CN107955998B - 一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维及其制备方法 - Google Patents

一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维及其制备方法。该轻质高柔莫来石纳米纤维采用静电纺丝工艺结合溶胶凝胶技术获得，直径在200～350nm范围内，密度小于2.7g/cm3，弹性模量为3.27～14.42GPa，纤维柔韧可弯曲。本发明还提供轻质高柔莫来石超细/纳米纤维的制备方法，制备过程简单可控，设备操作灵活方便，得到的莫来石纤维均匀连续，产品可重复性好，结合莫来石纤维本身特有的优异的绝缘隔热性能，本产品可为高温环境下服役的装置特别是各种精细部件提供防护作用。

Description

一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及轻质高柔莫来石陶瓷纤维的制备，具体涉及一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
莫来石纤维是一种高性能氧化物纤维，由于具有导热系数低、高温稳定性好、比热小等优点而广泛应用于冶金化工、核电能源、航空航天等领域。对于莫来石纤维的应用，特别是作为耐火材料时，将其制备成所需结构及形状的产品对于提高防护效果，降低原料成本意义重大。近年来，由于纳米科技的兴起，莫来石超细/纳米纤维也引起了广泛关注，特别是纳米尺度的陶瓷纤维具有比微米尺度的陶瓷纤维更好的柔韧性、更高的比表面积、更低的导热系数等优点。现阶段，莫来石超细/纳米纤维一般是采用静电纺丝技术与溶胶凝胶法相结合的方法进行制备，Wu等采用硝酸铝、异丙醇铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，PVP为纺丝助剂制备了莫来石超细/纳米纤维，纤维在1200℃下烧结后基本全部晶化，势必会影响莫来石纳米纤维的柔韧性。Peng等报道了用相同的铝源和硅源采用静电纺丝的方法制备莫来石纤维的研究，纺丝助剂则选用了聚丙烯腈(PAN)，他们得到的纤维产品平均直径已经达到1.78um，已不属于纳米纤维产品。目前，莫来石纳米纤维的研究大多是未引入第二相的纯莫来石结构，还没有关于元素掺杂方面的研究。同时现有莫来石超细/纳米陶瓷纤维的韧性较差，很难适用于一些特殊领域，因此急需开发一种新型的具有轻质高柔特性的莫来石纳米纤维并掌握其适于大量生产的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维及其制备方法，得到了具有低密度、低弹性模量的莫来石超细/纳米纤维。
本发明一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维，所述轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的密度小于2.7g/cm3，弹性模量为6.27～14.42GPa，所述轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维中，纤维的平均直径为240～350nm；所述所述轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维中，Al与B的摩尔比为3:1～1.5、Al与Si的摩尔比为3:1-1.2、优选为3:1。
本发明一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维，所述轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维中均匀分布有非晶二氧化硅。
本发明所开发的轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维，柔韧可弯曲。
本发明选用添加硼酸作为稳定剂的次乙酸铝为铝源和硼源、去离子水作为铝溶胶的溶剂，以硅溶胶为硅源、稀硝酸作为硅溶胶的调节剂，利用溶胶凝胶法制备出铝硅复合溶胶，经过与作为纺丝助剂的PVP混合后得到性质稳定的纺丝液，通过静电纺丝技术制备出纺成前驱体纤维，再经烧结处理后得到轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维。
本发明一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，具体包括下述步骤：
步骤1
首先将添加硼酸作为稳定剂的次乙酸铝溶解到去离子水中并制成铝溶胶，然后将酸化硅溶胶加入铝溶胶中，搅拌均匀得到浅白色透明的铝硅复合溶胶产品；
步骤2
将PVP粉末倒入有机溶剂中，搅拌，得到PVP浓度为10-18wt％、优选为16wt％的PVP溶液；
步骤3
