide (bzw. deren Precursor) , Wasser, ggf . Binder b) Granulieren der erhaltenen Zusammensetzung c) Formgebung des erhaltenen Granulates d) Trocknen und Brennen des erhaltenen Formstückes .
11. Verfahren zur Herstellung von mikroporösem Filtermaterial gemäss Anspruch 1 umfassend die Schritte: a) Herstellen einer Suspension enthaltend Kieselgur, Ton, Wasser, ggf. Binder b) Granulieren der erhaltenen Zusammensetzung c) Formgebung des erhaltenen Granulates d) Trocknen und Brennen des erhaltenen Formstückes e) Imprägnieren des erhaltenen Formstückes mit einer Zusammensetzung enthaltend basische Metalloxid-Partikel oder Precursor basischer Metalloxide und Verdünnungsmittel f) Trocknen und Brennen des erhaltenen imprägnierten Formstückes.
12. Verfahren zur Herstellung von mikroporösen Filtermaterial gemäss Anspruch 1 umfassend die Schritte: a) Herstellen einer Suspension enthaltend Kieselgur, Ton, ein oder mehrere basische Metalloxide, Wasser, ggf. Binder b) Granulieren der erhaltenen Zusammensetzung c) Formgebung des erhaltenen Granulates d) Trocknen und Brennen des erhaltenen Formstückes e) Imprägnieren des erhaltenen Formstückes mit einer Zusammensetzung enthaltend basische Metalloxid-Partikel oder Precursor basischer Metalloxide und Verdünnungsmittel f) Trocknen und Brennen des erhaltenen imprägnierten Formstückes.
13. Mikroporöses Filtermaterial erhältlich durch ein Verfahren gemäss Anspruch 10, 11 oder 12.
14. Verwendung von mikroporösem Filtermaterial gemäss Anspruch 1 bis 6 oder 13 oder von Filterkartuschen gemäss Anspruch 9 zur Behandlung von Wasser, insbesondere zur Abtrennung von Viren und/oder Bakteriophagen aus Wasser.
15. Verfahren zum Behandeln von Wasser, insbesondere zur Abtrennung von Viren und/oder Bakteriophagen, dadurch gekennzeichnet, dass zu reinigendes Wasser durch ein mikroporöses Filtermaterial gemäss einem der Ansprüche 1 - 6 oder 13 oder durch eine Filterkartusche gemäss Anspruch 9 geleitet wird.
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