CN115637061A - 一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法，属于复合材料技术领域。将具有微米级和/或亚微米级孔结构的通孔材料粉碎、过筛，得到颗粒A；加入到气凝胶前驱体溶液中，真空浸渍，得到混合前驱体溶液B；进行凝胶后超临界干燥，得到气凝胶C；再粉碎，搅拌，过筛，得到颗粒C；再置于甲基三甲氧基硅烷或三甲基甲氧基硅烷的饱和蒸汽中进行加热预处理，得到气凝胶颗粒C；在搅拌状态下，向气凝胶颗粒C表面均匀雾化喷涂改性的硅橡胶溶液，喷涂完成后投入到热水中，浸渍搅拌一段时间后，过滤、烘干，即得到高性能隔热涂层用隔热填料。能够解决现有隔热涂料所添加的空心球易破碎的问题，以及气凝胶粉体无法直接添加的问题。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法。
背景技术
隔热涂层是一种重要的外防护材料，具有隔热效果好，成形周期短，成本低等优点。隔热涂层一般由胶粘剂基体、隔热填料、增强填料、稀释剂等组成，其中，隔热填料是隔热涂层的最关键组分，决定涂层的隔热性能。目前，隔热填料通常由空心酚醛球、空心玻璃球或者空心陶瓷球等组成，在混料、施工过程中极易破碎，严重影响隔热涂层的性能。除了空心球以外，也有研究尝试直接将气凝胶粉作为隔热填料，但由于气凝胶比表面积极大，使得胶粘剂基体难以完全包裹气凝胶粉体，气凝胶在胶粘剂基体中的可添加含量极低，通常低于胶粘剂基体的5％，隔热效果不显著；此外，添加过程中，稀释剂容易进入到气凝胶内部，导致气凝胶纳米孔结构坍塌，从而使隔热性能急剧下降。因此，有必要发明一种具有更高性能、破碎后不影响隔热的隔热填料。
发明内容
为了解决现有隔热涂料所添加的空心球易破碎的问题，以及气凝胶粉体无法直接添加的问题，本发明提出一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法。
一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法，包括如下步骤：
1)称取组合物A，该组合物A为具有微米级和/或亚微米级孔结构的通孔材料，将组合物A粉碎、过筛，得到颗粒A；
2)将所述颗粒A加入到气凝胶前驱体溶液中，在真空状态下浸渍一段时间，得到混合前驱体溶液B；
3)将所述混合前驱体溶液B进行凝胶后，再进行超临界干燥，得到气凝胶C；
4)将所述气凝胶C粉碎，搅拌一段时间后过筛，得到颗粒C，
5)将所述颗粒C置于甲基三甲氧基硅烷或三甲基甲氧基硅烷的饱和蒸汽中进行加热预处理，得到气凝胶颗粒C；
6)将所述气凝胶颗粒C进行加热，在搅拌状态下，向气凝胶颗粒C表面均匀雾化喷涂改性的硅橡胶溶液，喷涂完成后，将气凝胶颗粒C投入到热水中，浸渍搅拌一段时间后，过滤、烘干，即得到高性能隔热涂层用隔热填料。
优选地，所述组合物A为但不限于陶瓷泡沫、玻璃泡沫、树脂泡沫或橡胶泡沫。
优选地，所述颗粒A的粒径为100～500目。
优选地，所述气凝胶为有机气凝胶或无机气凝胶，为但不限于二氧化硅气凝胶、酚醛气凝胶或聚酰亚胺气凝胶。
优选地，所述颗粒A与气凝胶前驱体溶液的添加量以确保颗粒A在前驱体溶液中刚好完全浸没为准。
优选地，步骤2)中所述浸渍的时长为1～12小时。
优选地，步骤4)中搅拌条件为：搅拌速度50～500r/min，搅拌时长10～100min。
优选地，所述气凝胶颗粒C的粒径与颗粒A的粒径范围一致，目的是为了保证颗粒C的骨架(颗粒A)表面附着的无强度气凝胶去除干净。
优选地，所述加热预处理的是指在50～150℃处理1～3小时。
优选地，将所述气凝胶颗粒C加热至90～150℃。
优选地，所述改性的硅橡胶溶液的浓度为5％～50％，溶质包括90％～95％的硅橡胶、5％～10％的硅橡胶生胶及占硅橡胶生胶质量5～10％的固化剂。
