CN106868632A - 一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法，属材料科学技术领域。该纤维制备方法包括：将无水三氯化铝、正硅酸乙酯、异丙醚和无水二氯甲烷按一定的摩尔比配制反应液，再将该反应液加热引发非水解溶胶‑凝胶反应合成出莫来石凝胶；将无水乙醇和一定量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）按一定比例混合获得PVP乙醇溶液，将合成的莫来石凝胶溶解于PVP乙醇溶液中，再加入N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）获得纺丝前驱液；以液态石蜡为内液，上述莫来石前驱体溶液为外液，采用同轴静电纺丝工艺制备莫来石凝胶/PVP复合纤维，再经高温煅烧后获得多孔莫来石纤维。该多孔莫来石纤维的制备方法简单，孔结构容易控制，隔热保温性能优异，本发明可为航天军工等领域提供一种新型高温隔热材料。
Description
技术领域
本发明属于莫来石纤维的制备领域，特别是涉及一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法。
背景技术
莫来石(3Al2O3·2SiO2)纤维由于其具有优异高温强度、抗高温蠕变性、热化学稳定性、低的热膨胀系数和良好的介电性能等，被认为是一优良的陶瓷材料。莫来石纤维的使用温度高达1500℃，抗拉强度约为2.1GPa，与A12O3纤维相当。同时还具有比碳和碳化硅纤维更为优异的抗氧化性，因此，莫来石纤维广泛应用于冶金、航空航天仪器绝缘绝热以及复合材料的强化等领域。
目前，通常采用微粉挤出法、离心甩丝法、提拉法、干纺纺丝法制备莫来石纤维，但制备的莫来石纤维直径多在微米级，纤维柔性不好，质地脆，易断裂。相比之下，静电纺丝法不仅工艺简单，合成温度较低，还能够制备出直径为纳米级、结构及组成多样化，甚至具有一定柔性的陶瓷纤维。
例如，Wu Jiang等以异丙醇铝、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂，采用静电纺丝法制备出莫来石凝胶/PVP复合纤维，经过1200℃煅烧获得直径约为200nm的莫来石纤维。（Fabrication and characterization of electrospunmullite nanofibers[J]. Advanced Engineering Materials, 2010, 12(1-2):71-74）Marjan M. A. Z等以异丙醇铝、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料，分别以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和聚乙烯醇(PVA)为助纺剂，通过静电纺丝制莫来石凝胶/PVA、莫来石凝胶/PVB复合纤维，经1400℃煅烧制备出直径为82-113nm莫来石纤维。（Synthesis of mullite nanofibres byelectrospinning of solutions containing different proportions of polyvinylbutyral[J]. Ceramics International, 2013, 39:9079-9084.）Chen Peng等采用水解溶胶-凝胶法形成一定粘度的溶胶，以聚丙烯腈(PAN)为助纺剂，利用静电纺丝工艺，借助滚筒收集装置，制得具有定向分布的莫来石凝胶/PAN纤维，经1000℃后形成定向排列的莫来石纤维。（Preparation of uniaxially aligned mullite ceramic fibers byelectrospinning[J]. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and EngineeringAspects, 2014, 457:1-7.）