将步骤1所得铝硅复合溶胶与步骤2所得PVP溶液按质量比；铝硅复合溶胶：PVP溶液＝(1～2):3进行混合，得到性能稳定的无色透明纺丝液；
步骤4
将步骤3所制备的无色透明纺丝液在纺丝电压为-6.45～-8.0kV，推注速度为0.45～0.6ml/min，接收距离为15cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝得到纺成前驱体纤维；
步骤5
将步骤4所述的前驱体纤维烘干，然后取出置于烧结炉内，升至600～800℃保温1～2h，为防止纤维中晶粒过快长大而影响其性能，先将纤维取出冷却后，再于800～1000℃的条件下保温0.2～1h，得到轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维。
本发明一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，
添加硼酸作为稳定剂的次乙酸铝的化学式为Al(OH)2(OOCCH3)·1/3H3BO3，
本发明一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，
步骤1中，添加硼酸作为稳定剂的次乙酸铝和去离子水的质量比为1:3～5、优选为1:4。
步骤1中，酸化的硅溶胶，是通过下述方法制备的：将质量浓度为0.8-1.2％的硝酸加入硅溶胶中，搅拌得到酸化硅溶胶；所述酸化硅溶胶的pH值为3.5～4.3，其中SiO2的质量百分含量为6.0～7.5％。
上述步骤1中浅白色透明的铝硅复合溶胶产品中，按原子比计，Al：Si＝3:1。
作为优选，本发明一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，
步骤4中纺丝电极提供的电压为负电压，电压大小为-6.45～-8.0kV。
作为优选，本发明一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，
步骤5中纺成前驱体纤维的烘干温度为40～60℃。
作为优选，本发明一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，
步骤5中，升温至600～800℃的升温速率为5℃/min。
作为优选，本发明一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，
步骤5中，在900～1000℃的烧结温度下得到的纤维物相结构为Al4B2O9相和非晶二氧化硅。
本发明技术特点如下：
1、使用添加硼酸作为稳定剂的次乙酸铝作为铝源和硼源，可以在莫来石超细/纳米纤维中原位引入适量的硼元素，适量的硼可以起到以下作用：确保纤维中大量非晶的存在从而明显提高莫来石纤维的柔韧性；由于氧化硼的密度小，最终产物的密度也会显著下降，在本产品大量使用时能够减小设备总重量；可以阻碍晶粒长大，防止纤维在烧结过程中因晶粒长大过快而产生孔洞、裂纹等缺陷。
2、采用酸化硅溶胶作为硅源可以避免溶胶中铝和硅结合过于紧密，可以阻止莫来石相的生成从而提高纤维产品的性能，同时硅溶胶绿色环保、危险性较小。
3、所得铝硅复合溶胶物理化学性能稳定，可长时间存放，即用即取。
4、静电纺丝技术操作简单、使用范围广，通过调节纺丝工艺参数可以制备不同直径范围的莫来石纳米纤维产品。
5、轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维性能稳定，适用温度范围广，可根据不同使用环境随意调节纤维布的形状、大小等。
附图说明
图1是实施例1所得轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的SEM照片。
图2是实施例2所得轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的XRD衍射图谱。
图3是实施例2所得轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维对折的SEM照片。
图4是实施例5所得轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维对折的高倍SEM照片。
图5是对比例1所得莫来石超细/纳米陶瓷纤维的SEM照片。
图6是对比例2所得莫来石超细/纳米陶瓷纤维对折的SEM照片。
图7是对比例3所得莫来石前驱体超细/纳米纤维的SEM照片。
具体实施方式
实施例中使用的次乙酸铝化学式为Al(OH)2(OOCCH3)·1/3H3BO3，由美国StremChemicals,Inc.提供。所用的硅溶胶牌号为LUDOX@LS，由Sigma-Aldrich提供。静电纺丝机为公知设备，由北京永康乐业科技有限公司提供。
实施例1
步骤1：前驱体溶胶的制备