优选地，所述热水的温度为30～80℃，在所述热水中浸渍搅拌10～24小时。
本发明达到的有益效果如下：
1)本发明的制备方法中，颗粒A是微米孔骨架，里面填充纳米孔的气凝胶；由于气凝胶自身强度低，通过步骤4)的搅拌后过筛，实现了颗粒A之间的再次分离，其中低速搅拌有助于去除骨架表面附着的低强度气凝胶，使其脱落，只留下骨架内部的气凝胶，确保颗粒C的表面强度，不至于使得后续硅橡胶出现脱落。
2)本发明的制备方法中，步骤5)中预处理时，通过甲基三甲氧基硅烷或三甲基甲氧基硅烷处理可以实现对气凝胶颗粒C进行疏水改性，在步骤6)中投入到热水之中后，水不会进入到气凝胶内部，从而避免因热水进入到颗粒C内部而导致气凝胶结构坍塌。
3)本发明的制备方法中，步骤6)中向气凝胶颗粒C表面均匀雾化喷涂改性的硅橡胶溶液的目的是，在气凝胶表面喷涂硅橡胶溶液后，由于气凝胶颗粒C处于加热搅拌状态，此时硅橡胶溶液中的溶剂快速挥发，使得附着在颗粒表面的硅橡胶迅速干燥成膜，避免了颗粒之间的相互黏连，同时避免硅橡胶溶剂进入到气凝胶孔结构内部。硅橡胶生胶会在热水中进一步固化成膜并避免黏连，同时水中搅拌可减少对颗粒的挤压损伤，确保颗粒C被完整包覆。此外，使用热水可提升温度，促进硅橡胶生胶固化速度，并进一步促进硅橡胶溶液中残余溶剂的排出。包覆后的颗粒C表面是光滑的，相比于之前全是气凝胶纳米孔，颗粒C的表面积大幅降低，这有利于提高隔热填料的添加量以及工艺性。
4)本发明制备的隔热填料以微米或微纳米孔结构的通孔材料作为增强骨架，内部填充气凝胶纳米孔结构材料，比空心球强度更高、隔热性能更加优异。经过步骤6)处理后，隔热填料颗粒表面光滑，比表面积小，提高了隔热填料在胶粘剂基体中的添加性能和添加量，使得隔热填料在胶粘剂基体中的添加比例可达50％以上。
5)本发明制备的隔热填料应用于涂料和涂层制备时，使用工艺性好，混合不易破碎，即便存在少量隔热填料颗粒破碎，但由于破碎后的隔热填料颗粒依然具有纳米孔结构，因此不影响隔热性能。
附图说明
图1是本发明的一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
实施例1
本实施例公开一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法，包括如下步骤：
1)称取通孔陶瓷泡沫，粉碎、过筛，得到粒径为100目的颗粒A；
2)将所述颗粒A加入到二氧化硅气凝胶前驱体溶液中，在真空状态下浸渍，浸渍的时长为1小时，得到混合前驱体溶液B；
3)将所述混合前驱体溶液B进行凝胶后，再进行超临界干燥，得到气凝胶C；
4)将所述气凝胶C粉碎，搅拌，搅拌速度50r/min，搅拌时长100min；然后过筛，得到颗粒C，
5)将所述颗粒C置于甲基三甲氧基硅烷的饱和蒸汽中进行50℃处理3小时，得到气凝胶颗粒C；
6)将所述气凝胶颗粒C进行加热至90℃，在搅拌状态下，向气凝胶颗粒C表面均匀雾化喷涂改性的硅橡胶溶液，改性的硅橡胶溶液浓度为50％，溶质包括90％的硅橡胶、10％的硅橡胶生胶及占硅橡胶生胶质量5％的固化剂；喷涂完成后，将气凝胶颗粒C投入到热水中浸渍搅拌，热水温度为30℃，搅拌24小时；过滤、烘干，即得到高性能隔热涂层用隔热填料。
产品结构及性功能测试：制备得到的隔热填料颗粒表面光滑，硅橡胶无脱落，颗粒间无粘连，颗粒内部气凝胶结构无坍塌。
实施例2
本实施例公开一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法，包括如下步骤：
1)称取通孔陶瓷泡沫，粉碎、过筛，得到粒径为500目的颗粒A；
2)将所述颗粒A加入到二氧化硅气凝胶前驱体溶液中，在真空状态下浸渍，浸渍的时长为12小时，得到混合前驱体溶液B；
3)将所述混合前驱体溶液B进行凝胶后，再进行超临界干燥，得到气凝胶C；