然而，目前采用静电纺丝制备的莫来石纤维多为实心结构，热导率偏高，难以满足在现代军事和民用领域的高温隔热新要求。从陶瓷纤维的隔热机理及影响因素分析可知，纤维的多孔化结构可有效的降低其热导率。通过调节莫来石纤维的多孔结构，使得陶瓷纤维直径小且纤维内具有众多微孔，不仅可以保证纤维具有一定的机械强度，降低其体积密度，减少固体导热。更为重要的是，纤维中各自独立的纳微米级空腔将充分限制腔体内空气的传热运动，大量存在的空腔还可以十分有效地缩短光子传导平均自由程，减少气体流动传热和辐射传热，降低纤维的导热系数，尤其是减小辐射传热占主导的高温热导率，以满足现代航天军工及民用科技领域对隔热材料高温绝热性能的要求。
同轴静电纺丝是利用相分离原理在中空纤维内部构筑二级孔结构的一种方法，可以使两个不相溶的溶液形成稳定的射流，射流在电场中快速拉伸、溶剂蒸发和固化，最终沉积在接收极板上，形成前驱体纤维，再经高温煅烧，去除有机分相成分而获得多孔无机纤维。然而，由于前驱体溶液制备以及静电纺丝工艺等技术瓶颈，至今未见同轴静电纺丝法制备多孔莫来石纤维的研究报道。针对上述问题，本发明目的在于提供一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法，以克服现有莫来石纤维的隔热性能与制备技术上的不足。
为实现上述目的，本发明提供的同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法包括以下步骤：（1）将无水三氯化铝、正硅酸乙酯、异丙醚和无水二氯甲烷按一定的摩尔比配制反应液，再将该反应液加热凝胶化处理，引发非水解溶胶-凝胶反应合成出莫来石凝胶；（2）将无水乙醇和一定量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）按一定比例混合获得PVP乙醇溶液，将合成的莫来石凝胶溶解于PVP乙醇溶液中，再加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）获得莫来石前驱体溶液；（3）以液态石蜡为内液，莫来石前驱体溶液为外液，采用同轴静电纺丝工艺制备莫来石凝胶/PVP复合纤维；（4）将莫来石凝胶/PVP复合纤维经高温煅烧后获得多孔莫来石纤维。
所述反应液的组成为：无水三氯化铝的质量百分比为1%~4%，正硅酸乙酯的质量百分比为0.5~2%，异丙醚的质量百分比为0.5%~3%，二氯甲烷的质量百分比为91~98%；
所述反应液加热凝胶化处理的温度控制为：加热温度为80~120℃，凝胶化时间为0.5~5h；
所述PVP乙醇溶液组成为：无水乙醇的质量百分比为80~98%，PVP（分子量为1300000）的质量百分比为2~20%；
所述莫来石前驱体溶液的组成为：莫来石凝胶的质量百分比为2~6%，PVP乙醇溶液的质量百分比为80~85%，DMF的质量百分比为9~18%；
所述制备莫来石凝胶/PVP复合纤维的静电纺丝工艺参数为：内液流速为0.05~1ml/h，外液流速为0.5~3ml/h，纺丝电压10~25KV，固化距离5~20cm；
所述莫来石凝胶/PVP复合纤维经高温煅烧制备多孔莫来石纤维的温度控制为：煅烧温度为1000~1400℃，升温速度为1~10℃/min，保温时间0.5~5h。
本发明通过同轴静电纺丝制备的多孔莫来石纤维特征为：纤维直径分布相对均一，纤维内部具多孔结构，孔径范围宽。相对现有技术，本发明可简化莫来石纤维的制备工艺，降低合成温度，减少制备成本，提高纤维的隔热性能。本发明制备的多孔莫来石纤维可用作航天军工等领域的高温隔热材料。
具体实施方式
实施例1
以0.4g无水三氯化铝和0.22ml正硅酸乙酯为前驱体，0.49ml异丙醚为氧供体，15ml无水二氯甲烷为溶剂配制反应液，将该反应液放入100℃烘箱中凝胶化处理1h，得到莫来石干凝胶。按质量百分比为93%和7%分别量取无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP分子量1300000）混合后获得PVP乙醇溶液，将质量百分比为4%的上述莫来石干凝胶溶解于质量百分比为82%的PVP乙醇溶液中，再加入质量百分比为14%的DMF获得莫来石纺丝前驱液。以液体石蜡为内液，内液流速为0.1ml/h，莫来石前驱体纺丝液为外液，外液流速为1ml/h，按纺丝参数为纺丝电压15KV，固化距离15cm进行同轴静电纺丝，同轴纺丝针头内径0.3mm、外径1.0mm，在室温下，制备成莫来石干凝胶/PVP复合纤维。然后将该复合纤维以3℃/min的升温速率在1200℃煅烧并保温1h，得到平均直径为400nm左右，孔径为200~300nm的莫来石纤维。
