CN102094261A - 氮化钛纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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薛群基
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Abstract

本发明公开了一种高比表面积的氮化钛纳米纤维的制备方法。本发明将二水醋酸锌、钛酸正丁酯和聚乙烯吡咯烷酮溶于N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的混合溶液，配制成用于纺丝的前驱体溶液。将前驱体溶液用静电纺丝的方法制备出前驱体纤维。然后分别在空气和氨气气氛中高温处理，最终得到高比表面积的氮化钛纳米纤维。本发明与传统的模板法、碳热还原法相比较，设备和工艺过程简单，实验可控性好，制备成本低，纤维直径均匀。

Description

氮化钛纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高比表面积的氮化钛纳米纤维的制备方法。
背景技术
氮化钛是一种具有高硬度(显微硬度为21GPa)，高熔点(2950℃)，化学稳定性好，良好的电导率和化学稳定性，优异的抗腐蚀性和抗磨损性等特点的新型陶瓷材料。其中，由于高比表面积的氮化钛可作为增强相，有效提高金属和陶瓷等基体的强度和韧性，可以分散在其它材料中形成导电网络以提高导电性能，具有良好的脱氢催化效果。因此，是一种具有广阔应用前景的添加材料及高效催化剂。一般制备高比表面积的氮化钛纳米纤维的方法有模板法、碳热氮化法等，而这些制备方法普遍存在着操作条件苛刻、反应过程不易控制、孔道易于坍塌、生产成本高等问题，从而制约着高比表面积的氮化钛材料的实际应用。因此，寻找简便、经济、有效的制备方法一直陶瓷材料领域研究者关注的热点之一。
近年来，利用静电纺丝技术可以制备高质量、直径可控的聚合物和无机材料纳米纤维，是一种值得进一步深入研究的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种容易操作的制备高比表面积的氮化钛纳米纤维的方法，用该方法制备的氮化钛纳米纤维具有纯度高，分布均匀，纤维较长，比表面积高等特征。
本发明采用静电纺丝的工艺，将含有醋酸锌、钛酸正丁酯和聚乙烯吡咯烷酮的N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的混合溶液进行纺丝。通过先后在空气、氨气中高温处理，去除聚合物和含锌化合物，最终得到高比表面积的氮化钛纳米纤维。通过对纤维的微观形貌进行测试证实了其高比表面积的结构。
具体的讲，本发明将二水醋酸锌、钛酸正丁酯和聚乙烯吡咯烷酮溶于N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的混合溶液，配制成用于纺丝的前驱体溶液。将前驱体溶液用静电纺丝的方法制备出前驱体纤维。然后分别在空气和氨气气氛中高温处理，最终得到高比表面积的氮化钛纳米纤维。
一种氮化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于该方法按照下列顺序步骤进行：
a.前驱体溶液的配制：将二水醋酸锌溶于N，N-二甲基甲酰胺中，向其中加入无水乙醇，然后依次加入钛酸正丁酯、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀；
b.静电纺丝：将前驱体溶液置入具有喷丝头的注射器中，进行纺丝，纺丝的条件为：进样速率为0.3～1ml/h，板间电压为1～2kv/cm，得到前驱体纤维；
c.将前驱体纤维在空气中600～800℃进行热处理，时间为3～5小时，然后自然冷却至室温，得到钛锌氧化物复合纳米纤维；
d.将钛锌氧化物复合纳米纤维置于真空管式炉中，在氨气气氛下高温处理制得高比表面积的氮化钛纳米纤维。
在上述a步骤中，将摩尔比为1∶2的钛酸正丁酯和二水醋酸锌溶于体积比为2∶1的N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的溶液中，钛酸正丁酯的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L，加入聚乙烯吡咯烷酮，其摩尔浓度为0.0005-0.0008mol/L，搅拌均匀，从而制得用于静电纺丝的前驱体溶液。
在上述b步骤中，将前驱体溶液置入注射器中，注射器前段连接直径为0.5～1.6mm的喷丝头，注射器置于医用微量注射泵中。
在上述d步骤中，将钛锌氧化物复合纳米纤维(TiZn2O4复合纳米纤维)置于真空管式炉中，在氨气气氛保护下，900～1200℃热处理2～5小时，然后自然冷却至室温，从而得到高比表面积的氮化钛纳米纤维。
本发明与传统的模板法、碳热还原法相比较，设备和工艺过程简单，实验可控性好，制备成本低，纤维直径均匀，可望促进高比表面积的氮化钛纳米纤维的在催化和添加剂等方面的实际应用。
本发明制备的高比表面积的氮化钛纳米纤维通过场发射扫面电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)和氮气吸脱附测试仪等现代分析仪器证实和其他制备方法相比，静电纺丝法制备氮化钛纳米纤维具有更高的比表面积。
具体实施方式
实施例1：
称量1.29 g的二水醋酸锌溶于5ml N，N-二甲基甲酰胺中，待溶解后加入2.5ml的无水乙醇，然后向其中加入1g钛酸正丁酯(锌钛的摩尔比为2∶1)和0.5g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌12h。将喷丝溶液置入具有喷丝头的注射器中，施加直流高压电源20KV，调节喷丝头与接收板之间的距离为15cm，设定溶液流速为0.3ml/h。从而可以实现前驱体溶液的连续成丝。将纺丝所得的前驱体纤维装入磁舟，然后将磁舟置于箱式炉中，在空气气氛中600℃下烧结3h，然后自然冷却至室温。将所得钛锌氧化物复合纤维置于真空管式炉中，在氨气气氛保护中1000℃再烧结5h，然后自然冷却至室温，最终得到直径为100nm左右的高比表面积的氮化钛纳米纤维。
利用静电纺丝法制备的高比表面积的氮化钛纳米纤维通过FE-SEM和TEM测试表明纳米纤维的直径为100nm左右，通过XRD测试证明其为单一的氮化钛晶体结构，通过氮气吸脱附测试仪测试证实了其高比表面积的纳米结构。