将2g次乙酸铝溶解到8g去离子水中，在40℃水浴条件下搅拌12h得到铝溶胶，再将LUDOX@LS硅溶胶用1％稀硝酸稀释4倍，最后将铝溶胶和3.78g酸化的硅溶胶在常温下混合并搅拌1h，得到浅白色透明的铝硅复合溶胶产品。
步骤2：将纺丝助剂PVP制成均匀的酒精溶液
将PVP粉末倒入酒精中，常温搅拌3h，PVP溶液的浓度为16wt％。
步骤3：将前驱体溶胶与纺丝助剂溶液混匀制成纺丝液
将步骤1、2所述铝硅复合溶胶和PVP溶液按质量比1:3进行混合，得到性能稳定的无色透明纺丝液。
步骤4：静电纺丝制备前驱体纤维
将步骤3所制备的无色透明纺丝液在纺丝电压为-6.45kV、推注速度为0.45ml/min、接收距离为15cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝得到纺成前驱体纤维，并将前驱体纤维收集在铝箔上。
步骤5：纺成前驱体纤维经过干燥后进行烧结处理
将步骤4所述的前驱体纤维放置在烘箱中保温6h，然后取出置于马弗炉中从室温升至800℃保温1h，取出冷却后再于800℃的条件下保温1h，得到轻质高柔莫来石纳米陶瓷纤维。
所得轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维直径为270～350nm，密度为2.26g/cm3，弹性模量为3.27GPa，纤维均匀连续，无断裂现象(见图1)。
实施例2
步骤1、2、3、4同实施例1。所不同的是步骤5中将前驱体纤维在600℃保温2h后取出冷却，再于1000℃的条件下保温1h。
所得轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维直径为260～320nm，密度为2.61g/cm3，弹性模量为19.67GPa，纤维物相结构为Al4B2O9相、莫来石相和非晶二氧化硅(见图2)。将纤维布对折，扫描电镜下观察对折区域，无断裂情况发生(见图3)。
实施例3
步骤1、2、4同实施例1。
步骤3：将前驱体溶胶与纺丝助剂溶液混匀制成纺丝液
将步骤1、2所述铝硅复合溶胶和PVP溶液按质量比1:1.5进行混合，得到性能稳定的无色透明纺丝液。
步骤5干燥过程同实施例1，所不同的是将800℃保温1h的纤维取出冷却后再于1000℃的条件下保温2h，制备出轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维。所得轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维直径为230～300nm，密度为2.59g/cm3，弹性模量为27.44GPa，纤维物相结构为Al4B2O9相和非晶二氧化硅。
实施例4
步骤1：前驱体溶胶的制备
将2g次乙酸铝和0.037g硼酸溶解到7.67g去离子水中，在40℃水浴条件下搅拌12h得到铝溶胶，再将LUDOX@LS硅溶胶用1％稀硝酸稀释4倍，最后将铝溶胶和3.78g酸化的硅溶胶在常温下混合，得到浅白色透明的复合溶胶产品。
步骤2：将纺丝助剂PVP制成均匀的酒精溶液
将PVP粉末倒入酒精中，常温搅拌3h，PVP溶液的浓度为16wt％。
步骤3：将前驱体溶胶与纺丝助剂溶液混匀制成纺丝液
将步骤1、2所述铝硅复合溶胶和PVP溶液按质量比1:3进行混合，得到性能稳定的无色透明纺丝液。
步骤4：静电纺丝制备前驱体纤维
将步骤3所制备的无色透明纺丝液在纺丝电压为-8.0kV、推注速度为0.6ml/min、接收距离为15cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝得到纺成前驱体纤维，并将前驱体纤维收集在铝箔上。
步骤5：纺成前驱体纤维经过干燥后进行烧结处理
将步骤4所述的前驱体纤维烘干后取出置于马弗炉中从室温升至800℃保温1h，取出冷却后再于900℃的条件下保温0.2h，制备出轻质高柔莫来石纳米陶瓷纤维。所得轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维直径为300～350nm，密度为2.47g/cm3，弹性模量为17.95GPa，纤维均匀连续，无断裂现象。
实施例5
步骤1、2、4同实施例4。
步骤3：将前驱体溶胶与纺丝助剂溶液混匀制成纺丝液
将步骤1、2所述铝硅复合溶胶和PVP溶液按质量比1:1.5进行混合，得到性能稳定的无色透明纺丝液。
步骤5干燥过程同实施例4，所不同的是将800℃保温1h的纤维取出冷却后再于1000℃的条件下保温1h，制备出轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维。所得轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维直径为200～260nm，密度为2.64g/cm3，弹性模量为29.77GPa，纤维物相结构为Al4B2O9相和非晶二氧化硅。将纤维布对折，扫描电镜下观察对折区域，纤维可以在弯曲成很小弧度的情况下保持连续(见图4)。