实施例2
以0.4g无水三氯化铝和0.22ml正硅酸乙酯为前驱体，0.49ml异丙醚为氧供体，15ml无水二氯甲烷为溶剂配制反应液，将该反应液放入100℃烘箱中凝胶化处理1h，得到莫来石干凝胶。按质量百分比为95%和5%分别量取无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP分子量1300000）混合后获得PVP乙醇溶液，将质量百分比为5%的上述莫来石干凝胶溶解于质量百分比为85%的PVP乙醇溶液中，再加入质量百分比为10%的DMF获得莫来石纺丝前驱液。以液体石蜡为内液，内液流速为0.2ml/h，莫来石前驱体纺丝液为外液，外液流速为2ml/h，按纺丝参数为纺丝电压20KV，固化距离13cm进行同轴静电纺丝，同轴纺丝针头内径0.3mm、外径1.0mm，在室温下，制备成莫来石干凝胶/PVP复合纤维。然后将该复合纤维以1℃/min的升温速率在1100℃煅烧并保温1h，得到平均直径为500nm左右，孔径为100~200nm的莫来石纤维。
实施例3
以0.2g无水三氯化铝和0.11ml正硅酸乙酯为前驱体，0.25ml异丙醚为氧供体，7.5ml无水二氯甲烷为溶剂配制反应液，将该反应液放入80℃烘箱中凝胶化处理2h，得到莫来石干凝胶。按质量百分比为93%和7%分别量取无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP分子量1300000）混合后获得PVP乙醇溶液，将质量百分比为4%的上述莫来石干凝胶溶解于质量百分比为82%的PVP乙醇溶液中，再加入质量百分比为14%的DMF获得莫来石纺丝前驱液。以液体石蜡为内液，内液流速为0.3ml/h，莫来石前驱体纺丝液为外液，外液流速为1.0ml/h，按纺丝参数为纺丝电压17KV，固化距离17cm进行同轴静电纺丝，同轴纺丝针头内径0.3mm、外径1.0mm，在室温下，制备成莫来石干凝胶/PVP复合纤维。然后将该复合纤维以5℃/min的升温速率在1200℃煅烧并保温1h，得到平均直径为500nm左右，孔径为200~300nm的莫来石纤维。
实施例4
以0.4g无水三氯化铝和0.22ml正硅酸乙酯为前驱体，0.49ml异丙醚为氧供体，15ml无水二氯甲烷为溶剂配制反应液，将该反应液放入110℃烘箱中凝胶化处理3h，得到莫来石干凝胶。按质量百分比为90%和10%分别量取无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP分子量1300000）混合后获得PVP乙醇溶液，将质量百分比为5%的上述莫来石干凝胶溶解于质量百分比为80%的PVP乙醇溶液中，再加入质量百分比为15%的DMF获得莫来石纺丝前驱液。以液体石蜡为内液，内液流速为0.1ml/h，莫来石前驱体纺丝液为外液，外液流速为1.0ml/h，按纺丝参数为纺丝电压15KV，固化距离15cm进行同轴静电纺丝，同轴纺丝针头内径0.3mm、外径1.0mm，在室温下，制备成莫来石干凝胶/PVP复合纤维。然后将该复合纤维以3℃/min的升温速率在1000℃煅烧并保温1h，得到平均直径为300nm左右，孔径为50~100nm的莫来石纤维。
实施例5
以0.2g无水三氯化铝和0.11ml正硅酸乙酯为前驱体，0.25ml异丙醚为氧供体，7.5ml无水二氯甲烷为溶剂配制反应液，将该反应液放入90℃烘箱中凝胶化处理0.5h，得到莫来石干凝胶。按质量百分比为93%和7%分别量取无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP分子量1300000）混合后获得PVP乙醇溶液，将质量百分比为2%的上述莫来石干凝胶溶解于质量百分比为88%的PVP乙醇溶液中，再加入质量百分比为10%的DMF获得莫来石纺丝前驱液。以液体石蜡为内液，内液流速为0.05ml/h，莫来石前驱体纺丝液为外液，外液流速为0.8ml/h，按纺丝参数为纺丝电压17KV，固化距离13cm进行同轴静电纺丝，同轴纺丝针头内径0.3mm、外径1.0mm，在室温下，制备成莫来石干凝胶/PVP复合纤维。然后将该复合纤维以1℃/min的升温速率在1100℃煅烧并保温2h，得到平均直径为400nm左右，孔径为100~200nm的莫来石纤维。