4)将所述气凝胶C粉碎，搅拌，搅拌速度500r/min，搅拌时长10min；然后过筛，得到颗粒C，
5)将所述颗粒C置于甲基三甲氧基硅烷的饱和蒸汽中进行150℃处理2小时，得到气凝胶颗粒C；
6)将所述气凝胶颗粒C进行加热至150℃，在搅拌状态下，向气凝胶颗粒C表面均匀雾化喷涂改性的硅橡胶溶液，改性的硅橡胶溶液的浓度为5％，溶质包括95％的硅橡胶、5％的硅橡胶生胶及占硅橡胶生胶质量10％的固化剂；喷涂完成后，将气凝胶颗粒C投入到热水中浸渍搅拌，热水温度为80℃，搅拌10小时；过滤、烘干，即得到高性能隔热涂层用隔热填料。
产品结构及性功能测试：制备得到的隔热填料颗粒表面光滑，硅橡胶无脱落，颗粒间无粘连，颗粒内部气凝胶结构无坍塌。
实施例3
本实施例公开一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法，包括如下步骤：
1)称取通孔陶瓷泡沫，粉碎、过筛，得到粒径为300目的颗粒A；
2)将所述颗粒A加入到酚醛气凝胶前驱体溶液中，在真空状态下浸渍，浸渍的时长为6小时，得到混合前驱体溶液B；
3)将所述混合前驱体溶液B进行凝胶后，再进行超临界干燥，得到气凝胶C；
4)将所述气凝胶C粉碎，搅拌，搅拌速度300r/min，搅拌时长50min；然后过筛，得到颗粒C，
5)将所述颗粒C置于三甲基甲氧基硅烷的饱和蒸汽中进行150℃处理1小时，得到气凝胶颗粒C；
6)将所述气凝胶颗粒C进行加热至120℃，在搅拌状态下，向气凝胶颗粒C表面均匀雾化喷涂改性的硅橡胶溶液，改性的硅橡胶溶液的浓度为30％，溶质包括95％的硅橡胶、5％的硅橡胶生胶及占硅橡胶生胶质量5％的固化剂；喷涂完成后，将气凝胶颗粒C投入到热水中浸渍搅拌，热水温度为60℃，搅拌18小时；过滤、烘干，即得到高性能隔热涂层用隔热填料。
产品结构及性功能测试：制备得到的隔热填料颗粒表面光滑，硅橡胶无脱落，颗粒间无粘连，颗粒内部气凝胶结构无坍塌。
实施例4
本实施例公开一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法，包括如下步骤：
1)称取通孔玻璃泡沫，粉碎、过筛，得到粒径为300目的颗粒A；
2)将所述颗粒A加入到酚醛气凝胶前驱体溶液中，在真空状态下浸渍，浸渍的时长为4小时，得到混合前驱体溶液B；
3)将所述混合前驱体溶液B进行凝胶后，再进行超临界干燥，得到气凝胶C；
4)将所述气凝胶C粉碎，搅拌，搅拌速度400r/min，搅拌时长40min；然后过筛，得到颗粒C，
5)将所述颗粒C置于三甲基甲氧基硅烷的饱和蒸汽中进行100℃处理3小时，得到气凝胶颗粒C；
6)将所述气凝胶颗粒C进行加热至120℃，在搅拌状态下，向气凝胶颗粒C表面均匀雾化喷涂改性的硅橡胶溶液，改性的硅橡胶溶液的浓度为30％，溶质包括93％的硅橡胶、7％的硅橡胶生胶及占硅橡胶生胶质量7％的固化剂；喷涂完成后，将气凝胶颗粒C投入到热水中浸渍搅拌，热水温度为60℃，搅拌24小时；过滤、烘干，即得到高性能隔热涂层用隔热填料。
产品结构及性功能测试：制备得到的隔热填料颗粒表面光滑，硅橡胶无脱落，颗粒间无粘连，颗粒内部气凝胶结构无坍塌。
对比例
本对比例采用现有的一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法，包括如下步骤：
1)称取通孔陶瓷泡沫，粉碎、过筛，得到粒径为100目的颗粒A；
2)将所述颗粒A加入到二氧化硅气凝胶前驱体溶液中，在真空状态下浸渍，浸渍的时长为1小时，得到混合前驱体溶液B；
3)将所述混合前驱体溶液B进行凝胶后，再进行超临界干燥，得到气凝胶C；
4)将所述气凝胶C粉碎，搅拌，搅拌速度10r/min，搅拌时长50min；然后过筛，得到颗粒C，