Claims (4)

1.一种氮化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于该方法按照下列顺序步骤进行：
a.前驱体溶液的配制：将二水醋酸锌溶于N，N-二甲基甲酰胺中，向其中加入无水乙醇，然后依次加入钛酸正丁酯、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀；
b.静电纺丝：将前驱体溶液置入具有喷丝头的注射器中，进行纺丝，纺丝的条件为：进样速率为0.3～1ml/h，板间电压为1～2kv/cm，得到前驱体纤维；
c.将前驱体纤维在空气中600～800℃进行热处理，时间为3～5小时，然后自然冷却至室温，得到钛锌氧化物复合纳米纤维；
d.将钛锌氧化物复合纳米纤维置于真空管式炉中，在氨气气氛下高温处理制得高比表面积的氮化钛纳米纤维。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在a步骤中，将摩尔比为1：2的钛酸正丁酯和二水醋酸锌溶于体积比为2∶1的N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的溶液中，钛酸正丁酯的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L，加入聚乙烯吡咯烷酮，其摩尔浓度为0.0005-0.0008mol/L，搅拌均匀，从而制得用于静电纺丝的前驱体溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在b步骤中，将前驱体溶液置入注射器中，注射器前段连接直径为0.5～1.6mm的喷丝头，注射器置于医用微量注射泵中。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在d步骤中，将钛锌氧化物复合纳米纤维(TiZn2O4复合纳米纤维)置于真空管式炉中，在氨气气氛保护下，900～1200℃热处理2～5小时，然后自然冷却至室温，从而得到高比表面积的氮化钛纳米纤维。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104446501A (zh) * 2013-09-16 2015-03-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法
CN105970357A (zh) * 2016-05-25 2016-09-28 华北理工大学 一种静电纺丝制备镁橄榄石多孔超细纤维的方法
CN106868632A (zh) * 2016-12-30 2017-06-20 华北理工大学 一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法
CN107475815A (zh) * 2017-09-22 2017-12-15 湘潭大学 一种Sb2S3‑C纳米纤维的静电纺丝制备方法
CN108178134A (zh) * 2016-08-13 2018-06-19 杭州富阳伟文环保科技有限公司 一种复合纳米材料及其制备方法
CN109119636A (zh) * 2018-07-10 2019-01-01 华南师范大学 一种钛钒氮纳米纤维集流体及其制备方法
CN111001224A (zh) * 2019-12-23 2020-04-14 武汉纺织大学 一种自清洁防静电的耐高温滤袋面料及其制备方法
CN111082063A (zh) * 2019-12-26 2020-04-28 内蒙古民族大学 一种柔性导电碳/金属复合纳米纤维膜及其制备方法和应用、锂硫电池
CN113262565A (zh) * 2021-04-19 2021-08-17 陈志丽 一种高强度空气过滤器芯材料及其制备方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104446501A (zh) * 2013-09-16 2015-03-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法
CN105970357A (zh) * 2016-05-25 2016-09-28 华北理工大学 一种静电纺丝制备镁橄榄石多孔超细纤维的方法
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CN108275665B (zh) * 2016-08-13 2020-05-05 杭州富阳伟文环保科技有限公司 一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料的应用
CN108178134A (zh) * 2016-08-13 2018-06-19 杭州富阳伟文环保科技有限公司 一种复合纳米材料及其制备方法
CN108275665A (zh) * 2016-08-13 2018-07-13 杭州富阳伟文环保科技有限公司 一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料的应用
CN106868632A (zh) * 2016-12-30 2017-06-20 华北理工大学 一种同轴静电纺丝制备多孔莫来石纤维的方法
CN107475815A (zh) * 2017-09-22 2017-12-15 湘潭大学 一种Sb2S3‑C纳米纤维的静电纺丝制备方法
CN107475815B (zh) * 2017-09-22 2019-10-11 湘潭大学 一种Sb2S3-C纳米纤维的静电纺丝制备方法
CN109119636A (zh) * 2018-07-10 2019-01-01 华南师范大学 一种钛钒氮纳米纤维集流体及其制备方法
CN109119636B (zh) * 2018-07-10 2021-09-28 华南师范大学 一种钛钒氮纳米纤维集流体及其制备方法
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