实施例6
以0.4g无水三氯化铝和0.22ml正硅酸乙酯为前驱体，0.49ml异丙醚为氧供体，15ml无水二氯甲烷为溶剂配制反应液，将该反应液放入80℃烘箱中凝胶化处理1h，得到莫来石干凝胶。按质量百分比为95%和5%分别量取无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP分子量1300000）混合后获得PVP乙醇溶液，将质量百分比为4%的上述莫来石干凝胶溶解于质量百分比为82%的PVP乙醇溶液中，再加入质量百分比为14%的DMF获得莫来石纺丝前驱液。以液体石蜡为内液，内液流速为0.1ml/h，莫来石前驱体纺丝液为外液，外液流速为2.5ml/h，按纺丝参数为纺丝电压13KV，固化距离17cm进行同轴静电纺丝，同轴纺丝针头内径0.3mm、外径1.0mm，在室温下，制备成莫来石干凝胶/PVP复合纤维。然后将该复合纤维以5℃/min的升温速率在1200℃煅烧并保温3h，得到平均直径为400nm左右，孔径为100~150nm的莫来石纤维。
Claims (7)
1.一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法，其特征在于该纤维的制备方法包括以下步骤：（1）将无水三氯化铝、正硅酸乙酯、异丙醚和无水二氯甲烷按一定的摩尔比配制反应液，再将该反应液加热凝胶化处理，引发非水解溶胶-凝胶反应合成出莫来石凝胶；（2）将无水乙醇和一定量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）按一定比例混合获得PVP乙醇溶液，将合成的莫来石凝胶溶解于PVP乙醇溶液中，再加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）获得莫来石前驱体溶液；（3）以液态石蜡为内液，莫来石前驱体溶液为外液，采用同轴静电纺丝工艺制备莫来石凝胶/PVP复合纤维；（4）将莫来石凝胶/PVP复合纤维经高温煅烧后获得多孔莫来石纤维。
2.如权利要求1所述的一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法，其特征在于反应液组成为：无水三氯化铝的质量百分比为1%~4%，正硅酸乙酯的质量百分比为0.5~2%，异丙醚的质量百分比为0.5%~3%，二氯甲烷的质量百分比为91~98%。
3.如权利要求1所述的一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法，其特征在于反应液加热凝胶化处理的温度控制为：加热温度为80~120℃，凝胶化时间为0.5~5h。
4.如权利要求1所述的一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法，其特征在于PVP乙醇溶液组成为：无水乙醇的质量百分比为80~98%，PVP（分子量为1300000）的质量百分比为2~20%。
5.如权利要求1所述的一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法，其特征在于纺丝前驱液的组成为：莫来石凝胶的质量百分比为2~6%，PVP乙醇溶液的质量百分比为80~85%，DMF的质量百分比为9~18%。
6.如权利要求1所述的一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法，其特征在于制备莫来石干凝胶/PVP复合纤维的静电纺丝工艺参数为：内液流速为0.05~1ml/h，外液流速为0.5~3ml/h，纺丝电压10~25KV，固化距离5~20cm。
7.如权利要求1所述的一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法，其特征在于莫来石干凝胶/PVP复合纤维高温煅烧制备多孔莫来石纤维的温度控制为：煅烧温度为1000~1400℃，升温速度为1~10℃/min，保温时间0.5~5h。
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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