5)在搅拌状态下，向颗粒C表面均匀雾化喷涂改性的硅橡胶溶液，改性的硅橡胶溶液浓度为50％，溶质包括90％的硅橡胶、10％的硅橡胶生胶及占硅橡胶生胶质量5％的固化剂；喷涂完成后，将气凝胶颗粒C投入到热水中浸渍搅拌，热水温度为30℃，搅拌24小时；过滤、烘干，即得到高性能隔热涂层用隔热填料。
产品结构及性功能测试：制备得到的隔热填料颗粒表面粗糙，部分颗粒表面硅橡胶脱落，部分颗粒间存在严重粘连，颗粒内部气凝胶结构坍塌严重。
实施例1与对比例1的区别在于，对比例1没有执行实施例1中的步骤4)，导致气凝胶颗粒C表面附着有低强度的二氧化硅气凝胶，使得步骤6中的硅橡胶在颗粒表面附着力差，从而产生脱落；对比例没有执行实施例1中的步骤5)，导致步骤6中的水进入到气凝胶内部，导致气凝胶结构坍塌；对比例没有执行实施例1中的步骤6)加热至90℃，导致改性的硅橡胶溶液在喷至气凝胶颗粒C表面后，溶剂无法迅速挥发，硅橡胶无法迅速成膜，从而导致颗粒之间黏连严重。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。
Claims (10)
1.一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取组合物A，该组合物A为具有微米级和/或亚微米级孔结构的通孔材料，将组合物A粉碎、过筛，得到颗粒A；
2)将所述颗粒A加入到气凝胶前驱体溶液中，在真空状态下浸渍一段时间，得到混合前驱体溶液B；
3)将所述混合前驱体溶液B进行凝胶后，再进行超临界干燥，得到气凝胶C；
4)将所述气凝胶C粉碎，搅拌一段时间后过筛，得到颗粒C，
5)将所述颗粒C置于甲基三甲氧基硅烷或三甲基甲氧基硅烷的饱和蒸汽中进行加热预处理，得到气凝胶颗粒C；
6)将所述气凝胶颗粒C进行加热，在搅拌状态下，向气凝胶颗粒C表面均匀雾化喷涂改性的硅橡胶溶液，喷涂完成后，投入到热水中，浸渍搅拌一段时间后，过滤、烘干，即得到高性能隔热涂层用隔热填料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述组合物A为陶瓷泡沫、玻璃泡沫、树脂泡沫或橡胶泡沫；所述颗粒A的粒径为100～500目。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气凝胶为有机气凝胶或无机气凝胶，选自二氧化硅气凝胶、酚醛气凝胶或聚酰亚胺气凝胶。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述浸渍的时长为1～12小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中搅拌条件为：搅拌速度50～500r/min，搅拌时长10～100min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气凝胶颗粒C的粒径与颗粒A的粒径范围一致。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热预处理的是指在50～150℃处理1～3小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述气凝胶颗粒C加热至90～150℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性的硅橡胶溶液的浓度为5％～50％，溶质包括90％～95％的硅橡胶、5％～10％的硅橡胶生胶及占硅橡胶生胶质量5～10％的固化剂。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热水的温度为30～80℃，在所述热水中浸渍搅拌10～24小时。
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