对比例1
其他条件均与实施例4一致；不同之处在于：将步骤1中硼酸的添加量提高至0.074g，此时，所配置的前驱体溶胶中Al与B的摩尔比为3:2，将800℃保温1h的纤维取出冷却后再于1000℃的条件下保温1h，制备出莫来石超细/纳米陶瓷纤维(见图5)。所得轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维直径为300～420nm，密度为2.34g/cm3，弹性模量为32.23GPa，纤维直径均匀性较差且表面非常粗糙，柔韧性能变差，在弯曲过程中发生断裂。硼酸的过量添加影响了纺丝液的均匀性，影响了纺丝过程的稳定性，使得纤维变得不均匀。同时，过量的硼会增加烧结过程中纤维的液相含量，导致了纤维之间的相互粘结。
对比例2
其他条件均与实施例4一致；不同之处在于：将800℃保温1h后得到的纤维在1200℃条件下保温3h，所得莫来石超细/纳米陶瓷纤维直径为250～320nm，密度为2.73g/cm3，弹性模量为36.41GPa，纤维保持连续但形貌变得不均匀，柔韧性能变差，在弯曲过程中发生断裂(见图6)。这主要是因为烧结温度偏高时，莫来石纤维晶粒尺寸过大，同时莫来石相的形成降低了纤维中非晶二氧化硅的含量，从而恶化了纤维的柔韧性。
对比例3
其他条件均与实施例1一致；不同之处在于：步骤3中将铝硅复合溶胶和PVP溶液按质量比1:0.75进行混合，得到无色透明的纺丝液。但纺丝过程不连续，纺成的纤维极细，难以观察纺丝过程中纤维的鞭动现象。纺成纤维的形貌照片显示纤维不连续且伴随有液滴生成(见图7)，说明较低的PVP用量难以实现轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备。
对比例4
其他条件均与实施例1一致；不同之处在于：步骤3中将铝硅复合溶胶和PVP溶液按质量比1:4进行混合，得到无色透明的纺丝液。纺丝过程连续，可以观察到纺丝过程中纤维的鞭动现象。但纺成纤维的形貌照片显示纤维直径较粗且相互粘结，这主要是由于PVP用量过多时，纤维沉积在接收装置上时其内部溶剂仍未完全脱除，表面尚未固化，因此发生粘连现象，说明较高的PVP用量难以实现轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备。

Claims (4)

1.一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，其特征在于；包括下述步骤：
步骤1
首先将添加硼酸作为稳定剂的次乙酸铝溶解到去离子水中并制成铝溶胶，然后将酸化硅溶胶加入铝溶胶中，搅拌均匀得到浅白色透明的铝硅复合溶胶产品；步骤1中，添加硼酸作为稳定剂的次乙酸铝和去离子水的质量比为1:3～5；
步骤1中，酸化的硅溶胶，是通过下述方法制备的：将质量浓度为0.8-1.2％的硝酸加入硅溶胶中，搅拌得到酸化硅溶胶；所述酸化硅溶胶的pH值为3.5～4.3，其中SiO2的质量百分含量为6.0～7.5％；
步骤1中浅白色透明的铝硅复合溶胶产品中，按原子比计，Al：Si＝3:1；
步骤2
将PVP粉末倒入有机溶剂中，搅拌，得到PVP浓度为10-18wt％；
步骤3
将步骤1所得铝硅复合溶胶与步骤2所得PVP溶液按质量比；铝硅复合溶胶：PVP溶液＝(1～2):3进行混合，得到性能稳定的无色透明纺丝液；
步骤4
将步骤3所制备的无色透明纺丝液在纺丝电压为-6.45～-8.0kV，推注速度为0.45～0.6ml/min，接收距离为15cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝得到纺成前驱体纤维；
步骤5
将步骤4所述的前驱体纤维烘干，然后取出置于烧结炉内，升至600～800℃保温1～2h，为防止纤维中晶粒过快长大而影响其性能，先将纤维取出冷却后，再于800～1000℃的条件下保温0.2～1h，得到轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：
添加硼酸作为稳定剂的次乙酸铝的化学式为Al(OH)2(OOCCH3)·1/3H3BO3。
3.根据权利要求1所述的一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，其特征在于；步骤5中纺成前驱体纤维的烘干温度为40～60℃；烘干后，取出，以5℃/min的升温速率升温至600～800℃。
4.根据权利要求1所述的一种轻质高柔莫来石超细/纳米陶瓷纤维的制备方法，其特征在于；步骤5中，在900～1000℃的烧结温度下得到的纤维物相结构为Al4B2O9相和非晶二氧化硅。
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